DE713852C - Verfahren zur Herstellung von Erdalkalilactaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Erdalkalilactaten Es ist seit 1876 bekannt, daß beim Erhitzen von Rohrzucker mit Bariumhydroxyd unter Druck bei erhöhter Temperatur in erheblicher Menge Milchsäure gebildet wird (Schützenberger, Bull. 25, 289; z876). Ebenso ist aus Versuchen von H. Wolf (Biochem. Ztschr. aio, 458; 1929) bekannt, daß .durch Druckerhitzung von Rohrzuckerlösungen mit Calciumhydroxyd Milchsäurebildung bis zu 75110 des angewandten Zuckers eintritt. Diese Milchsäuremengen sind aber nur analytisch in den. Lösungen erlnittelt worden, so daß aus den Versuchen über die Möglichkeit einer technischen Gewinnung .der Milchsäure oder ihrer SaIze nichts ausgesagt werden kann. In der englischen Patentschrift 400413 ist erstmalig ein Weg für die technische Ausführung des Verfahrens gegeben worden, dessen wesentliches Merkmal darin besteht, daß zur Vermeidung eines Überschusses von Alkali oder unumgesetztem Zucker auf i Mol Rohrzucker 2 Mol Erdalkalihydroxyd angewandt werden, so daß am Ende der Erdalkalieinwirkung neutrale Reaktion 'herrscht (vgl. die Beschreibung der eng41. Patentschrift). Die nach dieser Arbeitsweise zu erzielenden Ausbeuten betragen beispielsweise etwk 45 % der Theorie an Calciumlactat (engl. Patentschrift Seite 2, Zeile 48). Die nach dem gleichen Verfahren gewinnbare freie Milchsäure fällt jedoch infolge der unrein anfallenden Erdalkalilactate mit erheblicher Verunreinigung an, so daß sie erst durch Wasserdampfdestillation von flüchtigen Säuren befreit und über das Zinksalz weiter gereinigt werden muß (engl.. Patentschrift 400413, Seite z, Zeile 97 f0 Es wurde nun gefunden, daß man auf direktem Wege und in hoherAusbeute zu chemisch reinen, den Anforderungen des D A B 6 entsprechenden Erdalkalilactaten gelangt, wenn man einen erheblichen Überschuß von Erdalkalihydroxyd anwendet und diesen am Schluß .der Reaktion durch den in der Zuckerindustrie bekannten Saturationsvorgangdurch Kohlensäure entfernt. Durch die Arbeit von H. Wolf (Biochem. Ztschr. Zio, 458; 1929) is zwar bereits bekannt, die Umsetzung wässeriger Lösungen. von Rohrzucker in Milchsäure bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck bei Gegenwart eines erheblichen Überschusses an Erdalkalihydroxyd vorzunehmen. Die Anwendung dieses Überschusses hatte aber lediglich den Zweck, das Optimum der Erdalkalihydroxydmenge im Hinblick auf die Ausbeute an Milchsäure festzustellen. Dabei wurde :ermittelt (vgl. S. 463, Textzeile 3 usw.), daß bereits bei Anwendung von einem Mol CaO (Theorie) das Optimum der Milchsäurebildung nahezu erreicht ist. Demgegenüber verfolgt die Anwendung eines erheblichen Überschusses an Erdalkalihydroxyd bei dem vorliegenden Verfahren einen ganz anderen Zweck. Er dient in Verbindung mit der Saturation zur Ge «-innung eines besonders reinen Produktes:, Das zeigt sich besonders darin, daß bei deii; Versuchen der Literatur die Isolierung del Milchsäure über das unlösliche Zinklactat erfolgen mußte, während nach dem vorliegenden Verfahren sofort eine reine Lösung erhalten wird, da sie zur Gewinnung des Lactats nur eingedampft zu werden braucht. Hierbei wird eine nahezu quantitative Ausbeute erzielt, während nach dem Verfahren der Literatur nur etwa 5o °/o als Zinklactat isoliert «-erden. Der in dem vorliegenden Verfahren erzielte technische Effekt war also keineswegs vorauszusehen. Der Umsatz der Salze zur ireien Milchsäure läßt sich nach bekanntem Verfahren durchführen.
• Beispiel 6o Gewichtsteile Saccharose «,erden in 30 bis ,Ioo,'oiger wässeriger Lösung mit ¢0g Calciumoxyd versetzt und die Aufschlämmung im Autoklaven auf 230 ' erhitzt, wobei der dieser Temperatur entsprechende Druck entsteht. Nach einer Reaktionsdauer von 9 Stunden wird unter Verdünnung in der Hitze mit Xohlensäure bis zur neutralen Reaktion saturiert und nach dem Aufkochen zur Zerstörung der Bicarbonate von dem ausgefällten Calciumcarbonat abfiltriert, mit Aktiv-1@hle behandelt und die nach dem Entfernen ic Kohle nunmehr wasserhelle Lösung bis hr beginnenden Kristallisation eingedickt und bei gelinder Temperatur weiter zur Trockne verdampft. Es fällt ein weißes Produkt von den Ansprüchen des D A B 6 entsprechender Reinheit an, das, vollständig entwässert, 56,55 g ausmacht. Der Kalkgehalt der wasserfreien Substanz beträgt r8,336°% gegen 18,37)/, der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Erd alkalilactaten durch Behandlung von wässerigen Lösungen von Rohrzucker oder rohrzuckerhaltigen Stoffen mit einem erheblichen Überschuß an Erdalkalihydroxyd bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck und Aufarbeitung der erhaltenen Umsetzungsgemische, dadurch gekennzeichnet, daß man bei dieser Aufarbeitung den Überschuß an Erdalkalihydroxyd nach Beendigung der Umsetzung durch übliches Saturieren mit Kohlensäure ausscheidet und entfernt.