DE3001901C3 - Feuerhemmende Harzmasse und ihre Verwendung - Google Patents

Feuerhemmende Harzmasse und ihre Verwendung

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Description

schlechten. Andererseits können durch Verwendung eines Styrolpolymerisats mit einem Zahlenmhtelmolekulargewicht von mehr als 200 000 ungünstige Einflüsse auf die Harzmasse ausgeübt werden, wobei unerwünschte Erscheinungen wie Verschlechterung der Verarbeitbarkeit und Schlagzähigkeit von Formteilen durch Restspannungen verursacht werden können.
Die erfindungsgemätt verwendete halogenierte aromatische Verbindung unterliegt keiner besonderen Begrenzung, jedoch werden vorzugsweise halogenierte aromatische Verbindungen mit guter thermischer Stabilität unter den Forangebungsbedingungen verwendet. Typische Beispiele sind substituiertes Benzol, z. B. Dichlorbenzol und Dibrombenzol, substituiertes Biphenyl, z. B. Dibrombiphenyl, substituierter Biphenyläthcr, z. B. Cecabrombiphenyläther, substituiertes Bisphenol, z. B. Tetrabrombisphenol A, und Derivate dieser Verbindungen (z. B. Oligomere von Tetrabrombisphenol A). Diese halogenierten aromatischen Verbindungen können entweder einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Ferner können sie auch zusammen mit feuerhemmenden Mitteln, z. B. Antimonverbindungen (z. B. Antimontrioxid), Borverbindungen (z. B. Borax), Zirkoniumverbindungen (z. B. Zirkoniumoxid) und Phosphaten (z. B. Trialkylphosphut und Triallylphosphat), verwendet werden. Die Menge der halogenierten aromatischen Verbindungen, die in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Harzmasse, der Art der verwendeten feuerhemmenden Mittel und deren Kombination variieren kann, beträgt im allgemeinen 1 bis 30 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile der Harzmasse. Bei Verwendung einer oder mehrerer Antimonverbindungen in Mengen von 0,3 bis 10 Teilen zusammen mit einer solchen Menge der halogenierten Verbindungen ergibt sich ein bemerkenswerter synergisiischer feuerhemmender Effekt für die Harzmasse. Wenn die zugesetzte Menge der fcuerhemmenden Mittel zu gering ist, kann natürlich nur ein ungenügender Grad von Feuerwiderstandsfähigkeit erreicht werden. Mit steigender Menge der zugesetzten feuerhemmenden Mittel pflegt die Qualität in verschiedener Hinsicht, z. B. die Schlagzähigkeit oder Wärmebeständigkeit, geringer zu werden. Ferner ist mit einer Kostenerhöhung proportional zu den steigenden Mengen zu rechnen.
Das binäre nichtkristalline Äthylen-Propylen-Copolymerisat, mit dem der Effekt gemäß der Erfindung erzielt wird, unterliegt keiner besonderen Begrenzung, enthält jedoch vorzugsweise 80 bis 30 Mol-% Äthylen. Der hier gebrauchte Ausdruck »nichtkristallin« bedeutet, daß bei Messung mit dem Differentialabtastkalorimeter (Geschwindigkeit des Erhiteens 10°C/Minute; Perkin Eimer DSC, Modell II) im wesentlichen keine Anwesenheit eines kristallinen Anteils im Copolymerisat nachgewiesen werden kann.
Das binäre nichtkristalline Äthylen-Propylen-Copolymerisat wird in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Polyphenylenäther-Styrol-Harzmasse zugesetzt. Bei einer unter 0,5 Gew.-Teilen liegenden Menge ist keine wesentliche synergistische Verbesserung festzustellen, während eine über 20 Gew.-Teilen liegende Menge ebenfalls unerwünscht ist; insbesondere können die mechanischen Eigenschaften der Harzmasse hierdurch beeinträchtigt werden.
Die Harzmasse gernäß der Erfindung kann nach Mischverfahren, die keiner besonderen Begrenzung unterliegen, hergestellt werden. Beispielsweise werden bei einem bevorzugten Verfahren die Harzkomponenlen, die die Masse bilden, die halogenierte aromatische Verbindung und das binäre nichtkristalline Äthylen-Propylen-Copolymerisat mit einem Mischer gut gemischt, und das erhaltene Gemisch wird dann geschmolzen und durch einen Extruder gegeben, worauf das Extrudat zu Granulat geschnitten wird.
