DE69822019T2 - Epoxidharzzusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Epoxidharzzusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung Download PDF

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Epoxyharzzusammensetzung, die eine hervorragende Verarbeitbarkeit aufweist und für Klebmittel, Anstrichmittel, Isoliermaterialien und elektrische/Elektronikmaterialien (beispielsweise Laminatplatten und dgl.) verwendbar ist, insbesondere zur Einkapselung von Elektronikvorrichtungen verwendbar ist.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Zur Einkapselung von Halbleitern, wie LSI, IC, Transistoren und dgl., wurde in letzter Zeit wirtschaftlich günstiges Spritzgießen einer Epoxyharzzusammensetzung durchgeführt. In diesem Fall ist im Hinblick auf die Handhabung der Erweichungspunkt der Harzzusammensetzung wichtig. Eine Harzzusammensetzung mit einem niedrigen Erweichungspunkt bewirkt manchmal während der Lagerung eine Blockbildung, was zur Verschlechterung der Verarbeitbarkeit führt. Daher wird die Zusammensetzung im allgemeinen unter Kühlen in einem Kühlgerät aufbewahrt, doch besteht hierbei das Problem, dass die Produktionseffizienz schlecht ist.
  • Die JP-A-2-300 255 offenbart eine wärmehärtbare nicht-gehärtete Epoxyharzzusammensetzung, die bei gewöhnlicher Temperatur fest ist, die durch Mischen von Komponenten, die ein kristallines Epoxyharz, das bei gewöhnlicher Temperatur fest ist, in einer Menge von 30 Gew.-% oder mehr auf der Basis der Gesamtmenge der Epoxyharze, ein nichtkristallines Epoxyharz, das bei gewöhnlicher Temperatur fest ist, und ein Epoxyharzhärtungsmittel umfassen, in der Schmelze erhalten wird.
  • Die JP-A-7-179 564 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Epoxyharzes mit einer niedrigeren Viskosität, wobei 100 Gewichtsteile eines Epoxyharzes im flüssigen Zustand der im folgenden allgemeinen Formel (1):
    Figure 00020001
    (worin G für eine Glycidylgruppe steht, R für eine einwertige Gruppe steht, n für eine ganze Zahl von 0 bis 4 steht und X für eine zweiwertige Gruppe steht) mit 0,05 bis 10 Gewichtsteilen eines kristallinen feinen Pulvers des getrennt hergestellten Epoxyharzes versetzt werden, und das Gemisch unter Rühren unter Bedingungen, bei denen das Gemisch bei einer Temperatur von 20°C unter der Schmelztemperatur des Epoxyharzes in flüssigem Zustand gehalten wird, kristallisiert wird.
  • Die EP-A-0 724 006 offenbart einen Polymerdispersionsflüssigkristallverbundstoff mit einer kontinuierlichen Polymerphase und einer diskontinuierlichen Flüssigkristallphase, der dadurch gekennzeichnet ist, dass die kontinuierliche Polymerphase ein wärmehärtendes Epoxyharz der Flüssigkristallhauptkette als kompatible Komponente dieser Phase enthält; und ein Verfahren der Herstellung des Verbundstoffs und Vorrichtungen, die den Verbundstoff enthalten.
  • Die US-A-5 206 313 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Pulverbeschichtungszusammensetzung, das die folgenden Stufen umfasst:
    • (a) Bereitstellen eines kristallinen Materials, das aus zwei oder mehreren kristallinen Substanzen besteht, von denen jede einen Schmelzpunkt von mindestens 90°C aufweist und von denen eine einen Schmelzpunkt Mp, der niedriger als der der anderen kristallinen Substanzen ist, aufweist, wobei die kristallinen Substanzen aus mindestens einem kristallinen Epoxyharz und mindestens einem kristallinen Härtungsmittel bestehen;
    • (b) Bereitstellen eines nichtkristallinen Materials, das aus einer oder mehreren nichtkristallinen Substanzen besteht, von denen jede einen Erweichungspunkt von mindestens 50°C aufweist und von denen eine eine Einfriertemperatur Tg, die niedriger als die der anderen nichtkristallinen Substanzen ist und die niedriger als der Schmelzpunkt Mp ist, aufweist, wobei die nichtkristallinen Substanzen aus der aus nichtkristallinem Epoxyharzen, nichtkristallinen Härtungsmitteln und Gemischen derselben bestehenden Gruppe ausgewählt sind;
    • (c) Mischen des kristallinen Materials mit dem nichtkristallinen Material unter Bildung eines Gemischs, das einen Gehalt an dem kristallinen Material von 55–90 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der kristallinen und nichtkristallinen Materialien, und 5–45 Gew.-% an mindestens einem kristallinen Härtungsmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht der kristallinen und nichtkristallinen Materialien, aufweist;
    • (d) Pressen des Gemischs bei einer Temperatur, die höher als die Einfriertemperatur Tg, jedoch niedriger als der Schmelzpunkt Mp und niedriger als irgendein Erweichungspunkt der einen oder mehreren nichtkristallinen Substanzen ist, derart, dass die kristallinen Substanzen und nichtkristallinen Substanzen miteinander verbunden werden, wobei die nichtkristalline Substanz, die die Einfriertemperatur Tg aufweist, als Bindemittel dient;
    • (e) anschließendes Kühlen des in Stufe (d) erhaltenen Gemischs auf eine Temperatur, die niedriger als die Ein friertemperatur Tg ist; und
    • (f) anschließendes Pulverisieren des in Stufe (e) erhaltenen gekühlten Gemischs.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Epoxyharzzusammensetzung, die einen hohen Erweichungspunkt aufweist und eine Blockbildung während der Lagerung kaum bewirkt.
