TW480188B - Method for producing aqueous dispersion slurry of inorganic particles - Google Patents

Method for producing aqueous dispersion slurry of inorganic particles Download PDF

Info

Publication number
TW480188B
TW480188B TW087106900A TW87106900A TW480188B TW 480188 B TW480188 B TW 480188B TW 087106900 A TW087106900 A TW 087106900A TW 87106900 A TW87106900 A TW 87106900A TW 480188 B TW480188 B TW 480188B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
inorganic particles
water
dispersed
dispersed slurry
slurry
Prior art date
Application number
TW087106900A
Other languages
English (en)
Inventor
Masayuki Hattori
Nobuyuki Ito
Original Assignee
Jsr Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP13288197A external-priority patent/JPH10310415A/ja
Priority claimed from JP21403597A external-priority patent/JP3603553B2/ja
Priority claimed from JP9238969A external-priority patent/JPH1157521A/ja
Application filed by Jsr Corp filed Critical Jsr Corp
Application granted granted Critical
Publication of TW480188B publication Critical patent/TW480188B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
    • C01B33/1415—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by suspending finely divided silica in water
    • C01B33/1417—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by suspending finely divided silica in water an aqueous dispersion being obtained
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/51—Methods thereof
    • B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/59—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/23—Mixing by intersecting jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/82—Combinations of dissimilar mixers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3045—Treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C09D17/007—Metal oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S516/00—Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
    • Y10S516/922—Colloid systems having specified particle size, range, or distribution, e.g. bimodal particle distribution
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S516/00—Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
    • Y10S516/924—Significant dispersive or manipulative operation or step in making or stabilizing colloid system
    • Y10S516/929—Specified combination of agitation steps, e.g. mixing to make subcombination composition followed by homogenization
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

