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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung, die ein
Polyphenylensulfid (nachstehend als PPS bezeichnet), ein fluoriertes
Harz und mindestens einen anorganischen Füllstoff umfasst, insbesondere
eine Harzzusammensetzung, durch welche die Abmessungsgenauigkeit
eines dreidimensionalen Formprodukts, das durch ein Spritzgussverfahren
erhältlich
ist, beträchtlich
verbessert wird.
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JP-A-09 286 916 beschreibt
eine in Wasser gleitfähige
Harzzusammensetzung, die durch Einbeziehen von glasartigem Kohlenstoff
und gegebenenfalls eines Fluorharzpulvers in ein Harz auf Polyarensulfidbasis
erhalten wird.
JP-A-09
132 691 beschreibt ein nicht-klebriges Formmaterial für Gleitelemente,
das einen faserförmigen
Füllstoff
und ein Harzgemisch umfasst, das durch Mischen eines Fluorharzes
mit einem anderen Harz hergestellt wird.
JP-A-03 292 366 beschreibt eine
verschleißfeste
Harzzusammensetzung, die durch Mischen eines linearen Polyphenylensulfidharzes
mit einem Fluorharz und einem Füllstoff
erhalten wird.
EP-A-0 460 689 beschreibt
eine Gleitmaterialzusammensetzung, die Polyphenylensulfid und ein
Harzgemisch aus einem schmelzverarbeitbaren Fluor-enthaltenden Harz
und Polytetrafluorethylen umfasst. Das
US-Patent 5,618,873 beschreibt ein
Gleitelement, das durch Formen einer Harzzusammensetzung erhalten
wird, die aromatische Polyamidfasern, ein Polytetrafluorethylen,
Bleimonoxid und mindestens ein anderes wärmebeständiges synthetisches Harz umfasst.
EP-A-0 112 196 beschreibt
ein Gemisch von Polymeren, das durch Extrusion und/oder Injektion
bzw. Spritzen eines speziellen Gemischs aus einem Polysulfonharz
oder Polyphenylensulfid und einem Fluorkohlenstoffpolymerharz als
Füllstoff
hergestellt wird.
EP-A-0 199 991 beschreibt
Fluorpolymerlegierungen, die ein durch Schmelzen herstellbares fluoriertes
Ethylen-Propylen mit besonders hohem Molekulargewicht und ein oder
mehrere andere(s) Polymer(e) umfasst.
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PPS
ist als Harz mit einer hervorragenden Wärmebeständigkeit, Lösungsmittelbeständigkeit,
mit hervorragenden elektrischen Eigenschaften, hervorragender mechanischer
Festigkeit, Abmessungsstabilität
und Flammverzögerung
bekannt und dessen Anwendungen umfassen ein Material für Bauteile
von elektrischen und elektronischen Geräten, ein Material für Teile
von Kraftfahrzeugen, ein Material für Teile von chemischen Geräten und
ein Material für
andere funktionelle Teile.
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Bei
dem größten Teil
solcher Anwendungen werden Teile eingesetzt, die durch ein Spritzgussverfahren
geformt worden sind. Bei den erforderlichen Eigenschaften wird jedoch
fein unterschieden. Beispielsweise gibt es bei Teilen, die durch
eine Metallschneidverarbeitung verarbeitet wurden, solche, die eine
besonders hohe Abmessungsgenauigkeit aufweisen müssen, und es war schwierig,
diese durch PPS zu ersetzen.
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Der
Grund dafür
war derart, dass PPS einen niedrigen Polymerisationsgrad aufweist
und üblicherweise
z. B. mit einem anorganischen Füllstoff
oder einem Faserverstärkungsmittel,
wie z. B. Glasfasern oder Kohlefasern, kombiniert wird, so dass
es Eigenschaften aufweist, die für
einen technischen Kunststoff geeignet sind, wobei es jedoch dann,
wenn es spritzgegossen wird, wahrscheinlich ist, dass ein Phänomen auftritt,
bei dem abhängig
von der Richtung der Ausrichtung des Faserverstärkungsmaterials die Abmessungen
des Formprodukts unterschiedlich sind, wodurch eine Tendenz dahingehend
besteht, dass eine vorgegebene Abmessungsgenauigkeit kaum erhältlich ist.