Die Harzmasse gemäß der Erfindung kann, falls erforderlich, außerdem andere Zusatzstoffe, z. B. Weichmacher, Pigmente, Verstärkerfüllstoffe, Füllstoffe, Streckmittel und Stabilisatoren, enthalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich alle Mengenangaben in Teilen und Prozentsätzen auf das Gewicht, falls nicht anders
lä angegeben.
Wie ein Vergleich zwischen den Beispielen und Vergleichsbeispielen deutlich zeigt, stellen die Massen gemäß der Erfindung, die das binäre nichtkristalline Äthylen- Propylen-Copolymerisat enthalten, im Vergleich zu den anderen Massen, die «-Olefinpolymerisate mit kristallinen Anteilen (z. B. Polyäthylen von niedriger Dichte) oder Dien-Elastomere enthalten, feuerhemmende Harzmassen dar, die einen hohen Grad von Feuerwiderstandsfähigkeit aufweisen, während sie gute mechanische Festigkeit bewahren sowie in den praktisch wichtigen Eigenschaften wie Färbung und Rißbeständigkeit um Metalleinlagen verbessert sind.
Beispiel 1
In einem Mischer werden 20 Teile eines Poly-2,6-dimethy!phenylen-l,4-äthers mit einem Zahlenmittelmolekulargewicht von 12 500, 80 Teile eines kautschukverstärkten Polystyrols, das 12% Polybutadien enthält, 12 Teile Decabrombiphenyläther, 4 Teile Antimontrioxid und 4 Teile eines nichtkristallinen Äthylen-Propylen-Copolymerisats, das 75 Mol-% Äthylen und 25 Mol-% Propylen enthält (Schmelzindex 0,5 bei 2300C gemäß ASTM D 1238), gemischt. Das erhaltene Gemisch wird dann in einem bei 230 bis 260°C gehaltenen Doppelschneckenextruder geschmolzen und geknetet, wobei ein Granulat erhalten wird. Die Harzmasse hat die in Tabelle 1 genannten physikalischen Eigenschaften. Wenn anstelle des nichtkristallinen Äthylen-PrcpylenCopolymerisats solche mit verschiedenen Schmelzindexwerten von 0,1, 1, 5, 10 und 15 verwendet werden, werden ähnliche Ergebnisse erhalten.
Vergleichsbeispiel 1
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch der Harzmasse kein nichtkristallines Äthylen-Propylen-Copolymerisdt zugesetzt wird. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt.
Vergleichsbeispiel 2
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch ein Polyäthylen von niedriger Dichte (Dichte = 0,920, Schmelzindex = 20) anstelle des nichtkristallinen Äthylen-Propylen-Copolynierisiils verwendet wird. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt.
Vergleichsbeispiel 3
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch ein Styrol-Butadicn-Styrol-
Blockniischpolymcrisat mit einem Slyrol/Butadien-Verhältnis von 28 :72 und einer Schmelzviskosität von 6 g/10 Minuten (ASTM D 1238, Bedingung G) anstelle
Ί ;ibcltc I
des nichtkristallinen Äthylen-Propylen-Copolymcrisats verwendet wird. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt.
llcispicl I Vcrglachshcispid 2 3
I 29 53
11 30 0,78 0.81
0,78 0,76 36,8 35,3
37,3 37,8 38 50
60 42 94 92
94 95
keine Rißbildung
5 8 10
0,59 10 0,47 0,59
0,39
Flammwidrigkeit, Sek.')
Izod-Kerbschlagzähigkeit, J/cm Kerbe2)
Zugfestigkeit (N/mm2)2)
Dehnung2), %
Formbeständigkeit in der Wärme2), °C
Rißbildung um Metalleinlage3)
Farbbeladung-1)
Izod-Kerbschlagzähigkeit nach Färbung')
(J/cm Kerbe)
') Die Summe der Brenndauer von fünf Proben einer Dicke von 3,16 mm gemäß UL 94.
-) Gemessen gemäß JlS K 6871 unter Verwendung von Sprilz.gußlcilen.