  • Das heißt, die vorliegende Erfindung ist die folgende:
    • (1) ein Verfahren zur Herstellung einer Epoxyharzzusammensetzung, die ein kristallines Epoxyharz (A) und ein amorphes Epoxyharz (B) als essentielle Komponenten umfasst, wobei das kristalline Epoxyharz (A) in dem amorphen Epoxyharz (B) als Kristallit gleichförmig dispergiert ist, wobei das Verfahren das Vermischen eines kristallinen Epoxyharzes (A) mit einem amorphen Epoxyharz (B) unter Erhitzen auf eine Temperatur, die nicht höher als der Schmelzpunkt des ersteren und nicht niedriger als der Erweichungspunkt des letzteren ist, umfasst; und
    • (2) ein Verfahren zur Herstellung der Epoxyharzzusammensetzung, die ein kristallines Epoxyharz (A) und ein amorphes Epoxyharz (B) als essentielle Komponenten umfasst, wobei das kristalline Epoxyharz (A) in dem amorphen Epoxyharz (B) als Kristallit gleichförmig dispergiert ist, wobei das Verfahren das Vermischen eines kristallinen Epoxyharzes (A) mit einem amorphen Epoxyharz (B) unter Erhitzen auf eine Temperatur, die nicht niedriger als der Schmelzpunkt des ersteren und nicht niedriger als der des letzteren ist, das Kühlen des gebildeten Gemischs auf eine Temperatur, die nicht höher als der Schmelzpunkt des ersteren ist, unter Abscheidung von Kristallen des ersteren und das anschließende Kneten des Gemischs umfasst.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Durch die vorliegende Erfindung erfolgt die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Harzzusammensetzung, die einen hohen Erweichungspunkt aufweist, durch gleichförmiges Dispergieren eines kristallinen Epoxyharzes in einem amorphen Epoxyharz in der Form eines Kristallits.
  • In der Zusammensetzung sollte das gesamte kristalline Epoxyharz oder ein Teil des kristallinen Epoxyharzes gleichförmig in dem amorphen Epoxyharz dispergiert sein.
  • Ferner ist die Teilchengröße des Kristallits zweckmäßigerweise nicht größer als 100 μm und vorzugsweise nicht größer als 50 μm. Wenn die Teilchengröße größer als der obige Bereich ist, variieren die Eigenschaften mit der Position und die Schmelzeigenschaften des Kristallits sind während des Formens/Härtens vermindert, was eine fehlerhafte Formung verursacht.
  • Das Verfahren zur Herstellung der Epoxyharzzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wird detailliert beschrieben.
  • Die Zusammensetzung und die Mischtemperatur sind zur Gewinnung der Epoxyharzzusammensetzung durch Mischen in der Schmelze wichtig.
  • Im Hinblick auf die Zusammensetzung beträgt die Menge des kristallinen Epoxyharzes üblicherweise mehr als 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, zweckmäßigerweise mehr als 10 Gew.-% und vorzugsweise mehr als 30 Gew.-%.
  • Wenn die Menge 5 Gew.-% oder weniger beträgt, wird die Wirkung der Verringerung der Viskosität der Gesamtharzzusammensetzung gering und es ist schwierig, das kristalline Epoxyharz in dem amorphen Epoxyharz als Kristallit gleichförmig zu dispergieren, und der Erweichungspunkt der Zusammensetzung kann verringert sein.