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Wenn
ferner ein anorganischer Füllstoff,
der kein Problem der Ausrichtungsrichtung mit sich bringt, wie z.
B. Glaskügelchen,
Zinkoxid oder Calciumcarbonat, in PPS einbezogen wird, wird das
Problem der Ausrichtung des Füllstoffs
beim Spritzgießen
gelöst,
jedoch besteht eine Tendenz dahingehend, dass Fluktuationen innerhalb
von Formschüssen
groß sind,
und die erforderliche Abmessungsgenauigkeit nicht eingehalten werden
kann.
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Um
beispielsweise eine hohe Abmessungsgenauigkeit eines dreidimensionalen
Formprodukts zu erhalten, gibt es den Vorschlag, dass eine Zusammensetzung,
die PPS und ein bestimmtes, mit einem spezifischen Silan behandeltes
Siliciumdioxidpulver umfasst, zu einer Verbindungselementhülse für eine Lichtleitfaser
geformt wird (
JP-A-6-299072 ),
oder dass eine Zusammensetzung, die 0,5 bis 5 Gew.-% PPS, das mit
einem Tetrafluorethylen (nachstehend als TFE bezeichnet)/Perfluor(alkylvinylether)
(nachstehend als PAVE bezeichnet)-Copolymer (nachstehend als PFA bezeichnet)
gemischt ist, für
ein Auskleiden durch ein Rotationsformverfahren verwendet wird (
JP-A-5-112690 ).
Solche Zusammensetzungen unterscheiden sich jedoch bezüglich des
Zusammensetzungsverhältnisses
von der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung.
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Es
gibt auch einen Vorschlag zum Erhalten eines Formprodukts, bei dem
die Abmessungsstabilität
in Öl und
die Abriebbeständigkeit
durch Zweifarben-Spritzgießen
eines Zylinderkolbens aus einer Zusammensetzung, die spezifische
Mengen von PPS, eines fluorierten Harzes, eines kugelförmigen Füllstoffs
und eines faserförmigen
Füllstoffs
umfasst, verbessert werden (
JP-A-3-74681 ),
einen Vorschlag zum Erhalten eines geformten Produkts, das aus einer
Zusammensetzung hergestellt ist, die PPS, ein Polyvinylidenfluorid
(nachstehend als PVdF bezeichnet) und ein Homopolymer oder Copolymer
von TFE umfasst (
JP-A-5-295260 ), und
einen Vorschlag zur Verbesserung der gegenseitigen Dispergierbarkeit
von PPS und eines fluorierten Harzes in einer Zusammensetzung, die
PPS, ein fluoriertes Harz mit einem Schmelzpunkt von höchstens
320°C und
ein Aminoalkoxysilan umfasst, und dadurch zur Verbesserung der mechanischen
Festigkeit eines Formprodukts davon (
JP-A-8-53592 ). Es gibt jedoch keine Offenbarung
dahingehend, ob dadurch ein Formprodukt mit einer hohen Abmessungsgenauigkeit
erhalten werden kann oder nicht.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer
Harzzusammensetzung, die PPS, ein fluoriertes Harz und ferner einen
Füllstoff
umfasst, mit der ein dreidimensionales Formprodukt mit einer hohen
Abmessungsgenauigkeit durch Spritzgießen erhalten werden kann.
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Die
vorliegenden Erfinder haben eine sorgfältige Untersuchung durchgeführt und
als Ergebnis gefunden, dass es möglich
ist, die vorstehend genannte Aufgabe durch Einbeziehen einer spezifischen
Menge eines fluorierten Harzes mit einer Erstarrungstemperatur,
die höher
ist als diejenige von PPS, zu lösen,
und haben folglich die vorliegende Erfindung gemacht.
