DE69501493T2 - Entfernung von Feuchtigkeit und Passivierung von Oberflächen - Google Patents
Entfernung von Feuchtigkeit und Passivierung von OberflächenInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft das Gebiet der Entfernung von Feuchtigkeit von Oberflächen und deren Passivierung, um die erneute Adsorption von Feuchtigkeit auf solche Oberflächen zu verzögern.
- Die Lagerung und Lieferung von Gasen von ultrahoher Reinheit (UHP) ist eine kritische Angelegenheit für die Industrie, vor allem die Elektronikindustrie. Um ein Lagergefäß oder eine Sammelzuleitung für Gas von ultrahoher Reinheit vorzubereiten, müssen alle Bestandteile der Umgebungsluft gründlich aus dem System entfernt werden. Atmosphärische Kontaminanten wie z.B. Sauerstoff, Stickstoff und Argon sind gasförmig und werden nicht stark an die Metallwände des Gefäßes oder Zuführrohrs adsorbiert. Deshalb lassen sich diese Gase ohne weiteres dadurch aus dem System entfernen, daß man mit einem inerten Gas spült, das System evakuiert oder das System zwischen unter Druck gesetztem inerten Gas und einem Vakuum hin und her führt.
- Mit atmosphärischer Feuchtigkeit verhält es sich anders. Sie kondensiert leicht in mehreren Schichten auf Metalloberflächen Unter normalen atmosphärischen Bedingungen wird weniger als eine molekulare Schicht Sauerstoff oder Stickstoff physikalisch auf einer Metalloberfläche adsorbiert. Unter den gleichen Bedingungen werden jedoch bis zu 125 molekulare Feuchtigkeitsschichten auf dem Metall adsorbiert. Feuchtigkeit wird auch stärker auf Metalloberflächen adsorbiert als Sauerstoff oder Stickstoff. Die Aktivierungsenergie für die Desorption von Sauerstoff von einer Metalloberfläche beträgt etwa 3 bis 4 kcal/Mol. Die Aktivierungsenergie für die Desorption von Feuchtigkeit beträgt typischerweise 15 bis 20 kcal/Mol. Dieser große Unterschied in der Aktivierungsenergie erklärt sich dadurch, daß die Desorptionsgeschwindigkeit von Feuchtigkeit um etwa das 100.000.000-fache geringer ist als die Desorptionsgeschwindigkeit von Sauerstoff. Diese starke Adsorption von mehreren Feuchtigkeitsschichten macht die vollständige Entfernung von Feuchtigkeit aus einem System schwierig. Typischerweise wird die Feuchtigkeit dadurch entfernt, daß man das System längere Zeit spült oder evakuiert. In einigen Fällen kann es mehrere Wochen dauern, bis die Feuchtigkeit ausreichend aus einem Liefersystem entfernt ist. Dies ist ein teures, zeitaufwendiges Verfahren. Manchmal werden Systeme auf eine hohe Temperatur erhitzt, um die zur Entfernung der Feuchtigkeit erforderliche Zeit zu verringern. Jedoch ist Erhitzen nicht immer praktisch; außerdem kann es die erneute Adsorption von Wasser nicht verhindern, wenn das System der Umgebungsatmosphäre wieder ausgesetzt wird.
- In vielen Fällen ist Feuchtigkeit ein kritischer Kontaminant in einem Gasliefersystem. Dies gilt besonders dort, wo das Gas korrodierend wirkt. Gase wie Chlorwasserstoff, Bromwasserstoff, Fluor, Wolframhexafluorid und andere halogenhaltige Gase greifen viele Metalle stark an, wenn Feuchtigkeit vorhanden ist. Die Korrosion von Lagergefäßen oder Sammelrohren kann zur Einführung von Verunreinigungen, Teilchen oder Gasphase in das Gas von ultrahoher Reinheit oder in extremen Fällen sogar zum Zusammenbruch des Systems führen. Komponenten wie Ventile, Regler und Vorrichtungen zur Steuerung des Masseflusses sind sehr anfällig für ein Versagen aufgrund von Korrosion und müssen häufig ausgetauscht werden. Wenn die Feuchtigkeit jedoch rigoros entfernt wird, werden diese Gase verbreitet eingesetzte Metalle wie rostfreien Stahlund Aluminium nicht angreifen. Es sind Verfahren erforderlich, mit denen adsorbiertes Wasser rasch entfernt und die Metalloberfläche passiviert wird, um die erneute Adsorption von Wasser zu hemmen. Solche Verfahren würden auch die Zeit verkürzen, die für die vollständige Entfernung von Feuchtigkeit aus einem System erforderlich ist, und teure Komponenten vor Zerstörung schützen.
- Im einzelnen ist ein Verfahren erforderlich, das folgende Voraussetzungen erfüllt:
- 1. die zum Trocknen eines Systems auf ein spezifisches Feuchtigkeitsniveau erforderliche Zeit verkürzt;
- 2. eine hydrophobe Oberfläche erzeugt, die Wasser daran hindert, nach der Behandlung erneut adsorbiert zu werden;
- 3. die Reinheit der Gase am Einsatzpunkt verbessert;
- 4. die Korrosionsbeständigkeit der Bauteile verbessert;
- 5. die Stabilität von im Verfahren verwendeten Gasen verbessert, vor allem Gasgemischen mit einem niedrigen Konzentrationsgehalt einer Komponente;
- 6. verhindert, daß Feuchtigkeitszwischenverbindungen feucht werden.
- Es sind schon früher Verfahren zur chemischen Entfernung von Feuchtigkeit von einer Metalloberfläche entwickelt worden. Jedoch konnte mit keinem dieser Verfahren eine stabile hydrophobe Oberfläche erzeugt werden.
- Y.E. Li, J. Rizos und G. Kasper (US-A-5,255,445 und kanadische Patentanmeldung Nr. 2,070,145) offenbaren ein Verfahren zum Trocknen einer Metalloberfläche, um die Stabilität eines Gasgemischs, das mit einer solchen Oberfläche in Kontakt kommt, zu verbessern. Bei ihrem Verfahren wird eine gespülte Metalloberfläche mit einem Trocknungsmittel behandelt, das aus einem oder mehreren gasförmigen Hydriden in niedriger Konzentration besteht. In ihren Beispielen zeigen sie, daß die Stabilität eines Gemischs aus Arsin in geringer Konzentration und Argon verbessert wird, wenn der Zylinder zuerst mit einem Silan behandelt wird. Wenn jedoch die Metalloberfläche erneut mit Feuchtigkeit in Berührung kommt, wird die vorteilhafte Wirkung der Silanbehandlung zerstört. Dies zeigt, daß eine Silanbehandlung keine stabile hydrophobe Oberfläche erzeugt.
