JPH0677145A - 薄膜形成方法 - Google Patents
薄膜形成方法Info
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- JPH0677145A JPH0677145A JP22826192A JP22826192A JPH0677145A JP H0677145 A JPH0677145 A JP H0677145A JP 22826192 A JP22826192 A JP 22826192A JP 22826192 A JP22826192 A JP 22826192A JP H0677145 A JPH0677145 A JP H0677145A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 反応室に基板を設置し、反応室内に酸素を構
成元素として含む有機シランガスとハロゲンを構成元素
として含むガスを導入し、上記有機シランガスを熱分解
することにより上記基板上にシリコン酸化膜を形成する
ことを特徴とする薄膜形成方法。 【効果】 シリコン酸化膜中に取り込まれるＨ2 Ｏの量
を大幅に減らすことができる。
成元素として含む有機シランガスとハロゲンを構成元素
として含むガスを導入し、上記有機シランガスを熱分解
することにより上記基板上にシリコン酸化膜を形成する
ことを特徴とする薄膜形成方法。 【効果】 シリコン酸化膜中に取り込まれるＨ2 Ｏの量
を大幅に減らすことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超ＬＳＩ等の半導体デ
バイスに代表される工業製品の製造工程における薄膜形
成方法に関する。
バイスに代表される工業製品の製造工程における薄膜形
成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイス工業を中心に気相成長法
すなわちＣＶＤ法（Chemical Vapor Deposition ）は、
広く用いられている薄膜形成技術である。その中で、有
機シランを用いたＣＶＤ技術は、無機シラン（例えばモ
ノシラン・ジシランなど）に比べて自然発火性に乏しく
化学的に安定であることから工業生産時の安全性確保の
観点から有効である。
すなわちＣＶＤ法（Chemical Vapor Deposition ）は、
広く用いられている薄膜形成技術である。その中で、有
機シランを用いたＣＶＤ技術は、無機シラン（例えばモ
ノシラン・ジシランなど）に比べて自然発火性に乏しく
化学的に安定であることから工業生産時の安全性確保の
観点から有効である。
【０００３】しかし、この技術には幾つかの問題点が存
在しており、中でも深刻なのは膜中に含有された水分で
ある。後に詳しく述べるように、シリコン酸化膜中の水
分は、膜の形成時、その後の吸湿によって膜中に取り込
まれる。この水分は、半導体デバイスの後工程で膜から
放出され配線の信頼性低下、コンタクト不良などの問題
を引き起こす。この様に、有機シランの熱分解過程で気
相中にＨ2 Ｏが発生すると、このＨ2Ｏがシリコン酸化
膜中に取り込まれることになる。第二に、後者の膜形成
後の水分取り込みは、膜中に残存する親水性のＯＨ基に
気相中の水分が吸着して起こると考えられている。
在しており、中でも深刻なのは膜中に含有された水分で
ある。後に詳しく述べるように、シリコン酸化膜中の水
分は、膜の形成時、その後の吸湿によって膜中に取り込
まれる。この水分は、半導体デバイスの後工程で膜から
放出され配線の信頼性低下、コンタクト不良などの問題
を引き起こす。この様に、有機シランの熱分解過程で気
相中にＨ2 Ｏが発生すると、このＨ2Ｏがシリコン酸化
膜中に取り込まれることになる。第二に、後者の膜形成
後の水分取り込みは、膜中に残存する親水性のＯＨ基に
気相中の水分が吸着して起こると考えられている。
【０００４】また、一般に９００℃以上の熱処理を行え
ばシリコン酸化膜中の水分は除去されることも知られて
いるが、後プロセス上この様な高温に耐えない場合も多
く、実用範囲が限られる。酸素原子を含む有機シランの
熱分解反応を利用したＣＶＤによってシリコン酸化膜を
形成する場合について、上記問題を説明する。
ばシリコン酸化膜中の水分は除去されることも知られて
いるが、後プロセス上この様な高温に耐えない場合も多
く、実用範囲が限られる。酸素原子を含む有機シランの
熱分解反応を利用したＣＶＤによってシリコン酸化膜を
形成する場合について、上記問題を説明する。
【０００５】即ち、第一に、前者の膜形成過程での水分
取り込みは、例えば、有機シランとしてＴＥＯＳ（硅酸
エチル：Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ）を用いた場合、以下の
反応が進行することによると推察される。 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 →ＳｉＯ2 ＋Ｃx Ｈy Ｏz （Ｃx Ｈy Ｏz は、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ，ＣＯ2 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｏ