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Insbesondere
stellt die vorliegende Erfindung eine Harzzusammensetzung bereit,
welche die folgende Komponente (a) und die folgende Komponente (b)
in einem Verhältnis
von 50 bis 99,5 Gew.-% von (a) und von 0,5 bis 50 Gew.-% von (b)
in der Gesamtmenge von (a) und (b) umfasst und welche weiter die
folgende Komponente (c) in einem Verhältnis von mehr als 0 Gewichtsteilen
und nicht mehr als 250 Gewichtsteilen in der Gesamtmenge pro 100
Gewichtsteilen der Gesamtmenge von (a) und (b) enthält:
- (a) ein Polyphenylensulfid,
- (b) ein fluoriertes Harz mit einer Erstarrungstemperatur (Tmc) von mindestens 237°C, wenn es von 330°C mit einer
Abkühlungsrate
von 10°C/Min.
nach dem Schmelzen durch das Erwärmen
einer Probe in einer Stickstoffatmosphäre von Normaltemperatur auf
330°C bei
10°C/Min.
und das Beibehalten dieser bei 330°C für 5 Minuten abgekühlt wird,
wobei der Schmelzindex des fluorierten Harzes mindestens 0,1 beträgt, gemessen
unter Messbedingungen von 330°C,
einer Belastung von 5 kg, einem Öffnungsdurchmesser
von 2,095 mm und einer Länge
von 8 mm, und
- (c) mindestens ein anorganischer Füllstoff, ausgewählt aus
der Gruppe, bestehend aus Ferrit, Glimmer, Siliciumdioxid, Talk,
Aluminiumoxid, Kaolin, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Graphit,
Titanoxid, Zinkoxid und Ruß.
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PPS
(a), das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist ein Polymer,
das Wiederholungseinheiten mit einer Struktur umfasst, die im Wesentlichen
durch die Formel 1 dargestellt ist, und es handelt sich dabei um
ein statistisches Copolymer oder ein Blockcopolymer, das mindestens
70 mol-%, vorzugsweise mindestens 90 mol-% solcher Wiederholungseinheiten
enthält.
Wenn weniger als 70 mol-% Wiederholungseinheiten vorliegen, besteht
eine Tendenz dahingehend, dass es schwierig ist, eine Zusammensetzung
zu erhalten, die dem Zweck der vorliegenden Erfindung genügt.
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Coplymereinheiten,
die von den Wiederholungseinheiten der durch die Formel 1 dargestellten
Struktur verschieden sind, können
in einem Verhältnis
von weniger als 30 mol-%, vorzugsweise von weniger als 10 mol-%
in dem PPS (a) vorliegen und können
Einheiten von Arylensulfidstrukturen, die durch die folgenden Strukturen
dargestellt werden, innerhalb eines Bereichs enthalten, der die
Kristallinität
des Polymers nicht vermindert.
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(R
stellt eine Alkylgruppe, eine Nitrogruppe, eine Phenylgruppe, eine
Alkoxygruppe, eine Carboxylgruppe oder eine Metallcarboxylatgruppe
dar.)
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PPS
(a) kann mit verschiedenen bekannten Polymerisationsverfahren erhalten
werden. Ein Verfahren des Umsetzens von Natriumsulfid mit p-Dichlorbenzol
in einem Lösungsmittel
des Amidtyps, wie z. B. N-Methylpyrrolidon oder Dimethylacetamid,
oder in einem Lösungsmittel
des Sulfontyps, wie z. B. Sulfolan, ist geeignet. In einem solchen
Fall ist es bevorzugt, ein Alkalimetallcarboxylat, wie z. B. Natriumacetat
oder Lithiumacetat, zuzusetzen, um den Polymerisationsgrad zu steuern.
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Es
kann ein PPS (a) verwendet werden, das nach dem Ende der Polymerisation
gewaschen worden ist. Ferner kann auch eines verwendet werden, das
mit einer wässrigen
Lösung,
die eine Säure,
wie z. B. Chlorwasserstoffsäure
oder Essigsäure,
enthält,
oder mit einer Wasser/organisches Lösungsmittel-Mischlösung behandelt
worden ist, oder ein PPS (a), das mit einer Lösung eines Salzes, wie z. B.
Ammoniumchlorid, behandelt worden ist. Der Schmelzindex von PPS
(a) beträgt
vorzugsweise 0,1 bis 500, besonders bevorzugt 1 bis 300, gemessen
unter den Bedingungen einer Zylindertemperatur von 300°C, einer
Belastung von 5 kg, einem Öffnungsdurchmesser
von 2,095 mm und einer Länge
von 8 mm. Wenn der Schmelzindex weniger als 0,1 beträgt, besteht
eine Tendenz dahingehend, dass die Fluidität beim Spritzgießen schlecht
ist, und wenn er 500 übersteigt,
besteht eine Tendenz dahingehend, dass die mechanische Festigkeit
des Formprodukts schlecht ist, wodurch es für industrielle Teile nicht
geeignet ist.
