DE742702C

DE742702C - Verfahren zur Gewinnung von Trockenpektin

Info

Publication number: DE742702C
Application number: DEP84168D
Authority: DE
Original assignee: PEKTIN WERKE LIEBENWALDE DR PE
Current assignee: PEKTIN WERKE LIEBENWALDE DR PE
Priority date: 1942-05-06
Filing date: 1942-05-06
Publication date: 1943-12-09

Description

Verfahren zur Gewinnung von Trockenpektin Es ,ist bereits bekannt, daß man Trockenpektin durch Fällung konzentrierter Pektinlösun@gen mit Alkohol oder Aceton gewinnen kann. Bei den bekannten Verfahren ierhält man aber ein voluminöses, starkwasserhaltiges Gel, dessen Wassergehalt durch Pressung nur zum Teil beseitigt Wird. Die nochmalige Behandlung mit dem. Fällumgsnv!ttef verbessert die Verhältnisse, doch bleibt immer noch ein Gel zurück,- dessen Trocknung einen erheblichen Aufwand an Heizmittel erfordert.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Fällung von Pektimlösungen ein Erzeugnis gewinnen kaum, das holzartigen Charakter hat und sich daher sehr leicht von der restlichen Feuchtigkeit befreien läßt, wenn man vor der Fällung die Pektinlösumg stark ansäuert, so daß ein pH-Wert von z bis 1,5 erreicht wird.
Zweclcnäßig wird dabei von Pektinlösungen ausgegangen, die nach ,einem vom Erfinder früher angegebenen Verfahren hergestellt sind. Nach diesem Verfahren «.erden getrocknete oder frische Pflanzenrohstoffe gepulvert bzw. zerkleinert und mit Wasser von einer Temperatur bis zu: 40° ausgelaugt. Die vollkommen ausgelaugten Treber, die nunmehr nur noch aus Pektin und Cellulo-se bestehen, werden getrocknet, gemahlen und bei< 45 bis 55° mit einer 5- bis 7 %igen schwefligen Säure im Verhältnis von Rohstoff zu schwefliger Säure von i : 4 bis t : 5 behandelt. Nach r z bis 5oo Stunden wird mit der acht- bis zehnfachen Wassermenge verdünnt und filtriert. Der Filterkuchen wird zerkleinert und nochmals ausgelaugt, wobei die ablaufende Flüssii@-keit zur Verdünnung an Stelle von Frischwasser, wie oben erwähnt, dient.
Die erhaltene Pektinlösung wird jetzt auf einen pH-Wert von i bis 45 leinge@stellt. Dieser pH-Wert kann durch Zusatz von schwefliger Säure erzielt werden. Man kann aber auch Phosp.hoir oder phosphorige Säure ver,vvenden; weniger günstig, aber noch immer brauchbar ist die Verwendung von Schwefelsäure. Es ist vorteilhaft, wenn auich noch kleine Anteile organischer Säuren vorhanden sind.
ioo Raumteile dieser Pektinlüsung werden nun erfindungsgemäß mit 8o bis ioo Raumteilen Methyl-, Äthylalkohol oder Aceton versetzt. Mitunter genügen schon 5o Raumteile dieser organischen Flüssigkeiten für i oo Raumteile der Pektinlösung, um eine gute Fällt%g zu gewährleisten.
Das ausgefällte Pektin wird von der Flüssigkeit getrennt, beispielsweise unter Benutzung einer Vollmantelzentrifuge. Der Rückstand wird dann mit der ein- bis zweifachen Menge der Fällungsflüssigkeit nachgewaschen. Das Volumen der zuerst erhaltenen Fällung beträgt nun mehr 1/i0 von dem Volumen der ursprünglichen Lösung, so daß der Aufwand an Fällungsmittel bei der zweiten Fällung außerordentlich gering ist. Bei dieser znieiten Fällung entsteht ein festes, fast holzartiges Produkt, -das in einem geeigneten Trockner, beispielsweise in einem Vakuum- oder Heizlufttrockner, leicht von den letzten Resten an Wasser oder Fällungsmittel befreit werden kann. -Das gewonnene Erzeugnis weist einen Gelierwert von bis zu 6oo° auf und stellt daher ein Produkt dar, das einen besonders hohen NTarktivert besitzt. Es hat auch den Vorzug großer Reinheit, so daß das gewonnene Pektin für viele Verwendungszwecke geeignet ist, bei denen ein erhöhter Reinheitsgrad gefordert werden muß. Das Verfahren wird besonders wirtschaftlich gemacht durch die geringen Mengen an Fälltnigsmittel, mit denen es durchgeführt werden kann. Besonders vorteilhaft wird mit Meth3-lal.kohol gearbeitet, der billig' ist und sich sehr leicht aus dem Eiidprokkt vollständig entfernen läßt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren. zur Gewinnung von Trockenpektin durch Fällung mit organischen Flüssigkeiten, wie Äthylalkohol, Methylalkohol oder Aceton, wobei die im Vakuum konzentrierte Fekti:nlösung fraktioniert gcfällt wird, indem man zunächst mit So bis iooo/o, berechnet auf Raumteile, an Fällungsmittel versetzt lind die gewonnerc Gallerte nach Abtrennung der Flüssigkeit nochmals mit der ein- bis zweifachen Menge des Fällungsmittels behandelt, dadurchgekennzeichnet, daß die fraktionierte Fällung bei einem pH-Wert von i bis r,5 durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Einstellung des pH-Wertes vor der Fällung der konzentrierten Piektinlösung ,einen Zusatz von schwefliger oder phosphoriger Säure bz%t#. Schwefel- oder Phioisphors.ätrre macht. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen ~varden: deutsche Patentschrift ...... \r. 513 275; Ripa. Pektinstoffe. 1937, S. 1z5.