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Verfahren und Vorrichtung zum Überwachen von diskontinuierlichen Destillationen,
hauptsächlich Wasserdampfdestillationen, durch Siedepunktbestimmung Die Erfindung
betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Überwachen von diskontinuierlichen
Destillationen durch Siedepunktbestimmungen. Die Erfindung ist überall da verwendbar,
wo durch Destillation die Bestandteile eines Gemisches fraktioniert werden sollen
und eine dauernde tberwachung der Siedetemperaturen durchgeführt werden soll. Sie
ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn ein besto,,ter Bestandteil des Gemisches
herausgeschnitten, d. h. getrennt für sich gewonnen und dabei möglichst genau hinsichtlich
Beginn und Ende des Temperaturbereiches, innerhalb dessen gerade dieser Bestandteil
übergeht, überwacht werden soll.
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Dies ist z. B. der Fall bei der Aufbereitung von gewaschenem Rohbenzol
und gereinigtern Toluol. Hierbei wird derart verfahren, daß dasd Rohbenzol einer
fraktionierten Destillation in einer Blase mit aufgesetzter Kolonne und Dephlegmator
unterworfen wird.
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Die Blase wird z. B, wie es allgemein üblich ist, mit indirektem Dampf
mittels einer Rohrschlange und mit direktem Dampf mittels einer Brause beheizt.
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Für die zu erzeugenden Reinprodukte, Motorenbenzol und gereinigtes
Toluol. bestehen Qualitätsvorschriften, die teils nach Prüfungen auf Reinheit, teils
nach dem Siedeverhalten aufgebaut sind. Die Vorschriften des Benzolverbandes, die
allgemein im Handel gültig sind, sind betr. des Siedeverhaltens folgende: Motorenbenzol:
Siedebeginn So bis 87, bis 1000 müssen 65 bis 75%, bis 135° bis 90%, bis 145° bis
95% übergehen. Kennziffer (mittlere Siedetemperatur) 96 bis 104°.
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Naphthalingehalt höchstens 0,1%.
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Gereinigtes Toluol: Siedebeginn nicht unter 100°, bis 120° müssen
mindestens 90% übergehen.
zum Im diese -Eeschafienheitsvorschriften
ein -haltell zu können, ist eine genaue berwahebung der Destillation erforderlich.
Diese Überwachung des Siedepunktes des jeweils überdestilliercnden Produktes ist
verhältnismäßig einfach. solange die Destillationsblase mit indirektem Dampf beheizt
werden kann, da ein am Ausgang des Dephlegmators eingebautes Thermometer den Siedepunkt
des übergehenden Destillates anzeigt.
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So ist beispielsweise die Trennung zwischen Benzol (Kp. So und Toluol
(Kp. 110@ an diesem Thermometer zu erkennen.
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Bei der weiteren Trennung zwischen Toluol, Xylol (Kp. 139°) und Naphthalin
(Kp. 218°) müssen die schwer siedenden Anteile mit direktem Dampf destilliert werden,
da die Temperatur des Wass,erdampfes nicht mehr ausreicht und ein Übersieden nur
unter Zuhilfenahme der Partialdruckerniedrigung durch strömenden Wasserdampf zu
erreichen ist. In diesem Augenblick stellt sich jedoch das Thermoter am Ausgang
des Dephlegmators auf 100 als die Siedetemperatur des Wassers ein. Eine Trennung
der Einzelbestandteile zu erkennen, ist also auf diesem Wege nicht möglich. Die
Überwachung von Destillationen unter direkter Dampfzugabe war bisher nur durch vielfache
und zeitraubende Probedestillationen von Hand möglich. Der Nachteil dieser Probedestillationen
ist der. daß jede Destillation 15 bis 20 Minuten erfordert, daß demnach das Ergebnis
um diese Zeit dem Destillationsverlauf nachhinkt.
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Dieser wesentliche Nachteil wird durch die Erfindung behoben, bei
der nur eine kleine, nicht ins Gewicht fallende Zeitspanne von etwa I bis 112 Minuten
zwischen dem Abdestillieren aus der Blase und dem Feststellen des Siedepunktes liegt.
Diese Verzögerung kann praktisch vernachlässigt werden, so daß das Herausschneiden
des gewünschten Bestandteiles, Toluol beim Beispiel der Aufbereitung von Rohbenzol.
sehr genau möglich wird.
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Bei einem bekannten Verfahren der Bestimmung des Alkoholgehaltes
in Schlempe oder Lutterwasser wird ein Teilstrom kontinuierlich abgezweigt, der
dann besonders beha!ndelt wird. Bei diesem bekannten Verfahren wird der Teilstrom
von den Rückständen (Schiempe o. dgl.) abgezweigt. um den Alkoholgehalt dieser Rückstände
zu überwachen und um festzustellen, ob eine Ausbeutesteigerung möglich ist.
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Bei dem Verfahren der Erfindung dagegen soll eine dauernde Überwachung
der Siedetemperaturen bei fraktionierter Destillation der Bestandteile eines Gemisches
durchgeführt werden. Nach dem Verfahren der Erfindung soll also das fertige Erzeugnis
überwacht werden, um dessen Siedepunkt fest zustellen und dessen Güte zu überwachen.
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Dabei sind, da es sich um ein Gemisch handelt, verschiedene Siedepunkte
vorhanden. was l,ei dem bekannten Verfahren auch nicht der Fall ist.