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Das
fluorierte Harz (b) ist ein fluoriertes Harz mit einer Erstarrungstemperatur
(Tmc) von mindestens 237°C, wenn es mit einer Abkühlungsrate
von 10°C/Min.
nach dem Schmelzen in einer Stickstoffatmosphäre bei 330°C bei 10°C/Min. abgekühlt wird.
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Insbesondere
können
PFA oder TFE/Hexafluorpropylen (nachstehend als HFP bezeichnet)-Copolymer (nachstehend
als FEP bezeichnet) genannt werden.
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Bei
dem PFA handelt es sich vorzugsweise um eines, bei dem die Kohlenstoffanzahl
der Alkylgruppe von PAVE als dessen Polymerkomponente 1 bis 6 beträgt und 1
bis 5 mol-% Polymereinheiten auf der Basis von PAVE vorliegen, und
das käuflich
ist. Als PAVE ist Perfluor(propylvinyl)ether, Perfluor(ethylvinylether)
oder Perfluor(methylvinylether) bevorzugt und Perfluor(propylvinylether)
ist besonders bevorzugt. PFA kann Polymereinheiten auf der Basis
von zwei oder mehr davon enthalten.
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Bei
FEP handelt es sich vorzugsweise um eines, bei dem 1 bis 20 mol-%
Polymereinheiten auf der Basis von HFP vorliegen, und das käuflich ist.
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Ferner
können
als fluoriertes Harz (b), das von PFA oder FEP verschieden ist,
z. B. ein PAVE/HFP/TFE-Copolymer und eine Polymerkomponente, die
von PAVE oder HFP/(PAVE und/oder HFP)/TFE-Copolymer verschieden
ist, eingesetzt werden. Bevorzugt ist eines, bei dem in einem solchen
Copolymer 0 bis 5 mol-% Polymereinheiten auf der Basis von PAVE vorliegen,
0 bis 20 mol-% Polymereinheiten auf der Basis von HFP vorliegen
und die Gesamtmenge von Polymereinheiten auf der Basis von PAVE
und HFP 1 bis 20 mol-% beträgt.
Insbesondere kann ein Copolymer verwendet werden, das z. B. 0,5
mol-% Polymereinheiten auf der Basis von Perfluor(propylvinylether)
und 7,0 mol-% Polymereinheiten auf der Basis von HFP enthält.
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Der
Schmelzindex eines solchen fluorierten Harzes (b) beträgt mindestens
0,1, gemessen unter den Bedingungen von 330°C, einer Belastung von 5 kg,
einem Öffnungsdurchmesser
von 2,095 mm und einer Länge
von 8 mm, da das Harz dadurch leicht dispergierbar ist. Die Messbedingungen
für den
Schmelzindex sind in ASTM D1238 angegeben.
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Ferner
kann ein solches fluoriertes Harz (b) durch verschiedene herkömmliche
Polymerisationsverfahren, wie z. B. eine Suspensionspolymerisation,
eine Emulsionspolymerisation und eine Lösungspolymerisation, hergestellt
werden.
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Das
Mischungsverhältnis
(a)/(b) von PPS (a) zu dem fluorierten Harz (b) für die Zusammensetzung der
vorliegenden Erfindung beträgt
50/50 bis 99,5/0,5, bezogen auf das Gewichtsverhältnis. Besonders bevorzugt
ist 70/30 bis 95/5 (Gewichtsverhältnis).
Wenn das Gewichtsverhältnis
von PPS weniger als 50/50 beträgt, neigt
das fluorierte Harz dazu, kaum eine klare Inselstruktur zu bilden,
und wenn es 99,5/0,5 übersteigt,
besteht eine Tendenz dahingehend, dass die Menge des fluorierten
Harzes gering ist, wodurch der Effekt der vorliegenden Erfindung
nicht erwartet werden kann. Es ist bevorzugt, dass der Meer-Anteil
in der Matrix der Zusammensetzung aus PPS ausgebildet ist und dass
der Inselteil aus dem fluorierten Harz ausgebildet ist.
