AT68727B - Verfahren zur Reduktion schwefliger Säure oder ihrer Salze mittels Zink. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Reduktion schwefliger Säure oder ihrer Salze mittels Zink. 



   Zur Herstellung von Reduktionsprodukten der schwefeligen Säure wird als Reduktionsmittel beinahe ausschliesslich Zinkstaub verwendet. 



   Es wurde nun gefunden, dass die Verwendung von   a.   uf elektrolytischem Wege gewonnenem,   schwammförmigem,   metallischem Zink gegenüber dem bisher benutzten Zinkstaub nicht vorauszusehende überraschende Vorteile   auslöst.   



   So verläuft z. B. die Bildung von   Hydrosnlfitlösungcp   aus Zinkschwamm, Wasser und schwefeliger Sänre erheblich energischer, als wenn man mit Zinkstaub arbeitet. Das bietet aber den Vorteil, dass selbst bei sehr rascher Zufuhr von schwefliger Säure die 
 EMI1.1 
   sullitlösnng   nicht eintritt, solange noch   Zmkscbwamm   zugegen ist. Der energische Reaktionsverlauf bedingt ferner den Vorteil,   dass   man mit Zinkschwamm unter geringerem Zeitaufwand arbeiten kann als mit   Zinkstaub.   
 EMI1.2 
 oxydhaltigenRückstände. 



   Auf elektrolytischem Wege gewonnenes schwammförmiges Zink ist natürlich längst bekannt. Es ist aber niemals vorgeschlagen worden, dieses Material an Stelle von Zinkstaub zur Darstellung von Reduktionsprodukten der schweftigen Säure zu verwenden. Dies ist wohl darauf zurückzuführen, dass man einesteils die in der Tat eintretenden technischen   Vorteile mcht erwarten konnte   und weil   ! man andererseits wohl   die geringe Haltbarkeit 
 EMI1.3 
 ReduktionsehrwesentlicheundbishernichtbekannteEigenschaftdesZinkschwammes   neu hinzu.   
 EMI1.4 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   Nr. 165807   ein Zusatz von Säure, z. B. Essigsäure,   benötigt.

   Nach Patentschrift Nr.   222195   erreicht man den gewünschten Effekt durch Zusatz von Zink- oder Ammoniumsulfit oder -bisulfit oder durch Zusatz der Zink-oder Ammoniumsalze der formaldehydschwefligon   Säure oder der formaldehydroschwefitgen    saure.,   Hiebei werden nach den ausgeführten Beispielen die zuzusetzenden Bestandteile in einer dem angewandten Bisulfitformaldehyd 
 EMI2.1 
 Zeilen   i2   bis 57, der angeführten Patentschrift erörterten theoretischen Betrachtung folgend, wonach der Zusatz einer   gan   geringen Menge Zinksalz genügen würde, um grosse Mengen   Bisulfitformaldehyd   zu reduzieren.

   Nach Patentschrift Nr.   266460   verwendet man als die Reduktion begünstigenden Zusatz Zinkoxyd, Zinkhydroxyd oder Zinkkarbonat ; auch hier worden mehr als   6u"/o   des vollen Äquivalentes an Zinkoxyd zugefügt. Den gleichen Zweck, nämlich die Vermeidung eines Säurozusatzes und damit des Auftretens der Zink-bzw. Alkalisalze diese Säure verfolgt das Verfahren gemäss Patentschrift Nr. 202242, welche vorschlägt, Natriumbisulfit, Formaldehyd und Zinkstaub in voller Siedehitze aufeinander einwirken zu lassen. Auch hier ist der für die Reaktion wesentliche Zusatz in dem entsprechend gewählten Überschuss an freiem Natriumbisulfit enthalten, wobei noch ausdrücklich vermieden wird, von fertig gebildetem   Bisulfitformaldehyd   auszugehen. 



   Da Zinkstaub selber schon ein hervorragend energisches und feinverteiltes Reduktionsmittel darstellt, so war nicht vorauszusehen, dass man bei Verwendung von elektrolytisch dargestelltem Zinkschwamm auf die bisher erforderlichen Zusätze verzichten kann. 



   Beispiel 1. 



   In eine 100 metallisches Zink enthaltende Menge feuchten   Zinkschwamms   unter   3001   Wasser wird bei gutem Rühren und Kühlung schweflige Säure eingeleitet, bis das Zink grösstenteils verschwunden ist. Die erhaltene Zinkhydrosulfitlösung wird mit einem geeigneten Alkalisalz, z. B. Soda, umgesetzt und filtriert ; man erhält eine sehr konzentrierte Lösung von Natriumhydrosulfit,
Beispiel 2. 



   152 Natriumbisulfitformaldehyd NaHSO3. CH2O.H2O in 2'00 bis 250 Wasser werden mit einer 100   metallisches   Zink enthaltenden Menge feuchten Zinkschwammes angerührt und 1 bis 2 Stunden unter Rühren gekocht. Die vom Zinkschlamm abfiltrierte
Lösung enthält 130 bis 140 kg Natriumformaldehydsulfoxylat, Durch Eindampfen bei niedriger Temperatur, am besten im Vakuum, wird das feste Salz erhalten. 



   Beispiel 3. 



   Eine Lösung, die 300 kg Natriumhydrosulfitformaldehyd in   850 l Wasser enthält,   wird mit einer 100 kg metallisches Zink enthaltenden   Menge feuchten Zinkschwa. mmes   
 EMI2.2 
 Lösung enthält 280 bis 290 kg   Natriumformaldehydsulfoxy   ! at. 



   PATENT-ANSPRÜCHE ;
1. Verfahren zur Reduktion schwefliger Säure oder ihrer Salze mittels Zink, gekennzeichnet durch die Verwendung von   elektrolytisch gewonnenem, schwammförmigem,   metallischem Zink.

Claims (1)

1. 3. Verfahren zur Reduktion der Alkaliformaldehydbisulfite und Hydrosufitformaldebyde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion mit elektrolytisch gewonnenem. schwammförntigem, metallischem Zink unter Vermeidung der bisher für den günstigen Verlauf der Reaktion unerlässlichen Zusätze durchgeführt wird.