Ｈ，Ｃ2 Ｈ5 ＯＣ2 Ｈ5 ，Ｃ2 Ｈ6 ，ＣＨ4 ，ＣＨ3 Ｃ
ＯＯＨなど）
取り込みは、例えば、有機シランとしてＴＥＯＳ（硅酸
エチル：Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ）を用いた場合、以下の
反応が進行することによると推察される。 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 →ＳｉＯ2 ＋Ｃx Ｈy Ｏz （Ｃx Ｈy Ｏz は、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ，ＣＯ2 ，Ｃ2 Ｈ5 Ｏ
Ｈ，Ｃ2 Ｈ5 ＯＣ2 Ｈ5 ，Ｃ2 Ｈ6 ，ＣＨ4 ，ＣＨ3 Ｃ
ＯＯＨなど）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、有
機シランの熱分解を用いたＣＶＤ法による従来のシリコ
ン酸化膜の形成方法では、気相中に形成されるＨ2 Ｏ、
シリコン酸化膜中に形成されるＯＨ基、この２つを除去
することが難しく、形成されるシリコン酸化膜中に水分
が取り込まれるという問題が生じていた。
機シランの熱分解を用いたＣＶＤ法による従来のシリコ
ン酸化膜の形成方法では、気相中に形成されるＨ2 Ｏ、
シリコン酸化膜中に形成されるＯＨ基、この２つを除去
することが難しく、形成されるシリコン酸化膜中に水分
が取り込まれるという問題が生じていた。
【０００７】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、水分含有が抑えられたシリコン酸化膜を形成する
ことができる薄膜形成方法を提供することを目的とする
ものである。
あり、水分含有が抑えられたシリコン酸化膜を形成する
ことができる薄膜形成方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前述した問題を解決する
ため、本発明は、反応室に基板を設置し、前記反応室内
に酸素を構成元素として含む有機シランガスとハロゲン
を構成元素として含むガスを導入し、前記有機シランガ
スを熱分解することにより前記基板上にシリコン酸化膜
を形成することを特徴とする薄膜形成方法を提供する。
ため、本発明は、反応室に基板を設置し、前記反応室内
に酸素を構成元素として含む有機シランガスとハロゲン
を構成元素として含むガスを導入し、前記有機シランガ
スを熱分解することにより前記基板上にシリコン酸化膜
を形成することを特徴とする薄膜形成方法を提供する。
【０００９】また本発明は、反応室に基板を設置する工
程と、前記反応室内に酸素を構成元素として含む有機シ
ランガスを導入する工程と、ハロゲンを構成元素として
含むガスを前記反応室の外部で放電により活性化する工
程と、活性化された前記有機シランガスを前記反応室内
に導入する工程と、前記有機シランガスを熱分解するこ
とにより前記基板上にシリコン酸化膜を形成する工程と
を備えたことを特徴とする薄膜形成方法を提供する。さ
らに、前記ハロゲンを構成元素として含むガスは、弗素
を構成元素として含むガスであることが望ましい。
程と、前記反応室内に酸素を構成元素として含む有機シ
ランガスを導入する工程と、ハロゲンを構成元素として
含むガスを前記反応室の外部で放電により活性化する工
程と、活性化された前記有機シランガスを前記反応室内
に導入する工程と、前記有機シランガスを熱分解するこ
とにより前記基板上にシリコン酸化膜を形成する工程と
を備えたことを特徴とする薄膜形成方法を提供する。さ
らに、前記ハロゲンを構成元素として含むガスは、弗素
を構成元素として含むガスであることが望ましい。
【００１０】
【作用】本発明による薄膜形成方法によれば、ハロゲン
を構成元素として含むガス中のハロゲンの還元作用を利
用して、気相中のＨ2 ＯをＨ2 や酸化ハロゲンガスとす
ることにより、形成されるシリコン酸化膜中に水分が取
り込まれる前に水分を除去することができる。また、シ
リコン酸化膜中に形成されるＯＨ基を疎水性のハロゲン
原子と置換する事により、膜形成後の吸湿を抑制するこ
とができる。
を構成元素として含むガス中のハロゲンの還元作用を利
用して、気相中のＨ2 ＯをＨ2 や酸化ハロゲンガスとす
ることにより、形成されるシリコン酸化膜中に水分が取
り込まれる前に水分を除去することができる。また、シ
リコン酸化膜中に形成されるＯＨ基を疎水性のハロゲン
原子と置換する事により、膜形成後の吸湿を抑制するこ
とができる。
【００１１】また、放電、例えば直流若しくは交流の放
電又はマイクロ波放電により上記ガスを活性化してハロ
ゲンを原子状態または励起状態にすると、上記効果を向
上させることができる。
電又はマイクロ波放電により上記ガスを活性化してハロ
ゲンを原子状態または励起状態にすると、上記効果を向