- K. Tatenuma, T. Momose und H. Ishimaru (J. Vac. Sci. Technol. A, 11, 1719 (1993)) und JP-177,299 beschreiben ein Verfahren zur chemischen Entfernung von Feuchtigkeit unter Verwendung reaktiver organischer Halogenide wie COCl&sub2; und CH&sub3;CCl&sub2;CH&sub3; entweder bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur. Diese Verbindungen reagieren mit oberflächengebundener Feuchtigkeit und bilden gasförmige Nebenprodukte, die sich leichter entfernen lassen als Feuchtigkeit. Das Experiment bestand darin, eine UHV-Vakuumkammer ein- bis fünfmal 10 Minuten mit einem Dampf der mit Feuchtigkeit reaktiven Chemikalie zu behandeln. Die Zeit, die das System brauchte, um auf 10&supmin;&sup7; bis 10&supmin;&sup8; Torr evakuiert zu werden, wurde dann gemessen und mit der Evakuierungszeit für eine unbehandelte Kammer verglichen. Wie sich zeigte, verkürzte die Behandlung mit CH&sub3;CCl&sub2;CH&sub3; die Evakuierungszeit dramatisch. Die Behandlung mit Chlortrimethylsilan hatte dagegen nur wenig oder gar keine Wirkung auf die in Tabelle 1 des Artikels angegebene Evakuierungszeit. Experimente, mit denen festgestellt werden sollte, ob die behandelte Oberfläche bei erneuter Berührung mit Feuchtigkeit stabil blieb, wurden nicht durchgeführt.
- Die Erfindung überwindet die Nachteile des Standes der Technik zur Herstellung von Rohren für die Zuleitung von ultrareinem Gas dadurch, daß sie eine neue Klasse von Reagenzien in einem neuartigen Verfahren verwendet, um die Zeit zu verkürzen, die erforderlich ist, um ein System auf ein vorgegebenes Feuchtigkeitsniveau zu trocknen, eine hydrophobe Oberfläche zu schaffen, die verhindert, daß nach der Behandlung erneut Wasser adsorbiert wird, die Reinheit von Gasen am Einsatzpunkt zu erhöhen, die Korrosionsbeständigkeit der Bauteile zu verbessern, die Stabilität des Verfahrensgases zu erhöhen, vor allem von Gasgemischen, in denen eine Komponente in sehr niedriger Konzentration vorhanden ist, und zu verhindern, daß Feuchtigkeitszwischenprodukte feucht werden. Dies ist nachstehend im einzelnen ausgeführt.
- Die Erfindung besteht aus einem Verfahren zur Entfernung und Passivierung von Feuchtigkeit von einer Oberfläche, auf der Feuchtigkeit absorbiert ist, bei dem. man die Oberfläche bei einem Druck von mindestens etwa 14,7 psia (1 psi 6,89 10³ N/m²) mit einem ein Trocknungsreagenz enthaltenden Trägergasstrom in Kontakt bringt, um absorbierte Feuchtigkeit von der Oberfläche zu entfernen und die Oberfläche zu passivieren, um die erneute Adsorption von Feuchtigkeit zu verzögern, wobei das Trocknungsreagenz eine Verbindung folgender Formel ist: RaSiXbYcZd, in der a 1 - 3 ist; b, c und d jeweils 0 - 3 sind und a + b + c + d = 4 ist; R eine oder mehrere organische Gruppen bedeutet und X, Y und Z jeweils Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Amin oder -N(H)Si(R&sub3;) bedeuten, jedoch mindestens eine der Komponenten X, Y, oder Z eine leicht hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweist.
- Vorzugsweise sind die organischen Gruppen aus der aus Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertem Aryl, mit Aryl substituiertem Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl und deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt.
- Vorzugsweise ist das Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
- RaSiH4-a,
- in der R Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl, Alkynyl und deren Mischungen bedeutet und a 1 - 3 ist.
- Alternativ ist das Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
- XaSiHbRc,
- in der R Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl und deren Mischungen bedeutet, X Fluor, Brom, Chlor, Iod oder deren Mischungen bezeichnet und a, b und c jeweils 1 - 2 sind und a + b + c = 4 ist.
- In einer weiteren Ausführungsform ist das Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
- RaSi(OR')4-a,
- in der R und R' Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl und deren Mischungen bedeutet und a 1 - 3 ist.
- Alternativ ist das Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
- HN(SiR&sub3;)&sub2;,
- in der R Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl und deren Mischungen bedeutet.
- Vorzugsweise kommt der ein Trocknungsreagenz enthaltende Trägergasstrom bei einer Temperatur von höchstens ungefähr 65ºC in Kontakt mit der Oberfläche.
- Vorzugsweise ist die Oberfläche eine Metalloberfläche. Noch bevorzugter ist die Metalloberfläche Stahl.
- Vorzugsweise handelt es sich bei der Metalloberfläche um das Innere eines Rohrs einer Vorrichtung zur Zuführung von hochreinem Gas.
- Die Erfindung besteht auch aus einem Verfahren zur Entfernung und Passivierung von Feuchtigkeit von einer Innenfläche eines Rohrs für Gas von hoher Reinheit, auf der Feuchtigkeit absorbiert ist, bei dem man (a) das Rohr mit einem inerten Gas spült, das einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,1 Vol.-% hat, (b) die Oberfläche bei einem Druck von mindestens etwa 14,7 psia (1 psi = 6,89 10³ N/m²) und einer Temperatur von weniger als etwa 65ºC mit einem ein Trocknungsreagenz enthaltenden Trägergasstrom in Kontakt bringt, um absorbierte Feuchtigkeit von der Oberfläche zu entfernen und die Oberfläche zu passivieren, um die erneute Adsorption von Feuchtigkeit zu verzögern, wobei das Trocknungsreagenz eine Verbindung folgender Formel ist: RaSiXbYcZd, in der a 1 - 3 ist; b, c und d jeweils 0 - 3 sind und a + b + c + d = 4 ist; R eine oder mehrere organische Gruppen bedeutet und X, Y und Z jeweils Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Amin oder -N(H)Si(R&sub3;) bedeuten, jedoch mindestens eine der Komponenten X, Y, oder Z eine leicht hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweist.
- Fig. 1 ist eine schematische Zeichnung eines Testapparat, der zur erfindungsgemäßen Entfernung und Passivierung von Feuchtigkeit verwendet wird.
