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Verfahren zur Herstellung hochgelierender Pektinprodukte Die vorliegende
Erfindung betrifft die Herstellung eines zur Ge-ginnung 4ochgelierender Pektinstoffe
geeigneten Extraktes aus pektinhaltigem Material.
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Die wichtigste Eigenschaft eines Pektin-Produktes ist seine Geberkraft.
Diese ist bei den handelsüblichen Trockenprodukten sehr stark verschieden. Die großen
Unterschiede rühren weniger von der C_üalität des im Produkte enthaltenen Pektins
her, als viel mehr von Stoffen, die bei der Extraktion des Pek-,, Lins mit ,diesem
zusammen aus den verarbeiteten Pflanzenteilen herausgelöst wurden. Ein Teil dieser
Stoffe begleitet das eigentliche, durch seine Gelierkraft bestimmbare Pektin auch
bei allen bekannten Fällungsoperationen. Es ist auch noch nicht gelungen, diese
Stoffe ohne Schädigung des Pektirisdurch chemische oder enzymatische Vorgänge zu
entfernen. Bei der Bestimmung der Gelierkraft wurde daher immer nur ein Gemenge
von gelierenden und nichtgelierenden Stoffen gemessen, so daß die Gelierkraft des
eigentlichen Pektins nur hätte berechnet werden können, wenn die Reinheit des Produktes
hätte bestimmt werden können. Das vorliegende Verfahren ermöglicht es nun, ein Produkt
herzustellen, dessen Reinheit, an der Gelierkraft gemessen, wie sich zeigte, etwa
5o°/o höher ist als die bisher hekarintgewordener Präparate, deren Gelierkraft als
die höchste mögliche angesehen wurde. Es versteht sich dabei von selbst, daB es
sich dabei nicht um eineFraktionierung verschieden hochgelierender Stoffe handelt,
sondern um die Gewinnung aller im Rohmaterial enthaltener Geliereinheiten.
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Es ist an sich schon von wirtschaftlicher Bedeutung, wenn ein besonders
reines Pektinprodukt hergestellt werden kann, doch kommt diesem Verfahren noch eine
andere Bedeutung zu. Es wurde gefunden, daB die Fällbarkeit eines Pektins durch
Metallionen
nicht nur von seinem Methoxylgehalt, sondern auch von
seiner Reinheit abhängt. Es scheint, daß gewisse Begleitstoffe :die fällungshindernde
Funktion von Schutzkolloiden ausüben. je reiner ein Pektin hergestellt werden kann,
desto weniger muß es in seinen natürlichen Eigenschaften verändert werden, um mit.
Metallionen aus seiner Lösung auszufallen. Eine weitere Bedeutung erlangt das Verfahren
dadurch, daß die sonst dem Pektin als Ballaststoffe mitgegebenen Stoffe für sich
verwertet werden können.
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Grundlegend für das Verfahren ist folgende Erkenntnis: Es würde gefunden,
daß sich ein Teil der Eigenschaften des meist mit Protopektin bezeichneten, in kaltem
Wasser unlöslichen Stoffgemenges in verschiedenen Pflanzenteilen erklären läßt,
wenn man annimmt, daß diese Stoffe gegenseitig ihren Ouellungsgrad beeinflussen.
Durch Wirksammachen dieser Einflüsse und sehr sorgfältiger Handhabung von Temperatur,
Wasserstoffionenkonzentration und Behandlungsdauer gelingt es, den Quellungsgrad
des einen oder anderen Stoffes so weit zu treiben, daß die Ouellung in Lösung übergeht.
Hier interessiert nur, daß es gelingt, Pektin aus dem Rohmaterial herauszulösen,
ohne daß jene Stoffe mitgehen, die sonst immer Begleiter des Pektins bilden. Ferner
ist es möglich, finit einer so geringen Wasserstoffionenkonzentration auszukommen,
daß mechanisch herausgeschwemmte Kolloide so wenig abgebaut werden, daß ihre Ouellung
bis zur Ausflockung zurückgedrängt wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist -dadurch gekennzeichnet, daß pektinhaltiges
Material, vorzugsweise Apfeltrester, mit überschüssigem Wasser bei pg 3-4. kurze
Zeit, vo.rtei,lhaftenveise 2 bis io Minuten, einer Temperatur nahe der Siedetemperatur,
zweckmäßig 93 bis ioo°, ausgesetzt und darauf ohne Wechsel des Wassers auf einer
tieferen Temperaturstufe von beispielsweise 6o bis 8o°, vorzugsweise aber 66 bis
76', während einer Zeitdauer von bis zu etwa 18 Stunden, vorzugsweise 3 bis 1q.
Stunden, behandelt wird.