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Die Erfindung besteht darin, dati der Teilstrom vom Destillatgemisch
abgezweigt und nach Abtrennung- des in ihm enthalten!en Wassers mit hoher Geschwindigkeit
verdampft wird, und daß die Temperatur der abziehenden Dämpfe dieses Teilstromes
überwacht wird. Zur Vermeidung einer zerzögerten Anzeige kann es zweckmäßig sein,
den Teilstrom des Destillatgemisches in Dampfform zu entnehmen, ihn dann in einem
Kühler zu kondensieren und in einer Scheidevorrichtung vom mitkondensierten Wasser
zu trennen, ehe er verdampft wird. Bei Entnahme des Teilstromes in flüssigem Zustand
ist die Entnahmestelle zweckmäßig so zu nählen. daß an ihr stets Strömung zulaufenden
Kondensates herrscht. Der flüssig entnommene Teilstrom ist unter Umständen vor der
Verdampfung in einer Scheidevorrichtung vom Wasser zu trennen. Die Erfindung bezieht
sich auch auf die zur Ausführung dieses Verfahrens dienende Vorrichtung.
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In d!er Zeichnung ist die Erfindung bei spielsweise veranschaulicht.
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Fig. 1 ist das Schema einer Aufhereitungsanlage zur Herstellung von
Niotorenbenzol und gereinigtem Toluol.
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Fig. 2 zeigt schematisch eine Vorrichtung nach der Erfindung.
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Fig. 3 ist die Wiedergabe einer Temperaturkurve, wie sie bei Verwendung
einer Vorrichtung nach der Erfindung zum Aufbereiten von Rohbenzol mit einer Dauerschreibvorrichtung
erhalten werden kann.
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Im Schema der Fig. I ist mit a eine Destillationsblase, mit b eine
Kolonne, mit c ein Dephlegmator und mit d eine Leitung bezeichnet. durch welchle
die Dämpfe des Destillatgemisches zu einem Heißlaugewäscher e strömen. Eine weitere
Dampfleitung f führt die Dämpfe aus dem Wäschere in einen Kühler g, in dem sie niedergeschlagen
werden, worauf sie in flüssiger Form durch eine Rohrschalnge h und ein Umführungsrohr
i in eine Scheideflaschle k strömen. Von hier werden die Enderzeugnisse in üblicher
Weise abgezogen.
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Man kann nun den für die Siedepunktbe stimmung dienenden Teilstrom
entweder aus dem dampfförmigen oder aus dem flüssigen Destillatgemisch abzweigen.
Zum Beispiel kann in der Leitung d vor dem Heißlaugewäscher e eine Abzweigstelle
A für Dampfentnahme sein, oder im Umführungsrohr i
vor der Scheideflasche
k wird bei B der Teilstrom entnommen. Die Siedepunktbestimmung geschieht in beiden
Fällen durch eine Vorrichtung nach Fig. 2.
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Diese Vorrichtung besteht aus einem U-förminen Rohr mit zwei senkrechten
Schenkeln I, 2 und einer waagerechten Verbindung 3.
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In den Schenkel 1 tritt beim Zulauf 4 der vom Wasser befreite Teilstrom
ein, und zwar in solcher Menge, daß. zur Vermeidung einer Dampfüberhitzu,ng in Schenkel
2 bei 5 ein geringes Überlaufen stattfindet. Der Schenkel 2 ist auf einem Teil seiner
Länge von einer Heizvorrichtung 7 umgeben, die z. B. eine elektrische Widerstandheizung
sein kann. Zur Verhinderung jeder Explosionsgefahr, was z. B. bei Verwendung in
einer Benzolfabrik wichtig ist, kann die Heizung durch ein Die hälse o. dgl. 6 explosionssicher
gekapselt sein. Im beheizten Rohrschenkei 2 wird der Teilstrom mit möglichst hoher
Geschwindigkeit verdampft. Die Dämpfe verlassen bei 8 die Vorrichtung, nachdem sie
ein Thermoelement o. dgl. 9 auf ihre Temperatur gebracht haben.
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Die Temperaturen werden in bekannter Weise laufend auf einem Kurvenblatt
aufgezeichnet. Fig. 3 ist die Teilwiedergabe einer solchen Aufzeichnung nach einer
praktisch durchgeführten Destillation von Rohlbenzol, wobei das Benzol bis Punkt
10 überdestilliert ist. Punkt 10 läßt scharf den Übergang zum Toluol erkennen, das
bei Punkt Im bei etwa 1080 überzudestillieren anfängt. Nach etwa 3 Stunden ist bei
Punkt 12 der Übergang über Zwischenfraktionen zum Xylol zu erkennen, das bei etwa
1350 überdestilliert.
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Man kann durch diese scharfe Temperaturbestimmung einwandfrei ein
normgerechtes Toluol herausschneiden, indem man nur die etwa zwischen den Punkten
11 und 12 übergebende Fraktion nimmt.
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Auch den Destillationsschluß kann man sehr gut überwachen, wie die
Kurve zeigt.
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Nach Überdestillieren des Xylols steigt die Temperatur bei I3 steil
an. Man kann also diesen wichtigen Punkt sofort erkennen und die Destillation abbrechen,
um zu vermeiden, daß Naphthalin mit übergeht. Dies ist abgesehen von der Bestimmung,
daß Motorenbenzol nur o, l % Höchstgehalt an Naphthalin haben soll - auch zur Vermeidung
von Verstopfungen im Kühler und in den Rohrleitungen von Bedeutung.
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Außer dem Vorteil, den Anfangs- und den Endpunkt der Destillation
für eine bestimmte Fraktion stets genau überwachen zu können, liegt ein weiterer
Vorteil darin, daß man leicht Betriebsstörungen bei der Destillation erkennen kann.