DE730637C - Verfahren zur Herstellung substituierter Acrylsaeurenitrile - Google Patents

Verfahren zur Herstellung substituierter Acrylsaeurenitrile

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DE730637C
DE730637C DEI65824D DEI0065824D DE730637C DE 730637 C DE730637 C DE 730637C DE I65824 D DEI65824 D DE I65824D DE I0065824 D DEI0065824 D DE I0065824D DE 730637 C DE730637 C DE 730637C
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DE
Germany
Prior art keywords
production
acrylic acid
substituted acrylic
acid nitriles
acetylene
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Expired
Application number
DEI65824D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Peter Kurtz
Dr Herbert Schwarz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C253/00Preparation of carboxylic acid nitriles
    • C07C253/08Preparation of carboxylic acid nitriles by addition of hydrogen cyanide or salts thereof to unsaturated compounds
    • C07C253/12Preparation of carboxylic acid nitriles by addition of hydrogen cyanide or salts thereof to unsaturated compounds to compounds containing carbon-to-carbon triple bonds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung substituierter Acrylsäurenitrile Gegenstand des Patents 728 767 ist ein Verfahren zur Anlagerung von Blausäure an Acetylen, wobei Acrylsäurenitril entsteht. Das Verfahren besteht darin, daß man Acetylen und Blausäure in eine wäßrige Lösung eines Cuprosalzes einer starken anorganischen Säure, der man vorteilhaft noch starke Säuren und ;oder Anunoniu@msalze bzw. tertiäre Amine zusetzt, einleitet bzw. durch eine solche Lösung leitet.
  • Bei weiterer Ausarbeitung wurde nun gefurnden, daß das gekennzeichnete Verfahren sich nicht auf die Anlagerung von Blausäure an Acetylen beschränkt, sondern daß mit Hilfe derartiger Katalysatoren Blausäure auch an Substitutionsprodukte des Acetylens angelagert werden kamt. So kann mit Hilfe der genannten Katalysatoren beispielsweise Blausäure sich an Vinylacetylen anlagern, wobei ein Produkt der Zusammensetzung C.5H5N entsteht, welches höchstwahrscheinlich das i-Cyanbutadien-i, 3 darstellt. Als weiteres Subs;titutionsprodukt des Acetylens sei Phenylacetylen genannt,. das mit Blausäure zum Zimtsäurenitril umgesetzt werden kann. Hinsichtlich der Natur der zu verwendenden Katalysatoren wird auf die Angaben des Hauptpatents verwiesen. Die Reaktion ist veii der Temperatur -weitgehend unabhängig. J# 'j kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.
  • Beispiel i i i oo g Isupferclilorür und 59o g Ammonchlorid -werden in 95o- Wasser unter Zugabe von Sog Kupferpulver und 25 ccm 1z011-zentrierter Salzsäure eingegeben. Darauf wird unter Luftabschluß auf 8o' erwärmt. Die Mischung wird einige Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur werden 44- Vinylacetylen zusammen mit ,4o g Blausaure zugegeben, wobei die Temperatur der :Mischung schwach ansteigt. Die Mischung wird unter Rühren 5 Stunden sich selbst überlassen und dann io Stunden auf 50' erwärmt. Anschlie-I'aend wird am absteigenden Kühler abdestilliert. Das Destillat besteht aus Wasser, auf dem sich eine Ölschicht befindet. Diese -wird vom Wasser abgetrennt, getrocknet und destilliert. destilliert. von. Man 170;ö erhält eine hierbei farblose, in hei einer 56 Aus- bis 6o° unter 44 mm Druck siedende Flüssigkeit der Zusammensetzung C5 H5 N.
  • Bei Veränderung der Bedingungen insbesondere bei kontinuierlichem Arbeiten können die Ausbeuten noch gesteigert -werden. Beispiel.z I 5()o g Iiupferchlorür, 840 g Aniinoi:clilorid :#; erden in 13409 Wasser unter Zugabe von 4.o g Kupferpulver und 16 ccm konzentrierter Salzsäure eingetragen. Darauf wird unter Luftabschluß auf 6o- erwärmt. Die Mischung i@-ird einige Stunden auf dieser Temperatur gehalten und dann bei 50° ein Gemisch von 16o g Phenylacetylen und 85g wasserfreier Blausäure eingetropft, wobei die Temperatur schwach ansteigt. Das Reaktion.sgemischwird 8 Stunden auf 5o- und q. Stunden auf So' gehalten und anschließend mit Benzol ausgezogen. Der nach dem Abdestillieren des Benzols verbleibende Rückstand wird im Vakuum destilliert, wobei außer unumgesetzte:m Phenylacetylen und durch Anlagerung von Wasser an dieses erhaltenes Acetophenon Zimtsäu.renitril gewonnen wird (Kpl4= 138 bis 1.10-j.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung substituierter Acrylsäurenitrile nach Patent 728 767, dadurch gekennzeichnet, daß man Substitutionsprodukte des Acetylens und Blausäure in eine wäßrige Lösung eines Cuprosalzes einer starken anorganischen Säure einleitet bzw. durch 'eine solche Lösung leitet.
DEI65824D 1939-10-18 1939-10-18 Verfahren zur Herstellung substituierter Acrylsaeurenitrile Expired DE730637C (de)

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