480188 經濟部中央標率局員Η消費合作社印f A7 B7五、發明説明（〖） 發明領域 本發明是關於一種無機粒子之水分散料漿及其製法。 依本發明方法製得之水分散料漿，在儲存過程中不會有 黏度增加、膠凝、分雛/沉降等問題發生，也就是說其 安定性極高。由於這涸原因，此種膠狀水分散料漿適合 作為化妝品、油漆、塗佈材料等之原料及半導體晶圓之 抛光料漿使用。 發明背景 就作為化妝品、油漆、塗佈材料等之原料及半導體晶 阆之櫬光料漿而言，較適用的是不純物濃度極低之高純 度原料，例如用氣相法如煙薰法）合成得到之無機粒子（ W下稱為”氣相無機粒子”）。然而，氣相無機粒子很容 易發生二次膠凝作用，當氣相無機粒子分散在水中時， 該氣相無機粒子之凝塊必須在水中完全破壞及熔化，否 爵丨丨將會造成一些問題，例如水分散料漿之黏度將隨著時 間逐漸增加、膠凝、流動性喪失、凝塊的沉降及分離。 這些結果導致無機粒子之水分散料漿再也無法應用到上 述場合中。 關於在水介質中分散氣相無機粒子之方法，在USP511 6 5 3 5 (Japanese Unexamined Patent Publication Η0·3 5 0 1 1 2 )中提出使用高速混合型分散設備之方法（例如漩 渦_合器及高剪力混合器）。另外也有結合粉末導入型混 合器/分散器（例如噴射流混合器）與齒狀膠質混合器、 溶解器或浮渣混合器（Nippo AerosH Co,, Ltd·, Cat- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 480188 A7 B7 經满部中央標率局員工消費合作社印製 五、發明説明（> ) alog No.19: How to Handle Aerosil. ρ·38)等設備之 方法。然而，這些方法都霈要冗長的處理時間，而且氣 相無機粒孑之無法完全破壞或熔化。 闢於在水介質中分散粉碎矽或煙薰矽石的方法，可參 見 0 本專和I Japanese Unexam i ned Patent Publication No.9-142827(1997年 6月 3日公開）及 Japanese Unexamined Patent Publicatino Ν〇·9-193004(1997年 7月 29日公開 )，其傜使用高懕均質機將氣相無機粒子粉碎並分散成 二級粒子之平均粒徑在lOOnmM下之粒子，但此兩項專 利都比本發明已申請優先權之Japanese Patent Application No.9-132881 之 公開日 期為晚 。而 且此兩 項專利 中除了粉碎矽石及煙薰矽石之外，並無有關分散其他無 機粒子之敘述。 基於上述情況，我們期望能發展出各種無機粒子之水 分散料漿之製法。 發明簡述 本發明主要目的是要提供一種平均粒徑為〇,〇l-2//m 之無機粒子之水分散料漿，此種料漿極為安定，即使經 舄久儲存也不會使黏度增加或發生膠凝及沉降規象，本 發明同時也提出此類無機粒子之水分散料漿之製法，包 栝（A)和（B)兩種方法： 1 ·製法（A ) 製法（Μ之特徼在於先進行預分散程序，其中無機粒子 係先添加並分散在水介質中，而從預分散程序中出來之 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21Gx 297公襲） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) C. 訂 I# 480188 經滴部中央標準局M.X消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（3 ) 分散料漿隨即在lOOUOOkg/cra2的壓力下於主分散程 序中互相碰撞或與分散器之器壁碰撞。 ’ 在製法（A)中，從主分散程序中出來之分散料漿最好 是很快就置放在常壓下；更好的作法是緊接在高速分散 料漿之後，立刻置放在常壓下。 在預分散程序中，無機粒子之濃度Μ介於3-70重量X 之間為較佳，如此無機粒子較適合製造水分散料漿。4-60重量％無機粒子之濃度則更佳。於預程序時此濃度如 低於3重量S：,則分散效率會下降到使製成之無機粒子之 水分散料漿很快變得不安定之程度，反之，此濃度若高 於70重量％,則由於水含量太低而導致無機粒子不夠濶濕 或分散料漿黏度過高，或使無機粒子膠結而變得流動性 不夠。 主分散程序（碰撞程序）可利用高壓均質機為之，其能 夠使從預分散程序中出來之分散料漿通過數根管子而互 相結合在一起。第1圖（a)所示為高壓均質機之槪念圖， 從預分散程序出來之分散料漿經由兩根管子51和52導向 之後在前述壓力下互相碰撞，然後Μ高速度經由排洩管 3 0進入支管61和62,最後進入收集檐中（圖中未示出）。 第1_ (b)所示為從預分散程序中出來之分散料漿從主管 50a導人從主管51a分支出來之兩支管51a和52a,從支管 5 1 a和5 2 a出來之分散料漿將會互相碰撞，碰撞之後即向 上排出分散料漿。 在上述例子中，從預分散程序中出來之水分散料漿彼 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 480188 經滴部中央標準局員工消費合作社印f A7 B7五、發明説明（4 ) 此會互相碰攛，但於主分散程序中可能不是彼此互相碰 镝而是與管壁碰撞。 使得碰撞後的分散料漿很快處於常壓狀態，必須作的 唯一工作是使從碰撞位置出來之分散料漿快速流入一足 夠大的容器中。 2 .製法（B ) 製法（B)係關於無機粒子之水分散料漿之製法，其特徵 在於無機粒子係在一捏合機之捏合槽內添加到水介質中 •無機粒子與水介質之混合物則藉由圍繞著各副心軸之 潟合葉片之自轉作用及圍繞著主心軸之副心軸之公轉作 用而互相捏合在一起，經由此種捏合作用分散得到之無 機粒子之固體物濃度係介於30-70重量S!之間。 上述混合Μ片藉繞著各自的副心軸自轉及副心軸圍繞 著主心軸公轉之揑合機一般稱為”行星式捏合機”。 在製法（Β)中，分散於水介質之無機粒子濃度一般在 3 0-70重量％之間，而以35-60重量％為較佳，又以40-50 重量S；為更佳。此無機粒子固體物濃度如低於30重量％, 則分散效率將會降低到使凝塊殘留在所製得水分散料漿 襄面之程度，如此刖所謂凝塊會發生沉降，然後在儲存 過稃中分離出來，或由於黏度增加而發生膠凝現象。反 之，此無機粒子固體物濃度若高於70重量，則分散器之 負荷將會太大Μ維持混合在蓮動狀態。若硬要在此狀態 下進行混合，則無機粒子將會過度分散，如此由於再膠 結作用，將產生大量粒徑在10umM上之較粗粒子。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 480188 經滴部中央標隼局員Η消費合作社印f A7 B7五、發明説明（r ) 在製法（B)中，無機粒子最好是分散在水介質中，採 連鑛添加或間馱添加方式均可◊如果在一開始就添加需 要最的無機粒子，則無機粒子將很難分散均勻，而混合 器也將由於負荷過重而停擺。就添加無機粒子之理想方 法而言，比較好的作法是先快速添加無機粒子，直到固 體物澹度達約20重量ΪΚ之後，再Μ連續及間歇式方式添 加，這期間小心監視捏合機之電流值（負荷）使其不要太 大。而用來供應無機粒子之進料漏斗，適用的有螺旋輸 送型。 在製法（Β)中，從分散程序出來之水分散料漿經捏合 之後應予Μ稀釋。稀釋程度依分散無機粒子之類型或捏 合稃序中固體物濃度而定。此固體物濃度最好比捏合程 序中者低5重量％以上。如果仍維持與捏合程序一樣之濃 度，則此濃度勢必過高，如此不僅無機粒子不好處理， 而且其在儲存過程中也會因黏度增加而很快發生膠凝。 就稀釋方法而言，另外再將水介質直接饋入捏合機是 相當不錯的作法，因為此種稀釋方法能夠使分散料漿輕 易從捭合機中移出。 在製法（Β)中，經捏合程序之後可再利用其他捏合機 或分散器進行分散處理Κ改良其均勻度。關於此，適用 的設備包栝corses型高速混合器/分散器、均相混合器、 高颸均質機或滾珠磨機等。 附矚簡述 第1圆（a)和第1圖（b)皆為表示高壓均質機原理之示 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 480188 經濟部中央標準局員Η消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（)意圓，但兩者有別； 第2蹰為行星式捏合機之示意圖，其中第2圖（a)與 第2鼸（b)分別為其頂視圖與側視圖。 發明詳述 1 .