DE706881C

DE706881C - Verfahren zur Gewinnung von Polymerisations- und bzw. oder Kondensationsprodukten aus chlorierten Paraffinkohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE706881C
Application number: DEE52624D
Authority: DE
Inventors: Dr Erich Steffen
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1939-06-03
Filing date: 1939-06-03
Publication date: 1941-06-07

Description

Verfahren zur Gewinnung von Polymerisations- und, bzw. oder Kondensationsprodukten aus chlorierten Paraffinkohlenwasserstoffen Das Patent 704 35:2 betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Polymerisations- und bzw. oder Kondensationsprodukten aus chlorierten Kohlenwasserstoffen allein oder zusammen mit aromatischen Kohlenwasserstoffen bei höheren Temperaturen, bei welchem als Katalysator Aluminiumcarbid, evtl. in Mischung mit Metallzusätzen, verwendet wird. Es wurde nun gefunden, daß man die Qualität der bei diesem Verfahren anfallenden Produkte dadurch beträchtlich verbessern kann, daß man die unter Chlorabspaltung verlaufende Polymerisations- bzw. Kondensationsreaktion in zwei Stufen durchführt, und zwar derart, daß in der ersten Arbeitsstufe die Hauptmenge des JChlors, etwa[ 75 bis 95 0/" und in der zweiten Arbeitsstufe unter Anwendung von intensiv wirkenden Arbeitsbedingungen die restlichen Chloranteile abgespalten werden. Erfindungsgemäß kann in dieser zweiten Arbeitsstufe gegenüber der ersten Arbeitsstufe der Katalysator verstärkt, die- Temperatur erhöht oder die Reaktionszeit verlängert werden. Die genannten Maßnahmen zur Verschärfung der Arbeitsbedingungen können auch gemeinsam zur Anwendung gelangen.
Die Durchführung des Verfahrens geschieht beispielsweise so, daß das Chlorparaffin bzw. die Mischung aus Chlorparaffin und aromatischen Kohlenwasserstoffen nacheinander durch zwei heizbare Türme geschickt werden, von denen der erste mit einer Mischung von Aluminiumcarbid und metallischem Eisen und/oder Kupfer gefüllt ist, -während der zweite Turm eine -Mischung von Aliiininiumcarbid und metallischem Alumii iiiiiiii enthält, die energischer auf die Chlorparaffine einwirkt. Es kann auch so verfahren werden, daß in beiden Türmen der gleiche Katalvsator, etwa Aluminiumcarbid allein oder mit einem Zusatz von Aluminium, Kupfer und Eisen, verwendet wird und ledigiich die Durchlaufgeschwindigkeit in dem zweiten Turm gegenüber der im ersten herabgesetzt wird. Ferner kann auch die Reaktionstemperatur in dein zweiten Turm höher gehalten werden als in dem ersten, und schließlich können die genannten, intensiver wirkenden Arbeitsbedingungen zusammen in dem zweiten Turm angewendet werden.
Gegebenenfalls kann es auch zweckmäßig sein, in mehr als zwei bezüglich des Wirkungsgrades voneinander abweichenden Stafen züi arbeiten.
Beispiel Von zwei stehenden, elektrisch geheizten F--isenrohren wurde das erste mit stückigein Altiminiuincarbid gefüllt, dem 5 Gewichtsprozent metallisches Eisen und i Gewichtsprozent metallisches Kupfer zugemischt waren, während das zweite Aluminiumcarbid mit einem Zusatz von 5 Gewichtsprozent nietallischein Aluminium und i Gewichtsprozent metallischem Kupfer enthielt. Die Temperatur der beiden Rohre wurde bei etwa 170' gehalten.
Ein Chlorparaffin mit i #Y, 5 Gewichtsprozent Chlor, das aus einem bei 52' C schmelzenden Paraffin gewonnen worden war, wurde mit 2oo \'olumprozeiit eines aromatenf reien Kerosens verdünnt. Die Mischung wurde zuerst durch das erste Reaktionsrohr gepumpt und die Menge des abgespaltenen Chlors durch Bestimmung der gasförmig entweichenden Salzsäure ermittelt. Das aus dem ersten Rohr austretende Gemisch wurde dann durch das zweite Rohr geschickt und wiederum die ZD Menge des frei werdenden Salzsäuregases bestimmt. Im ersten Rohr waren 89 Gewichtsprozent, im zweiten i i Gewichtsprozent des Chlors abgespalten worden; die aus dem zweiten Rohr austretende Lösung war also chlorfrei. Sie wurde init Bleicherde beliandelt und einer Destillation unterworfen, um das Kerosen abzutreiben. Das erhaltene Öl wurde entparaffiniert, wobei 15 Gewichtsprozent Paraffin anfielen. Das paraffinfreie 01 hatte folgende Eigenschaften: Spezifisches Gewicht bei 200 ... 0,875 Saybolt-Viscosität bei 38c ..... 16,oo E Saybolt-Viscosität bei 99') .... 2,16" E Viscositäts-Index ........... 112 Stückpunkt . ............... -22. Das gleiche Gemisch wurde unter denselben Bedingungen in einem Arbeitsgang durch ein Rohr geschickt, das init einem Gemisch der Katalysatoren aus den beiden oben beschriebenen Rohren beschickt war. Hierbei wurde ein Öl erhalten, dessen Viscosität bei 99' nur 4718' E betrug.
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß bei dem Verfahren nach vorliegender Erfindung ein wertvolleres Schmieröl erhalten wurde. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß durch die Unterteilung die Arbeitszeit abgekürzt werden kann.

Claims

PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Gewinnung von Kondensations- und bzw. oder L'olymerisationsprodukten aus chlorierten Kohlenwasserstoffen allein oder zusammen mit aromatischen Kohlenwasserstoffen unter Anwendung von Aluininiumcarbid als Katalysator gemäß Patent 704 352, dadurch gekennzeichnet, (laß das Verfahren in zwei oder mehr Arbeitsstufen ausgeführt wird, wobei in der ersten Stufe 75 bis 95 0/, und in der zweiten Stufe oder in den nachfolgenden Stufen unter Verschärfung der Arbeitsbedingungen die restlichen Anteile des Chlors abgespalten werden.