DE69832124T2 - Herstellungsverfahren für wässrigen Dispersionsschlamm mit anorganischen Partikeln - Google Patents

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Description

  • Bereich der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf wässrigen Dispersionsschlamm mit anorganischen Partikeln und deren Herstellungsverfahren. Wässriger Dispersionsschlamm, der nach dem Herstellungsverfahren entsprechend der Erfindung erzeugt wurde, ist frei von den Problemen wie z.B. einem Anstieg der Viskosität, einer Erstarrung und einer Trennung/Sedimentation während der Lagerung, d.h. sehr stabil ist. Daher kann solch ein wässriger, kolloidaler Dispersionsschlamm geeignet z.B. als Rohmaterialien für Kosmetika, Farben, Beschichtungsmaterialien und Polierschlamm für Halbleiterwafer verwendet werden.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Als Rohmaterialien für Kosmetika, Farben, Beschichtungsmaterialien und Polierschlamm für Halbleiterwafer wurden Rohmaterialien von hoher Reinheit mit einer geringen Konzentration von Verunreinigungen verwendet, wie z.B. anorganische Partikel, die durch ein Dampfphasenverfahren synthetisiert werden, wie z.B. Begasen (die im nachfolgenden als "in Dampfphase gewonnene anorganische Partikel" bezeichnet werden). Da allerdings die in Dampfphase gewonnenen anorganischen Partikel intensiv sekundär koagulieren, wenn die in Dampfphase gewonnenen anorganischen Partikel in Wasser dispergiert werden, sollten die Koagulate der in Dampfphase gewonnenen anorganischen Partikel zerstört und in Wasser gelöst werden. Wenn die Koagulate nicht vollständig zerstört oder gelöst werden, treten mit der Zeit Probleme auf wie z.B. der Anstieg der Viskosität des wässrigen Dispersionsschlammes, Erstarrung und demzufolge Verlust der Fluidität, Sedimentation und Trennung der Koagulate. Demzufolge kann der wässrige Dispersionsschlamm an anorganischen Partikeln nicht länger für die oben beschriebenen Anwendungen verwendet werden.
  • Als ein Verfahren zur Dispersion der in Dampfphase gewonnenen anorganischen Partikel in einem wässrigen Medium ist ein Verfahren bekannt, das eine Dispersionsvorrichtung von der Art der Mischung mit hoher Geschwindigkeit verwendet (z.B. eine Wirbelmischmaschine und einen Hochscherungsmischer), wie in USP5116535 (japanische ungeprüfte Patentschrift Nr. 3-50112) offenbart. Auch ist ein Verfahren bekannt, das eine Vorrichtung verwendet, das einen Mischer/Verteiler der Pulvereinführungsart (z.B. einen Strahlstrommischer) mit einer gezahnten Kolloidmühle, einem Auflöser oder einem Abschäummischer kombiniert (Nippon Aerosil Co., Ltd.; Katalog Nr. 19: "How to Handle Aerosil", S. 38). Allerdings weisen die beiden Verfahren den Nachteil auf, dass eine langwierige Bearbeitung erforderlich ist und dass die in Dampfphase gewonnenen anorganischen Partikel nicht vollständig zerstört oder aufgelöst werden können.
  • Was das Verfahren des Dispergierens der pulverisierten Kieselerde oder der begasten Kieselerde in einem wässrigen Medium betrifft, so ist in der japanischen ungeprüften Patentschrift Nr. 9-142827 (am 3. Juni 1997 offengelegt) und in der japanischen ungeprüften Patentschrift Nr. 9-193004 (am 29. Juli 1997 offengelegt), die nach dem Anmeldetag der japanischen Patentanmeldung Nr. 9-132881 offengelegt wurden, auf die die vorliegende Erfindung Priorität beansprucht, ein Verfahren des Pulverisierens und des Dispergierens der in Dampfphase gewonnenen anorganischen Partikel mittels einer Hochdruckhomogenisiervorrichtung auf einen sekundären Partikeldurchmesser von durchschnittlich 100 nm oder weniger offenbart. Allerdings enthalten diese Dokumente keine Beschreibung der Dispersion von anorganischen Partikeln außer der pulverisierten Kieselerde und der begasten Kieselerde.
  • In EP-0 766 997 A ist ein Herstellungsverfahren von Dispersionen mit geringen Partikelgrößen offenbart. Mit einer Einspritzdüse können größere Partikel der ursprünglichen Dispersionen in der Größe verringert werden.