  • Die Obergrenze der Menge des kristallinen Epoxyharzes ist nicht beschränkt, sie beträgt jedoch vorzugsweise nicht mehr als 80 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge.
  • Im Hinblick auf die Mischtemperatur besteht ein Verfahren des Mischens in der Schmelze unter Erhitzen bei einer Temperatur, die nicht niedriger als der Erweichungspunkt des amorphen Epoxyharzes und nicht höher als der Schmelzpunkt des kristallinen Epoxyharzes ist. Diese Temperatur ist vorzugsweise 10–30°C niedriger als der Schmelzpunkt des kristallinen Epoxyharzes. Wenn die Mischtemperatur höher als der Schmelzpunkt des kristallinen Epoxyharzes ist, wird der Anteil des in dem amorphen Epoxyharz als Kristallit existierenden kristallinen Epoxyharzes in ungünstiger Weise erniedrigt. Wenn die Mischtemperatur niedriger als der Erweichungspunkt des amorphen Epoxyharzes ist, ist eine hohe Energie zum Kneten erforderlich und dies ist gewerblich unvorteilhaft.
  • Andererseits wird eine Harzzusammensetzung mit einer gleichförmigen Phasenstruktur, in der sowohl das amorphe Epoxyharz als auch das kristalline Epoxyharz miteinander kompatibel sind, durch Mischen in der Schmelze bei einer Temperatur, die höher als der Schmelzpunkt des kristallinen Epoxyharzes ist, hergestellt, und danach wird die Harzzusammensetzung auf eine Temperatur, die nicht höher als der Schmelzpunkt des kristallinen Epoxyharzes ist, zur Ablage rung eines Kristallits gekühlt, und die Harzzusammensetzung ferner bei einer Temperatur, die nicht niedriger als der Erweichungspunkt des amorphen Epoxyharzes und nicht höher als der Schmelzpunkt des kristallinen Epoxyharzes ist, geknetet, um einen Kristallit des kristallinen Epoxyharzes in dem amorphen Epoxyharz gleichförmig zu dispergieren. Die Knettemperatur ist in diesem Fall vorzugsweise 20–30°C niedriger als der Schmelzpunkt.
  • Bei diesen Herstellungsverfahren werden ein Mischer, eine Zwillingswalze, ein Extruder und dgl. verwendet.
  • Der Dispersionszustand des Kristallits in der Harzzusammensetzung, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, kann unter Verwendung eines Mikroskops mit polarisiertem Licht festgestellt werden.
  • Das in der vorliegenden Erfindung als Komponente (A) verwendete kristalline Epoxyharz kann ein beliebiges Epoxyharz mit Kristallisierbarkeit sein, ist jedoch nicht speziell beschränkt. Beispiele hierfür umfassen solche mit einem mesogenen Gerüst oder einem Bisphenolgerüst und niedrigem Molekulargewicht und dgl. Spezielle Beispiele für solche mit einem mesogenen Gerüst umfassen ein Epoxyharz der im folgenden angegebenen allgemeinen Formel (1).
    Figure 00070001
    worin X für eine Einfachbindung oder eine aus -N=N-, -CH=CH-, -O-CO-, -CH=C(CH3)-, -CH=C(CN)-, -C≡C- und -CH=CH-CO- gewählte Gruppe steht; und R1 und R8 unabhängig vonein ander für ein acyclische oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, ein Wasserstoffatom oder ein Halogenatom stehen.
  • In der Formel kann die Glycidylgruppe an einer beliebigen Position gegenüber der X-Gruppe am Ring substituieren. Üblicherweise substituiert die Glycidylgruppe an der para- und/oder ortho-Position gegenüber der X-Gruppe und die Epoxyharze können als Gemisch dieser Isomere verwendet werden. Von diesen wird ein para-substituiertes Epoxyharz vorzugsweise verwendet.
  • Spezielle Beispiele für die Epoxyharze der obigen allgemeinen Formel (1) umfassen Glycidylether, wie 2,2'-Dihydroxy-3,3',5,5'-tetramethylstilben, 4,4'-Dihydroxy-3,3',5,5'-tetramethylstilben, 4,4'-Dihydroxy-3,3'-di-tert-butyl-5,5'-dimethylstilben, 4,4'-Dihydroxy-3,3'-di-tert-butyl-6,6'-dimethylstilben, 2,2'-Dihydroxy-3,3'-di-tert-butyl-6,6'-dimethylstilben, 2,4'-Dihydroxy-3,3'-di-tert-butyl-6,6'-dimethylstilben, 3-tert-Butyl-4,4'-dihydroxy-3',5,5'-trimethylstilben, 3-tert-Butyl-2,4'-dihydroxy-3',5',6-trimethylstilben, 3-tert-Butyl-4,4'-dihydroxy-3',5',6-trimethylstilben, Bisphenol-2,2',4,4'-tetramethylbisphenol und dgl.