上させることができる。
【００１２】
【実施例】以下、図面を参照して本発明による薄膜形成
方法の実施例を詳細に説明する。本実施例は、シリコン
単結晶基板上へのシリコン酸化膜形成の一例である。
方法の実施例を詳細に説明する。本実施例は、シリコン
単結晶基板上へのシリコン酸化膜形成の一例である。
【００１３】図１は、本実施例に用いた装置の構成を示
す概略図である。シリコンウェハ１０１は、石英製の反
応管１０２に設置された石英ボート１０３に載せられて
おり、抵抗加熱ヒータ１０４で、例えば７００℃に加熱
されるようになっている。
す概略図である。シリコンウェハ１０１は、石英製の反
応管１０２に設置された石英ボート１０３に載せられて
おり、抵抗加熱ヒータ１０４で、例えば７００℃に加熱
されるようになっている。
【００１４】また、反応管１０２には、ガス導入管１０
５、１０６、１０７が接続されており、各々、硅酸エチ
ルガス（以下、ＴＥＯＳと略）ライン１０５にはＴＥＯ
Ｓ供給機１０８、希釈窒素ライン１０６には圧力調整器
及び流量調節器（図示せず）を介して窒素ガスボンベ１
０９、ハロゲン導入ライン１０７にはマイクロ波放電管
１１０、圧力調整器及び流量調節器（図示せず）を介し
て四弗化炭素ボンベ１１１が、接続されている。
５、１０６、１０７が接続されており、各々、硅酸エチ
ルガス（以下、ＴＥＯＳと略）ライン１０５にはＴＥＯ
Ｓ供給機１０８、希釈窒素ライン１０６には圧力調整器
及び流量調節器（図示せず）を介して窒素ガスボンベ１
０９、ハロゲン導入ライン１０７にはマイクロ波放電管
１１０、圧力調整器及び流量調節器（図示せず）を介し
て四弗化炭素ボンベ１１１が、接続されている。
【００１５】ここで、ＴＥＯＳ、窒素を、各々１００cc
/min、１０l/min 流す。一方、マイクロ波放電管１１０
に導入された四弗化炭素は、放電により弗素原子を生成
する。また、反応管１０２は、排気口１１２が接続され
ており、ロータリーポンプ（図示せず）で排気して、
１．２Ｔｏｒｒに保持する。この状態で、３０分間保持
すると、シリコンウェハ１０１上に、二酸化硅素膜が膜
厚約５００nm堆積した。さらに同様の装置・条件で、四
弗化炭素を流さずに膜形成したところ、３０分間で、シ
リコンウェハ１０１上に、二酸化硅素膜が膜厚約５００
nm堆積した。
/min、１０l/min 流す。一方、マイクロ波放電管１１０
に導入された四弗化炭素は、放電により弗素原子を生成
する。また、反応管１０２は、排気口１１２が接続され
ており、ロータリーポンプ（図示せず）で排気して、
１．２Ｔｏｒｒに保持する。この状態で、３０分間保持
すると、シリコンウェハ１０１上に、二酸化硅素膜が膜
厚約５００nm堆積した。さらに同様の装置・条件で、四
弗化炭素を流さずに膜形成したところ、３０分間で、シ
リコンウェハ１０１上に、二酸化硅素膜が膜厚約５００
nm堆積した。
【００１６】上記堆積膜からの放出水分量を評価した。
図２は、その評価に用いた分析装置の構成を示す概略図
である。石英製の真空容器２００内の試料台２０１上に
評価試料２０２を設置し、ヒーター２０３により加熱す
る。真空容器２００には、バルブ２０４，バルブ２０５
を介して、それぞれターボ分子ポンプ２０６、質量分析
器２０７が接続されている。ヒーター２０３をオフとし
たとき（即ち評価試料温度２５℃）の真空容器２００内
の圧力は、約５×１０-8Ｔｏｒｒとした。
図２は、その評価に用いた分析装置の構成を示す概略図
である。石英製の真空容器２００内の試料台２０１上に
評価試料２０２を設置し、ヒーター２０３により加熱す
る。真空容器２００には、バルブ２０４，バルブ２０５
を介して、それぞれターボ分子ポンプ２０６、質量分析
器２０７が接続されている。ヒーター２０３をオフとし
たとき（即ち評価試料温度２５℃）の真空容器２００内
の圧力は、約５×１０-8Ｔｏｒｒとした。
【００１７】評価試料２０２を、２５℃から９５０℃ま
で加熱しながら、真空容器２００内に放出された水分を
質量分析器２０７の質量数１８（Ｈ2 Ｏ）のピークを観
察することで、水分放出量を相対評価した。
で加熱しながら、真空容器２００内に放出された水分を
質量分析器２０７の質量数１８（Ｈ2 Ｏ）のピークを観
察することで、水分放出量を相対評価した。
【００１８】図３は、その評価結果を示す特性図であ
る。四弗化炭素を添加しない場合、試料温度１５０〜２
００℃近傍で、多量の水分放出がみられるほか、２００
℃以上でも温度上昇と共に水分放出量が増加している。
一方、四弗化炭素を添加した場合、すべての温度領域
で、水分放出が大幅に抑制されている。この様に、本発
明によれば、形成された膜からの真空熱処理時の水分放
出を大幅に抑制することが可能となる。
る。四弗化炭素を添加しない場合、試料温度１５０〜２
００℃近傍で、多量の水分放出がみられるほか、２００
℃以上でも温度上昇と共に水分放出量が増加している。
一方、四弗化炭素を添加した場合、すべての温度領域
で、水分放出が大幅に抑制されている。この様に、本発
明によれば、形成された膜からの真空熱処理時の水分放