  • In US 5,116,535 A ist ein Herstellungsverfahren für wässrige kolloidale Dispersionen von begaster Kieselerde offenbart. Der begasten Kieselerde wird Wasser auf eine solche Weise beigemischt, dass die Konzentration die gewünschte Konzentration überschreitet. Nachfolgend wird die Mischung mit Wasser auf die gewünschte Konzentration verdünnt.
  • In EP-0 773 270 A ist ein Herstellungsverfahren für Polierschlamm offenbart, das eine durchschnittliche Partikelgröße von 5 bis 30 nm aufweist.
  • Unter diesen Umständen ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung eines wässrigen Dispersionsschlamms mit verschiedenen anorganischen Partikeln erwünscht gewesen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ein Herstellungsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm bereit zu stellen, der anorganische Partikeln von einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,01 bis 2 μm aufweist und der sehr stabil ohne Anstieg der Viskosität, ohne Erstarrung oder ohne Sedimentation ist, selbst wenn er für lange Zeit gelagert wird.
  • Diese und andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden durch ein Herstellungsverfahren nach dem unabhängigen Anspruch 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche behandeln vorteilhafte Weiterentwicklungen der vorliegenden Erfindung.
  • Herstellungsverfahren
  • Das Herstellungsverfahren ist ein Herstellungsverfahren für den wässrigen Dispersionsschlamm mit anorganischen Partikeln, das dadurch gekennzeichnet ist, dass anorganische Partikel einem wässrigen Medium innerhalb eines Knettanks eines Kneters hinzugefügt werden, in dem eine Mischung der anorganischen Partikel und des wässrigen Mediums zu kneten ist, indem Mischklingen um jeweilige Hilfsspindeln gedreht werden und die Hilfs spindeln um eine Spindel gedreht werden, und die anorganischen Partikel werden durch das Kneten bei einer Festkonzentration von 30 bis 70 Gew.-% dispergiert.
  • Hier wird allgemein der Kneter, in dem sich Mischklingen um entsprechende Hilfsspindeln drehen und die Hilfsspindeln um eine Spindel drehen, als ein "Planetenkneter" bezeichnet.
  • Bei dem Herstellungsverfahren sollte die Konzentration an anorganischen Partikeln in Dispersion in einem wässrigen Medium 30 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 35 bis 60 Gew.-% und noch besser 40 bis 50 Gew.-% betragen. Wenn die Festkonzentration an anorganischen Partikeln weniger als 30 Gew.-% beträgt, wird der Wirkungsgrad der Dispersion dermaßen absinken, dass Koagulate in dem gewonnenen wässrigen Dispersionsschlamm übrig bleiben können, und demzufolge können die Koagulate sedimentieren und sich während der Lagerung trennen oder aufgrund eines Anstiegs der Viskosität erstarren. Wenn andererseits die Festkonzentration an anorganischen Partikeln 70 Gew.-% überschreitet, wird die Belastung für den Verteiler zu groß, um eine Mischung in Bewegung aufrechtzuerhalten. Wenn eine Mischung in solch einem Zustand erzwungen wird, können die anorganischen Partikel übermäßig dispergiert werden, und demzufolge kann aufgrund Rekoagulation eine große Anzahl von groben Partikeln erzeugt werden, die einen Partikeldurchmesser von 10 μm oder mehr aufweisen.
  • Bei dem Herstellungsverfahren sollten die anorganischen Partikel vorzugsweise in einem wässrigen Medium dispergiert werden, während sie kontinuierlich und schrittweise hinzugeführt werden. Wenn die anorganischen Partikel am Anfang in der erforderlichen Menge hinzugefügt werden, werden dann die Probleme auftreten, dass es schwierig ist, gleichförmig die anorganischen Partikel zu dispergieren, und der Mischer kann durch eine übermäßig große Belastung angehalten werden. Als ein ideales Verfahren zum Hinzufügen der anorganischen Partikel ist es vorzuziehen, dass die anorganischen Partikel schnell hinzugefügt werden bis die Festkonzentration ungefähr 20 Gew.-% erreicht und dann kontinuierlich und schrittweise hinzugefügt werden, während überwacht wird, dass der Stromwert des (die Belastung des) Kneters nicht zu groß wird. Als ein Trichter für die Zufuhr an an organischen Partikeln kann eine Art von Förderschneckenzufuhr oder dergleichen genannt werden.