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Die Abkühlung von der oberen zur unteren Temperaturstufe erfolgt,
mit Vorteil ganz oder teilweise durch Zusatz von kaltem, vorgängig hergestelltem
Extrakt.
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Das Verfahren kann mit jedem praktisch in Frage kommenden pektinlialtigen
Rohmaterial durchgeführt werden. Durch Versuche können diejenigen Bedingungen festgestellt
werden, die neben der maximalen Ausbeute an Geliereinheiten zur höchstmöglichen
Reinheit des Pektins führen. Da das Verfahren jedoch darauf beruht, daß die Begleitstoffe
des Pektins durch das unlösliche Zellinaterial der Pflanzenteile zurückgehalten
werden, so läßt sich feststellen, daß der erzielbare Reinheitsgrad in einem gewissen
Maße abhängig ist von der Menge und der Beschaffenheit des für jeden Rohstoff charakteristischen,
unlöslichen Bestandteils. So lassen sich z. B. mit dem vorzugsweise verwendeten
Apieltrester sehr gute Resultate erzielen. Beispiel Apfeltrester werden in einer
Wassermenge, die so bemessen ist, daß jedes Teilchen auch bei Siedetemperatur frei
quellen kann, aufgeschlämmt. Während des ganzen Prozesses wird darauf geachtet,
daß immer so viel Wasser zugegen ist, daß sich bei ruhigem Stehen an der Oberfläche
eine von festen Teilchen freie Schicht bilAn würde. Wenn die am Anfang verwendete
@@, assermenge nicht genügt, so muß später noch Flüssigkeit zugegeben werden. Die
Aufschlämmung enthält so viel einer beliebigen Säure, daß während des Prozesses
ein pH zwischen 3 und .4 gemessen werden kann. Sie wird nun eine genau einzuhaltende
Zeitdauer, die io Minuten nicht übersteigt, einer bestimmten Temperatur nahe dem
Siedepunkt ausgesetzt, wobei fortwährend zu rühren ist. Nach Ablaut dieser Zeitdauer
wird rasch auf eine bestimmte Temperatur zwischen 65° und j5° abgekühlt und unter
anfänglich dauerndem, später periodischem Rühren 3 bis 12 Stunden belassen. Nach
dieser wiederum genau zu bemessenden Zeitdauer ist die Herauslösung des Pektins
beendet, und der Prozeß wird durch weiteres Kühlen abgebrochen oder wenigstens so
weit verlangsamt, daß sich die Zusammensetzung des Extraktes nicht mehr wesentlich
ändern kann. Nachdem die festen Bestandteile z. B. durch Pressen vom Extrakt getrennt
worden sind, wird z. B. durch Dekantieren und Filtrieren geklärt. Die von Gerbstoffen
und Stärke freie, klare Lösung, die ein Minimum der bei den bisherigen Verfahren
das Pektin auch bei der Fällung begleitenden Stoffe aufweist, kann nun eingedickt
werden oder auf Trockenpektin verarbeitet werden. Vorzugsweise wird das Pektin durch
Metallionen ausgefällt.
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Die Reinheit des im Extrakt enthaltenen Pektins wird geprüft, indem
die Gelierkraft des Alkoholpräzipitates festgestellt wird. Charakteristisch für
das nach vorliegendem Verfahren hergestellte Pektin ist seine äußerst hohe Gelierkraft.
Sie kann das Anderthalbfache der bisher höchstgradigen Produkte betragen. Als Vergleichswert
sei angegeben, daß mit i,o g Pektin z. B. 6oo g Zucker zu einem Gelee von 6o0/0
gebunden werden können, das auf dem Gelometer nach T a r r noch einen Druck von
50 cm Wassersäule aushalten kann:
Das Vorerhitzen des Rohmaterials
bis zum Siedepunkt ist an sich bekannt. Bei den einen Verfahren dient das Vorerhitzen
zur Reinigung ,des Rohmaterials, bei den anderen der Zerstörung allfällig vorhandener
Enzyme. Dementsprechend werden diese Verfahren so ausgeführt, daß sie den der vorliegenden
Erfindung zugrunde liegenden Zweck nicht erreichen. Entweder wird .das Auslaugewasser
wieder vom Rohmaterial abgetrennt, oder es wird mit einer so geringen Wassermenge
erhitzt, daß keine@-ollständige Quellung des Materials erreicht werden kann. Von
wesentlicher Bedeutung für die Extraktion eines besonders reinen Pektins ist aber,
daß die bei der .ersten Extraktionsstufe in Lösung gehenden Stoffe auch bei der
zweiten Stufe noch vorhanden sind und daß eine möglichst vollständige Quellung eintreten
kann. Wenn diese beiden Bedingungen nicht erfüllt sind, so kann niemals ein Pektin
der beschriebenen Reinheit erhalten werden.