') l-.ine Messingeinlagc (Durchmesser 6 mm. Länge 12 mm), deren Oberfläche geriffelt ist, wird in ein Gewindeauge {Spit/.endurchmesscr 8 mm, Fußdurchmesser 9 mm, Höhe 15 mm) durch Spritzgießen eingelegt. Die Bildung von Rissen
um die Hiniage wird beobachtet, nachdem das Formteil in n-lleptan getaucht worden ist. "1J Tiiandioxidmenge (Teile), die zur Färbung in Munscll Color 10 YR 9/1 erforderlich ist. s) l/od-Kcrbschlagzähigkcil nach Färbung in Munscll Color 9/1 durch Zusatz von Titandioxid.
. Beispiel 2
In einem Mischer werden 25 Teile Poly-2,6-diinelhylphenylen-l,4-äthermit einem Zahlenmittelmolekulargewicht von 9500, 75 Teile eines 12% Polybutadienkautschuk enthaltenden kautschukverstärkten Polystyrols, 20 Teile Tetrabrombisphenol A, 4 Teile Antimontrioxid und 5 Teile eines nichtkristallinen Äthylen-Propylen-Copolymerisats, das 75 Mol-% Äthylen und 25 Mol-% Propylen enthält (Schmelzindex 2,0), gemischt. Das Gemisch wird in einem bei 200 bis 230"C gehaltenen Doppelschneckenextruder geschmolzen und geknetet und zu Granulat verarbeitet Aus dieser Harzmasse werden durch Spritzgießen Prüfkörper für die Messung der physikalischen Eigenschaften hergestellt. Die Prüfergebnisse sind in Tabelle 2 genannt.
40
45
Vergleichsbeispiel 4
in Beispiel 2 beschriebene
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch der Harzmasse kein nichtkristallines Äihylen-Propylen-Copolymerisat zugesetzt wird. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt.
Beispiel 3
Ein für die Pfropfmischpolymerisation bestimmtes Reakiionsgemisch, das 50Teile Poly^e-dimethylphcnylen-1.4-äther mit einem Zahlenmittelmolekulargewicht von 9800, 20 Teile Styrol und 1,0 Teil Di-t-butylperoxid enthält, wird 10 Minuten auf 1500C und dann innerhalb von 10 Minuten auf 240°C erhitzL Das Reaktionsge- ω misch wird mit dem Extruder zu Granulat verarbeitet Das erhaltene Pfropfmischpolymerisat enthält 27% PolystyroL In 40 ml Melhylenchlorid werden 2,0 g dieses Copolymerisats gelöst Die Lösung wird bei 30°C stehengelassen. Auch nach 6stündigem Stehen ist keine Fällung festzustellen, ein Zeichen, daß im wesentlichen kein Homopolymers des Polyphenylenäthers zurückgeblieben ist.
In einem Mischer werden 30 Teile dieses Pfropfmischpolymerisats, 10 Teile eines Polystyrol-Polybutadien-Pfropfmischpoiymerisats, das 40% Polybutadien enthält, 60 Teile eines 12% Polybutadienkautschuk enthaltenden kautschukverstärkten Polystyrols, 13 Teile Decabromdiphenyläther, 4 Teile Antimontrioxid und 4 Teile des gleichen nichtkristallinen Äthylen-Propylen-Copolymerisats wie in Beispiel 2 gemischt. Das erhaltene Gemisch wird in einem bei 230 bis 260° C gehaltenen Doppelschneckenextruder geschmolzen und geknetet. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Harzmasse sind in Tabelle 2 genannt.
Yergleichsbeispiel 5
Der in Beispiel 3 beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch der Harzmasse kein nichtkristallines Äthylen-Propylen-Copolymerisat zugesetzt wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt.