  • Vorzugsweise sollte der wässrige Dispersionsschlamm aus dem Dispersionsverfahren in dem Herstellungsverfahren nach dem Knetvorgang verdünnt werden. Das Ausmaß der Verdünnung hängt von der Art der dispergierten anorganischen Partikel oder der Festkonzentration in dem Knetvorgang ab. Vorzugsweise sollte die Festkonzentration um 5 Gew.-% oder mehr von der Festkonzentration in dem Knetvorgang verringert werden. Wenn die Festkonzentration des Knetvorgangs aufrechterhalten wird, wobei diese Festkonzentration zu hoch, sind die anorganischen Partikel nicht nur schwierig zu bearbeiten, sondern sie können auch aufgrund eines Anstiegs der Viskosität während der Lagerung schnell erstarren.
  • Als ein Verdünnungsverfahren ist das Zuführen eines wässrigen Mediums direkt in den Kneter vorzuziehen, da diese Art von Verdünnung es einfach macht, den Dispersionsschlamm aus dem Kneter zu entfernen.
  • Bei dem Herstellungsverfahren ist möglich, die Dispersionsbearbeitung durchzuführen, indem ein anderer Kneter oder Verteiler nach dem Knetvorgang verwendet wird, um die Gleichförmigkeit zu verbessern. Für diesen Zweck kann in diesem Fall vorzugsweise z.B. ein Mischer/Verteiler von hoher Geschwindigkeit nach Corres-Art, ein Gleichmischer, ein Hochdruckhomogenisierer oder eine Kugelmühle verwendet werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 ist eine schematische Darstellung, die einen Planetenkneter zeigt, wobei 1(a) deren Draufsicht ist und 1(b) deren Seitenansicht ist.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Nun wird die vorliegende Erfindung im Detail beschrieben.
  • 1. Anorganische Partikel
  • Als ein Herstellungsverfahren der anorganischen Partikel, die in dem Herstellungsverfahren nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können z.B. ein Dampfphasenverfahren, ein Nassverfahren und Solgelverfahren genannt werden. Als das Dampfphasenverfahren kann ein Begasungsverfahren (Flammenhydrolyseverfahren mit hoher Feuchtigkeit) und ein Nanophase-Technologies-Corporation-Verfahren (Metallverdampfungs- und -oxidationsverfahren) genannt werden. Weiterhin kann ein Herstellungsverfahren genannt werden, bei dem natürliche anorganische Komponenten pulverisiert, raffiniert und/oder klassifiziert werden. Die anorganischen Partikel sollten vorzugsweise durch das Dampfphasenverfahren und noch besser durch das Begasungsverfahren hergestellt werden. Die anorganischen Partikel, die durch das Dampfphasenverfahren hergestellt wurden, sind hochrein und daher günstig. Die anorganischen Partikel, die durch das Begasungsverfahren hergestellt wurden, sind hochrein und auch vergleichsweise wirtschaftlich und daher besonders günstig.
  • Als die anorganischen Partikel, die vorzugsweise in dem Herstellungsverfahren verwendet werden, können beispielsweise Metalloxide aufgeführt werden, wie z.B.: Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, Antimonoxid, Chromoxid, Germaniumoxid, Vanadiumoxid, Wolframoxid, Eisenoxid, Manganoxid und Ceroxid. Unter diesen Metalloxiden sind Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Titanoxid und Ceroxid besonders geeignet. Diese Metalloxide können einzeln oder als eine Mischung von zwei oder mehr Oxiden verwendet werden.
  • Als die besonders geeigneten anorganischen Partikel, die in dem Herstellungsverfahren verwendet werden, können metallische Oxide beispielsweise aufgeführt werden wie z.B.: Aluminiumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, Antimonoxid, Chromoxid, Germaniumoxid, Vanadiumoxid, Wolframoxid, Eisenoxid, Manganoxid und Ceroxid. Besondern günstig unter diesen Metalloxiden sind Aluminiumoxid, Titanoxid und Zirkonoxid. Diese metallischen Oxide können einzeln oder als eine Mischung von zwei oder mehr Oxiden verwendet werden.
  • Üblicherweise liegen die anorganischen Partikel, die zu dispergieren sind, in Form von Pulver vor, das als Koagulat (sogenannte "sekundäre Partikel") von kleinen Partikeln (sogenannte "primäre Partikel") vorliegt. Der durchschnittliche Durchmesser der primären Partikel beträgt normalerweise 0,005 bis 1 μm.