- Die Kurve in Fig. 2 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für eine Testrohrleitung, die mit Hexamethyldililazan passiviert wurde und eine verkürzte Trocknung auf 100 ppb H&sub2;O im behandelten Rohr aufweist.
- Die Kurve in Fig. 3 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für eine Testrohrleitung, die erst mit Hexamethyldisilazan und dann mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. Dort zeigt sich im Vergleich zu einer unbehandelten Rohrleitung, daß die Zeit bis zum Durchbruch von Feuchtigkeit verkürzt war (d.h. es kam zu einer geringeren erneuten Adsorption von H&sub2;O).
- Die Kurve in Fig. 4 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für eine Testrohrleitung, die mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. In der behandelten Leitung war die Zeit bis zum Trocknen auf 100 ppb H&sub2;O kürzer.
- Die Kurve in Fig. 5 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für eine Testrohrleitung, die mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. In der behandelten Leitung war die Zeit bis zum Trocknen auf 100 ppb H&sub2;O kürzer, nachdem sie mit Stickstoff mit 950 ppb Feuchtigkeit ins Gleichgewicht gebracht wurde.
- Die Kurve in Fig. 6 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für einen Testfilter aus rostfreiem Stahl, der bei 20ºC und 65ºC mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. Im behandelten Filter war die Zeit bis zum Trocknen auf 50 ppb H&sub2;O bei 65ºC kürzer und lag bei 20ºC auf einem Zwischenwert. Am längsten dauerte das Trocknen beim unbehandelten Filter.
- Die Kurve in Fig. 7 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für einen Testfilter, der mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. Im Vergleich zu einem unbehandelten Filter ist der Durchbruch von Feuchtigkeit verkürzt (d.h. es wird weniger H&sub2;O neu adsorbiert).
- Die Kurve in Fig. 8 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für einen Testfilter, der mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. Im behandelten Filter war die Zeit bis zum Trocknen auf 100 ppb H&sub2;O kürzer, wenn dieser mit Stickstoff mit 950 ppb Feuchtigkeit ins Gleichgewicht gebracht worden war.
- Die Kurve in Fig. 9 zeigt die Feuchtigkeit (ppb) im Vergleich zur Zeit (min.) für einen Testfilter, der mit Chlortrimethylsilan passiviert wurde. Die Zeit bis zum Trocknen auf 50 ppb H&sub2;O war im behandelten Filter kürzer.
- Die Erfindung besteht aus einem Verfahren zur Entfernung von Feuchtigkeit von Metalloberflächen, die zusammen mit hochreinen und korrosionsspeziellen Gasen verwendet werden. Darüber hinaus passiviert die Erfindung das Metall bei Umgebungs- oder höheren Drücken, indem sie eine hydrophobe Oberfläche erzeugt, die verhindert, daß erneut Wasser adsorbiert wird. Zu den Vorteilen des Verfahrens gehören die Fähigkeit, ultrareine Gase zu liefern und das Zuleitungssystem vor der Zerstörung von Bauteilen zu schützen. UHP-Gase weisen weniger als 1 Vol.-% an unerwünschten Komponenten auf. Vorzugsweise enthalten UHP-Gase weniger als 100 ppm unerwünschte Komponenten. Am meisten bevorzugt weisen UHP-Gase weniger als 1 ppm unerwünschte Komponenten auf. Reagenzien des Typs RaSiXbycZd, in denen a 1 - 3 ist; b, c und d jeweils 0 - 3 sind und a + b + c + d = 4 ist; R eine oder mehrere organische Gruppen bedeutet und X, Y und Z jeweils Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Amin oder -N(H)Si(R&sub3;) bedeuten, jedoch mindestens eine der Komponenten X, Y, oder Z eine leicht hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweist, haben sich als geeignet zur Entfernung von adsorbierter Feuchtigkeit und zur Erzeugung einer stabilen hydrophoben Oberfläche erwiesen. R ist vorzugsweise Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl oder eine Mischung davon. Noch bevorzugter wird R individuell aus einer oder mehreren Kohlenwasserstoffgruppen mit C&sub1;-C&sub6; wie Methyl, Ethyl, Vinyl, Propyl, Butyl, Pentan, Hexyl, Cyclohexyl, Phenyl sowie Iso- und tertiären Formen dieser Substituenten ausgewählt.
- Die am meisten bevorzugten erfindungsgemäßen Mittel zur Entfernung und Passivierung von Feuchtigkeit sind solche, die eine leicht hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweisen (z.B. Si-N, Si-H, Si-Cl, Si-Br). Es handelt sich um Flüssigkeiten mit normalen Siedepunkten im Bereich von 0 bis 130ºC, die an eine Metalloberfläche gebundene stabile Spezies des Typs R&sub3;Si-O-M bilden. Spezifische Verbindungen, die diese Kriterien erfüllen, sind Hexamethyldisilazan, Trimethylsilan, Ethyldimethylsilan, Diethylmethylsilan, Chlortrimethylsilan, Chlordimethylvinylsilan, Chlordimethylethylsilan, Chlordimethylisopropylsilan und Bromtrimethylsilan. Im allgemeinen sind die für dieses Verfahren am meisten bevorzugten Verbindungen vom Typ R&sub3;Si-X, wobei R C&sub1;-C&sub3;- Kohlenwasserstoffe sind und X H, Cl, Br oder eine Aminogruppe ist.
- Eine Bindung an Silicium, die sich leicht hydrolysieren läßt, ist für die Zwecke der Erfindung ein an Silicium gebundener Substituent, wobei sich die Bindung durch die Reaktion mit Feuchtigkeit (Wasser in der Gasphase, dissozuertes oder nicht dissoziertes an eine Oberfläche gebundenes Wasser) leicht aufspaltet. Zurück bleiben Silicium und etwaige andere daran gebundene Substituenten, die sich an die Oberfläche oder ein mit der Oberfläche assoziiertes Sauerstoffatom binden.
- Ein inertes Gas für die Zwecke der Erfindung ist gegenüber einer Reaktion mit den Bestandteilen der behandelten Oberfläche inert. Wenn die Oberfläche ein Metall wie Eisen, Stahl, Aluminium, Kupfer, Messing, Nickel, eine Nickellegierung usw. ist, würde das Gas unter den für die Oberfläche in Frage kommenden Bedingungen (0 - 3000 psia, -50 bis 250ºC,) nicht reagieren. Beispielhaft sind Stickstoff, Argon, Helium und andere Edelgase.