  • Beispiele für solche mit einem Bisphenol-Gerüst und niedrigem Molekulargewicht umfassen solche der im folgenden angegebenen allgemeinen Formel (2),
    Figure 00080001
    worin X für eine Gruppe, die ausgewählt ist aus
    Figure 00090001
    steht; R1 bis R6 unabhängig voneinander für eine acyclische oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, ein Wasserstoffatom oder ein Halogenatom stehen; und n einen Wert von 0,05 oder weniger bedeutet. Diese Epoxyharze können in einer Kombination derselben verwendet werden.
  • Der Schmelzpunkt dieser Epoxyharze beträgt im Hinblick auf die Handhabungseigenschaften vorzugsweise 80 bis 150°C.
  • Das in der vorliegenden Erfindung als Komponente (B) verwendete Epoxyharz kann ein beliebiges amorphes sein, und es ist nicht speziell beschränkt, wobei diejenigen, die bei Raumtemperatur fest sind und einen Erweichungspunkt von nicht höher als 100°C aufweisen, bevorzugt sind. Von diesen ist ein Novolakepoxyharz im Hinblick auf die Wärmebeständigkeit und eine niedrige Wasserabsorption bevorzugt.
  • Als das Novolakepoxyharz können bekannte Harze verwendet werden, und Beispiele hierfür umfassen Polyphenol- und Polynaphthol-Novolakharze als Reaktionsprodukte von Phenolen (beispielsweise Phenol, o-Kresol, Catechol und dgl.) oder Naphtholen (beispielsweise Hydroxynaphthalin, Dihydroxynaphthalin und dgl.) und Aldehyden (beispielsweise Formaldehyd und dgl.); Polyaralkylphenolharze als Reaktionsprodukt von Phenolen (beispielsweise Phenol, o-Kresol, Catechol und dgl.) oder Naphtholen (beispielsweise Hydroxynaphthalin, Dihydroxynaphthalin und dgl.) und Xyloldichlorid oder Bis(hydroxymethyl)benzolen; und Glycidyletherverbindungen, die von Polyaralkylnaphthalolharzen und dgl. abgeleitet sind. Diese Epoxyharze können allein oder in einer Kombination derselben verwendet werden.
  • Zu der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Epoxyharzzusammensetzung können bekannte Epoxyharzhärtungsmittel, Härtungsbeschleuniger, Füllstoffe (beispielsweise Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titanweiß, Aluminiumhydroxid, Talkum, Ton, Glasfaser und dgl.), natürliches Wachs, synthetisches Wachs, höhere Fettsäuren und ein Metallsalz derselben, Trennmittel (beispielsweise Paraffin und dgl.), Farbmittel (beispielsweise Kohleruß und dgl.) und Oberflächenbehandlungsmittel (beispielsweise ein Silankopplungsmittel und dgl.) gegeben werden.
  • Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Epoxyharzzusammensetzung wird als Klebmittel, Anstrichmittel, Isoliermaterialien und elektrische/Elektronikmaterialien (beispielsweise Laminatplatte und dgl.), insbesondere Einkapselungsmittel für Elektronikteile verwendet.
  • BEISPIELE
  • Die folgenden Beispiele erläutern die vorliegende Erfindung im Detail weiter, sollen jedoch den Umfang derselben nicht beschränken.
  • Ferner wurde der Erweichungspunkt durch das Ring-und-Kugel-Verfahren gemäß JIS K 7234 ermittelt.
  • Synthesebeispiel 1
  • Eine Menge von 195,5 g (0,16 mol) 2,6-Xylenol (im folgenden als 26XY bezeichnet), 65,7 g (0,4 mol) 2-tert-Butyl-5- methylphenol und 174,4 g (1,0 mol) einer wässrigen 45%-igen Chloracetaldehydlösung wurde in einen Kolben gegeben, und Stilbenbisphenol (208 g gelbe Kristalle) wurde gemäß dem bei R. H. Siebe, Liebigs Ann. Chem., 730, 31 (1969) beschriebenen Verfahren erhalten.
  • Dann wurde dieses Stilbenbisphenol gemäß dem in der japanischen Patentveröffentlichung Kokoku Nr. Hei 7-91360 beschriebenen Verfahren epoxydiert, wobei ein gewünschtes Produkt erhalten wurde.
  • Der Schmelzpunkt dieses Produkts betrug 110–130°C, das Epoxyäquivalent betrug 208 g/Äq. und der Gehalt an hydrolysierbarem Chlor betrug 170 ppm. Ferner betrug die Schmelzviskosität bei 150°C 0,1 Poise.
  • Beispiel 1: Herstellung einer Harzzusammensetzung
  • Das in Synthesebeispiel 1 erhaltene kristalline Epoxyharz und Kresolnovolakepoxyharz (Handelsbezeichnung Sumiepoxy ESCN-195XL3, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) als das amorphe Epoxyharz wurden mit der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung gemischt, und das Gemisch wurde in einem Becherglas bei 150°C geschmolzen und gemischt, wobei eine gleichförmige Harzzusammensetzung erhalten wurde. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Zusammensetzung über einer auf 80°C erhitzten heißen Platte gerührt, wobei eine opake Harzzusammensetzung erhalten wurde, in der das kristalline Epoxyharz in dem amorphen Epoxyharz gleichförmig dispergiert ist.
  • Der Erweichungspunkt dieser Harzzusammensetzung wurde wie in Tabelle 1 angegeben ermittelt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Der Erweichungspunkt eines Kresolnovolakepoxyharzes (Handelsbezeichnung; Sumiepoxy ESCN-195XL3, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) wurde wie in Tabelle 1 angegeben ermittelt.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Der Erweichungspunkt eines Kresolnovolakepoxyharzes mit niedrigem Molekulargewicht (Handelsbezeichnung: Sumiepoxy ESCN-195LL, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) wurde wie in Tabelle 1 angegeben ermittelt.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein Bisphenolepoxyharz (Handelsbezeichnung: Sumiepoxy ELA-128, hergestellt von Sumitomo Chemical Industries Co., Ltd.) als das amorphe Epoxyharz und ein Kresolnovolakepoxyharz (Handelsbezeichnung: Sumiepoxy ESCN-195XL3, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) als das amorphe Epoxyharz wurden mit der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung gemischt, und das Gemisch wurde in einem Becherglas bei 150°C geschmolzen und gemischt, wobei eine gleichförmige Harzzusammensetzung erhalten wurde. Der Schmelzpunkt dieser Harzzusammensetzung wurde wie in Tabelle 1 angegeben ermittelt.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Die in der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1 gemischte Harzzusammensetzung wurde in einem Becherglas bei 150°C geschmolzen und gemischt und dann auf Raumtemperatur gekühlt, wobei eine gleichförmige Harzzusammensetzung erhalten wurde. Dieses Harz wurde über einer auf 130°C erhitzten heißen Platte gerührt, doch wurde eine opake Harz zusammensetzung, in der das kristalline Epoxyharz im amorphen Epoxyharz gleichförmig dispergiert war, nicht erhalten.
  • Tabelle 1
    Figure 00130001
  • Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Epoxyharzzusammensetzung weist einen hohen Erweichungspunkt und hervorragende Handhabungseigenschaften auf.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Epoxyharzzusammensetzung, die ein kristallines Epoxyharz (A) und ein amorphes Epoxyharz (B) als essentielle Komponenten umfasst, wobei das kristalline Epoxyharz (A) in dem amorphen Epoxyharz (B) als Kristallit gleichförmig dispergiert ist, wobei das Verfahren das Vermischen eines kristallinen Epoxyharzes (A) mit einem amorphen Epoxyharz (B) unter Erhitzen auf eine Temperatur, die nicht höher als der Schmelzpunkt des ersteren und nicht niedriger als der Erweichungspunkt des letzteren ist, umfasst.
  2. Verfahren zur Herstellung einer Epoxyharzzusammensetzung, die ein kristallines Epoxyharz (A) und ein amorphes Epoxyharz (B) als essentielle Komponenten umfasst, wobei das kristalline Epoxyharz (A) in dem amorphen Epoxyharz (B) als Kristallit gleichförmig dispergiert ist, wobei das Verfahren das Vermischen eines kristallinen Epoxyharzes (A) mit einem amorphen Epoxyharz (B) unter Erhitzen auf eine Temperatur, die nicht niedriger als der Schmelzpunkt des ersteren und nicht niedriger als der des letzteren ist, das Kühlen des gebildeten Gemischs auf eine Temperatur, die nicht höher als der Schmelzpunkt des ersteren ist, unter Abscheidung von Kristallen des ersteren und das anschließende Kneten des Gemischs umfasst.
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