  • 2. Dispersionsverfahren und -vorrichtung
  • Bei dem Herstellungsverfahren kann ein Kneter verwendet werden, der eine Planetenbewegung durchführt, d.h., dass sich die Mischklingen um entsprechende Hilfsspindeln drehen und gleichzeitig die Hilfsspindeln sich um eine Spindel drehen. Der Kneter sollte auch vorzugsweise einen Drehverteiler mit hoher Geschwindigkeit (Klingen) aufweisen.
  • Hier wird die Vorrichtung beschrieben, in der die Mischklingen die Planetenbewegung durchführen. 1 zeigt schematisch einen Planetenkneter, in dem die Mischklingen eine Planetenbewegung durchführen, wobei 1(a) eine Draufsicht des Planetenkneters und 1(b) eine Seitenansicht des Planetenkneters ist. Ein Kneter 10 des in der 1 gezeigten Kneters weist eine Klinge 11a, die sich um eine Hilfsspindel a in einer Richtung dreht, die durch einen Pfeil angezeigt wird, eine Mischklinge 11b, die sich um eine Hilfsspindel b in einer Richtung dreht, die durch einen Pfeil angezeigt ist, und eine Spindel c auf, die sich um diese zwei Hilfsspindeln a und b in eine Richtung dreht, die durch einen Pfeil angezeigt ist. Dies bedeutet, dass sie so aufgebaut ist, dass die Mischklingen 11a und 11b sich um die entsprechenden Hilfsspindeln a und b "drehen", während sich die Hilfsspindeln a und b um die Spindel 10 "drehen".
  • Da sich die Mischklingen 11a und 11b, die oben beschrieben ausgestaltet sind, auf komplizierten Bahnen bewegen, kann der Dispersionsschlamm innerhalb des Knettankes 10 gleichförmig geknetet werden, und die Koagulate können vollständig getrennt werden.
  • Demzufolge kann eine große Anzahl von anorganischen Partikeln effizient in einer vergleichsweise geringen Menge des wässrigen Mediums dispergiert werden.
  • In 1 sind zwei Hilfsspindeln a und b gezeigt. Allerdings ist es auch möglich, dass anstelle der zwei Hilfsspindeln eine einzelne Hilfsspindel oder drei oder mehr Hilfsspindeln vorgesehen sind. Wenn eine Mehrzahl von Hilfsspindeln vorgesehen ist, können weiterhin Hilfsspindeln jeweils in regulären Abständen oder in irregulären Abständen angeordnet sind.
  • In 1 sind auch zwei Mischklingen als ein Paar für jede Hilfsspindel vorgesehen. Allerdings ist es auch möglich, das eine einzelne Mischklinge für jede Hilfsspindel vorgesehen ist oder das drei oder mehr Mischklingen als ein Paar für jede Hilfsspindel vorgesehen sind.
  • Es ist auch möglich, das eine Hochgeschwindigkeitsklinge für eine Spindel koaxial mit oder unterschiedlich von der Hilfsspindel der Mischklingen vorgesehen ist, um das Trenn- und das Dispergiervermögen der anorganischen Partikel zu verbessern.
  • In 1 drehen sich sowohl die Spindel c als auch die Hilfsspindeln a und b von oben gesehen entgegen dem Uhrzeigersinn. Allerdings ist es auch möglich, dass die Spindel c und die Hilfsspindeln a und b in der Drehrichtung voneinander unterschiedlich eingestellt sind, um verschiedene Bahnen der Bewegung der Mischklingen aufzuweisen.
  • In 1 sind die Mischklingen 11a und 11b zwischen den Enden gekrümmt und verdreht (verdrehte Form). Allerdings ist es auch möglich, dass die Mischklingen 11a und 11b eine beliebige andere Form aufweisen, solange die Form sicherstellt, dass der Dispersionsschlamm innerhalb des Knettanks gleichförmig geknetet werden kann und die Koagulate vollständig getrennt werden können und demzufolge eine große Anzahl der anorganischen Partikel effizient in einer vergleichsweise geringen Menge des wässrigen Mediums dispergiert werden kann.
  • Unter diesen Planetenknetern, die die oben beschriebenen Anforderungen erfüllen, befinden sich zusätzlich zu den oben genannten Knetern: Der Universal Mixer/Stirrer ("Universal Mixer/Stirrer" ist eine Marke) von Dalton Co., Ltd; der Universal Mixer ("Universal Mixer" ist eine Marke) von Powlex Co., Ltd., der Planetary Kneader/Mixer ("Planetary Kneader/Mixer" ist eine Marke) von Ashizawa Co., Ltd., der T.K. Hibis Disper Mix ("T.K. Hibis Disper Mix" ist eine Marke) von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd. und der Planetary Disper ("Planetary Disper" ist eine Marke) von Asada Iron Works Co., Ltd.
