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Verfahren zur Herstellung von Färbungen auf Celluloseestern Es wurde
gefunden, daß man echte Färbungen auf Fasern, Fäden oder Geweben aus Celluloseestern,
insbesondere Acetatkunstseide, erhält, wenn man von kerngebundenen Sulfonsäuregruppen
freie diazotierbar e aromatische Amine oder Aminoazofarbstoffe, die nach Diazotierung
keine kupplungsfähigen Stellen enthalten, auf das Färbegut aufbringt, dort diazotiert
und dann eine Behandlung mit säureabstumpfend oder schwach alkalisch wirkenden Stoffen
folgen läßt.
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Von geeigneten Aminen der genannten Art seien beispielsweise genannt
I-Aminonaphthalin und dessen Abkömmlinge, 2-Amino-3-methoxydiphenylenoxyd, ferner
auch Diamine, z. B. 4, 4'-Diaminodiphenyl und dessen in 3- und 3'-Stellung durch
Methyl, Methoxy oder Chlor substituierte Abkömmlinge oder auch I, 5-Diaminonaphthalin.
Geeignete Aminoazofarbstoffe sind beispielsweise in organischen Lösungsmitteln,
wie Aceton, lösliche Verbindungen, wie 4-Aminoazobenzol, 4 - Amino - 3, 2' - dimethyl
- I , I' - azobenzol, 4-Amino-3-methoxy-I, I'-azobenzol-3'-carbonsäure, 4 - Amino
- 4' - (dimethyl) - amino-I, i'- azobenzol, Schwefelsäureester des 4 - Amino - 4'
- N - methyl - N - oxäthylamino-I, I'-azobenzols, 4-Amino-2-chlor-4'-dimethylamino-I,
I'-azobenzol, 4, 4'-Diamino-2-chlor-2'-methyl-5'-methoxy-I, I'-azobenzol, 4, 4'-Diamino-3,
3'-dimethoxy-I, I'-azobenzol, 4, 4'-Diamino-3, 3-dimethoxy-2-methyl-I, I'-azobenzol
4-Amino-4'-(dioxäthyl)-amino-I, I'-azobenzol, 3-Amino-5-methoxy-2'-methyl-4'-(dioxyätliyl)-amino-
i, i -azobenzol und die Schltvefelsäureester der beiden letztgenannten
Farbstoffe,
oder I -Amino-4-(4'-aminophenyl)-azonaphthalin.
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Bei der Herstellung der Färbungen verfährt man nach den zum Färben
von Acetatkunstseide nach dem Entwicklungsverfahren üblichen Arbeitsweisen, z. B.
bringt man das Amin oder den Ami@oazofarbstoff in Form seines Hydrochlorids oder
aus wässerigen Dispersionen auf die Faser und diazotiert dort im gleichen oder in
einem zweiten Bade. Während indessen nach den bekannten Verfahren die Entwicklung
des Farbstoffes mit Hilfe einer Azokomponente, z. B. von 2-Oxynaphthalin oder anderen
Phenolen oder Phenolcarbonsäuren, bewirkt werden muß, setzt man nach der Erfindung
die Diazoverbindung lediglich der Einwirkung säurebindender oder alkalischer Mittel,
z. B. von Ammoniak oder Natriumcarbonat, aus, bis die Diazoniumsalzgruppe verschwunden
ist. Meist genügt es, diese Behandlung in der Kälte vorzunehmen, indessen ist es
in manchen Fällen zweckmäßig, etwas zu erwärmen. Je nach der Wahl der Ausgangsstoffe
erhält man so verschiedene Farbtöne. Die mit den aufgeführten Verbindungen erhaltenen
Töne sind im wesentlichen gelb bis braun. Die Färbungen haben ausgezeichnete Naßechtheiten.
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Man hat bereits vorgeschlagen, Acetatkunstseide dadurch zu färben,
daß man sie mit Lösungen von Salzen von Aminoarylaminonaphthalinen behandelt und
dann mit Chronaten und Schwefelsäure oxydiert. Hierbei erhält man Färbungen, die
weniger schweißecht sind als die aus der gleichen Aminoverbindung durch Diazotieren
auf der Faser und Nachbehandeln mit säureabstumpfend oder alkalisch wirkenden Mitteln
hergestellten Färbungen.