無機粒子 根據本發明製法（A)和（B),適用來製造無機粒子之方 法包栝氣相法、濕式法和溶膠-凝膠法。其中氣相法之 例子包栝煙蓊法（高濕度火燄水解法）和Nanophase Technologies Corporation 法 （金鼷 蒸發和 氧化法 ）。 另夕卜 .在其中有將天然無機化合物粉碎之方法中，適用的有 粉碎、精製和/或分級法。其中Μ氣相法為較佳，氣相 法中又W煙薰法為更佳。用氣相法製成之無機粒子純度 甚富.故為較佳方法，其中用煙董法製成之無機粒子不 但純度甚高，也較具經濟性，故為特佳方法。 就製法（Α)和（Β)中所用之無機粒子而言，適用的為金 鼷氣化物，例如氧化矽、氧化鋁、氧化钛、氧化鍩、氧 化綈、氧化鉻、氧化鍺、氧化釩、氧化鎢、氧化鐵、氧 化錳和氧化_。其中Μ氧化矽、氧化鋁、氧化鈦和氧化 飾為較佳。這些金鼷氧化物單獨或混合使用均可。 痛用於製法（Α)之無機粒子中的金羼氧化物，特佳的 例子包括氧化鋁、氧化鈦、氧化锆、氧化銻、氧化铬、 氧化鍺、氧化釩、氧化鎢、氧化鐵、氧化錳和氧化鈽。 其中Μ氧化鋁、氧化鈦和氧化鈽為佳。這些金鼷氧化物 簞獨或混合使用均可。 "8 - --------裝— (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） 480188 經漓部中央標準局貝Η消費合作社印f A7 B7五、發明説明（？） 一般而言，被分散之無機粒子是K粉末型態存在，亦 B口小粒子（稱為”初級粒子”）之凝塊（稱為”二級粒子”）。 痦些初鈒粒子之平均粒徑一般在0.005-1/uin之間。 2 .分散方法和設備 在製法（A)中，預分散程序所使用之設備並沒有特別 的限制，R要在吸入無機粒子之時，能夠直接將無機粒 子分散到水介質當中之設備即為將大量無機粒子預分散 之適用設備。這些設備包括粉末導入機/混合器/分散 器，例如 Mitamura Riken Kogyo Inc·之 Jet Stream Mixer(” Jet Stream Mixer”為品牌名稱）。 根據本發明製法（A),在預分散程序中用來分散高濃度 無機粒子之設備，較佳的是具有行星運動型混合葉片或 高速旋轉分散蔞片之捏合機。若兼具兩種葉片之捏合機 則I 更佳。例如 Asada Iron Works Co.，Ltd·公司之 Plane tary Disper( "Planetary Disper”為品牌 名稱）和 Tokushu Kika Kogyo Co·, Ltd·公司之 T.K. Hibis Deeper Mix(”T.K. Hibis Disper MIX” 為品 牌名稱 ）。 此外，滾珠磨機也適用於製法（A)之預分散程序。滾 珠育徑係介於0.1-10ram之間，而M0.2-5mm為較佳。滾 珠育徑如小於0.1^，則在製好成品時，滾珠將難Μ從 水分散料漿中分離出來。滾珠直徑如大於10®in,則無機 粒孑與滾珠之碰撞將不夠頻繁，結果不僅導致分散效率 下降，滾珠也可能破碎，而使得碎片混入無機粒子之水 分散料隳中。 -9- --------裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
五 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 發明説明（f ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 較佳之滾珠材料為無鹼玻璃、鋁氧、锆英石、氧化錐 、钛白和氧化矽。滾珠磨機之轉子或槽體（內部圓柱）最 奸內襯榭脂（如聚胺基甲酸乙酯）M保護水分散料漿不要 受到金國污染；或內襯陶瓷（如氧化锆）Μ防止金鼷污染 及提高耐磨耗性。 褰_行製法（Α)之預分散程序，不管是使用單一設備操 作多次，或使用多台不同設備操作單次之方式均可。 製法（Α)之主分散程序可在高壓均質機中進行，其將從 葙分散程序出來之分散料漿加壓到100-3,0001^/〇1112。市 而上可買到且能夠應用在主分散程序之高壓均質機包括： ^ 〇 e i S h 〇 j i Co., Ltd.之 Manton Gaulin Homogenizer (”Manton Gaulin Homogenizer”為品脾名稱），Janpan Machinery Company 之 Bertoli Homogenizer ("Bertol i Homogenizer”為品牌名稱），Mizuho Industrial Co., Ltd.之 Microfluidizer(”Microfluidizer”為品牌名稱 )，Tsukishima iHkai Co·，Ltd·之 Hanomizer(”Nano -mizer”為品脾名稱），Genus Co·, Ltd.之 Genus PY(” Genus PY”為品脾名稱），Nippon BEE Co., Ltd.之 System Organizer(”Systeii Organizer”為品牌名稱}, Tto Industrial Machine Co·, Ltd·之 Ultimaizer(” 1111;^?^^「”為品脾名稱）。上述設備中較佳的是其中作 為分散處理簞元之液接部位係使用燒結鑽石或單晶纘石 者。此部位之材質如為陶瓷或金屬，則孔口會由於磨耗 而變寬，而導致通過液壓的降低，如此就無法獲得完全 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 480188 經滴部中央標率局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（9 ) 的分散。此外，由於磨耗所產生的異物會混入分散料漿 中而使分散料槳之純度降低到實際上無法令人接受之程 高颳均質機所胞加之壓力應介於lOOUOOkg/cin2 ,而 Μ介於200-2,OOOkg/c#為較佳。此壓力如低於100kg/ 將無法完全分散，此壓力如高於SOOkg/cirf,則勢 必需要尺寸較大的設備，而使得處理成本升高。在主分 散稈序中，高懕均質機之處理可反覆進行多次。 在製法（B)中，所使用的捏合機係行星運動型，亦即 有些混合葉Η各自繞著副心軸自轉，而各副心軸同時又 繞著主心軸公轉。此類捏合機如同時還裝有高速旋轉分 散（葉Η )者是比較好的。 W下將描述設備中混合葉片進行行星式蓮動之倩形。 第2圃所示為一種行星式捏合機，其混合葉片之運動型 態為行星式，第2圖（a)為此類行星式捏合機之頂視圖， 第圓（2b)為側視圖。如圖所示，捏合機之捏合槽體10中 具有混合葉Hlla,其係如箭頭方向繞著副心軸a自轉， 同樣的混合葉片lib也依箭頭方法繞著另一副心軸b自 轉。主心軸c _依箭頭方向繞著此二副心軸a和b公轉 。另外，也可Μ是混合葉片11 a和11 b各自繞著副心軸a 和b ”自轉”，而副心軸a和b又繞著主心軸c "公轉”。 如上所述，混合葉Η 11 a和11 b係Μ如此複雜的軌跡移 動，因此捏合槽體10內之分散料漿可獲致均勻的捏合， 凝塊也得以完全分開。如此即可將大量無機粒子有效分 -11- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 480188 經濟部中央標率局貝Η消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（、。） 散在禳少量的水介質中。 在第2 _中，可看到兩組副心軸a和b。然而也可K採 用親一或三組以上的副心軸。此外，當採用多組副心軸 時，其間距為規則性或不規則性均可。 從第2圓中也可Μ看出，其中在兩組副心軸上各有一 對混合葉片。然而，在兩組副心軸上不管是只具有單支 混合葉Η,或有三支Μ上的混合葉片都可行。 另外，醞於高速Μ片，其主心軸與副心軸可採用同軸 或不同軸方式來提高無機粒子之分開與分散能力。 在第2鼸中，從頂部往下看，主心軸c與副心軸a和b 皆W逆時鏞方向旋轉。但如主心軸c與副心軸a和b之旋 轉方向各自不間而使得混合葉片蓮動之軌跡不同之方式 亦可行。 在第2圓中，混合葉Mila和lib皆同為向兩端杻曲之 形狀。混合葉片11 a和lib形狀如果不同也可行，只要該 形狀能確保捏合槽中之分散料漿能均勻捏合，而且凝塊 能完全分開即可，如此即可使得大量無機粒子有效分散 在極少量水介質中。 能滿足上述霈求之行星式捏合機，除Μ上已提過之捏 合機外，尚有Μ下設備也適用：Dalton Co., Ltd.之 Universal Mixer/Stirrer(nUniversal Mixer/Stirrer 為品脾名稱），Powlex Co·, Ltd·之 Universal Mixer(” Universal Mixer”為品牌名稱），Ashizawa Co·, Ltd· 之 Planetary Kneader/Mixer("Planetary Kneader/ -12- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X 297公釐） 480188 ΑΊ — _—^ Β7 五、發明説明（，，）