  • Vorzugsweise sollte die Vorrichtung, die für das Herstellungsverfahren verwendet wird, eine Auskleidung aus Harz aufweisen, wie z.B. Polyurethan, Teflon oder Epoxydharz, um den wässrigen Dispersionsschlamm vor einer metallischen Kontamination nach der Herstellung zu schützen. Weiterhin sollten vorzugsweise die Bereiche der Vorrichtung, die die Flüssigkeit berühren, wie z.B. die inneren Wände und die Mischklingen, eine Auskleidung aus Keramik aufweisen, wie z.B. Zirkonoxid, um eine metallische Kontamination zu verhindern und die Verschleißfestigkeit zu erhöhen.
  • Das Herstellungsverfahren kann mehrere Male mit einer einzelnen Vorrichtung oder ein oder mehrere Male mit einer Kombination von mehreren, verschiedenen Vorrichtungen durchgeführt werden.
  • 3. Zugabe von Säure oder Lauge
  • Bei dem Herstellungsverfahren sollte eine Säure oder eine Lauge vorzugsweise mindestens dem wässrigen Medium vor dem Dispersionsvorgang, dem Dispersionsschlamm während des Dispersionsvorganges oder dem Dispersionsschlamm nach dem Dispersionsvorgang zugegeben werden, um den pH des wässrigen Dispersionsschlammes endgültig in einen Bereich von 2 bis 12 einzustellen. Als ein Ergebnis dieser Zugabe wird die Stabilität der Dispersion des sich daraus ergebenden wässrigen Dispersionsschlammes sehr viel besser.
  • In Abhängigkeit von der beabsichtigten Nutzung variiert der pH der wässrigen Dispersion. Allerdings sollte sich der pH vorzugsweise in einem Bereich von 3 bis 11 befinden. Wenn der pH auf weniger als 2 oder mehr als 12 eingestellt wird, neigen die anorganischen Partikel dazu, aufgelöst zu werden oder aufgrund der ungenügenden kolloidalen Stabilität zu koagulieren.
  • Die Säure oder die Lauge können in einer beliebigen der oben beschriebenen Stufen oder in beliebigen zwei oder den drei Stufen zugefügt werden. In welcher Stufe die Säure oder die Lauge auch zugegeben werden, sollte vorzugsweise das wässrige Medium oder der Dispersionsschlamm kontinuierlich gerührt werden, während die Säure oder die Lauge zugegeben wird. Wenn die Säure oder die Lauge nach der Dispersion zugegeben wird, kann aufgrund eines Schockes des lokalisierten Anstiegs der Konzentration ein Teil der anorganischen Partikel des Dispersionsschlammes koagulieren. Um dies zu verhindern, ist es vorteilhaft, dass der Dispersionsvorgang noch einmal durchgeführt werden sollte oder dass nach der Zugabe der Säure oder der Lauge der Hochgeschwindigkeitsmischvorgang mit einem Gleichmischer, einem Verteiler oder dergleichen durchgeführt werden sollte.
  • Als Säuren können anorganische Säuren wie z.B. Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure und Phosphorsäure oder organische Säuren wie z.B. Essigsäure, Benzoldicarbonsäure, Acrylsäure, Metacrylsäure, Crotonsäure, Polyacrylsäure, Maleinsäure und Sorbinsäure verwendet werden. Unter diesen Säuren sind die Salzsäure, die Salpetersäure, und die Essigsäure, die einwertigen Säuren sind, vorteilhaft. Als Laugen können anorganische Laugen wie z.B. Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Lithiumhydroxid und Ammoniak und Amine wie z.B. Ethylendiamin, Trithylamin und Piperazin verwendet.
  • 4. Bevorzugter Bereich des wässrigen Dispersionsschlamms
  • Der durchschnittliche Durchmesser der anorganischen Partikel des wässrigen Dispersionsschlamms, der nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, befindet sich in einem Bereich von 0,01 bis 2 μm, vorzugsweise sollte er sich in einem Bereich von 0,02 bis 1 μm befinden und noch besser sollte er sich in einem Bereich von 0,03 bis 0,8 μm befinden. Wenn der Durchmesser kleiner als 0,01 μm ist, so wird die Viskosität des wässrigen Dispersionsschlamms der anorganischen Partikel übermäßig hoch werden und kann eine gute Stabilität der Dispersion nicht erreicht werden. Wenn der Durchmesser größer als 2 μm ist, so wird die Stabilität der Dispersion so niedrig sein, dass sie Sedimentation bewirkt.
  • Die Partikeldurchmesser können gesteuert werden, in dem eine geeignete Bedingung in dem Hauptdispersionsvorgang eingestellt wird und/oder in dem ein geeignetes Rohmaterial der anorganischen Partikel ausgewählt wird. Wenn der Hochdruckhomogenisierer verwendet wird, kann der Partikeldurchmesser durch den Druck, die Anzahl der Bearbeitungen usw. des Hochdruckhomogenisierers gesteuert werden. Wenn der Planetenkneter verwendet wird, kann der Partikeldurchmesser durch die Anzahl der Drehungen der Mischklingen, die Anzahl der Drehungen der Hilfsspindeln, die Mischzeit usw. gesteuert werden.
  • Die anorganischen Partikel, die in dem wässrigen Dispersionsschlamm dispergiert sind, der nach dem Herstellungsverfahren nach der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, weisen primäre Partikel und sekundäre Partikel oder nur sekundäre Partikel auf. Der durchschnittliche Durchmesser der anorganischen Partikel kann mit einem Laser-Analyse-System des Partikeldurchmessers gemessen werden, z.B. dem Model LPA-30005/3100 von Otsuka Denshi Co., Ltd., das basierend auf einem dynamischen Lichtstreuverfahren gesteuert wird.
  • Spezifische Beschreibung
  • Nun wird die vorliegende Erfindung spezifisch unter Bezug auf die Beispiele und die Bezugsbeispiele beschrieben. Allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt. In der nachfolgenden Beschreibung bedeutet "Teil" "Teil auf Gewicht" und bedeutet "%" "Massenanteil in % oder Gew.-%". Die durchschnittlichen Partikeldurchmesser der anorganischen Partikel in dem wässrigen Dispersionsschlamm der anorganischen Partikel werden mit einem Laser-Analyse-System der Partikeldurchmesser, dem Modell LPA-3000S/3100 von Otsuka Denshi Co., Ltd. vermessen.
  • Herstellungsverfahren
  • [Beispiel 1]
  • 10 kg begastes Aluminiumoxid C (Degusa Co., Ltd.) wurden kontinuierlich für 1 Stunde 8,6 kg Ionenaustauschwasser hinzu gegeben, in dem 1,4 kg 1N Salpetersäure aufgelöst wurde, während die Mischung von einem Planetenkneter geknetet wurde, der Bereiche des Rührers, die die Flüssigkeit berühren, und einen Behälter aufweist, der mit Urethanharz beschichtet ist (Universal Kneader ("Universal Kneader" ist eine Marke) Model 30DM of Dalton Co., Ltd.), wobei sich die Hilfsspindeln und die Spindel des Rührers sich mit 60 rpm bzw. 20 rpm drehen. Nach dieser Zugabe wurde die Mischung weiterhin für 1 weitere Stunde bei 50 % Festkonzentration geknetet.
  • Der so gewonnene Schlamm wurde weiterhin für 1 weitere Stunde bei 2000 rpm mit einem Nicht-Planeten-Verteiler (T.K. Homodisper ("T.K. Homodisper" ist eine Marke) von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) dispergiert. Der so gewonnene Schlamm wurde mit Ionenaustauschwasser verdünnt, und ein wässriger Dispersionsschlamm aus Aluminiumoxid mit 30 % Festkonzentration wurde erhalten. Der so gewonnene wässrige Dispersionsschlamm wurde einer Metallanalyse durch Atomabsorptionsspektroskopie unterworfen. Als ein Ergebnis gab es eine geringe metallische Kontamination von 0,5 ppm Eisen.
  • Der pH und der durchschnittliche Partikeldurchmesser des wässrigen Dispersionsschlammes des begasten Aluminiumoxids waren 4,3 bzw. 0,12 μm. Der wässrige Dispersionsschlamm wurde für 30 Tage bei 25°C gelagert, aber kein Anstieg der Viskosität, Erstarrung oder Sedimentation konnte festgestellt werden.
  • [Beispiel 2]
  • 2 kg begastes Titandioxid (P25, Nippon Aerosil Co., Ltd.) wurden kontinuierlich für 1 Stunde 2 kg destilliertem Wasser zugeführt, in dem 100 g Essigsäure gelöst waren, während die Mischung mit einem Planetenkneter geknetet wurde, der Bereiche der Rührer, die die Flüssigkeit berühren, und einen Behälter aufweist, der mit Urethanharz beschichtet ist (Universal Kneader ("Universal Kneader" ist eine Marke) Model 5DM von Dalton Co., Ltd.), wobei sich die Hilfsspindeln und die Spindel des Rührers mit 90 rpm bzw. 30 rpm drehen. Nach dieser Zugabe wurde die Mischung weiterhin für 1 weitere Stunde bei 50 % Festkonzentration geknetet.
  • Der so gewonnene Schlamm wurde mit Ionenaustauschwasser verdünnt und ein wässriger Dispersionsschlamm aus Titandioxid mit 40 % Festkonzentration wurde erhalten.
  • Der pH und der durchschnittliche Partikeldurchmesser des so gewonnenen wässrigen Dispersionsschlammes aus Titandioxid waren 6,5 bzw. 0,16 μm. Der wässrige Dispersionsschlamm wurde für 30 Tage bei 25°C gelagert, aber kein Anstieg der Viskosität, Erstarrung oder Sedimentation wurden erfasst.
  • [Beispiel 3]
  • 6 kg begastes Siliziumoxid (Aerosil # 50 ("Aerosil # 50" ist eine Marke) von Nippon Aerosil Co., Ltd.) wurden kontinuierlich 30 Minuten 8 kg destilliertes Wasser beigefügt, in dem 60 g Körner an Kaliumhydroxid gelöst worden waren, während die Mischung mit einem Planetenkneter geknetet wurde, der Bereiche der Rührer, die die Flüssigkeit berühren, und einen Behälter aufweist, der mit Urethanharz beschichtet ist (T.K. Hibis Disper Mix ("T.K. Hibis Disper Mix" ist eine Marke) Model HDM-3D-20 von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), wobei sich die verdrehten Klingen um die entsprechenden Hilfsspindeln und die Hilfsspindeln um die Spindel mit 10 rpm bzw. 30 rpm dreht.
  • Nach dieser Zugabe wurde die Mischung weiterhin einem Kneten für 1 weitere Stunde bei 43 % Festkonzentration unterworfen, während die verdrehten Klingen um die entsprechenden Hilfsspindeln mit 30 rpm gedreht wurden und gleichzeitig die Corres-Art-Hochgeschwindigkeitsdrehklingen mit 80 mm Durchmesser für den Verteilvorgang um die entsprechenden Hilfsspindeln mit 2000 rpm gedreht wurden und die Spindel mit 10 rpm sowohl für den Knet- als auch den Verteilvorgang gedreht wurde.
  • Der so gewonnene Schlamm wurde mit Ionenaustauschwasser verdünnt, und ein wässriger Dispersionsschlamm aus Siliziumoxid mit 30 % Festkonzentration wurde erhalten.
  • Der pH und der durchschnittliche Partikeldurchmesser des wässrigen Dispersionsschlamms aus Siliziumoxid waren 10,5 bzw. 0,23 μm. Der wässrige Dispersionsschlamm wurde für 30 Tage bei 25°C gelagert, aber kein Anstieg der Viskosität, Erstarrung oder Sedimentation wurde erfasst.
  • [Beispiel 4]
  • Ein wässriger Dispersionsschlamm aus Siliziumoxid wurde durch dasselbe Verfahren wie für das Beispiel 3 erhalten, außer, dass das dem begasten Siliziumoxid 8 kg destilliertes Wassers beigefügt wurde, in dem nicht 60 kg Körner an Kaliumhydroxid gelöst wurden, und dann wurde die Mischung einem weiteren Knet- und Verteilvorgang für 1 weitere Stunde mit Klingen unterworfen und 10 Minuten vor dem Ende der zusätzlichen Bearbeitung wurde Kaliumhydroxid als 10 % Lösung beigefügt.
  • Der pH und der durchschnittliche Partikeldurchmesser des wässrigen Dispersionsschlammes aus Siliziumoxid waren 10,3 bzw. 0,21 μm. Der wässrige Dispersionsschlamm wurde für 30 Tage bei 25°C gelagert, aber kein Anstieg der Viskosität, Erstarrung oder Sedimentation wurden erfasst.
  • [Vergleichsbeispiel 1] (Vergleich zu Beispiel 3)
  • Wässriger Dispersionsschlamm wurde nach demselben Verfahren wie für das Beispiel 3 zubereitet, außer dass ein Verteiler mit nur den Rührern in Drehung (T.K. Homo Disper ("T.K. Homo Disper" ist eine Marke) von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) als ein Kneter anstelle des T.K. Hibis Disper Mix of Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd. verwendet wurde, bei dem sich die Rührer sowohl in Drehung als auch in Umdrehung befinden (Planetenmechanismus).
  • Ein vollständiger Dispersionsschlamm konnte nicht erhalten werden. Der pH und der durchschnittliche Partikeldurchmesser des wässrigen Dispersionsschlamms waren 10,6 bzw. 2 μm oder mehr. Der wässrige Dispersionsschlamm wurde für 2 Tage bei 25°C gelagert, er erstarrte und verlor seine Fluidität.
  • [Vergleichsbeispiel 2] (Vergleich zu Beispiel 2)
  • Ein wässriger Dispersionsschlamm wurde durch dasselbe Verfahren wie für das Beispiel 6 zubereitet, außer dass 6 kg destilliertes Wasser in dem 100 g Essigsäure gelöst waren, anstelle von 2 kg destillierten Wasser verwendet wurde, in dem 100 g Essigsäure gelöst waren, um die Festkonzentration während des Knetens auf 25 % einzustellen.
  • Ein vollständiger Dispersionsschlamm konnte nicht erhalten werden. Der pH und der durchschnittliche Partikeldurchmesser des wässrigen Dispersionsschlamms waren 6,7 bzw. 2 μm oder mehr. Der wässrige Dispersionsschlamm wurde für 2 Tage bei 25°C gelagert, er erstarrte und verlor seine Fluidität.
  • [Vergleichsbeispiel 3] (Vergleich zu Beispiel 2)
  • Ein wässriger Dispersionsschlamm wurde durch dasselbe Verfahren wie für das Beispiel 2 zubereitet, außer dass 0,6 kg destilliertes Wasser, in dem 100 g Essigsäure gelöst waren, anstelle von 2 kg destillierten Wasser verwendet wurde, in dem 100 g Essigsäure gelöst waren, um die Festkonzentration während des Knetens auf 74 % einzustellen.
  • Während der kontinuierlichen Zugabe der anorganischen Partikel wurde der Mischer aufgrund einer Überlastung angehalten, und ein weiterer kontinuierlicher Knetbetrieb war unmöglich.

Claims (7)

  1. Herstellungsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm, in dem anorganische Partikel mit einer Feststoffkonzentration von 30 bis 70 Gew.-% dispergiert sind, kennzeichnet durch anorganische Partikel, die in einem wässrigen Medium mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 0,01 bis 2 μm dispergiert sind, durch Verwendung eines Verfahrens, in dem die anorganischen Partikel einem wässrigen Medium innerhalb eines Knettankes (10) eines Kneters zugeführt werden, in dem Mischklingen (11a und 11b) um jeweilige Hilfsspindeln (a und b) gedreht werden und die Hilfsspindeln (a und b) um eine Spindel (c) gedreht werden.
  2. Herstellungsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm nach Anspruch 1, in dem die anorganischen Partikel durch ein Dampfphasenverfahren synthetisiert werden.
  3. Produktionsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm nach Anspruch 1, wobei die anorganischen Partikel durch ein Rauchverfahren synthetisiert werden.
  4. Herstellungsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm nach Anspruch 1, wobei die anorganischen Partikel zumindest eins von Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Titanoxid und Ceroxid sind.
  5. Herstellungsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm nach Anspruch 1, wobei der mittlere Partikeldurchmesser der anorganischen Partikel, die in einem wässrigen Medium dispergiert sind, 0,02 bis 1 μm beträgt.
  6. Herstellungsverfahren für einen wässrigen Dispersionsschlamm nach Anspruch 1, wobei der mittlere Partikeldurchmesser der anorganischen Partikel, die in dem wässrigen Medium dispergiert sind, 0,03 bis 0,8 μm beträgt.
  7. Herstellungsverfahren für wässrigen Dispersionsschlamm nach Anspruch 1, wobei zumindest ein Teil der Bereiche des in dem Herstellungsverfahren verwendeten Kneters, die anorganische Partikel kontaktieren, mit einer Auskleidung eines Harzes versehen sind.
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