Tabelle 2
ίο
Flammwidrigkeit, Sekunden lzüd-Kerbschlagzähigkeit, cmkg/cm Kerbe J/cm Kerbe Zugfestigkeit, N/mm2 Dehnung, % Formbeständigkeit in der Wärme, "C Farbbeladung Rißbildung um Metalleinlage
Beispiel 2 Vcrgl.- Beispiel 3 Vergl.- lieispiel -t
beispiel 4 beispiel 5
11 28 Il 27 10
7,0 6,7 9,6 9,0 9,1
0,69 0,66 0,94 0,88 0,89
39,2 40,2 38,7 39,2 40,2
63 45 61 42 65
83 83 94 95 88
7 13 6 12 8
keine Rißbildung keine Rißbildung keine
Rißbildung Rißbildung Rißbildung

Claims (1)

  1. gepfropft und iiegt wenn überhaupt, nur in minimalen Mengen ungepfropft vor. Als feuerhemmende Mittel werden nur halogenhaltige organische Komponenten und Antimontrioxid allgemein aufgezählt Beispiel 1 erwähnt jedoch Chlorparaffin, welches die Stabilität der Harzmasse beeinträchtigt
    Andererseits sind Polyphenylenäther von sich aus braun gefärbt, und es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die Harzmasse eine schlechte Farbe aufweisen muß, auch wenn sie mit einem Styrolharz gemischt ist. Insbesondere kann, wenn eine solche Harzmasse nach der üblichen Methode durch Zusatz von Titandioxid weiß gefärbt werden soll, keine reinweiße Farbe selbst bei hoher Beladung erreicht werden. Ferner kann durch Zusatz einer erheblichen Menge Titandioxid die mechanische Festigkeit der beladenen Harzmasse in nachteiliger Weise verschlechtert werden. Es wäre erwünscht, die Harzmasse auch in dieser Hinsicht zu verbessern.
    Im Verlauf der Entwicklung von Harzmassen auf Basis von Polyphenylenäthern für verschiedene Anwen-■dungszwecke, z. B. für Bauteile, unter Ausnutzung von Eigenschaften wie Wärmebeständigkeit, elektrischen Eigenschaften und Feuerwiderstandsfähigkeit wurden häufig Metalleinlagen verwendet. Auf Grund des Unterschiedes in den physikalischen Eigenschaften gegenüber den Metallen entstehen jedoch häufig Risse in den Harzteilen um die Metalleinlagen während der Formgebung, des Zusammenbaus und des Gebrauchs. Aus diesem Grunde ergeben sich verschiedene Begrenzungen hinsichtlich der Konstruktion von Formteilen, der Formgebungsbedingungen und der Einlagewerkstoffe. Die Verbesserung der Beständigkeit gegen Rißbildung um die Metalleinlage in der praktischen Anwendung wäre somit erwünscht.
    In dem Bemühen, die vorstehend genannten Nachteile der bekannten Harzmassen auszuschalten, wurde von der Anmelderin ein hoher Grad von Feuerwiderstandsfähigkeit bei gleichzeitiger Verbesserung der Farbe sowie der Beständigkeit gegen Rißbildung um Metalleinlagen und der Dehnung der Harzmasse erreicht
    Gegenstand der Erfindung ist eine Harzmasse gemäß obigem Patentanspruch 1.
    In der vorstehend genannten Polyphenylenätherkomponenie kann die durch η dargestellte Zahl der Einheiten (I), die den Polymerisationsgrad angibt, im Bereich von 20 bis 400 liegen.
    Typische Beispiele Beispiele des vorstellend definierten Pulyphenylenätherssind
    Puly-2,6-dimethylpheny!en-l,4-äther,
    Poly-2,6-diäthylphenylen-l,4-äther,
    Poly-2-methyl-6-äthylphenylen-1,4-äiher,
    Poly-2-methyl-6-propylphenylen-l,4-äther,
    Poly-2,6-dipropylphenyIen-l,4-äther,
    Po!y-2-äihyl-6-propylphenylen-l,4-äther,
    Poly-2-inethyl-6-butylphenylen-1,4-ätherund
    Poly-2-äthyl-6-butylphenylen-l,4-äther.
    Hiervon wird der Poly-2,6-dirr.2thylpheny!en-l,4-äther für die Zwecke der Erfindung besonders bevorzugt. Dieses Polymerisat zeigt nicht nur ausgezeichnete Verträglichkeil mil Styrolpolymerisaten und bildet nicht nur I liir/.niassen in den verschiedensten Mischungsverhällnissen, sondern übt auch eine ausgezeichnete Wirkung hinsichtlich der Verleihung der Feuerwiderslanclsfähigkcii und der Verbesserung der Farbe und Rißbestiindigkeit um Metalleinlagen durch synergistische Wirkung mit einer halogenierten aromatischen Verbindung und dem binären, nichtkristallinen Äthylen-
    Propylen-Copolymerisat aus.
