JP3134116B2 - 腐食性ガス供給系での腐食低減方法 - Google Patents
腐食性ガス供給系での腐食低減方法Info
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- JP3134116B2 JP3134116B2 JP11115672A JP11567299A JP3134116B2 JP 3134116 B2 JP3134116 B2 JP 3134116B2 JP 11115672 A JP11115672 A JP 11115672A JP 11567299 A JP11567299 A JP 11567299A JP 3134116 B2 JP3134116 B2 JP 3134116B2
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- corrosive gas
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- corrosive
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造工程等
で使用される腐食性ガスのガス供給路やＣＶＤチャンバ
ー等の腐食性ガスを導入する機器等の腐食性ガス供給系
での腐食低減方法に関する。
で使用される腐食性ガスのガス供給路やＣＶＤチャンバ
ー等の腐食性ガスを導入する機器等の腐食性ガス供給系
での腐食低減方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】吸着性の強い腐食性ガスは、エッチング
ガスやクリーニングガスとして使用されている。この腐
食性ガスは水分の存在下で腐食性が激増することは知ら
れている。このため従来は、配管内や機器内が大気に開
放された際の空気中水分で配管内や機器内が腐食しない
ようにするため、開放前に不活性ガスで加圧した後にブ
ローし、さらに真空引きするサイクルパージや不活性ガ
スによる流通パージを常温状態で行って、腐食性ガスを
配管内や機器内から排除していた。
ガスやクリーニングガスとして使用されている。この腐
食性ガスは水分の存在下で腐食性が激増することは知ら
れている。このため従来は、配管内や機器内が大気に開
放された際の空気中水分で配管内や機器内が腐食しない
ようにするため、開放前に不活性ガスで加圧した後にブ
ローし、さらに真空引きするサイクルパージや不活性ガ
スによる流通パージを常温状態で行って、腐食性ガスを
配管内や機器内から排除していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来の常温
パージ方式で配管内のパージを行った配管機材を、パー
ジ後純水に浸漬させると顕著な腐食がみられる。これ
は、腐食性ガス成分が配管や機器の壁面に数分子層レベ
ルで吸着したままになっているためと考えられ、従来の
パージ方式では腐食性ガス成分を高効率に除去すること
はできないという問題があった。
パージ方式で配管内のパージを行った配管機材を、パー
ジ後純水に浸漬させると顕著な腐食がみられる。これ
は、腐食性ガス成分が配管や機器の壁面に数分子層レベ
ルで吸着したままになっているためと考えられ、従来の
パージ方式では腐食性ガス成分を高効率に除去すること
はできないという問題があった。
【０００４】本発明はこのような点に着目してなされた
もので、腐食性ガス供給系での腐食低減方法を提供する
ことを目的とする。
もので、腐食性ガス供給系での腐食低減方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、請求項１に記載した発明は、腐食性ガスを流通さ
せる流路や腐食性ガスを導入する機器等で構成した腐食
性ガス供給系を大気に開放する際に、腐食性ガス供給系
を構成する機材をベーキングしながらガスパージして、
接ガス面に吸着した腐食性ガスを離脱させるようにした
ことを特徴としている。
めに、請求項１に記載した発明は、腐食性ガスを流通さ
せる流路や腐食性ガスを導入する機器等で構成した腐食
性ガス供給系を大気に開放する際に、腐食性ガス供給系
を構成する機材をベーキングしながらガスパージして、
接ガス面に吸着した腐食性ガスを離脱させるようにした
ことを特徴としている。
【０００６】また、請求項２に記載した発明は、ベーキ
ング温度を８０〜３００℃という比較的低温域に設定し
たことを特徴としており、請求項３に記載した発明は、
腐食性ガス供給系の接ガス面をオゾンによる不動態化処
理を施したことを特徴としている。
ング温度を８０〜３００℃という比較的低温域に設定し
たことを特徴としており、請求項３に記載した発明は、
腐食性ガス供給系の接ガス面をオゾンによる不動態化処
理を施したことを特徴としている。
【０００７】
【発明の作用】本発明では、腐食性ガスの供給系での配
管や機器類を大気に開放する前に、ベーキングすること
により、接ガス面の壁面に吸着している腐食性ガスの吸
着エネルギーが小さくなって、脱離しやすくなるからパ
ージによって、壁面に残留する腐食ガス成分を排出して
しまうことから、大気開放に伴う腐食を抑制することが
できる。
管や機器類を大気に開放する前に、ベーキングすること
により、接ガス面の壁面に吸着している腐食性ガスの吸
着エネルギーが小さくなって、脱離しやすくなるからパ
ージによって、壁面に残留する腐食ガス成分を排出して
しまうことから、大気開放に伴う腐食を抑制することが
できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明は、塩化水素ガス、フッ化
