DE744360C

DE744360C - Verfahren zur Ausgasung von Chlorwasserstoffgas aus sauren Holzzuckerloesungen

Info

Publication number: DE744360C
Application number: DEF91798D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Bergius; Dr Fritz Mutscheller
Original assignee: BERGIN AG fur HOLZHYDROLYSE D
Current assignee: BERGIN AG fur HOLZHYDROLYSE D
Priority date: 1942-05-16
Filing date: 1942-05-16
Publication date: 1944-01-14

Description

Verfahren zur Ausgasung von Chlorwasserstoifgas aus sauren Holzzuckerlösungen Bei der Verzuckerung von cellulosehaltigem Material durch Hydrolyse vermittels hochkonzentrierter Salzsäure hängt die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens entscheidend von den Kosten der Wiedergewinnung der Salzsäure ab.
Vorliegende Erfindung bezweckt, durch einen neuen Weg für die Wiedergewinnung eines Teils der Salzsäure aus der Lösung vor deren E.indampfung im Vakuum eine Senkung der Säurewiedergewdnnungskosten herbeizuführen.
Dieser neue Weg wird durch die Tatsache gangbar, daß aus einer Zuckerlösung, wie man sie üblicherweise bei der Hydrolyse von Holz mit hochkonzentrierter Salzsäure erhält, cl. h. einer Lösung, bei welcher ioo Gewichtsteile Zucker auf etwa 134 Gewichtsteile H Cl in a27 Gewichtsteilen Wasser kommen, bei Erwärmung auf die für den Zucker noch unschädliche Temperatur von etwa 45° auch ohne Druckverminderung bis auf 45 bis 5o mm: Hg abs., wobei die Lösung zum Sieden gelangt, ein ansehnlicher Salzsäurepartialdruck im Gasraum oberhalb der Lösung auftritt, dex weit über den gleichzeitig im Gasraum herrschenden Wasserdampfpartialdruck hinausgeht. Demgemäß besteht die Möglichkeit, und das ist die durch die Erfindung gekrachte neue Erkenntnis, durch Er-,#N ärmung der Zuckerlösung auf etwa 45' bei einer Druckverminderung, die noch namhaft von dem Vakuum von _.5 bis 5o mm Hg abs. abliegt, eine Dampfatmosphäre über der Lösung zu schaffen, die von reinem gasförmigem 1-1-CL mit nur wenig beigemischtem Wasserdampf gebildet wird.
Bei einer solchen teilweisen Entgasung der sauren Zuckerlösung gemäß der Erfindung sollen Druck und Temperatur so aufeinander abgestimmt werden, daß gegenüber dem Arbeitsdruck der Partialdruck des Salzsäuregases groß, der des Wasserdampfes dagegen sehr klein ist, so daß praktisch nur reines Sa.lzsäuregas entweicht.
Wenn bei 45° gearbeitet und bei einem Arbeitsdruck von ioo mm Hg abgesaugt wird, wobei der Partialdruck des Salzsäuregases über der Zuckerlösung von der oben angegebenen Zusammensetzung :211 mm Hg. der Partialdruck des Wasserdampfes dagegen nur 1S,1 min Hg beträgt, dann ist der Partialdruck des Salzsäuregases gleich dem Doppelten des Arbeitsdruckes, derjenige des Wasserdampfes dagegen mir ein Fünftel desselben; es wird also fast rizines Salzsäuregas gefördert.
Da die Zersetzungstemperatur des Zuckers finit zunehmender Entfernung von Salzsäure aus der Lösung steigt, so kann es z«-ec@cmäßig sein, die Entgasung stufenweise so durchzuführen, daß zunächst bei 45'C und l.?(-) mm Hg und dann etwa bei 55° C und@-@ bis ioo mm Hg gearbeitet wird.
Dia Heraufsetzung des Arbeitsdruckes gegenüber dem obengenannten Druck von 45 bis 5o mm Hg, wie er b,-i einem vorbekaniitvii Verfahren der Au.treibung des 1-1C1-Gases durch Kochen der 7uclzerlösung angewandt ciurde, hat zur Folge, daß geringere honit>ressionsarbeit zii leisten und geringere Gasvolumina zu bewältigen sind, was der U@irtschaftlichkeit des Verfahrens zustatten kommt. Dabei fällt auch noch ins G,c%;-iclit, dal.i die Förcier\-clrriclittttigeii wegen d,°r nur geringen Spuren von Wasserdampf, i<<elche dem Salzsäuregas beigemischt sind, und die außerdem durch Vorschalten eines kleinen Trockenturins leicht beseitigt werden könaen. nicht aus säurefestem Material hergestellt zti sein brauchen. -Um während der Abgasung dauernd eine konstante Temperatur einhalten zu können, kann es vorteilhaft sein, die Lösung urnlauferi zu lassen, indem sie z. B. unten dem Entgasungsbehälter entnommen und durch eine Pumpe oben dein Behälter im Kreislani wieder zugeführt wird. Auch kontinuierlich kann das Verfahren dadurch gestaltet -,cerden, da.ß man dem Behälter oder der titn-Iaufenden Flüssigkeit jcweils so viel Frischlösung zuführt, äls entgaste Lösung aus dein Behälter abgezogen oder aus dein umlaufenden Strom abgezweigt wird.
Das abgesaugte, auf Atmosphärendruck komprimierte Salzsäure- kann irr üblicher Weise z. B. wieder dazu verwendet werden. hochkonzentrierte Salzsäure in Absorptionstürmen, die nun ebenfalls bei Atinospliär,#iidruck arbeiten können, zu gewinnen. Beispiel Durch Hydrolyse von Holz mit hochkonzentrierter Salzsäure (42 Gewichtsprozent) wurde eine Zuckerlösung erhalten mit einem spez. Gewicht von 1,261 und der folgenden Zusammensetzun.-:

