DE741226C - Verfahren zur Entschwefelung von Rohbenzol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entschwefelung von Rohbenzol Es ist bereits bekannt, aus Rohbenzol die darin enthaltenen Schwefelverbindungen durch eine Wäsche mit Natronlauge und anschließend eine solche mit Schwefelsäure zu entfernen, doch ist eine vollständige Entschwefelung auf diese Weise, selbst bei mehrfacher Wiederholung, nicht möglich. Es liegt daher nahe, dieses vorraffinierte Benzol einer weiteren Reinigung auf anderem Wege zu unterwerfen, indem man es z. B. bei erhöhter Temperatur über eisenoxydhaltige Gasreinigungsniasse destilliert, wie bereits für die Reinigung gewisser Erdöldestillate vorgeschlagen worden ist. Bei Verwendung von normalem Rohbenzol gibt dieses Verfahren ein einwandfreies Erzeugnis. Enthält das Benzol jedoch größere Mengen hochsiedender Bestandteile oder Verunreinigungen, so erhöhen diese den Harzbildnertest. oder die Menge des Verdampfungsrückstandes. 7_udein werden derartige zur Verharzung neigende Stoffe durch die Behandlung des dampfförmigen .Rohbenzols bei höheren Temperaturen (z. B. etwa 4oo°) infolge der dabei einsetzenden Spaltung leicht neu gebildet.
• 1?s wurde nun gefunden, daß man diesen l'belstand dadurch vermeiden kann, daß man (las Rohbenzol zunächst, wie oben angegeben, mit Lauge und Säure vorbehandelt und an,-. schließend destilliert, aber die Denzoldämpfe iiiciit einfach bei erhöhter Temperatur über Gasreinigungsmasse leitet, sondern die Masse auf zwei Gefäße verteilt, von denen das erste auf Temperaturen zwischen 4.oo und 25o°, (las a,nclere auf niedrigere Temperaturen, etwa Avischen 25o und 8o°, erhitzt wird. iin ersten Gefäß findet dann eine Aufspaltung der im Benzol noch vorhandenen restlichen Schwefel-\-c#r1iiii(lungen statt, "@iihrend im zweiten, auf niedrigerer Temperatur gehaltenen Gefäß durch die eisennxydlialtigeMasse vornehmlich eiwaige Polymerisate gebunden werden, welche aus den im ersten Gefäß gebildeten Spaltpro-(Iukten entstanden sind. Die Temperatur im zweiten Gefäß hält man am besten etwas oberhalb des Kondensationspunktes der jeweils übergehender. Benzoldämpfe.
• Der Verfahren läßt sich auch auf gewöhnliches Rohbenzol anwenden und bietet dann den Vorteil, daß die Raumgeschwindiglkeit erheblich gesteigert werden kann, ohne daß dadurch eilte Vermehrung der Harzbildner befürchtet zu werden braucht.
• Die fortschrittlicheWirkung des neuen Verfahrens sei an Hand des nachstehend beschriebenen Vergleichsversuchs erläutert: a) Die Dämpfe des Rohbenzols werden über Gasreinigungsmasse geleitet, die in zwei hintereinandergeschalteten [J-Röhren untergebracht ist, welche beide auf 300° gehalten werden. Der Harzbildnertest des Destillats beträgt 7 mg.
• b) Derselbe Versuch wird in der gleichen Apparatur und mit der gleichen Menge Gasreinigungsmasse wiederholt, nur mit dem Unterschied, daß das erste 1U-Rohr eine Temperatur von 30o, das zweite jedoch eine Temperatur von nur 2oo° hat. Der Harzbildnertest des Destillats senkt sich hierbei auf 2 mg. Beispiel Mit Natronlauge und Schwefelsäure von 6 i ° BE in an sich bekannter Weise vorraffiniertes Rohbenzol vom Siedebereich 8o bis 16o° wird aus einer Destillierblase verdampft. Die'Dämpfe werden nacheinander durch zwei mit alkalisierter Gasreinigungsmasse beschickte Reinigungsapparate geleitet, deren erster dauernd auf 3$o bis 4oo° gehalten wird, während die Temperatur des zweiten anfangs loo° beträgt und fortschreitend bis auf 180 bis 200° gesteigert wird, entsprechend der dauernden Siedepunktssteigerung im Verlaufe der diskontinuierlichen Destillation. Die Raumgeschwindigkeit kann hier etwa 25o betragen.
• Das eingesetzte Rohbenzol enthielt vor der Wäsche mit Schwefelsäure 4,7 g S/1 bei einem H. B. T. von 182 mg und nach dieser Vorbehandlung 2,7 g Schwefelil und einem H. B. T. von z2 mg. Der Harzbiidnertest des nach dem beschriebenen Verfahren gereinigten Benzols liegt zwischen 2 und 3 mg; der Gehalt an Gesamtschwefel zwischen o,2 und 0,3 g S/1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Entgchwefelung von Rohbenzol durch Behandlung in der flüssigen Phase mit Natronlauge und Schwefelsäure und anschließend in der Dampfphase mit erhitzter, eisenoxydhaltigerGasreinigungsmasse, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit der Gasreinigungsmasse in einer ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 25o und 400° und in einer zweiten Stufe bei Temperaturen. bis zu 25o° erfolgt. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes v ,>m Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift -Tr. 3o 61o, 659 407 amerikanische Patentschrift Nr. 1712 619; Rosendahl, »Steinkohlenteer«, 1934, S. 77, »Brennstoff-Chemie« 5 (1924), S. 145/9-