出を大幅に抑制することが可能となる。
【００１９】なお、本実施例では、弗素原子生成時、マ
イクロ波放電管に四弗化炭素のみを流したが、酸素をあ
らかじめ混合させ、以下の反応を促進させることで弗素
原子生成を高効率化しても良い。 ２ＣＦ4 ＋ｘＯ2 →２ＣＯx ＋８Ｆ
イクロ波放電管に四弗化炭素のみを流したが、酸素をあ
らかじめ混合させ、以下の反応を促進させることで弗素
原子生成を高効率化しても良い。 ２ＣＦ4 ＋ｘＯ2 →２ＣＯx ＋８Ｆ
【００２０】なお、本実施例では、ハロゲン原子の生成
に四弗化炭素を用いたが、この代わりにフッ素、臭素、
ヨウ素ガス等の他のハロゲンガスを用いても良いし、フ
ッ化塩素、五フッ化ヨウ素、三塩化ヨウ素などハロゲン
間化合物ガスや、フッ化アルゴン、フッ化キセノンなど
不活性ガスの原子とハロゲン原子の組み合わせ分子ガス
でも良い。さらに、三フッ化窒素ガスやイオウとハロゲ
ンの化合物ガスでも同様に効果が確認されている。ま
た、本実施例では、ＴＥＯＳの熱分解反応を用いたＣＶ
Ｄによる二酸化硅素膜形成について述べたが、使用する
ガスや形成する膜の種類は、これに限定されることはな
く、気相中に形成または残留する水分の膜中への取り込
みの防止であれば、種々のガスを用いたＣＶＤに適用可
能であるのは言うまでもない。例えば、有機シランとし
てテトラメトキシシランすなわちＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を
用い、トリメチルボレート（Ｂ（ＯＣＨ3 ）3 ）および
フォスフィン（ＰＨ3 ）を導入しボロンとリンを添加し
た二酸化硅素膜、いわゆる、ＢＰＳＧ膜の形成を行う場
合などである。また、トリエトキシフルオロシラン（Ｆ
Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ）、テトライソプロキシシラン
（Ｓｉ（Ｏｉ−Ｃ3 Ｈ7）4 ）などを用いても良く、こ
れら複数の組み合わせも可能である。このように、本発
明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
に四弗化炭素を用いたが、この代わりにフッ素、臭素、
ヨウ素ガス等の他のハロゲンガスを用いても良いし、フ
ッ化塩素、五フッ化ヨウ素、三塩化ヨウ素などハロゲン
間化合物ガスや、フッ化アルゴン、フッ化キセノンなど
不活性ガスの原子とハロゲン原子の組み合わせ分子ガス
でも良い。さらに、三フッ化窒素ガスやイオウとハロゲ
ンの化合物ガスでも同様に効果が確認されている。ま
た、本実施例では、ＴＥＯＳの熱分解反応を用いたＣＶ
Ｄによる二酸化硅素膜形成について述べたが、使用する
ガスや形成する膜の種類は、これに限定されることはな
く、気相中に形成または残留する水分の膜中への取り込
みの防止であれば、種々のガスを用いたＣＶＤに適用可
能であるのは言うまでもない。例えば、有機シランとし
てテトラメトキシシランすなわちＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を
用い、トリメチルボレート（Ｂ（ＯＣＨ3 ）3 ）および
フォスフィン（ＰＨ3 ）を導入しボロンとリンを添加し
た二酸化硅素膜、いわゆる、ＢＰＳＧ膜の形成を行う場
合などである。また、トリエトキシフルオロシラン（Ｆ
Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ）、テトライソプロキシシラン
（Ｓｉ（Ｏｉ−Ｃ3 Ｈ7）4 ）などを用いても良く、こ
れら複数の組み合わせも可能である。このように、本発
明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、有機シランの熱分解反
応を用いてシリコン酸化膜を基板上に形成する薄膜形成
法において、膜中に取り込まれるＨ2 Ｏの量を大幅に減
らすことができる。
応を用いてシリコン酸化膜を基板上に形成する薄膜形成
法において、膜中に取り込まれるＨ2 Ｏの量を大幅に減
らすことができる。
【図１】 本発明による薄膜形成方法の実施例で用いた
膜形成装置の構成を示す概要図。
膜形成装置の構成を示す概要図。
【図２】 上記実施例によって得られた膜の分析装置の
構成を示す概要図。
構成を示す概要図。
【図３】 上記膜の分析評価の結果を示す特性図。
１０１ シリコンウェハ １０２ 石英製反応管 １０３ 石英ボート １０４ 抵抗加熱ヒータ １０５ 硅酸エチルガスライン（ガス導入管） １０６ 希釈窒素ライン（ガス導入管） １０７ ハロゲン導入ライン（ガス導入管） １０８ ＴＥＯＳ供給機 １０９ 窒素ガスボンベ １１０ マイクロ波放電管 １１１ 四弗化炭素ボンベ １１２ 排気口 ２００ 真空容器 ２０１ 試料台 ２０２ 評価試料 ２０３ ヒーター ２０４ バルブ ２０５ バルブ ２０６ ターボ分子ポンプ ２０７ 質量分析器
Claims (3)
- 【請求項１】 反応室に基板を設置し、前記反応室内に
酸素を構成元素として含む有機シランガスとハロゲンを
構成元素として含むガスを導入し、前記有機シランガス