36,6 Voluinpr ozent H Cl,

27,3 - Zu,

62,1 H.0.

461 1 g dieser Lösung, die als,> enthielt:

10o g Zucker.

134 g H Cl,

2-; g H#, O

wurden 3 Stunden lang erhitzt. Die Temperaturwurde zuerst auf -4_# - gehalten lind stieg allmählich bis auf 33 @. Durch Absaugen von Chlerwasserstoff-ras wurde d-mernd ein Druck von ioo min Hg während der Erliitzung aufrechterhaltcii. Atif diese. Weise «urde eine Lösung gewonnen, die :ich ziisanimensetzte aus:

100 g Zucker,

91,27 g H Cl,

-?5,7 g Hz0.

Es wurden also durch Absaugung 43.3 g des gesamten Chlorwasserstoffes entfernt, cl. 1i.
3 --- 32°1'o der gesamter. Salzsäure. hlit 134 diesen 43,3 g H Cl-Gas wurden nur 1,3 g Wasserdampf mitgenommen. die vor dein Eintritt des H Cl-Gases in die Pumpe. leicht durch Trocknung ausgeschieden «-erden konnten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Ausgasung von Chlorwasserstoff aus sauren Holzzuckerlöstinzen, die durch Hydrolyse von cellulosehaltigen Stoffen mit hochkonzentrierter Salzsäure erhalten worden sind, durch Erhitzen und Absaugen der Gase bei Temperaturen, die unterhalb der Zersetzungstemperatur liegen, vor der Eilidampfung der Lösungen firn Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dafl- die Gase bei einem Druck abgesaugt «-erden, der wesentlich kleiner ist als der Atmosphärendruck, aber größer als der zur Arbeitsternperatur gehörende Siededruck. so claß der Teildruck des Salzsäuregases größer, der des Wassedruckes aber wesentlich kleiner ist als der Arbeitsdruck.
2. Verfahren zur Ausgasung von Chlorwasserstoff aus sauren Holzzuckeriösuiigen nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgasung in zwei Stilfen erfolgt, z. B. in der ersten Stufe bei d.5° und i2o inin Hg und in der darauffolgenden zweiten Stufe bei 55° und 90 mm_ Hg.
3. Verfahren zur Ausgasung von Chlorwasserstoff aus sauren Holzzuckerlösungen nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu entgasende Lösung während <ler Entgasung umlaufen läßt. q.. Verfahren zur Aus gasung von Chlorwasserstoff aus sauren Holzzuckerlösungen nach Anspruch r, a oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgasung kontinuierlich geschieht,- indem dem Entgasungsbehälter oder der umlaufenden Flüssigkeit jeweils so viel Frischlösung zugeführt wird, als entgaste Lösung aus dein Behälter abgezogen oder aus dem umläufenden Strom abgezweigt wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungserfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.