- Wasser wird dissoziativ an Metalle adsorbiert und sättigt die Oberfläche mit OH. An Wasserstoff gebundenes Wasser kommt auch in Kontakt mit der Metalloberfläche sowie der ersten OH-Schicht an der Metalloberfläche. Eine rekombinative Desorption von OH und H ist ein langsamer Prozeß, der die Austrocknungszeit und das endgültige Feuchtigkeitsniveau kontrolliert. Man hat eine Klasse von Organosilanderivaten identifiziert (Tabelle 1), die chemisch mit der an die Oberfläche gebundenen Feuchtigkeit reagieren. Dies führt bei atmosphärischem Druck (etwa 14,7 psia) zur Bildung einer an die Metall-/Metalloxidoberfläche gebundenen hydrophoben Komponente. Tabelle 1 - Geeignete Trocknungsmittel*
- * Me = Methyl, Et = Ethyl, Pr = Propyl, i-Pr = Isopropyl, Bu = normales, Iso- oder tertiäres Butyl, Pen = normales, Iso- oder tertiäres Pentyl, Hex = normales, Iso- oder tertiäres Hexyl, Ph = Phenyl
- Diese Trocknungsmittel reagieren mit absorbierter Feuchtigkeit und bilden ein gasförmiges Product (HX). Da Wasser eher durch chemische Reaktion als durch thermische Reassoziierung von der Oberfläche entfernt wird, erfolgt die erste Trocknung rascher. Die Erfinder wollen sich zwar nicht durch eine bestimmte Theorie für den Mechanismus des erfindungsgemäßen Verfahrens einschränken lassen, geben jedoch nachfolgend eine beispielhafte Gleichung für die Reaktion des an der Oberfläche gebundenen Wassers an:
- M-O-H + RaSiXbYcZd T M-O-SiRaYcZd + HX,
- in der es sich bei M um eine Metalloberfläche, an die die Hydroxylgruppe eines Wassermoleküls gebunden ist, handelt und die übrigen Variablen die gleiche Definition haben wie oben.
- Diese Reaktion wird dadurch begünstigt, daß bei der Bildung der Si-O-Bindung Wärme entsteht. Neben der Entfernung von adsorbiertem Wasser werden bei der Behandlung, wenn diese bei Umgebungs- oder höheren Drücken durchgeführt wird, stabile Organosiliciumkomponenten in die Oberfläche inkorporiert, die den polaren Charakter aufheben, den man mit einer Oberfläche mit endständigen OH-Gruppen in Verbindung bringt. Die behandelte Oberfläche ist hydrophob und verhindert, daß Wasser erneut absorbiert wird, wenn die Oberfläche später wieder mit Feuchtigkeit in Kontakt kommt. Dieser erhalten bleibende hydrophobe Charakter der behandelten Oberfläche wird in der Erfindung als Passivierung bezeichnet. Die Entfernung von adsorbiertem Wasser und die Hemmung der erneuten Adsorption ist ein Schlüsselmerkmal für verringerte Austrocknungszeiten, verbesserte Korrosionsbeständigkeit und die Stabilität reaktiver Gase.
- Die Erfindung wird typischerweise ausgeführt, um Feuchtigkeit von der Innenfläche einer Leitung für hochreines Gas zu entfernen, auf die Feuchtigkeit adsorbiert ist, und eine Feuchtigkeitspassivierung auszulösen. Dazu wird die Leitung mit einem inerten Gas mit einem Feuchtigkeitsgehalt von unter 0,1 Vol.-% gespült, die Oberfläche bei einem Druck von mindestens ungefähr 14,7 psia (1 psi = 6,89 10³ N/m²) und einer Temperatur zwischen 10 und 65ºC mit einem ein Trocknungsreagenz enthaltenden Trägergasstrom in Kontakt gebracht, um adsorbierte Feuchtigkeit von der Oberfläche zu entfernen und diese zu passivieren, um die erneute Adsorption von Feuchtigkeit zu verzögern. Das Trocknungsreagenz ist eine Verbindung der Formel Rasixbyazd, in der a 1 - 3 ist; b, c und d jeweils 0 - 3 sind und a + b + c + d = 4 ist; R eine oder mehrere organische Gruppen bedeutet und X, Y und Z jeweils Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Amin oder -N(H)Si(R&sub3;) bedeuten, jedoch mindestens eine der Komponenten X, Y, oder Z eine leicht hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweist. Die Wirksamkeit der Erfindung wird durch folgende Beispiele belegt. Die R- Gruppe im Rest -N(H)Si(R&sub3;) hat die gleiche Definition wie vorstehend. Es handelt sich um eine oder mehrere organische Gruppen, vorzugsweise Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl und deren Mischungen. Am meisten bevorzugt wird R individuell aus einer oder mehreren Kohlenwasserstoffgruppen ausgewählt, die C&sub1;-C&sub6;-Verbindungen wie Methyl, Ethyl, Vinyl, Propyl, Butyl, Pentan, Hexyl, Cyclohexyl, Phenyl sowie die Iso- und tertiären Formen dieser Substituenten umfassen.
- 12 Meter einer elektrolytisch polierten, an jedem Ende mit einem Ventil V14 und V15 ausgerüsteten 316L Rohrleitung 14 mit einem Durchmesser von ¼ inch wurde bei 25 psia mit Stickstoff, der 950 ppb Feuchtigkeit enthielt, ins Gleichgewicht gebracht. Dann wurden die Ventile V14 und V15 geschlossen und die Rohrleitung 14 wie in Fig. 1 gezeigt an das Sammelrohr 18 angeschlossen. Der Gasspüler 6 im Sammelrohr 18 enthielt 35 ml HMDS. Bei geschlossenen Ventilen V11 und V12 wurde das Sammelrohr durch das Ventil V5 und die Vakuumquelle 10 zehnmal zwischen einem Vakuum von 10&supmin;³ Torr und 25 psig UHP N&sub2; (# 2) (H&sub2;O < 20 ppb) hin und her geführt, um Verunreinigungen zu entfernen. Die Strömungsgeschwindigkeit auf der Einheit zur Steuerung des Massenflusses (MFC) 4 wurde dann auf 500 sccm eingestellt und die Ventile V11, V12, V1, V2 und V13 geöffnet und V4 geschlossen. Auf diese Weise wurde das Sammelrohr 18 mit HMDS passiviert, indem man mit Stickstoff gesättigtes HMDS 3 Minuten zum Ablaß 12 strömen ließ. Nach 3 Minuten wurden V13 geschlossen und V14 und V15 geöffnet. Man ließ 500 sccm mit HMDS gesättigten Stickstoff bei einem Druck von 14,7 psia 90 Sekunden durch die Testkomponente 14 und die Lüftungsöffnung 16 strömen. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen. Der mit HMDS gesättigte Stickstoff wurde dann in der Leitung 14 bei einem Druck von 30 psia 15 Minuten reagieren gelassen. Während dieser Zeit wurden V11 und V12 geschlossen und der Rest des Sammelrohrs 18 wiederholt zwischen einem Vakuum und UHP N&sub2; hin und her geführt, um den gesamten HMDS-Dampf zu entfernen. Anschließend wurde ein 500 sccm Stickstoffstrom eingestellt, indem man den MFD 4 entsprechend einstellte und V2, V2 und V13 öffnete. Am Ende des 15-minütigen Reaktionszeitraums wurde der HMDS-Dampf mit einem Druck von 14,7 psia aus der Testkomponente 14 gespült, indem man V13 schloß und V14 und V15 öffnete. Anschließend wurde die Testkomponente 14 8,5 Minuten mit einem Druck von 14,7 psia gespült. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und das isolierte Stück Rohrleitung in ein Gerät zur Feuchtigkeitsanalyse eingebracht.
- Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Passivierung wurde die elektrolytisch polierte 316L Testkomponente mit UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb, 500 sccm bei einem Druck von 14,7 psia) gespült, während man den Feuchtigkeitsgehalt am Auslaß mit einem geeichten Quarzkristalloszillator (Ametek 5700) überwachte. Fig. 2 zeigt die Austrocknungskurven vor und unmittelbar nach der HMDS-Behandlung. Die bis zur Passivierung der Leitung erforderliche Zeit (10 min.) wurde in die Spülzeit einberechnet; deshalb wird während der ersten 10 Minuten der Austrocknungskurve kein Feuchtigkeitsgehalt gemessen. Die unbehandelte Leitung trocknet in 48 Minuten bis auf 100 ppb aus, während die HMDS-Behandlung die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung verbessert und die Austrocknungszeit auf 28 Minuten verringert.
- Nach dem Passivieren (Beispiel 1) und dem Austrocknen auf weniger als 20 ppb (Beispiel 2) wurde die elektrolytisch polierte 316L Testkomponente dem Einfluß von 950 ppb Feuchtigkeit ausgesetzt. Fig. 3 zeigt die Feuchtigkeitsaufnahmekurven für die unbehandelte und die mit HMDS behandelte Leitung. Zum Zeitpunkt null wird das Spülgas (500 sccm) von UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb) auf N&sub2; mit 950 ppb Wasser umgestellt. Die Verzögerung bis zum Nachweis der Feuchtigkeit am Auslaß des Rohrs beträgt 7,5 Minuten. Diese Durchbruchzeit wird durch die HMDS-Behandlung auf 6 Minuten verringert, d.h. es wird weniger Wasser auf den Wänden der Leitung readsorbiert.
- Nach der HMDS-Passivierung (Beispiel 1), der Austrocknung auf weniger als 20 ppb (Beispiel 2) und der erneuten Exposition des Rohrs mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 950 ppb (Beispiel 3) wurde das 12 m lange Stück des Testrohrs mit CTMS passiviert. Der in Fig. 1 gezeigte Gasspüler wurde mit 35 ml CTMS gefüllt und das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wiederholt. Die Testkomponente (Rohrstück) wurde dadurch passiviert, daß man 500 sccm mit CTMS gesättigten Stickstoff bei einem Druck von 14,7 psia 1,5 Minuten durch das Rohr leitete. V14 und V15 wurden dann geschlossen und der mit CTMS gesättigte Stickstoff 15 Minuten mit der Feuchtigkeit im Rohr reagieren gelassen. Der CTMS-Dampf wurde 8,5 Minuten aus der Testkomponente gespült. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und das isolierte Stück der Testkomponente in das Gerät zur Feuchtigkeitsanalyse eingebracht.
- Nach der in Beispiel 4 beschriebenen Passivierung wurde die elektrolytisch polierte 316L Testkomponente mit UHP N&sub2; (500 sccm) gespült, während man die Feuchtigkeitskonzentration am Auslaß maß. Fig. 4 zeigt die Austrocknungskurven vor und unmittelbar nach der CTMS-Behandlung. Die bis zur Passivierung des Testrohrs erforderliche Zeit (10 Minuten) wurde der Spülzeit zugeschlagen; deshalb wird während der ersten zehn Minuten der Austrocknungskurve kein Feuchtigkeitsgehalt gemessen. Das unbehandelte Testrohr trocknet in 48 Minuten bis auf 100 ppb aus, während die CTMS-Behandlung die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung verbessert und die Austrocknungszeit auf 30 Minuten verkürzt.
- Beispiel 5 zeigt, daß CTMS auf rostfreiem Stahl während der Behandlung adsorbiertes Wasser rasch adsorbieren und damit die Austrocknungszeit verringern kann. CTMS verhindert auch, daß Wasser während einer Feuchtigkeitsexposition nach der Behandlung erneut adsorbiert wird, weil es eine stabile hydrophobe Oberfläche zur Verfügung stellt (Passivierung). Fig. 3 zeigt die Kurven für die Feuchtigkeitsaufnahme von unbehandelten und mit CTMS behandelten elektrolytisch polierten 316L Rohren. Zum Zeitpunkt null wird das Spülgas von UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb) auf N&sub2; mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 950 ppb umgestellt. Es dauert 7,5 Minuten, bis die Feuchtigkeit am Auslaß der unbehandelten Leitung erscheint, während die Durchbruchzeit für ein mit CTMS behandeltes, elektrolytisch poliertes 316L Rohr nur 3,5 Minuten beträgt. Diese Durchbruchzeit ist länger als die Verweilzeit des Gases (0,3 Minuten) und ist darauf zurückzuführen, daß Wasser an den Wänden des Rohrs adsorbiert wird. Die kürzere Durchbruchzeit nach der Behandlung bedeutet, daß während der Feuchtigkeitsexposition weniger Wasser auf die Oberfläche des Rohrs adsorbiert wird. Eine geringere Oberflächendeckung und die Stabilität der passivierten Oberfläche gehen aus der Austrocknungskurve nach der Herstellung des Gleichgewichts bei 950 ppb (Fig. 5) hervor.
- Ein Gasfilter aus rostfreiem Stahl, der an jedem Ende mit einem Ventil ausgerüstet war, wurde mit Stickstoff mit 1 ppm Feuchtigkeit ins Gleichgewicht gebracht. Dann wurden die Ventile geschlossen und der Filter an das in Fig. 1 gezeigte Sammelrohr angeschlossen. Der Gasspüler im Sammelrohr enthielt 35 ml CTMS. Mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde die Testkomponente (Gasfilter) dadurch passiviert, daß man 500 sccm mit CTMS gesättigten Stickstoff 1,5 Minuten bei einem Druck von 14,7 psia hindurchströmen ließ. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und der mit CTMS gesättigte Stickstoff 15 Minuten mit der Feuchtigkeit in der Testkomponente (Gasfilter) reagieren gelassen. Der CTMS- Dampf wurde 8,5 Minuten aus der Testkomponente gespült. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und die isolierte Testkomponente (Gasfilter) in das Gerät zur Feuchtigkeitsanalyse eingebracht.
- Nach der in Beispiel 7 beschriebenen Passivierung wurde der Filter aus rostfreiem Stahl mit UPH N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb, 500 sccm) gespült, während man die Feuchtigkeitskonzentration am Auslaß überwachte. Fig. 6 zeigt die Austrocknungskurven für den Filter vor und unmittelbar nach dieser CTMS-Behandlung bei Raumtemperatur. Die Zeit, die bis zur Passivierung der Testkomponente (Filter) erforderlich ist, wurde in die Spülzeit eingerechnet; deshalb findet in den ersten 10 Minuten der Austrocknungskurve keine Feuchtigkeitsmessung statt. Der unbehandelte Filter trocknet in 300 Minuten auf 50 ppb aus, während die CTMS-Behandlung die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung verbessert und die Austrocknungszeit auf 140 Minuten verkürzt. Dies ist eine Verbesserung um mehr als das Doppelte.
- Beispiel 8 zeigt, daß CTMS während der Behandlung auf den Filter aus rostfreiem Stahl adsorbiertes Wasser rasch entfernen und dadurch die Austrocknungszeit verringern kann. CTMS verhindert durch Schaffen einer stabilen hydrophoben Oberfläche auch, daß Wasser bei einer Feuchtigkeitsexposition nach der Behandlung erneut adsorbiert wird. Fig. 7 zeigt die Feuchtigkeitsaufnahmekurven für den gleichen Filter, und zwar entweder vor einer Behandlung (unbehandelt) oder nach der CTMS-Behandlung. Zum Zeitpunkt null wird das Spülgas von UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb) auf N&sub2; mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 950 ppb umgestellt. Es dauert 22 Minuten, bis die Feuchtigkeit am Auslaß des unbehandelten Filters erscheint, während die Durchbruchzeit für den mit CTMS behandelten Filter nur 11 Minuten beträgt. Diese Durchbruchzeit ist länger als die Gasverweilzeit (0,3 Minuten) und darauf zurückzuführen, daß Wasser an den Wänden der Leitung adsorbiert wird. Die kürzere Durchbruchzeit nach der Behandlung bedeutet, daß während der Feuchtigkeitsexposition weniger Wasser auf den Filter adsorbiert wird.
- Beispiel 9 zeigt, daß die CTMS-Behandlung die erneute Adsorption von Wasser verhindert, indem sie eine stabile, hydrophobe Oberfläche zur Verfügung stellt. Eine geringere Oberflächendeckung wird offensichtlich, wenn man die Austrocknungskurven des unbehandelten und des mit CTMS behandelten Filters nach der Herstellung des Gleichgewichts mit N&sub2; mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 950 ppb (Fig. 8) vergleicht. Der Filter trocknet nach der CTMS-Behandlung viel schneller, was die stabile Beschaffenheit der durch die CTMS-Behandlung erzeugten Oberfläche belegt.
- Ein mit einem Ventil an jedem Ende ausgerüsteter Filter aus rostfreiem Stahl wurde mit Stickstoff mit 1 ppm Feuchtigkeit ins Gleichgewicht gebracht. Dann wurden die Ventile geschlossen und der Filter an das in Fig. 1 gezeigte Sammelrohr angeschlossen. Der Gasspüler im Sammelrohr enthielt 35 ml CTMS. Mit einer Abwandlung des in Bespiel 1 beschriebenen Verfahrens wurde die Testkomponente (Gasfilter) passiviert, indem man 500 sccm mit CTMS gesättigten Stickstoff bei einem Druck von 14,7 psia 1,5 Minuten durch den Filter strömen ließ. V14 und V15 wurden dann geschlossen und der Gasfilter 15 Minuten auf 65ºC erhitzt. Anschließend wurde das Erhitzen eingestellt und der Gasfilter 30 Minuten auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Der CTMS-Dampf wurde 8,5 Minuten aus der Testkomponente gespült. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und der isolierte Filter in das Gerät zur Feuchtigkeitsanalyse eingebracht.
- Nach der in Beispiel 7 beschriebenen Passivierung wurde der Filter aus rostfreiem Stahl mit UPH N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb, 500 sccm) gespült, während man die Feuchtigkeitskonzentration am Auslaß überwachte. Fig. 6 zeigt die Austrocknungskurven für den Filter vor und unmittelbar nach dieser CTMS-Behandlung bei 65ºC. Die Zeit, die bis zur Passivierung der Testkomponente (Filter) erforderlich ist, wurde in die Spülzeit eingerechnet; deshalb findet in den ersten 10 Minuten der Austrocknungskurve keine Feuchtigkeitsmessung statt. Der unbehandelte Filter trocknet in 300 Minuten auf 50 ppb aus, während die CTMS-Behandlung bei 65ºC die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung verbessert und die Austrocknungszeit auf 74 Minuten verkürzt. Dies ist eine Verbesserung um mehr als das Vierfache.
- Ein Gasfilter aus rostfreiem Stahl, der an jedem Ende mit einem Ventil ausgerüstet war, wurde mit Stickstoff mit 1 ppm Feuchtigkeit ins Gleichgewicht gebracht. Dann wurden die Ventile geschlossen und der Filter an das in Fig. 1 gezeigte Sammelrohr angeschlossen. Der Gasspüler im Sammelrohr enthielt 35 ml CDMS. Mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde die Testkomponente (Gasfilter) dadurch passiviert, daß man 500 sccm mit CDMS gesättigten Stickstoff 1,5 Minuten bei einem Druck von 14,7 psia hindurchströmen ließ. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und der mit CDMS gesättigte Stickstoff 15 Minuten mit der Feuchtigkeit in der Testkomponente (Gasfilter) reagieren gelassen. Der CDMS- Dampf wurde 8,5 Minuten aus der Testkomponente gespült. Anschließend wurden V14 und V15 geschlossen und die isolierte Testkomponente (Gasfilter) in das Gerät zur Feuchtigkeitsanalyse eingebracht.
- Nach der in Beispiel 13 beschriebenen Passivierung wurde der Filter aus rostfreiem Stahl mit UPH N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb, 500 sccm) gespült, während man die Feuchtigkeitskonzentration am Auslaß überwachte. Fig. 9 zeigt die Austrocknungskurven für den Filter vor und unmittelbar nach dieser CDMS-Behandlung bei Raumtemperatur. Die Zeit, die bis zur Passivierung der Testkomponente (Filter) erforderlich ist, wurde in die Spülzeit eingerechnet; deshalb findet in den ersten 10 Minuten der Austrocknungs kurve keine Feuchtigkeitsmessung statt. Der unbehandelte Filter trocknet in 300 Minuten auf 50 ppb aus, während die CDMS-Behandlung die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung verbessert und die Austrocknungszeit auf 60 Minuten verkürzt. Dies ist eine Verbesserung um einen Faktor von 4,7.
- Plättchen aus elektrolytisch poliertem 316L rostfreiem Stahl wurden gereinigt und dann in einen Hastelloy C-22 Reaktor eingebracht. Der Reaktor wurde an das elektrolytisch polierte Sammelrohr angeschlossen, auf 100ºC erhitzt und 12 Stunden auf < 10&supmin;³ Torr evakuiert, um adsorbierte Feuchtigkeit von den Proben und den Reaktorwänden zu entfernen. Dann ließ man den Reaktor auf Raumtemperatur abkühlen und 8 Stunden Stickstoff mit 1000 ppm Feuchtigkeit hindurchströmen. Der Gesamtdruck im Reaktor betrug 15 psia. Nach 8 Stunden wurde der Reaktor bei einem Gesamtdruck von 15 psia 10 Minuten mit UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb) gespült, das mit einer Geschwindigkeit von 500 sccm strömte. Anschließend wurde der Reaktor isoliert und an eine HBr-Sammelleitung angeschlossen. HBr (15 psia) wurde dadurch in den Reaktor eingepreßt, daß man den Gesamtdruck auf 30 psia erhöhte. Anschließend wurde der Reaktor isoliert und 12 Tage stehengelassen. Der HBr wurde gründlich aus dem Reaktor entfernt, indem man die Atmosphäre darin mehrmals auf einen Druck unter 1 mTorr evakuierte und erneut mit 30 psia UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb) auffüllte. Die Plättchen wurden unter einer Stickstoffatmosphäre in versiegelten, luftdichten Glasphiolen unter ein Rasterelektronenmikroskop gelegt und in einen Manipulationsbeutel aus Polyethylen eingebracht, der an die Luftschleuse des Mikroskops angeschlossen war. Der Beutel wurde etwa 16 Stunden mit Stickstoff gespült, ehe man die Phiolen öffnete. Dieses Verfahren wurde eingesetzt, um zu verhindern, daß die Plättchen vor der Analyse dem Einfluß von Umgebungsluft und Wasserdampf ausgesetzt wurden. Man führte eine semiqualitative standardfreie, energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) durch, um zu analysieren, wie hoch die Brominkorporierung (d.h. Korrosion) der Plättchen war. Die Bromkonzentration an der Oberfläche dieser Plättchen wurde mit 6,26 Gew.-% Brom gemessen.
- Dieses Beispiel zeigt, daß die erfindungsgemäße Passivierung das Ausmaß der durch reaktives Spezialgas ausgelösten Korrosion von rostfreiem Stahl dramatisch verringert. Plättchen aus elektrolytisch poliertem 316L rostfreiem Stahl wurden gereinigt und dann wie in Beispiel 15 beschrieben in einen Hastelloy C-22 Reaktor eingebracht. Das Verfahren war mit einer Ausnahme das gleiche wie in Beispiel 15 beschrieben. Im vorliegenden Beispiel wurden die Plättchen nicht 10 Minuten bei 500 sccm mit fließendem gereinigtem Stickstoff gespült, sondern statt dessen dadurch passiviert, daß man bei einem Druck von 14,7 psia 2 Minuten 500 sccm mit CTMS gesättigten Stickstoff durch den Reaktor strömen ließ. V14 und V15 (siehe Fig. 1) wurden dann geschlossen und der mit CTMS gesättigte Stickstoff mit der Feuchtigkeit im Reaktor reagieren gelassen, so daß die Plättchen 15 Minuten lang passiviert wurden. Anschließend wurde der CTMS-Dampf 8,0 Minuten aus dem Reaktor gespült. Der Reaktor wurde isoliert und an ein HBr-Sammelrohr angeschlossen. HBr (15 psia) wurde in den Reaktor eingebracht, so daß der Gesamtdruck auf 30 psia stieg. Anschließend wurde der Reaktor isoliert und 12 Tage stehengelassen. Der HBr wurde gründlich entfernt, indem man die Atmosphäre im Reaktor mehrmals auf einen Druck von weniger als 1 mTorr evakuierte und erneut mit 30 psia gereinigtem Stickstoff auffüllte. Dann führte man eine semiquantiative standardlose EDS-Analyse durch, um das Ausmaß der Brominkorporiering (d.h. Korrosion) der Probe zu bestimmen. Die Bromkonzentration an der Oberfläche dieser Probe wurde mit 0,7 Gew.-% Brom gemessen. Dies ist nur ein Zehntel der Brommenge, die in die unpassivierte Probe inkorporiert worden war (Beispiel 15).
- Beispiel 9 zeigt, daß die bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck durchgeführte Passivierung mit CTMS verhindert, daß Wasser während einer Feuchtigkeitsexposition nach der Behandlung erneut adsorbiert wird, d.h. es entsteht eine stabile, hydrophobe Oberfläche. Beispiel 12 zeigt, dap eine CTMS-Passivierung bei 65ºC die Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsentfernung verbessert und dadurch die Austrocknungszeit verkürzt. Jedoch zeigen wir in diesem Beispiel, daß die CTMS-Passivierung bei 65ºC nicht verhindert, daß Wasser bei einer Feuchtigkeitsexposition nach der Behandlung erneut adsorbiert wird. Zum Zeitpunkt null wird das Spülgas von UHP N&sub2; (H&sub2;O < 20 ppb) auf N&sub2; mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 950 ppb umgestellt. Die Feuchtigkeitsaufnahmekurven für den gleichen Filter vor und nach der CTMS-Behandlung bei 65ºC waren nicht voneinander zu unterscheiden. Dies zeigt, daß die CTMS-Passivierung bei 65 ºC zwar die Feuchtigkeitsentfernung erheblich beschleunigt, eine Temperatur von 65ºC jedoch zu hoch ist, um eine Passivierung mit dem Ziel einer stabilen hydrophoben Oberfläche durchzuführen.
- Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß die Erfindung ein verbessertes Verfahren für die rasche Entfernung von Feuchtigkeit von einer Metalloberfläche wie einer industriellen Gasleitung zur Verfügung stellt und diese Metalloberfläche dadurch passiviert, daß sie bei Umgebungs- oder höherem Druck eine Schicht aus hydrophoben Trocknungsreagenzmolekülderivaten aufbringt, um die erneute Adsorption von Feuchtigkeit bei einem späteren Einsatz zu verzögern. Dies ist besonders bei der Einleitung von hochreinen Industriegasen in ein Gerät zur Herstellung elektronischer Bauteile mit einem positiven Druck der Fall, wo Reinheit und die Abwesenheit von Feuchtigkeit kritisch sind. Dieser Vorteil der Feuchtigkeitsentfernung und -passivierung bei Umgebungs- und höheren Drücken wird in der Erfindung mit Trocknungsreagenzien erreicht, die über verbesserte Stabilität und Sicherheit verfügen, jedoch weniger toxisch sind als die Trocknungsreagenzien des Standes der Technik.
Claims (15)
1. Verfahren zur Entfernung und Passivierung von
Feuchtigkeit von einer Oberfläche, auf der
Feuchtigkeit absorbiert ist, bei dem man die Oberfläche
bei einem Druck von mindestens etwa 14,7 psia
(1 psi = 6,89 10³ N/m²) mit einem ein
Trocknungsreagenz enthaltenden Trägergasstrom in
Kontakt bringt, um absorbierte Feuchtigkeit von der
Oberfläche zu entfernen und die Oberfläche zu
passivieren, um die erneute Adsorption von
Feuchtigkeit zu verzögern, wobei das Trocknungsreagenz
eine Verbindung folgender Formel ist:
RaSiXbYcZd, in der a 1 - 3 ist; b, c und d jeweils
0 - 3 sind und a + b + c + d = 4 ist; Reine oder
mehrere organische Gruppen bedeutet und X, Y und Z
jeweils Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Amin oder
-N(H)Si(R&sub3;) bedeuten, jedoch mindestens eine der
Komponenten X, Y, oder Z eine leicht
hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die organischen
Gruppen aus der aus Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl,
mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertem
Aryl, mit Aryl substituiertem Alkyl, Alkenyl oder
Alkynyl und deren Mischungen bestehenden Gruppe
ausgewählt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das
Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
RaSiH4-a
ist, in der R Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit
Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl,
mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl, Alkynyl
und deren Mischungen bedeutet und a 1 - 3 ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem R Methyl,
Ethyl, Vinyl, Propyl, Butyl, Pentan, Hexyl,
Cyclohexyl, Phenyl oder deren Mischungen bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das
Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
XaSiHbRc
ist, in der R Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit
Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl,
mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder
Alkynyl und deren Mischungen bedeutet, X Fluor,
Brom, Chlor, Iod oder deren Mischungen bezeichnet
und a, b und c jeweils 1 - 2 sind und a + b + c =
4 ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem R Methyl,
Ethyl, Vinyl, Propyl, Butyl, Pentan, Hexyl,
Cyclohexyl, Phenyl oder deren Mischungen bedeutet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das
Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
RaSi(OR')4-a
ist, in der R und R' Alkyl, Alkenyl, Alkynyl,
Aryl, mit Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl
substituiertes Aryl, mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl
oder Alkynyl und deren Mischungen bedeutet und a
1 - 3 ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem R und R'
unabhängig voneinander Methyl, Ethyl, Vinyl, Propyl,
Butyl, Pentan, Hexyl, Cyclohexyl, Phenyl oder
deren Mischungen bedeuten.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das
Trocknungsreagenz eine Verbindung der Formel
HN(SiR&sub3;)&sub2;
ist, in der R Alkyl, Alkenyl, Alkynyl, Aryl, mit
Alkyl, Alkenyl oder Alkynyl substituiertes Aryl,
mit Aryl substituiertes Alkyl, Alkenyl oder
Alkynyl und deren Mischungen bedeutet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem R Methyl,
Ethyl, Vinyl, Propyl, Butyl, Pentan, Hexyl,
Cyclohexyl, Phenyl oder deren Mischungen bedeutet.
11. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der ein
Trocknungsreagenz enthaltende Trägergasstrom bei einer
Temperatur von höchstens ungefähr 65ºC in Kontakt
mit der Oberfläche kommt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Oberfläche
eine Metalloberfläche ist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die
Metalloberfläche Stahl ist.
14. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem es sich bei
der Metalloberfläche um das Innere eines Rohrs
einer Vorrichtung zur Zuführung von hochreinem Gas
handelt.
15. Verfahren zur Entfernung und Passivierung von
Feuchtigkeit von einer Innenfläche eines Rohrs für
Gas von hoher Reinheit, auf der Feuchtigkeit
absorbiert ist, bei dem man (a) das Rohr mit einem
inerten Gas spült, das einen Feuchtigkeitsgehalt
von weniger als 0,1 Vol.-% hat, (b) die Oberfläche
bei einem Druck von mindestens etwa 14,7 psia
(1 psi = 6,89 10³ N/m²) und einer Temperatur von
weniger als etwa 65ºC mit einem ein
Trocknungsreagenz enthaltenden Trägergasstrom in Kontakt
bringt, um absorbierte Feuchtigkeit von der
Oberfläche zu entfernen und die Oberfläche zu
passivieren, um die erneute Adsorption von Feuchtigkeit
zu verzögern, wobei das Trocknungsreagenz eine
Verbindung folgender Formel ist:
RaSiXbYcZd, in der a 1 - 3 ist; b, c und d jeweils
0 - 3 sind und a + b + c + d = 4 ist; R eine oder
mehrere organische Gruppen bedeutet und X, Y und Z
jeweils Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Amin oder
-N(H)Si(R&sub3;) bedeuten, jedoch mindestens eine der
Komponenten X, Y, oder Z eine leicht
hydrolysierbare Bindung mit Silicium aufweist.
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