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Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Prozentzahlen beziehen
sich auf das trockene Gewicht des Färbegutes.
| Ausgangsstoff Farbton auf Acetatkunstseide |
| I,5-Diaminonaphthalin ................................ dunkelbraun |
| 4, 4'-Diaminodiphenyl .................................. gelb |
| 4, 4'-Diamino-3, 3'-dimethyldiphenyl ......................
gelb |
| 4, 4'-Diamino-3, 3'-dichlordiphenyl .......................
gelb |
| 4, 4'-Diamino-3, 3'-dimethoxydiphenyl ....................
goldbraun |
| 4-Amino-i, I'-azobenzol ................................ orangerot |
| 4-Amino-3-methyl-I, I'-azobenzol ........................ orangerot |
| 4-Amino-2-chlor-4'-(dimethyl)-amino-I, I'-azobenzol ........
orangerot |
| 4,4'-Diamino-3, 3'-dimethoxy-2-methyl-I, I'-azobenzol ......
tief weinrot bis braunrot |
| 4,4'-Diamino-2-chlor-3'-methoxy-2'-methyl-I, I'-azobenzol ...
tief weinrot bis braunrot |
| 4-Amino-I, 2-benzotriazol .............................. gelb |
| 4-Amino-N-methyl-I, 2-benzotriazol ...................... orange |
| 2,7-Diaminonaphthalin ................................. kupferbraun |
| 1,7-Diaminonaphthalin ................................. braun |
| 1,8-Diaminonaphthalin ................................. braun |
| 2,4'-Diaminodiphenyl .................................. gelb |
| 4-Aminodiphenylamin .................................. orange |
| 4, 4'-Diaminodiphenylsulfon ............................. gelb |
| 3-Amino-N-äthylcarbazol ............................... gelb |
| 8-Diamino-2-methylchinolin ............................. orangebraun |
| 4, 6-Diamino-2-methylchinolin ........................... orangerot |
| 5-Aminochinolin ....................................... orangegelb |
Beispiel I Acetatkunstseide wird in einem Bade vom Flottenverhältnis I :3o mit 5%
I-Aminonaphthalinhydrochlorid bei 70° 1/4 Stunde lang behandelt. Man setzt dann
Io% kristallisiertes Natriumacetat zu ;und bewegt weitere 33/4 Stunden lang in dem
Bade, quetscht nunmehr ab und bringt in ein Bad, das 80,'0 32Nige Salzsäure -und
3 o;o Natriumnitrit ,enthält. Nachdem man das Färbegut zo Minuten lang umgezogen
hat, bringt man es nach kurzem Spülen mit kaltem Wasser in ein Bad, das 8 °/o 25%iäe
Ammoniaklösung und 8 °% des Einwirkungserzeugnisses von 2o Moi. Äthylenoxyd auf
i Mol. Spermölalkohol enthält, und behandelt darin 2o Minuten lang bei
30 bis 6o°. Man erhält eine dunkelbraune Färbung von sehr guten Echtheitseigenschaften.
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Die nachstehende Tafel nennt in der linken Spalte eine Reihe weiterer
Amine und Aminoazofarbstoffe, die, in der vorstehend beschriebenen
Weise
gefärbt, die in der rechten Spalte angegebenen Farbtöne liefern.
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Beispiel z I kg Acetatkunstseidengarn wird I Stunde lang bei 75 bis
8o°mit einer Suspension von 30 g a, 6-Diaminonaphthalin in a5 @ Wasser behandelt.
Hierauf wird die Ware abgequetscht und in ein Bad gebracht, das in 30@ Wasser 30
g Natriumnitrit und 8o ccm 32%ige Salzsäure gelöst enthält. Nach etwa I Stunde wird
die geschleuderte Ware zur Vervollständigung der Färbung mit 30 @ Wasser, dem 8o
ccm 25%/ige wässerige Ammoniaklösung zugesetzt sind, nachbehandelt. Das getrocknete
Garn zeigt eine gleichmäßige, violettbraune Färbung von sehr guten Naßechtheiten.