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Es
ist wahrscheinlich, dass der Effekt, dass ein Formprodukt, das aus
der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung erhältlich ist,
eine hohe Abmessungsgenauigkeit aufweist, erhältlich ist, wenn das fluorierte
Harz vor dem Erstarren des PPS (a) erstarrt. Bezüglich des Mechanismus der Erzeugung
dieses Effekts wird (1) durch das Einbeziehen des fluorierten Harzes
(b) in PPS (a) der Druckverlust des Spritzdrucks während des
Durchgangs der geschmolzenen Zusammensetzung durch den Anschnitt
der Form vermindert. Es wird davon ausgegangen, dass der Grund dafür darin
liegt, dass das fluorierte Harz als internes Schmiermittel wirkt. Als
Ergebnis wird der Spritzdruck effektiv auf die Zusammensetzung in
der Form übertragen.
Der Querschnitt der Form ist schematisch in der 1 gezeigt.
Das Bezugszeichen 1 bezeichnet einen Anguss, 2 einen
Angussverteiler, 3 einen Punktanschnitt und 4 ein
Formprodukt.
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(2)
Das fluorierte Harz (b) erstarrt vor dem Absperren des Anschnitts,
d. h. in einem Zustand, bei dem der aufrechterhaltene Druck effektiv
auf die Zusammensetzung in der Form einwirkt, und PPS (a) erstarrt
nach dem Absperren des Anschnitts. Durch diesen zweistufigen Erstarrungsvorgang
wird die Volumenschrumpfung nach dem Absperren des Anschnitts vermindert.
Es wird davon ausgegangen, dass durch die vorstehend genannten Funktionen
Fluktuationen zwischen Formschüssen
und bei der Formübertragbarkeit
unterdrückt
werden, wodurch die Effekte der vorliegenden Erfindung erzeugt werden.
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Insbesondere
weist ein Formprodukt, das durch Spritzgießen bei einer Zylindertemperatur
von 330°C und
einer Formtemperatur von 150°C
erhältlich
ist, wie es in den Beispielen für
die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung gezeigt ist, eine
hervorragende Abmessungsgenauigkeit auf, so dass die Größendifferenz zwischen
der Position A und der Position B des Formprodukts, das in der 2 gezeigt
ist, und die Differenz zwischen der maximalen Größe und der minimalen Größe an der
Position B durch 100 Formschüsse
etwa 1/10 der Differenzen bei der herkömmlichen Zusammensetzung betragen.
Die 2 ist eine Querschnittsansicht des Formprodukts
und zeigt die Abmessungsform. In der 2 ist die
Einheit der Größe mm und
D1 stellt einen Durchmesser von 25,0, D2 einen Durchmesser von 19,0,
D3 einen Durchmesser von 35,0, D4 einen Durchmesser von 24,6, D5
einen Durchmesser von 22,8, D6 einen Durchmesser von 19,6, L1 35,0,
L2 20,0, L3 5,4, L4 3,0, L5 8,0 und L6 2,0 dar.
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Ferner
enthält
die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung (c) mindestens einen
anorganischen Füllstoff
zusätzlich
zu (a) und (b) und sie enthält
mehr als 0 Gewichtsteile und höchstens
250 Gewichtsteile von (c) des mindestens einen anorganischen Füllstoffs
pro 100 Gewichtsteilen der Gesamtmenge von (a) und (b). Wenn mehr
als 250 Gewichtsteile der Komponente (c) vorliegen, besteht eine
Tendenz dahingehend, dass das Spritzgießen schwierig ist.
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Der
mindestens eine anorganische Füllstoff
wird aus der Gruppe, bestehend aus Ferrit, Glimmer, Siliciumdioxid,
Talk, Aluminiumoxid, Kaolin, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Graphit,
Titanoxid, Zinkoxid oder Ruß,
ausgewählt.
Eine solche Komponente (c) kann als solche eingesetzt werden, jedoch
ist es bevorzugt, eine solche zu verwenden, bei der die Oberfläche vor
dem Mischen z. B. mit einem Silankopplungsmittel behandelt worden
ist.