水素ガス、塩素ガス、臭化水素ガス等の吸着性の強い腐
食性ガスを流通させるガス流路やこれらのガスを使用す
るＣＶＤチャンバー等の機器類を大気開放させるにあた
り、ガス流路を構成する配管や、流路内に装着したフィ
ッティング類、あるいは、ガスを使用する機器等のガス
供給系の機材類を８０〜３００℃の温度範囲内でベーキ
ングしながら不活性ガスを流通させてパージを行う。
水素ガス、塩素ガス、臭化水素ガス等の吸着性の強い腐
食性ガスを流通させるガス流路やこれらのガスを使用す
るＣＶＤチャンバー等の機器類を大気開放させるにあた
り、ガス流路を構成する配管や、流路内に装着したフィ
ッティング類、あるいは、ガスを使用する機器等のガス
供給系の機材類を８０〜３００℃の温度範囲内でベーキ
ングしながら不活性ガスを流通させてパージを行う。
【０００９】
【実験例】内面をオゾンで処理することにより、内面に
不動態膜を形成して不動態化処理をしたステンレス製電
解研磨管と、対比例としての電解研磨管の内部に窒素ガ
ス毎分を１リットルで１時間流通させてパージさせた
後、塩化水素ガス(腐食性ガス)を３.５kg／cm2・Gで封
入し、６０℃で６日間放置した。その後、窒素ガスによ
る圧力３.５kg／cm2・Gでの圧張り、ブロー、真空引き
の手順からなるサイクルパージを温度６０℃の条件下で
２４回繰り返したのち、純水に浸漬させた場合の溶出金
属量は図１に示す通りであった。この図１によれば、腐
食性ガス封入前のパージ温度は溶出金属量にあまり影響
を与えないことがわかる。
不動態膜を形成して不動態化処理をしたステンレス製電
解研磨管と、対比例としての電解研磨管の内部に窒素ガ
ス毎分を１リットルで１時間流通させてパージさせた
後、塩化水素ガス(腐食性ガス)を３.５kg／cm2・Gで封
入し、６０℃で６日間放置した。その後、窒素ガスによ
る圧力３.５kg／cm2・Gでの圧張り、ブロー、真空引き
の手順からなるサイクルパージを温度６０℃の条件下で
２４回繰り返したのち、純水に浸漬させた場合の溶出金
属量は図１に示す通りであった。この図１によれば、腐
食性ガス封入前のパージ温度は溶出金属量にあまり影響
を与えないことがわかる。
【００１０】次いで、内面をオゾンで処理することによ
り、内面に不動態膜を形成して不動態化処理をしたステ
ンレス製電解研磨管と、対比例としての電解研磨管の内
部に窒素ガス毎分を１リットルで時間流通させたパージ
させた後、塩化水素ガス(腐食性ガス)を３.５kg／cm2・
Gで封入し、６０℃で６日間放置した。その後、窒素ガ
スによる圧力３.５kg／cm2・Gでの圧張り、ブロー、真
空引きの手順からなるサイクルパージを温度６０℃の条
件下で２４回繰り返したのち、窒素ガス毎分を１リット
ルで１時間流通させてパージする。このときパージ時に
試料管を６０℃、８０℃、３００℃でベーキングしたも
のを純水に浸漬させた場合の溶出金属量を図２に示す。
この図２によれば、ベーキング温度６０℃では不動態化
処理を施したものも、不動態化処理を施していないもの
も、４０ppm を越える溶出金属量であったが、８０℃、
３００℃でベーキングしたものは、いずれの場合のいず
れの試料も１０ppm 以下の溶出金属量であった。
り、内面に不動態膜を形成して不動態化処理をしたステ
ンレス製電解研磨管と、対比例としての電解研磨管の内
部に窒素ガス毎分を１リットルで時間流通させたパージ
させた後、塩化水素ガス(腐食性ガス)を３.５kg／cm2・
Gで封入し、６０℃で６日間放置した。その後、窒素ガ
スによる圧力３.５kg／cm2・Gでの圧張り、ブロー、真
空引きの手順からなるサイクルパージを温度６０℃の条
件下で２４回繰り返したのち、窒素ガス毎分を１リット
ルで１時間流通させてパージする。このときパージ時に
試料管を６０℃、８０℃、３００℃でベーキングしたも
のを純水に浸漬させた場合の溶出金属量を図２に示す。
この図２によれば、ベーキング温度６０℃では不動態化
処理を施したものも、不動態化処理を施していないもの
も、４０ppm を越える溶出金属量であったが、８０℃、
３００℃でベーキングしたものは、いずれの場合のいず
れの試料も１０ppm 以下の溶出金属量であった。
【００１１】そして、８０℃以上の温度でベーキングし
た場合、不動態化処理を施した場合のほうが、不動態化
処理を施していないものよりも、３０〜５０％程度溶出
金属量が少なくなる。
た場合、不動態化処理を施した場合のほうが、不動態化
処理を施していないものよりも、３０〜５０％程度溶出
金属量が少なくなる。
【００１２】図３は、試料管の暴露条件を変更したもの
で、腐食性ガスとして窒素ガス中に１５ vol％のフッ化
水素を含有させたものを使用し、０.５kg／cm2・G、４
０℃で２日間暴露させたこと、サイクルパージ後の加熱
パージ時の加熱温度を４０℃、８０℃、３００℃に設定
した点が、上述のものと相違している。このフッ化水素
を使用した場合でも、ベーキング温度を８０℃とするこ
とにより、溶出金属量を減少させることができる。ま
た、腐食性ガスとしてフッ化水素を使用した場合には、
不動態化処理を施した場合のほうが不動態化処理を施し
ていないものよりも溶出金属量を大幅に減少させること
ができる。
で、腐食性ガスとして窒素ガス中に１５ vol％のフッ化
水素を含有させたものを使用し、０.５kg／cm2・G、４
０℃で２日間暴露させたこと、サイクルパージ後の加熱
パージ時の加熱温度を４０℃、８０℃、３００℃に設定
した点が、上述のものと相違している。このフッ化水素
を使用した場合でも、ベーキング温度を８０℃とするこ
とにより、溶出金属量を減少させることができる。ま
た、腐食性ガスとしてフッ化水素を使用した場合には、