Mixer”為品牌名稱），Tokushu Kika Kogyo Co·， Ltd. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 之 Τ·Κ· Hibis Disper Mix("T.K· Hibis Disper MiX" 為品牌名稱），和 Asada Iron Works Co·， Ltd·之 Planetray Disper(" Planetary Disper”為品牌名稱）。 製法（A)和（B)中之預分散程序中所使用之設備最好能 内襯樹脂（如聚胺基甲酸乙酯、鐵氟龍或環氧樹脂）以防 止生産的水分散料漿達到金靨污染。而其中之液接部位 ，例如内壁或混合葉片也應内襯陶瓷（如氣化鉻）以防止 金颶污染並提高其耐磨耗性。 要進行製法（B)之程序，不管是使用單一設備操作多 次，或使用多合不同設備操作單或多次之方式均可。 3 ·酸或鹸之添加 在製法（A)中，酸或鹸至少需在預分散程序之前加入 水介質中，或在預分散程序過程中或之後加入分散料漿 中，或在主分散程序中前、當中或之後加入分散料漿中 ，以便將水分散料漿的最終pH調整在2-12之間。經如此 添加之後，最終水分散料漿之分散穩定度將可提高甚多。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 在製法（B)中，酸或驗至少需在分散程序之前加入水介 質中，或在主分散程序當中或之後加入分散料漿中，以 便將水分散料漿的最終PH調整在2-12之間。經如此添加 之後，最終水性分散料漿之分散穩定度將可提高甚多。 水分散料漿之PH像根據使用目的而有所變動。此pH範 圍以介於3-11之間為較佳〇此pH值如低於2或高於12， 則無機粒子將很容易溶解或由於膠體安定性不夠而産生 -1 3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 480188 A7 B7 五、發明説明（^ ) 凝塊。 酸或鹼可在上述各階段中之任何一階段加入，也可Μ 在其中兩個或三個階段加入。無論是在任何階段加入， 在添加過程中，水介質或分散料漿必須處於連鑛攪拌狀 態。如果是在分散之後才添加酸或鹸，則因為局部濃度 的突然升高，將導致分散料漿中部份的無機粒子會產生 凝塊。為防止此種規象發生，可於加完酸或鹼之後，再 次维行分散程序或使用均相混合器、葉片等再進行高速 混合處理。 黼於酸，適用的例子包括無機酸，例如鹽酸、硝酸、 硫酸和磷酸，或有機酸，例如醋酸、鄰苯二甲酸、丙烯 酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、聚丙烯酸、順丁烯二酸和山 梨酸。其中Μ鹽酸、硝酸和醋酸（均為單價酸）為較佳。 關於鹸，適用的例子包括無機鹼，例如氫氧化鉀、氫氧 化納、氫氧化鋰和氨，Μ及胺類，例如乙二胺、三乙胺 和六氫σ比哄。 4.水分散料漿之較佳範圍 經漓部中央標率局員工消費合作社印繁 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明水分散料漿之無機粒子之平均粒徑應介於0.01-2 /i m之間，而Κ介於0 . 0 2 - 1 // m之間為較佳，又Μ介於 0 . 0 3 - 0 . 8 // τη之間為更佳。此粒徑如小於0，0 1 u m ,則無 機粒子之水分散料漿黏度將會過高，Μ致無法獲致良好 的分散穩定性。此粒徑如大於則分散穩定性將會 太低而發生沉降規象。 在主分散程序中設定一些適當的條件和/或選擇適用 的無機粒子原料即可使得無機粒子之粒徑獲得控制。若 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） 480188 Λ7 — B7 __ 五、發明説明（Η ) 使用的是高壓均質機，則粒徑的控制因素包括高壓均質 機之壓力、處理次數等。若使用的是行星式捏合機，則 粒徑的控制因素包括混合藥Η之自轉數、副心軸之公轉 數和混合時間等。 根據本發明製法（Α)和（Β)所製得分散在水分散料漿中 之無機粒子傺由初级粒子和二级粒子組成，也可能只含 有二级粒子。無機粒子平均粒徑之測定可使用Otsuka Denshi Co . , Ltd.型號 LPA - 3 0 0 0 S / 3 1 00之 Laser Parti-cle Diaaieter Analysis Systeai 測定，此条統偽根據 動態光散射方法控制。 較佳實施例描逑 以下將藉肋各實施例及參考例對本發明詳加解說。但 這些例子對本發明皆不具限制性。 以下各例中，”部”代表重量部，”厂代表百分比重量 或重表％。在無機粒子之水分散料漿中無機粒子之平均 粒徑係使用 Otsuka Denshi Co·，Ltd·型號 LPA-3000S/ 3100之 Laser Particle Diaaeter Analysis System 測 定。 1 ·製法（A ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) [實施例1 ] 在使用粉末導入器/混合器/分散器（例如Mitaiaiira Riken Kogyo Inc.之 Jet Stream Mixer TDS("Jet Stream Mixer TDSM為品牌名稱）吸入的情況下將15fcg煙 薰矽石（Nippon Aerosil Co·, Ltd·之 Aerogil #50)預 -1 5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 480188 經漓部中央標準局貝Η消費合作社印f A7 B7五、發明説明（^ ) 分散在60kg離子交換水中。 得到的預分散料漿隨即使用具有燒結鑽石分散裝置之 高賑均質機（Mizuho Industrial Co.， Ltd.之 Microfluid〗· zer(” Microfluidizer”為品牌 名稱）在 800kg/cnf _力下進行主分散程序。 從主分散程序出來之分散料漿在攪拌狀態下於其中加 入2 0 %濃度之氫氧化鉀溶液，將其p Η調整到1 0。 然後使用高滕均質機在與上述主分散程序相同的條件 下再摩進行分散處理。 如此得到的煙薰矽石水分散料漿中粒子之平均粒徑為 0.25Wffl。此水分散料漿在25Ρ下靜置30天之後，並沒 有發規黏度增加、膠凝琨象或沉降現象發生。 「實施例2] 在使用粉末導入器/混合器/分散器（例如M i t a m u r a Riken Kogyo Inc.之 Jet Stream Mixer TDS(”Jet Stream Mixer TDS”為品脾名稱）吸人的情況下將15kg煙薰鋁氧 (Nippon Aerosil Co., Ltd♦之 Al2〇3-C)和 1.8kglN硝 酸精分散在48.2kg離子交換水中。 稱到的預分散料漿隨即使用具有單晶鑽石分散裝置之 高鼷均質機（Sudno Machine Limited 型號為 HJP-30030 之1丨丨1；丨1118丨261"(”1丨丨1^11181261^”為品脾名稱））在1，5001^/ cm2 _力下進行主分散程序。 如此製得的水分散料漿中粒子之PH和平均粒徑分別為 4. 1和0. 16 μ m。此水分散料漿在25 υ下靜置30天之後， -16- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） 480188 經满部中央標準局員τ,消費合作衫印f A7 B7五、發明説明（A ) 並沒有發規黏度增加、膠凝琨象或沉降現象發生。 「實旃例3 ] 在使用捏合機（Tokushu Kika Kogyo Co·, Ltd·型號 為 HDM-3D-20之 Τ·Κ, Hibis Disper Mix(”T· Κ· Hibis Disper Mix”為品脾名稱））攪拌及採連鑛方式加人5kg煙 薇5々石（Nippon Aerosi·丨 Co·, Ltd·之 Aergil#90)之情 況下將氫氯化鉀溶液（係Μ 6 0 g氫氧化鉀粒子溶解在9 k g 雛罕交換水中）預分散3小時。 