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Ferner
können
gegebenenfalls ein Schmiermittel, ein Stabilisator, ein Pigment,
ein organischer Füllstoff,
wie z. B. ein wärmehärtendes
Harzpulver, der gegebenenfalls in der vorstehend beschriebenen Weise oberflächenbehandelt
worden ist, ein anorganisches Verstär kungsmaterial, wie z. B. Glasfasern,
Kohlefasern oder Faserkristalle von z. B. Kaliumtitanat oder Aluminiumborat,
das gegebenenfalls in der vorstehend beschriebenen Weise oberflächenbehandelt
worden ist, ein organisches Verstärkungsmaterial, wie z. B. Polyimidfasern,
das gegebenenfalls in der vorstehend beschriebenen Weise oberflächenbehandelt
worden ist, zugesetzt werden.
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Zur
Herstellung der Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird
ein Verfahren des Einbringens in einen Trichter eines Extruders
mittels vieler Dosierbeschickungsvorrichtungen oder ein Verfahren des
Vormischens mittels eines Taumelmischers, eines V-Mischers oder
eines Henschelmischers, und dann des Schmelzknetens zum Pelletieren
mit einem gleichsinnig oder gegensinnig rotierenden Doppelschneckenextruderkneter,
bei dem Schnecken mit einer Knetfunktion ausgewählt werden, eingesetzt.
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Nachstehend
wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele (Beispiele
1, 2, 8 und 9) und Vergleichsbeispiele (Beispiele 3 bis 7 und 10
bis 13) detaillierter beschrieben, jedoch wird die vorliegende Erfindung
dadurch nicht beschränkt.
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Messung der Erstarrungstemperatur
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Gemessen
mittels des Thermoanalysesystems SSC5200 (von Seiko Denshi Kogyo
K.K. hergestellt) durch Erwärmen
einer Probe in einer Stickstoffatmosphäre von Normaltemperatur auf
330°C bei
10°C/Min., Beibehalten
dieser bei 330°C
für 5 Minuten
und dann Abkühlen
dieser von 330°C
auf 100°C
bei 10°C/Min.
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Verwendete Ausgangsmaterialien
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- PPS: M-2100 (Erstarrungstemperatur: 237°C), von Toray Corporation hergestellt.
- PTFE: Fluone PTFE L-150J (keine Erstarrungstemperatur), von
Asahi Glass Company, Limited hergestellt.
- PFA: Aflone PFA P-61 (Erstarrungstemperatur: 271°C), von Asahi
Glass Company, Limited hergestellt.
- FEP: Aflone FEP (Erstarrungstemperatur: 241°C), von Asahi Glass Company,
Limited hergestellt.
- ETFE: Aflone COP C88AX (Erstarrungstemperatur: 230°C), von Asahi
Glass Company, Limited hergestellt.
- ETFE mit niedrigem Schmelzpunkt (nachstehend als LM-ETFE bezeichnet):
Aflone LM740 (Erstarrungstemperatur: 206°C), von Asahi Glass Company,
Limited hergestellt.
- PVdF: Neoflone VP800 (Erstarrungstemperatur: 150°C), von Daikin
K.K. hergestellt.
- Glasfasern: 03MAFT562, von Asahi Fiber Glass Company, Limited
hergestellt.
- Kugelförmiges
Siliciumdioxid: FB-35, von Denki Kagaku Kogyo K.K. hergestellt.
- Calciumcarbonat: NS200, von Nitto Funka Kogyo K.K. hergestellt.
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Die
Glasfasern, das kugelförmige
Siliciumdioxid und das Calciumcarbonat wurden vor dem Mischen nicht
z. B. mit einem Silankopplungsmittel oberflächenbehandelt.
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Beispiele 1 bis 6
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Nach
dem Einbringen von PPS und eines Füllstoffs in einen Trichter
einer ersten Beschickungsvorrichtung und eines fluorierten Harzes
in einen Trichter einer zweiten Beschichtungsvorrichtung eines gleichsinnigen
Doppelschneckenextrusionskneters mit Schnecken, bei denen zwei Knetabschnitte
eingestellt waren, in einem Gewichtsverhältnis gemäß der Tabelle 1 wurden die
Ausgangsmaterialien bei einer Zylindertemperatur von 320°C bei einer
Schneckendrehzahl von 100 U/min geknetet, während von einer Belüftungsöffnung her mittels
einer Vakuumpumpe ein Vakuum angelegt wurde, und der ausgetragene
Strang wurde getempert und dann mit einer Pelletiervorrichtung zu
einer Länge
von 3 mm geschnitten, um eine Zusammensetzung zu erhalten.
