DE714312C - Verfahren zur Herstellung von Acetylenkalium - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Acetylenkalium Gegenstand des Patents 7 122 74z ist ein Verfahren zur Darstellung von Kaliumsalzen monosubstituierter Acetylene, das dadurch ,gekennzeichnet ist, daß man auf die monosubstituierten Acetylene Kaliumhy dr oxyd mit oder ohne Anwendung von organischen Lösungsmitteln oder von flüssigem Ammoniak - sowie mit oder ohne Anwendung von Überdruck und gegebenenfalls bei tiefer oder erhöhter Temperatur zur Einwirkung bringt. Der Grund für die überraschende Entstehung der Kaliunisalze wurde in dem Vorhandensein der Substituenten ,gesehen.
• Es wurde nun gefunden, daß auch das Acetylen selbst mit Kaliumhydroxy d unter den im Patent 712 742 angegebenen Bedingungen unter Bildung von Acetylenkalium umgesetzt werden kann. Auch hierbei ist das überschüssige Kaliumhydroxyd imstande, Wasser zu binden. Das Verfahren hat den Vorteil, daß man Acetylenkalium ohne Anwendung des schwer zu handhabenden Kaliummetalls oder -amids mit Hilfe des wirtschaftlich leicht zugänglichen und leicht anwendbaren Kaliumhydroxyds herstellen kann. Das Acetylenkalium wird damit zum ersten Male auch in technischem Maßstab und in wirtscbMtlicher Weise zugänglich.
• Das so gewonnene Kaliumsalz kann in bekannter Weise mit Alkylhalogeniden, Alkylsul.faten, Säurechloriden usw. umgesetzt werden.
• Beispicle r. 59g bei 65o° geschmolzenes und nach dem Erkalten fein pulverisiertes Kaliumhydroxy d mit einem Gehalt von 95,30/6 K O H, 4,20(o K@C 03 und 0,50;ö Wasser wurden in etwa 50o ccm flüssigem Ammoniak durch Rühren aufgeschlämmt. Dann wurden bei -.1o bis -5o' etwa 22,41 (1 Molj trockenes Acetylen eingeleitet. Das Einleiten war nach io Minuten beendet. Nun wurde q. Stunden lang bei etwa - 50" geriihrt und dann durch eine Glasfritte abfiltriert. Das Filtrat wurde abgedampft, zuletzt im Vakuum; uni letzte Spuren Ammoniak zu vertreiben. Dabei muß Vorsorge getroffen werden, daß die zur Aufhebung des Vakuums einströmende Luft i öllig trocken ist. Als Rückstand verblieben nach dem Verdampfen des Ammoniaks 30"-Acetylenkalium. Wiederholt man unter Benutzung des auf der Glasfritte zurückgebliebenen Rückstands von Kaliumhydroxyd die Reaktion unter sonst gleichen Bedingungen noch zweimal, so erhielt man noch 1,5 bziv. 0,59 Acetylenkalium, also insgesamt 32 g, d. h. '/2 Mol. Das Acetylenkalium fällt als -weißes Salz in schönen, seidigschimmernden Blättchen an. Es läßt sich aus flüssigem Ammoniak umkristallisieren. Durch Schlag zersetzt es sich unter Flammenbildung, an der Flamme verbrennt es lebhaft, wobei es sich aufbläht. Mit Wasser reagiert es heftig unter Entwicklung von Acetylen und Bildung von Kalilauge. Mit go0;otigem Alkohol zersetzt es sich langsamer; das entwickelte Gas wurde in einer ammoniakalischen Kupferchlorürlösung als rotes Acetylenkupfer gefällt. An der Luft zerfließt es allmählich unter Entwicklung von Acetylen. Das Produkt zeigt also die gleichen Eigenschaften wie das in der Literatur beschriebene Acetylenkalium aus Acetylen und metallischem Kalium oder Kaliumamid.
• 2. 6g g Kaliumhydroxyd mit einem Gehalt von 82,59/o an K O H, aoo an K,C O, und 13,5#i10 Wasser, entsprechend 56 -- i ooo oigem K O H, -wurde fein gepulvert in 59o ccm trockenem, flüssigem Ammoniak aufgeschlämmt. Bei einer Temperatur von ---3; bis --45- wurden innerhalb 2o Minuten 22g 1 Acetylen von o- und 76o mm, trocken eingeleitet und dann 2 Stunden gerührt. Die Lösung wurdtfiltriert, das Filtratabgedampft. Es blieben nach dem Verdampfen des Ammoniaks zuletzt im Vakuum i4,7 g, Acetylenkalium als -weißes, blättriges Pulver übrig. Ausbeute o,lo,'o der Theorie, bezogen auf wasserfreies reines Kaliumhydroxyd.
• Es -wurden 16,981 Acetylen wiedergewonnen, also 5,421 von o und 76o mm umgesetzt. Dic Ausbeute betrug daher 950'o der Theorie, bezogen auf umgesetztes Acetylen.

Claims (1)

1. PArr# Verfahren zur Herstellung von Acetylenkalium, dadurch gekennzeichnet, daß man Acetylen dem Verfahren gemäß Patent 7 12742 untelivirft.