得到的預分散料漿進一步再捏合2小時，然後加入離 子夺換水稀釋到3 0 %固體物濃度。 得到的預分散料漿隨即使用具有犟晶鑽石分散裝置之 高_ 均質機（Genus Co., Ltd.型號為 PR02-15之 Genus PY)在5 00kg/cnf壓力下進行主分散程序。 如此製得的煙藏矽石之水分散料漿之pH和平均粒徑分 刖為〗0和0.19um。此水分散料漿在25¾下靜置30天之 後，並沒有發琨黏度增加、膠凝現象或沉降規象發生。 f奮施例4 1 依實施例2相同方法製備鋁氧之水分散料漿，但其中 的燁駑鋁氣改用金鼷氣相沉積鋁氧（C.I.Kasei Co.，Ltd· 代表之 Nanophase Technologies Corporation 2Nan〇-Tek(”NanoTek” 為品牌名稱））。 如此製得的鋁氧之水分散料漿之p H和平均粒徑分別為 4 , 2和0 . 1 3 y m。此水分散料漿在2 5 1C下靜置3 0天之後， 並沒有膠凝規象或沉降規象發生。 -17- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ 297公釐） 480188 經漓部中央標準局員Μ消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（4 ) 「參考例1 ] 依實嫌例1相同方法製備煙薰矽石之水分散料漿，但 省略掉其中之主分散程序。 得到的水分散料漿靜置30分鐘之後，水分散料漿全數 發生膠凝，而完全喪失掉流動性。 製法ί B ) 「啻廊例51 W 1小時的時間將1 0 k g煙駑氧化鋁C ( D e g u s a C 〇 ., L t d .)連壤加人已溶人1 . 4 k g 1 N硝酸之8 . 6 k g離子交換水 中，ft混合物係使用行星式捏合機進行捏合，此捏合機 中攪拌器與槽體之液接部位塗佈胺甲酸乙酯樹脂（Da 1 _ ton Co. , Ltd♦堅號 30DM 之 Universal Kneader(” Universal Kneader”為品 脾名稱 ））， 其中 攪拌器 副心軸 與主心 軸之轉速分別為60rpm和20rpm。當此添加步驟完成之後 ，所得混合物再進一步捏合1小時得到50¾固體物濃度。 所得料漿使用非行星式分散器（Tokushu Kika Kogyo C ο· , L td·之 Τ·Κ· Horoodisper(”T.K· Homodisper”為品 脾名稱））M 2,000rpro的轉速進一步再分散1小時。然後 用雛子交換水稀釋，即得到固體物濃度為30之氧化鋁 之水分散料漿。然後利用原子吸收光譜術進行金鼷分析 。發規其中含〇.5pPm鐵，也就是有微量的金鼷污染。 如此製得的煙蓊氧化鋁之水分散料漿之pH和平均粒徑 分別為4.3和0.12iuin。此水分散料漿在251C下靜置30天 之後，並沒有發規黏度增加、膠凝琨象或沉降琨象發生。 -1 8 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 480188 經满部中央標準局員Η消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（) 「實胞例6] Μ 1小時的時間將2 k g煙薰二氧化鈦（P 2 5 , H i p p ο n A e -rosHCo., Ltd.)連鑛加人已溶人lOOg醋酸之2kg蒸餾 水中，此混合物係使用行星式捏合機進行捏合，此捏合 機中欖拌器與槽體之液接@位塗佈胺甲酸乙酯樹脂（ Dalton Co·, Lt, d.型號 5DM 之 Universal Kneader(” 11 n i v e r s a 1 K n e a d e r ”為品牌名稱）），其中攪拌器副心軸 輿主心_之轉速分別為9 0 r p in和3 0 r p hi。當此添加步驟完 成之後.所得混合物再進一步捏合1小時得到50%固體 物濃度。 所得料漿用離子交換水稀釋，即得到固體物濃度為40% 之二氧化鈦之水分散料漿。 如此製得的二氧化鈦之水分散料漿之pH和平均粒徑分 別為6.5和0.16a in。此水分散料漿在251C下靜置30天之 後，並沒有發琨黏度增加、膠凝現象或沉降現象發生。 「實施例7] >义30分鏞的時間將6kg煙薰氧化矽（Nippon Aerosil Co., Ltd· Aerosil tT50(”Aerosil #50 為品脾名稱）連 鳙加λ已溶入60g氫氧化鉀粒子之8kg蒸餾水中，此混合 物係使用行星式捏合機進行捏合，此捏合機中攪拌器與 槽體之液接部位塗佈胺甲酸乙酯樹脂（Tokushu Kika fUwo Co.，Ltd.公司型號為 HDM-3D-20 之 Τ·Κ· Hibis f)Ui>er Mix(”T.K, Hibis Disper Mis” 為品牌名稱），其 中拼曲繁H各自繞著副心軸自轉，而各副心軸同時又繞 -19- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經满部中央標準局貝Η消費合作扣印製 480188 A7 B7 五、發明説明（d ) 著主心軸公轉，其轉速分別為1 0 r P ra和3 0 r P m。 當此添加步驟完成之後，所得混合物再進一步捏合1 小時得到43%固體物澹度，此期間扭曲葉片係W 30rpin的 轉遽繞著各自的副心軸自轉，在此同時直徑80mni之cor-res型高速旋轉蓊Η係以2,000rpm的轉速繞著各自的副心 _自轉進行分散處理，而主心軸則K 1 0 r p πι的轉速旋轉同 時_行捏合及分散處理。 所得料漿用雛子交換水稀釋，即得到固體物濃度為30¾ 之氧化矽之水分散料漿。 如此製得的氧化矽之水分散料漿之PH和平均粒徑分別 為10.5和0.23// m。此水分散料漿在251下靜置30天之後 ，並沒有發規黏度增加、凝膠琨象或沉降現象發生。 「實撫例8] 依啻施例7相同方法製備氧化矽之水分散料漿，但其 中的煙駑氧化矽中係加入8kg蒸餾水（其中含有60g尚未溶 解的氫氧化鉀粒），此混合物接著使用葉Η進一步再進行 裡合及分散處理1小時，然後在此額外步驟結束之前10 分》加入氫氧化鉀10¾溶液。 如此製得的氧化矽之水分散料漿之p Η和平均粒徑分別 為10. 3和0,21// π»。此水分散料漿在25t!下靜置30天之 後，並沒有發琨黏度增加、膠凝規象或沉降現象發生。 1*參考例與實施例7比較） 依實施例7相同方法製備水分散料漿，但其中兼具公 轉與自轉功能之攪拌器（行星式機械）的Tokushu Kika Kogyo -20» 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-口 480188 經满部中央標準局員Μ消費合作衫印製 A7 B7五、發明説明（θ ) Co,，Ltd.公司之T.K. Hibis Disper Mix改用只具有自 轉功能之攪拌器之分散器（Tokushu Kika Kogyo Co·, Ltd.公司之 T.K. Homo Disper(’’T.K. Homo Disper” 為 品牌名稱））作為捏合機。本參考例無法使料漿獲致完全 的分散。所得水分散料漿之pH和平均粒徑分別為10.6和 2 u m W上。此水分散料漿在2 5 1C下靜置2天之後即發生 _凝現象而喪失掉流動性。 Γ參考例31 (與實豳例6比較） 依啻_例6枏同之方法製備水分散料漿，但其中溶有 100g醋酸之2kg蒸餾水改用溶有100g醋酸之6kg蒸餾水， 並將挥合過程中之固體物濃度調整為25%。 本參考例無法使料漿獲致完全的分散。所得水分散料 漿之pH和平均粒徑分別為6.7和2umM上。此水分散料漿 在25 下靜置2天之後即發生膠凝現象而喪失掉流動 性0 「#考例61(與實_例6比較） 依管胞例6相同之方法製備水分散料漿，但其中溶有 100g醋酸之2kg蒸餾水改用溶有100kg醋酸之0.6kg蒸餾水 ,#將桷合過程中之固體物濃度調整為745K。 在連鑕添加無機粒子之過程中，混合器因為超載而停 機，因此無法進一步再進行連續捏合操作。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -21- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