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Die
Zylindertemperatur einer Formmaschine des elektrisch betriebenen
Typs mit einer Formzuhaltekraft von 30 Tonnen wurde auf 330°C eingestellt.
Die hergestellte Zusammensetzung wurde durch einen Punktanschnitt
mit drei Punkten gespritzt, wie es in der 1 gezeigt
ist, und mittels einer Form, in die eine mit Flansch versehene zylindrische
Hülsenform
graviert war und die mit einem Heizmedium auf 150°C erhitzt
worden ist, unter den Bedingungen von 800 kg/cm2 bei
einer Spritzgeschwindigkeit von 80 mm/s spritzgegossen, um ein Formprodukt
zu erhalten.
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Bezüglich des
erhaltenen Formprodukts wurden die Außendurchmesser an den Positionen
A und B in der
2 mit einem Laserabtastmikrometer
(von Mitsutoyo K.K. hergestellt) gemessen. Die Größendifferenz (μm) zwischen
der Position A und der Position B (nachstehend als A/B-Größendifferenz
bezeichnet) und die Differenz (μm)
zwischen der maximalen Größe und der
minimalen Größe von 100
Schüssen
von Formprodukten an der Position B (nachstehend als B-Größendifferenz
bezeichnet) sind in der Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
| Zusammensetzung | Bsp.
1 | Bsp.
2 | Bsp.
3 | Bsp.
4 | Bsp.
5 | Bsp.
6 | Bsp.
7 |
| PPS | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 100 |
| Fluoriertes Harz: | PTFE | | | 10 | | | | |
| PFA | 10 | | | | | | |
| FEP | | 10 | | | | | |
| ETFE | | | | 10 | | | |
| LM-ETFE | | | | | 10 | | |
| PVdF | | | | | | 10 | |
| Füllstoff:
Kugelförmiges | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Siliciumdioxid | | | | | | | |
| A/B-Größendifferenz | 4 | 6 | 42 | 23 | 30 | 50 | 21 |
| B-Größendifferenz | 6 | 7 | 58 | 25 | 23 | 43 | 55 |
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Beispiele 7 bis 12
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Nach
dem Einbringen von PPS und eines Füllstoffs in einen Trichter
der ersten Beschickungsvorrichtung und eines fluorierten Harzes
in einen Trichter der zweiten Beschichtungsvorrichtung des in den
Beispielen 1 bis 6 verwendeten Kneters in dem Gewichtsverhältnis gemäß der Tabelle
2 und ferner nach dem Einbringen von Glasfasern in den Extruder
durch ein Seiteneinspeisungsverfahren wurde das Kneten in der gleichen
Weise wie in den Beispielen 1 bis 6 durchgeführt, um eine Zusammensetzung
zu erhalten, die dann geformt wurde, um ein Formprodukt zu erhalten.
Die Ergebnisse der Außendurchmesser,
die bezüglich
des Formprodukts gemessen worden sind, sind in der Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2
| Zusammensetzung | Bsp.
8 | Bsp.
9 | Bsp.
10 | Bsp.
11 | Bsp.
12 | Bsp.
13 |
| PPS | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| Fluoriertes Harz: | PTFE | | | 10 | | | |
| PFA | 10 | | | | | |
| FEP | | 10 | | | | |
| ETFE | | | | 10 | | |
| LM-ETFE | | | | | 10 | |
| PVdF | | | | | | 10 |
| Füllstoff:
Calciumcarbonat | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| Glasfasern | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| A/B-Größendifferenz | 8 | 10 | 82 | 43 | 50 | 70 |
| B-Größendifferenz | 9 | 8 | 68 | 25 | 19 | 33 |
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Mit
der Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist die Abmessungsgenauigkeit
eines Formprodukts mit einer dreidimensionalen Form, das durch Spritzgießen der
Harzzusammensetzung erhältlich ist,
sehr hoch und demgemäß ist sie
für eine
Anwendung auf verschiedene Teile oder Konstruktionsmaterialien für Kraftfahrzeuge
oder elektrische Haushaltsgeräte
und im Bereich der Elektronik geeignet.