不動態化処理を施した場合のほうが不動態化処理を施し
ていないものよりも溶出金属量を大幅に減少させること
ができる。
【００１３】上記の実験例では、腐食性ガスとして、塩
化水素ガスと、フッ化水素ガスを例に説明したが、塩素
ガス、臭化水素、四塩化チタン、６フッ化タングステ
ン、トリクロルシラン、ジクロルシラン等の腐食性ガス
の配管系にも適用することができる。
化水素ガスと、フッ化水素ガスを例に説明したが、塩素
ガス、臭化水素、四塩化チタン、６フッ化タングステ
ン、トリクロルシラン、ジクロルシラン等の腐食性ガス
の配管系にも適用することができる。
【００１４】また、図では省略したが、ガスを貯蔵して
いるガスシリンダ(ガスボンベ)を収納するシリンダキャ
ビネット等のガス供給設備の接ガス面にオゾンガスを作
用させて不動態膜を形成し、ガス交換時にガス供給系と
ともにシリンダキャビネットも加熱しながらパージする
ようにしてもよい。
いるガスシリンダ(ガスボンベ)を収納するシリンダキャ
ビネット等のガス供給設備の接ガス面にオゾンガスを作
用させて不動態膜を形成し、ガス交換時にガス供給系と
ともにシリンダキャビネットも加熱しながらパージする
ようにしてもよい。
【００１５】
【発明の効果】本発明では、腐食性ガスの供給系での配
管や機器類を大気に開放する前に、ベーキングすること
により、接ガス面の壁面に吸着している腐食性ガスの吸
着エネルギーが小さくなって壁面から脱離しやすくなる
から、パージガスの供給によって壁面に残留する腐食ガ
ス成分がなくなり、大気開放に伴う腐食を抑制すること
ができる。
管や機器類を大気に開放する前に、ベーキングすること
により、接ガス面の壁面に吸着している腐食性ガスの吸
着エネルギーが小さくなって壁面から脱離しやすくなる
から、パージガスの供給によって壁面に残留する腐食ガ
ス成分がなくなり、大気開放に伴う腐食を抑制すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】腐食性ガス封入前のパージ温度と金属溶出量と
の関係を示す図である。
の関係を示す図である。
【図２】ベーキング温度と金属溶出量との関係を示す図
である。
である。
【図３】腐食性ガスの種類を変更してのベーキング温度
と金属溶出量との関係を示す図である。
と金属溶出量との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23F 15/00 C23C 16/56 H01L 21/205 H01L 21/302
Claims (3)
- 【請求項１】 腐食性ガスを流通させる流路や腐食性ガ
スを導入する機器等で構成した腐食性ガス供給系を大気
に開放する際に、腐食性ガス供給系を構成する機材をベ
ーキングしながらガスパージして、接ガス面に吸着した
腐食性ガスを離脱させるようにした腐食性ガス供給系で
の腐食低減方法。 - 【請求項２】 ベーキング温度が８０〜３００℃であ
る請求項１に記載の腐食性ガス供給系での腐食低減方
法。 - 【請求項３】 腐食性ガス供給系の接ガス面にオゾンガ
スを使用した不動態化処理を施した請求項１又は請求項
２に記載の腐食性ガス供給系での腐食低減方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11115672A JP3134116B2 (ja) | 1999-04-23 | 1999-04-23 | 腐食性ガス供給系での腐食低減方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11115672A JP3134116B2 (ja) | 1999-04-23 | 1999-04-23 | 腐食性ガス供給系での腐食低減方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000309890A JP2000309890A (ja) | 2000-11-07 |
| JP3134116B2 true JP3134116B2 (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=14668444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11115672A Expired - Lifetime JP3134116B2 (ja) | 1999-04-23 | 1999-04-23 | 腐食性ガス供給系での腐食低減方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3134116B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016147605A1 (ja) * | 2015-03-17 | 2016-09-22 | 昭和電工株式会社 | 金属製部材の腐食低減方法 |
-
1999
- 1999-04-23 JP JP11115672A patent/JP3134116B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016147605A1 (ja) * | 2015-03-17 | 2016-09-22 | 昭和電工株式会社 | 金属製部材の腐食低減方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000309890A (ja) | 2000-11-07 |
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