  1. 480188 六、申請專利範圍 第87 106900號「無機粒子之水分散料漿之製法」專利案 1 ( 91年1月日修正） 六、申請專利範圍： 1·一種無機粒子之水分散料漿之製法，其中用一種方法 將無機粒子分散於水介質中，而得到介於O.Ol-2/zm 之平均粒徑，且於該方法中將無機粒子一點一點地加入 捏合機之捏合槽內的水介質中，捏合機中的混合葉片 係繞著各自的副心軸自轉，而該副心軸則繞著主心軸 公轉，分散後固體物之濃度爲30-70重量％。 2. 如申請專利範圍第1項之水分散料漿之製法，其中該 無機粒子係利用氣相法合成。 3. 如申請專利範圍第1項之水分散料漿之製法，其中該 無機粒子係利用煙薰法合成。 4. 如申請專利範圍第1項之水分散料漿之製法，其中該 無機粒子爲以下至少一者：氧化矽、氧化鋁、氧化鈦 和氧化鈽。 5·如申請專利範圍第1項之水分散料漿之製法，其中該 分散於水介質中之無機粒子之平均粒徑係介於0.02-1 // m之間。 6. 如申請專利範圍第1項之水分散料漿之製法，其中該 分散於水介質中之無機粒子之平均粒徑介於0.03-0.8 V m之間。 7. 如申請專利範圍第1項之水分散料漿之製法，其中該 製法中所用捏合機中，至少與無機粒子接觸之部位有 一部份內襯樹脂。 -1 _ ##·#
TW087106900A 1997-05-07 1998-05-05 Method for producing aqueous dispersion slurry of inorganic particles TW480188B (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13288197A JPH10310415A (ja) 1997-05-07 1997-05-07 シリカの水性分散体の製造方法
JP21403597A JP3603553B2 (ja) 1997-07-23 1997-07-23 水性分散体の製造方法
JP9238969A JPH1157521A (ja) 1997-08-19 1997-08-19 無機粒子の水性分散体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW480188B true TW480188B (en) 2002-03-21

