DE722940C - Verfahren zur Verzuckerung von Cellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verzuckerung von Cellulose Die vorliegende Erfindung hat die Verzuckerung von Cellulose mit höchstkonzentrierter Salzsäure zum Gegenstand. Hierbei ist die Wiedergewinnung der verwendeten Salzsäure besonders wichtig, da, sonst -eine wirtschaftliche Verzuckerung im großen Maßstab nicht möglich ist. Ohne Entwertung, d. h. ohne Verdünnung der Salzsäure und auf apparativ einfachste Weise läßt sich die Wiedergewinnung durch Verdampfen der Salzsäure im Vakuum durchführen. In diesem Falle muß der gewonnene Zucker in Form einer Zuckerlösung vorliegen, und zur Gewinnung einer solchen Lösung ist nach den bisher üblichen Verfahren ein sehr großer Überschuß an höchstkonzentrierter Salzsäure notwendig. Beispielsweise werden 16o bis Zoo kg reine Salzsäure in Form von 4ogewichtsprozentiger Säure, d. s. 400 bis Soo kg wäßrige Säure, benötigt, um ioo kg Cellulose zu verzuckern.
• Es hat deshalb an Versuchen nicht gefehlt, die Zugabe von Salzsäure zu verringern. Aber alle Versuche in dieser Richtung, wie z. B. durch Temperaturerhöhung oder durch Zugabe von Katalysatoren die Aufschließbarkeit zu erhöhen, haben bisher nicht zu einer nennenswerten Herabsetzung der Salzsäuremenge geführt.
• Durch die vorliegende Erfindung wird demgegenüber eine höchstkonzentrierte Zuckerlösung mit einer Mindestmenge an Salzsäure erhalten. Dies geschieht dadurch, daß die zu verzuckernden Cellulosemengen allmählich (schrittweise) in der gesamten angewendeten Menge von höchstkonzentrierter Salzsäure aufgelöst und verzuckert werden und nach Beginn des Aufschlußprozesses in die schon zuckerhaltige Aufschlußflüssigkeit, zweckmäßigerweise kontinuierlich, Salzsäuregas bis zur Überkonzentration in die Reaktionsmasse eingeleitet wird. Es wurde nämlich gefunden, daß eine Salzsäurezuckerlösung bei bestimmtem Druck, z. B. Atmosphärendruck, und bei einer bestimmten Temperatur wesentlich mehr an Salzsäuregas aufnehmen kann, als einer unter gleichen Bedingungen beständigen Salzsäure entspricht, und zwar um so mehr Salzsäure, je mehr Zucker darin enthalten ist, ünd.daß demzufolge die auflösende Wirkung der Aufschlußfliissigkeit gesteigert oder mindestens erhalten werden kann, wenn eine allmähliche Bildung von Zucker . bei gleichzeitigem Durchleiten von Salzsäuregas bis zur Überkonzentration stattfindet. Auf diese Weise ist es möglich, unter Aufrechterhaltung des flüssigen Zustandes allmählich sehr viel Cellulose in einer verhältnismäßig kleinen Menge von höchstkonzentrierter Salzsäure zu verzuckern.
• Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß zunächst z. B. reine Cellulose in zerkleinerter Form mit höchstkonzentrierter 42gewichtsprozentiger Salzsäure behandelt wird, wobei man die Cellulose allmählich unter Bewegung, z. B. Rühren, in die Salzsäure einbringt. Gleichzeitig wird in die zuckerhaltige Salzsäurelösung Salzsäuregas eingeleitet. Eine z. B. 2Sgewichtsprozentige Zuckerlösung kann auf diese Weise so viel Salzsäuregas aufnehmen, daß man eine 5ogewichtsprozentige Säure (Verhältnis von Säure zu Säure und Wasser) erhält, während @iormalerweise bei Atmosphärendruck und einer Arbeitstemperatur von 2o° C nur eine 42gewichtsprozentige Säure beständig ist. Dadurch ist es möglich, unter Erhaltung des flüssigen Zustandes weitere Mengen' von Cellulose aufzulösen, bis nach einigen Stunden die Masse bei einem Verhältnis von etwa 9o Teilen reine Salzsäure zu iooTeilen Cellulose klar und dünnflüssig geworden ist. Beispiel In r cbm einer 4i,3 gewichtsprozentigen Salzsäure (spei. Gew. = 1,21), d. s. 5oo kg reine HCl, werden zunächst ioo kg reine Cellulose (mit io °/o Feuchtigkeit) eingetragen und verzuckert. Unter nun einsetzendem kontinuierlichem Einleiten von Salzsäuregas und unter Rühren werden allmählich weitere 650 kg Cellulose (mit io°;`o Feuchtigkeit) zugegeben und hydrolisiert. Auf diese Weise erhält man nach 5 Stunden 2o85 kg einer Lösung, die

  30,5 Gewichtsprozent = 635 kg H Cl,

  35,5 - - = 740 - Zucker,

  34,0 - - = 710 - Wasser

  enthielt. Bezogen auf Säure und Wasser wirkt also zuletzt eine 46,igewichtsprozentige Säure auf die Cellulose ein. Während des Prozesses mußten 135 kg gasförmige Salzsäure zugegeben werden. Es konnten also 750 kg Cellulose mit im ganzen 635 kg reiner Salzsäure (= 1345 kg einer 46,iprozentigen Säure) verzuckert werden, so daß das Verhältnis von reiner Säure zu Cellulose nur 94 : loo gegenüber dem bisher üblichen Verhältnis von etwa Zoo : ioo ist, wobei man eine flüssige Zuckerlösung erhält, die im Vakuumverdampfer leicht eingedampft werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Zuckerlösungen durch Behandeln von Cellulose mit höchstkonzentrierter Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulosemengen in dem größten Teil der angewendeten Säuremenge, und zwar in der gesamten vorgelegten wäßrigen, hochkonzentrierten Salzsäure, allmählich aufgelöst und verzuckert werden, wobei nach Beginn des Aufschlußprozesses in die schon zuckerhaltige Aufschlußflüssigkeit mit dem weiteren Celluloseeintrag allmählich, zweckmäßigerweise kontinuierlich, die übrige Salzsäuremenge als Salzsäuregas bis zur Überkonzentration in die Reaktionsmasse eingeleitet wird.