    Die erfindungsgemäß verwendete Polyphenylenälherkomponente hat vorzugsweise ein Zahlenmhtelmolekuiargewicht im Bereich von 6000 bis 30 000, insbesondere von 7000 bis 25 000. Durch Verwendung eines Polyphenylenäthers mit einem Zahlenmittelmolekulargewicht unter 6000 werden die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Harzmasse, insbesondere die Kriecheigenschaften, in nachteiliger Weise stark verschlechtert. Andererseits verschlechtert ein Polyphenylenäther mit einem Zahlenmittelmolekulargewicht über 30 000 erheblich die Verarbeitbarkeit der erhaltenen Harzmasse, wodurch Verschlechterung und Abbau von Styrolpolymerisaten verursacht werden kann, so daß keine gut aufeinander abgestimmten physikalischen Eigenschaften erzielt werden.
    Das Pfropfmischpolymerisat, in dem ein Styrol oder dessen Derivat auf einen Polyphenylenäther pfropfmischpolymerisiert ist, enthält als Styrol oder dessen Derivat Styrol selbst oder andere Derivate von Styrol, z. B. alkylierte oder halogenierte Derivate. Als Beispiele hierfür sind Styrol, a-Methylstyrol, 2,4-Dimethylstyrol, Monochlorstyrol, Dichlorstyrol, p-Methylstyroi und Äthylstyrol zu nennen.
    Zur Herstellung dieser Pfropfmischpolymerisate können in Kombination auch andere copolymerisierbare Vinylverbindungen, z. B. Methylmethacrylat, Acrylnitril, Methacrylnitril und Bulylacrylat, verwendet weiden. Ebenso können zwei oder mehr Arten der Styrolverbindungen gleichzeitig bei der Durchführung der Pfropfmischpolymerisation anwesend sein. Das in der Masse gemäß der Erfindung zu verwendende Pfropfmischpolymerisat hat vorzugsweise eine Zusammensetzung, bei der 20 bis 200 Gew.-Teile einer Styrol verbindung auf 100 Gew.-Teile eines Polyphenylenäthers gepfropft sind. Das erfindungsgemäß verwendete Pfropfmischpolymerisat kann nach beliebigen bekannten Verfahren hergestellt werden. Als typische Verfahren sind die in den US-PS 39 29 931 und 40 97 556 beschriebenen Verfahren zu nennen.
    Als Styrolpolymerisate werden für die Zwecke der Erfindung Polymerisate verwendet, die hauptsächlich aus Styrol oder seinem Derivat bestehen und vorzugsweise ein Zahlenmittelmolekulargewicht im Bereich von 50 000 bis 200 000, insbesondere von 60 000 bis 150 000 haben. Ms Styrol oder seine Derivate kommen hier Verbindungen der gleichen Klasse in Frage, wie sie bei der vorstehend genannten Pfropfmischpolymerisation verwendet wird. Als Styrolpolymerisate eignen sich auch die üblicherweise als kautschukverstärkte Harze bekannten Polymerisate. Beispielsweise fallen auch kautschukverstärkte Polystyrolharze und Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerharze in den Rahmen der Erfindung. Der Anteil des Styrolpolymerisats im Gesamtharz (der durch Pfropfrnisehpolymerisnlioii chemisch an den Polyphcnylenäiher gcbuncli-in.- KiI im in diesem Anteil enthalten) liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 95 Gew.-%, insbesondere im Bereich von 50 bis 90 Gew.-%. Bei einem Anteil von weniger als b0 30% kann der Masse keine genügende Verarbeitbarkeit verliehen werden, während durch Zusatz von mehr als 95 Gew.-% ungünstige Erscheinungen, beispielsweise verschlechterte Hitzebeständigkeit, verursacht werden können. Bei Verwendung eines Styrolpolymerisats mit b5 einem Zahlenmittelmolekulargewicht von weniger als 50 000 werden die physikalischen Eigenschaften der Harzmasse, insbesondere die Schlagzähigkeit und die Kriecheigenschaften, in unerwünschter Weise ver-
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