Family

ID=27316596

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW087106900A TW480188B (en) 1997-05-07 1998-05-05 Method for producing aqueous dispersion slurry of inorganic particles

Country Status (5)

Country Link
US (1) US5967964A (zh)
EP (1) EP0876841B1 (zh)
KR (1) KR100510815B1 (zh)
DE (1) DE69832124T2 (zh)
TW (1) TW480188B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101087901B (zh) * 2004-06-22 2010-08-04 赢创德固赛有限公司 金属氧化物的水/有机分散体和用其制备的涂布基材和模塑制品

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6551367B2 (en) * 1998-09-22 2003-04-22 Cheil Industries Inc. Process for preparing metal oxide slurry suitable for semiconductor chemical mechanical polishing
US6398404B1 (en) * 1998-10-02 2002-06-04 Karasawa Fine Co., Ltd. Method of producing fine particle dispersions
JP4366735B2 (ja) 1998-11-05 2009-11-18 Ｊｓｒ株式会社 重合体粒子を含有する研磨剤
KR20000048167A (ko) * 1998-12-24 2000-07-25 미우라 유이찌, 쓰지 가오루 양이온성 수지 변성 실리카 분산액 및 그 제조 방법
GB2355947B (en) * 1999-07-23 2002-02-20 Murata Manufacturing Co Method of producing ceramic slurry, ceramic slurry composition, ceramic green sheet and multilayer ceramic electronic part
DE10066196B4 (de) * 1999-07-23 2007-06-14 Murata Mfg. Co., Ltd., Nagaokakyo Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers und Verwendung für die Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils
US6887559B1 (en) * 1999-10-01 2005-05-03 Cabot Corporation Recording medium
CN1271894C (zh) 1999-11-01 2006-08-23 Jsr株式会社 导电层形成用水性分散液、导电层、电子器件、电路板及其制造方法,以及多层布线板及其制造方法
JP3675264B2 (ja) * 1999-12-03 2005-07-27 株式会社村田製作所 セラミックスラリー、セラミックグリーンシート及び積層セラミック電子部品の製造方法
JP2001269859A (ja) * 2000-03-27 2001-10-02 Jsr Corp 化学機械研磨用水系分散体
EP1349809B1 (en) * 2000-11-15 2008-03-26 Cabot Corporation Method of preparing a fumed metal oxide dispersion
DE10065027A1 (de) * 2000-12-23 2002-07-04 Degussa Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
KR100528950B1 (ko) * 2001-01-29 2005-11-16 제이에스알 가부시끼가이샤 유전체용 복합 입자, 초미립자 복합 수지 입자, 유전체형성용 조성물 및 그의 용도
EP1234800A1 (de) 2001-02-22 2002-08-28 Degussa Aktiengesellschaft Wässrige Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
JP2003001079A (ja) * 2001-06-18 2003-01-07 Karasawa Fine Ltd 粒子微細化装置
JP2003095656A (ja) * 2001-09-20 2003-04-03 Fuji Photo Film Co Ltd 半導体微粒子の製造方法
EP1471540A4 (en) * 2002-01-28 2009-09-23 Jsr Corp COMPOSITION FOR FORMING A LIGHT-SENSITIVE DIELECTRIC MATERIAL, TRANSFER FILM, DIELECTRIC MATERIAL AND ELECTRONIC PARTS THEREWITH
DE10204470C1 (de) * 2002-02-05 2003-08-14 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Dispersionen
DE10225125A1 (de) 2002-06-06 2003-12-18 Goldschmidt Ag Th Wässerige Dispersion enthaltend pyrogen hergestellte Metalloxidpartikel und Dispergierhilfsmittel
DE10229761B4 (de) * 2002-07-03 2004-08-05 Degussa Ag Wässerige Dispersion, enthaltend pyrogen hergestellte Metalloxidpartikel und Phosphate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
US20050074473A1 (en) * 2003-10-07 2005-04-07 Cabot Corporation Soft-focus cosmetic composition comprising fumed alumina
KR20120031242A (ko) 2004-05-04 2012-03-30 캐보트 코포레이션 원하는 응집체 입자 직경을 갖는 응집체 금속 산화물 입자 분산액의 제조 방법
CN101914307A (zh) * 2005-03-14 2010-12-15 阪田油墨株式会社 经处理的颜料及其用途
DE102007059861A1 (de) * 2007-12-12 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid-Dispersionen