を熱分解することにより前記基板上にシリコン酸化膜を
形成することを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項２】 反応室に基板を設置する工程と、前記反
応室内に酸素を構成元素として含む有機シランガスを導
入する工程と、ハロゲンを構成元素として含むガスを前
記反応室の外部で放電により活性化する工程と、活性化
された前記有機シランガスを前記反応室内に導入する工
程と、前記有機シランガスを熱分解することにより前記
基板上にシリコン酸化膜を形成する工程とを備えたこと
を特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項３】 前記ハロゲンを構成元素として含むガス
は、弗素を構成元素として含むガスであることを特徴と
する請求項１又は２記載の薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22826192A JP3153644B2 (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22826192A JP3153644B2 (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677145A true JPH0677145A (ja) | 1994-03-18 |
| JP3153644B2 JP3153644B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=16873705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22826192A Expired - Fee Related JP3153644B2 (ja) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | 薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3153644B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0633605A2 (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-11 | Applied Materials, Inc. | Thin film for semiconductor device and manufacturing method of thin film for semiconductor device |
| WO1998043286A1 (en) * | 1997-03-21 | 1998-10-01 | Symbios, Inc. | Tunable dielectric constant oxide and method of manufacture |
-
1992
- 1992-08-27 JP JP22826192A patent/JP3153644B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0633605A2 (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-11 | Applied Materials, Inc. | Thin film for semiconductor device and manufacturing method of thin film for semiconductor device |
| EP0633605A3 (en) * | 1993-06-25 | 1995-03-01 | Applied Materials Inc | Thin layer for semiconductor component and its manufacturing process. |
| WO1998043286A1 (en) * | 1997-03-21 | 1998-10-01 | Symbios, Inc. | Tunable dielectric constant oxide and method of manufacture |
| US6211096B1 (en) | 1997-03-21 | 2001-04-03 | Lsi Logic Corporation | Tunable dielectric constant oxide and method of manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3153644B2 (ja) | 2001-04-09 |
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Legal Events
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