DE746573C - Verfahren zur Herstellung kolloider Kieselsaeureloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung kölloider Kieselsäurelösungen In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung kolloider Kieselsäurelösungen bes s chriehen, welches auf der Reaktion zwischen Wasserglaslösungen und Wasserstoffaustauschern auf Harzbasis beruht. Derartige Reaktionen mit festen Ionenaustauschern werden im.allgetneinen technisch in Form einer Filtration der zu behandelnden Flüssigkeit durch eine Schicht des Austauschers verwirklicht. 1)er Grund gerade zu dieser Ausführungsform liegt darin, daß hierdurch die Austauschreaktionen. trotzdem sie zu Gleichgewichten führen, durch die stufenweise aufeinanderfolgende 1:illwirkung der Filterschichten und dadurch hervorgerufene ständige einseitige %'erscllielluttg des Gleichgewichts praktisch doch mit. quantitativer Unlsetmtng durchgeführt \\-erden können. Bei Anwendung dieses Filtratiunsverfahrens auf den vorliegenden Fall ergeben sich jedoch Schwierigkeiten, die sich in einer allmählichen Abnahme der Leistungsfähigkeit des Austauschers Bach mehrmaliger Regeneration zeigen. Der Grund für diese Abnahme liegt nicht in einer Schädigung der Struktur des Austau`clters durch das alkalische Wasserglas, sonderte, tt-ie die Untersuchungen ergehen halten, in einer fortschreitenden Ablagerung von Kieselsäure in dein porösen Austauscher und der dadurch bedingten Erschwerung des lonenaustau:clts.
• Kolloide Kieselsäurelösungen sind besonders bei einer Wasserstottionenkonzentration im Bereiche ptt = G-7 instabil und neigeI1 zur Gallerthtldung. Da beim Übergang vom alkalischen Wasserglas zum sauren Sol innerhalb der Säule des Austauschers nottvettdi" dieser pH-Bereich berührt wird und etit-.prechend dem 'fentpo der 1# iltraticin auch

  längere Zeit an bestimmten Stellen der Filter-

  säule erhalten bleibt, so findet hier eine wenn

  auch zunächst geringfügige Abscheidung von

  hiesclsä ure statt, die sich bei der nachfolgen-

  den R('@@Cilel"atl<)It (los Atrstauschers mit Säure

  sticht mehr auflöst. Nach mehrmaliger Be-

  nutzung des Austauscheis irn Wechsel von

  Filtration und Regeneration ist diese Kiesel-

  stark geworden, (1a1.1 sie

  die 1_eistnng wesentlich leerunterdrückt und

  eine vollstiinclige Erneuerung (los Austausch-

  inateriais erforderlich macht.

  Im (;<-reitsatz hierzu vermeidet die Aus-

  führung der Austauschreaktion stach dein be-

  airspruchtert Verfahren jegliche Abscheidun-

  @-()n ll"ieselsiittre und gestattet ohne Leistttngs-

  abntahnie eine mehrhundertmalige Benutzung,

  tvas natürlich für die Rentabilität des Ver-

  fahren.-; von wesentlichem Iinfluß ist. "

  Diese Ausführungsform besteht darin, (laß

  die verdünnte 1@'asserglaslüsunr rnit (lern

  sAustauscher zunächst durch eine Rührvorrichtung vermischt wird, so daß ein saures Sol der Kieselsäure entsteht. Hierbei hat sich gezeigt, da(; die Reaktion fast momentan verläuft, insbesondere bei Verwendung kleinkörnigen oder pulverförmigen Austausrhers. Bei Verwendung einer genügenden Menge des Austauscheis wird der instabile Bereich von prt = etwa 1r-7 derart schnell überschritten. daß keinerlei Kieselsäureabscheidung erfolgt und der Austauschei ohne I?inbuße seiner ursprünglichen y#!irksalnl;eit außerordentlich oft regeneriert werden kann. Die Wasserglaailösung kann entweder in einci" 7trgabe oder unterteilt in mehrere Partien mit dein Atrstatrscher vermischt werden.
• Diese Art der Ausführung beruht auf der Erkenntnis, dal.l die Reaktion zwischen Wasserstoftaustauscher und Wasserglas einer schnell und vollst:indir verlaufenden Ionenreaklion ähnelt.

  I.-11 -1- NaOT1, SiO, _-_> R . Na -l- T-T_,O -1- Si0z (I)

  Die daneben verlaufende Reaktion zwischen

  ilen (las Wasserglas verunreinigendem Salzen,

  z. 13. Natriun1Chlorld, und dein Was.e rstoft-

  austauscher führt dagegen infolge Bildung

  von freier starker Säure zti einem Gleich-

  rewic kt

  R - 1-1 A- Na Cl <____' R Na -;- H Cl ('')

  Das Wesen des Verfahrens besteht also darin,'

  dali die Reaktion 1 in einem einfachen Rühr-

  prozel3 durchgeführt wird, während die

  Gleicligewichtsreaktion 11 durch eine Schich-

  tentiltration zu einseitigem , qttarrtitativeni

  Verlauf gebracht wird.

  Zur werteren Reinigung des so erhältlichen

  Rolisols erfolgt auschlief.lend in der gebräuch-

  lichen Weise Filtration durch eine Säule des

  H_,-Austauschers, um die noch vorhandenen

  Neutralsalze zu spalten, so cfaß nur die ent-

  sprechenden freien Säuren im Sol verbleiben.

  Letztere können sodann in bekannter Weise

  durch einen Hvdrox%'laustausclier entfernt

  werden, wodurch ein absolut reines Sol ge-

  winnbar ist.

  Beispiel

  150 g Wasserstoffaustauscher der Körnung

  o, t lbis 0,5 111111 werden mit .fgo ccrn Wasser-

  glaslüsung, welche 3 °!" Si O.= enthält, in einem

  Rührwerk vermischt, und nach etwa I Minute

  (las gebildete saure Kieselsol durch ein

  :_1) altgelassen. iNfan wiederholt diese

  Operation ein zweites Mal und noch ein drit-

  tes Mal mit .loo ccrn Wasserglaslösung. Beim

  dritten Zusatz erhöht n)an die I:inwir@;ungs-

  (lauer auf etwa io Minuten. Man erhält etwa

  t 30o ccrll saure, Rohsol, Blas zur weiteren

  Reinigung von Neutralsalzen durch eine

  Säule des 1-1:-:@ustauschers filtriert wird.

  Daran schließt sich zur Entfernung der ge-

  bildeten freien Säuren eine Filtration durch

  einen OH-Austauscher an.

  Die Regeneration des =;ebrauchteir Wa@ser-

  stottau; tauschers irn Riilirwerl; geschieht

  durch au feirlan(lerfolge11des Waschen mit

  Salzsäure und Wasser.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung kolloider Kieselsäurelösungen gerniiß Patent 72g7-3 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in zwei Stufen durchgeführt wird, in deren erster zur Gewinnung eines Kiesel-: säurerolisols die verdünnte \Vasserglaslösung mit dein Wasserstottaustauscher gleichmäßig gemischt wird. worauf in Gier zweiten Stufe zur weiteren Reinigung des Rolisols eine Schichtenfiltration durch den Wasserstoffaustauscher vorgenommen wird. . Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes von; Stand (leg Technik sind im Erteilungsverfahren keine Druckschriften irr lletracht ;;ezogerl worden.