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2984629A (en) * 1957-11-04 1961-05-16 Cabot Corp Aqueous dispersions of pyrogenic silica
NL134489C (zh) * 1964-09-24
US3460957A (en) * 1965-03-18 1969-08-12 Ppg Industries Inc Process for recovering pigmentary titanium dioxide from nonpigmentary waste titanium dioxide
JPS5915005B2 (ja) * 1979-10-17 1984-04-07 コニカ株式会社 分散方法
JPS61268344A (ja) * 1985-01-22 1986-11-27 Funken:Kk 微粉炭、オイルコ−クス等の粉体をスラリ−化するための連続混練方法及びその装置
US4989794A (en) * 1986-07-16 1991-02-05 Alcan International Limited Method of producing fine particles
US5116535A (en) * 1989-03-21 1992-05-26 Cabot Corporation Aqueous colloidal dispersion of fumed silica without a stabilizer
IT1271271B (it) * 1994-02-08 1997-05-27 Fischer Georg Giessereianlagen Dispositivo per la miscelazione e la preparazione di materiali scorrevoli
JPH09142827A (ja) * 1995-09-12 1997-06-03 Tokuyama Corp シリカ分散液及びその製造方法
DE19536845A1 (de) * 1995-10-02 1997-04-03 Bayer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligen Feststoffdispersionen
JP3437900B2 (ja) * 1995-11-10 2003-08-18 株式会社トクヤマ 研磨剤
DE69611653T2 (de) * 1995-11-10 2001-05-03 Tokuyama Corp., Tokuya Poliersuspensionen und Verfahren zu ihrer Herstellung

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101087901B (zh) * 2004-06-22 2010-08-04 赢创德固赛有限公司 金属氧化物的水/有机分散体和用其制备的涂布基材和模塑制品

Also Published As

Publication number Publication date
DE69832124T2 (de) 2006-07-27
KR19980086647A (ko) 1998-12-05
DE69832124D1 (de) 2005-12-08
KR100510815B1 (ko) 2005-10-24
EP0876841A1 (en) 1998-11-11
EP0876841B1 (en) 2005-11-02
US5967964A (en) 1999-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW480188B (en) Method for producing aqueous dispersion slurry of inorganic particles
DE60127691T2 (de) Abrasive zubereitung und verfahren zu deren herstellung
TW384224B (en) Method of preparing submicron particles of a therapeutic or diagnostic agent
EP1216958A2 (de) Wässrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
TW486379B (en) Aqueous dispersion slurry of inorganic particles and production methods thereof
WO2004000916A2 (en) Stable dispersions of nanoparticles in aqueous media
DE10238463A1 (de) Stabilisierte, wässerige Siliciumdioxid-Dispersion
JP2000501120A (ja) ＴｉＯ▲下２▼スラリーの剪断処理
JPH02172918A (ja) Ｎ―（２―ピリジル）―２―メチル―４―ヒドロキシ―２ｈ―１，２―ベンゾチアジン―３―カルボオキサミド―１，１―ジオキシドを含む薬剤及びその製造方法
JP3020408B2 (ja) 高濃度二酸化チタン水性分散体
TW466128B (en) Method and system of manufacturing slurry for polishing, and method and system of manufacturing semiconductor devices
JP2008285406A (ja) シリカ球状粒子
JPH1157521A (ja) 無機粒子の水性分散体の製造方法
JP3603553B2 (ja) 水性分散体の製造方法
JP4184683B2 (ja) 金属酸化物球状粒子およびその製造方法
JP2019181410A (ja) 多剤型組成物の製造方法
JP2018058053A (ja) スラリー中粒子の分散方法及び粉砕方法
JP3849261B2 (ja) 水性分散体の製造方法
CN110507609B (zh) 泊沙康唑口服混悬剂的制备方法
JPH10310415A (ja) シリカの水性分散体の製造方法
JPH1119497A (ja) 紫外線遮蔽用無機微粒子分散剤、該分散剤を含有する紫 外線遮蔽用無機微粒子の分散液
JPH07102074A (ja) セルロース系素材の微細化方法
JP5428058B2 (ja) 微粒化エラグ酸化合物の製造方法
JP2000000458A (ja) 水性分散体と水性分散体中の粗大粒子の測定方法
JP2024090798A (ja) 懸濁組成物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
GD4A Issue of patent certificate for granted invention patent
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees