JP3511003B2 - 気体ハロゲン化水素から水を除去する方法及び吸着剤 - Google Patents
気体ハロゲン化水素から水を除去する方法及び吸着剤Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体の塩化水素
（ＨＣｌ）から湿分又は蒸気の水を除去することに関す
る。
（ＨＣｌ）から湿分又は蒸気の水を除去することに関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】気体の
塩化水素は、半導体装置の製造において用いられる重要
な特殊ガスのうちの一つである。ＨＣｌは、シリコン結
晶を成長（エピタキシー）させるのに用いられ、そして
またドライエッチングプロセスでシリコンウエーハをエ
ッチングするのにも用いられる。これらの用途の両方に
ついて、高純度のＨＣｌが必要とされる。高純度ＨＣｌ
とは一般に、水を含まない、又は水を０．５ｐｐｍ未満
含有しているＨＣｌを意味すると解される。
塩化水素は、半導体装置の製造において用いられる重要
な特殊ガスのうちの一つである。ＨＣｌは、シリコン結
晶を成長（エピタキシー）させるのに用いられ、そして
またドライエッチングプロセスでシリコンウエーハをエ
ッチングするのにも用いられる。これらの用途の両方に
ついて、高純度のＨＣｌが必要とされる。高純度ＨＣｌ
とは一般に、水を含まない、又は水を０．５ｐｐｍ未満
含有しているＨＣｌを意味すると解される。
【０００３】水を含有しているＨＣｌは非常に腐食性で
あり、ガスの配給システムに問題を引き起こすし、また
半導体装置の製造の際に製造収率に悪影響を及ぼす。
あり、ガスの配給システムに問題を引き起こすし、また
半導体装置の製造の際に製造収率に悪影響を及ぼす。
【０００４】例えば、塩化水素ガスに含まれている水
は、塩化水素を半導体製造プロセスの使用個所へ配給す
るのに使用される配管、マニホールド、弁類その他の頻
繁な取替えを余儀なくさせる。その上でウエーハを処理
加工する支持構造体であるサセプタをクリーニングする
際、気体塩化水素に含まれる水はサセプタ上に新たな酸
化物を生成することになり、こうして塩化水素のクリー
ニング機能を妨げることになる。エッチングの用途で
は、塩化水素に含まれる水は、半導体製造の環境におけ
る不所望の汚染物質源となり、そしてそれはこの環境に
おいて製作されるチップ製品を効率的とは言えないもの
にすることがあり、あるいは意図する目的にとって完全
に無用なものにすることがある。
は、塩化水素を半導体製造プロセスの使用個所へ配給す
るのに使用される配管、マニホールド、弁類その他の頻
繁な取替えを余儀なくさせる。その上でウエーハを処理
加工する支持構造体であるサセプタをクリーニングする
際、気体塩化水素に含まれる水はサセプタ上に新たな酸
化物を生成することになり、こうして塩化水素のクリー
ニング機能を妨げることになる。エッチングの用途で
は、塩化水素に含まれる水は、半導体製造の環境におけ
る不所望の汚染物質源となり、そしてそれはこの環境に
おいて製作されるチップ製品を効率的とは言えないもの
にすることがあり、あるいは意図する目的にとって完全
に無用なものにすることがある。
【０００５】米国特許第４８５３１４８号明細書及び同
第４９２５６４６号明細書には、ＨＣｌから水を除去す
るための吸着性組成物と方法が多数開示されている。提
案された物質と方法の中に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）基材
に担持された塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）を使用す
る吸着がある。ところが、Ａｌ2Ｏ3上のＭｇＣｌ2を塩
化水素から湿分を除去するために使用すると塩化水素が
Ａｌ2Ｏ3担体とゆっくり反応して揮発性生成物のＡｌＣ
ｌ3を生成することになることが分かった。ＡｌＣｌ3は
下流の処理機器の冷たい個所で固化して、調節器、フィ
ルター及び弁類等のような処理機器上に堆積することに
なる。今度はこれがシステムの保守の問題になり、結局
はＨＣｌ製品の汚染の原因になる。
第４９２５６４６号明細書には、ＨＣｌから水を除去す
るための吸着性組成物と方法が多数開示されている。提
案された物質と方法の中に、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）基材
に担持された塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）を使用す
る吸着がある。ところが、Ａｌ2Ｏ3上のＭｇＣｌ2を塩
化水素から湿分を除去するために使用すると塩化水素が
Ａｌ2Ｏ3担体とゆっくり反応して揮発性生成物のＡｌＣ
ｌ3を生成することになることが分かった。ＡｌＣｌ3は
下流の処理機器の冷たい個所で固化して、調節器、フィ
ルター及び弁類等のような処理機器上に堆積することに
なる。今度はこれがシステムの保守の問題になり、結局
はＨＣｌ製品の汚染の原因になる。
【０００６】特開平５‐１３６９５号明細書には、合成
モルデナイトを使って気体の塩化水素から水を除去する
ことが開示されている。ところが、合成モルデナイトは
気体の塩化水素中では安定でないことがわかった。
モルデナイトを使って気体の塩化水素から水を除去する
ことが開示されている。ところが、合成モルデナイトは
気体の塩化水素中では安定でないことがわかった。
【０００７】ロシア国特許第１７２６３６８号明細書に
は、炭素基材に担持された塩化鉄（ＦｅＣｌ2）を使っ
て塩化水素ガスから水と酸素を除去することが開示され
ている。
は、炭素基材に担持された塩化鉄（ＦｅＣｌ2）を使っ
て塩化水素ガスから水と酸素を除去することが開示され
ている。
【０００８】従来技術の研究者らは、気体の塩化水素か
ら水を除去するのにシリカゲルも使用している。ところ
が、シリカゲル及び炭素上のＦｅＣｌ2は塩化水素中で
安定であるのに、それらの水の吸着能力は比較的低く、
そのためこれらの物質はＨＣｌ精製装置で使用する場合
には頻繁に交換しなくてはならない。
ら水を除去するのにシリカゲルも使用している。ところ
が、シリカゲル及び炭素上のＦｅＣｌ2は塩化水素中で
安定であるのに、それらの水の吸着能力は比較的低く、
そのためこれらの物質はＨＣｌ精製装置で使用する場合
には頻繁に交換しなくてはならない。
【０００９】いくつかのこのほかの用途に対して、従来
技術では減圧含浸の手法が知られている。例えば、１）
木材の色を変更するために木材を処理するもの（米国特
許第４９５９０７６号及び同第４８４０６３７号明細
書）、２）炭素‐金属リン酸塩複合材料を製造するもの
（米国特許第４７０７２９９号明細書）、及び３）グラ
ナイトを着色するもの（米国特許第４６９５４８７号明
細書）、などがある。
技術では減圧含浸の手法が知られている。例えば、１）
木材の色を変更するために木材を処理するもの（米国特
許第４９５９０７６号及び同第４８４０６３７号明細
書）、２）炭素‐金属リン酸塩複合材料を製造するもの
（米国特許第４７０７２９９号明細書）、及び３）グラ
ナイトを着色するもの（米国特許第４６９５４８７号明
細書）、などがある。
【００１０】しかし、吸着剤を製造するためには、従来
技術では違った減圧含浸手法が適用されており、それら
には、１）硫化水素の吸着用に活性炭上にイオン（ＩＩ
Ｉ）の塩化物を付着させるもの（東ドイツ国特許出願公
開第２３６９１２号明細書）、及び２）二酸化炭素の吸
着用にＮ‐メチルアラニンのアルカリ塩の水溶液を多孔
質基材へ含浸させるもの（特開昭６１‐１０１２４４号
公報）、が含まれる。これらの二つの特許文献の両方で
使用する「減圧含浸」という用語は、多孔質の支持体を
減圧下に水溶液中に浸漬する手法を指している。
技術では違った減圧含浸手法が適用されており、それら
には、１）硫化水素の吸着用に活性炭上にイオン（ＩＩ
Ｉ）の塩化物を付着させるもの（東ドイツ国特許出願公
開第２３６９１２号明細書）、及び２）二酸化炭素の吸
着用にＮ‐メチルアラニンのアルカリ塩の水溶液を多孔
質基材へ含浸させるもの（特開昭６１‐１０１２４４号
公報）、が含まれる。これらの二つの特許文献の両方で
使用する「減圧含浸」という用語は、多孔質の支持体を
減圧下に水溶液中に浸漬する手法を指している。
【００１１】一般的に関心を持たれるこのほかの従来技
術には、米国特許第２１９６２４６号明細書、同第５２
０２１０６号明細書、同第５５３９９９８号明細書、同
第５７６６５６５号明細書、東ドイツ国特許第２１５０
６４号明細書及び英国特許第２１８８０４３号明細書が
含まれる。
術には、米国特許第２１９６２４６号明細書、同第５２
０２１０６号明細書、同第５５３９９９８号明細書、同
第５７６６５６５号明細書、東ドイツ国特許第２１５０
６４号明細書及び英国特許第２１８８０４３号明細書が
含まれる。
【００１２】従来技術は、吸着剤及び水収着性物質を担
体に含浸させるための様々な物質と手法を提案してい
る。一部の場合には、水の収着以外用の吸着剤のために
減圧が利用されている。この減圧は、含浸中の脱ガスの
ために使用される。ところが、ＨＣｌなどのような潜在
的に腐食性のガスから水を除去するのに有効で、水収着
性物質が湿ったＨＣｌの存在下で安定であり且つ水収着
性物質を形成する化学物質の十分な充填が安定な担体上
でなされる水収着性物質を製造するのには、なおも問題
が存在する。本発明は、これらの目的を思いもよらぬこ
とに達成するものであり、産業界におけるこの長期にわ
たる問題を、以下で説明するように減圧含浸手法を使っ
て安定な担体上の効果的な水収着性化学物質を使用する
ことにより克服するものである。
体に含浸させるための様々な物質と手法を提案してい
る。一部の場合には、水の収着以外用の吸着剤のために
減圧が利用されている。この減圧は、含浸中の脱ガスの
ために使用される。ところが、ＨＣｌなどのような潜在
的に腐食性のガスから水を除去するのに有効で、水収着
性物質が湿ったＨＣｌの存在下で安定であり且つ水収着
性物質を形成する化学物質の十分な充填が安定な担体上
でなされる水収着性物質を製造するのには、なおも問題
が存在する。本発明は、これらの目的を思いもよらぬこ
とに達成するものであり、産業界におけるこの長期にわ
たる問題を、以下で説明するように減圧含浸手法を使っ
て安定な担体上の効果的な水収着性化学物質を使用する
ことにより克服するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、１〜５００容
量ｐｐｍの水を含有しているハロゲン化水素流をハロゲ
ン化マグネシウムを５〜３５ｗｔ％含む吸着剤を通過さ
せることにより、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ、ＨＩ及びそれ
らの混合物からなる群より選ばれる気体のハロゲン化水
素から水を除去する方法であって、当該ハロゲン化マグ
ネシウムにおけるハロゲンは当該気体のハロゲン化水素
のハロゲンであり、このハロゲン化マグネシウムは、活
性炭基材を減圧条件にさらす工程、この減圧条件下で活
性炭基材に５〜３５ｗｔ％のハロゲン化マグネシウムを
付着させて吸着剤を作る工程、活性炭に担持されたハロ
ゲン化マグネシウムを乾燥させる工程、及び２７０℃
（５１８°Ｆ）〜４００℃（７５２°Ｆ）の温度に加熱
して吸着剤を活性化させる工程、を含む工程により調製
された活性炭基材上に担持されている。
量ｐｐｍの水を含有しているハロゲン化水素流をハロゲ
ン化マグネシウムを５〜３５ｗｔ％含む吸着剤を通過さ
せることにより、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ、ＨＩ及びそれ
らの混合物からなる群より選ばれる気体のハロゲン化水
素から水を除去する方法であって、当該ハロゲン化マグ
ネシウムにおけるハロゲンは当該気体のハロゲン化水素
のハロゲンであり、このハロゲン化マグネシウムは、活
性炭基材を減圧条件にさらす工程、この減圧条件下で活
性炭基材に５〜３５ｗｔ％のハロゲン化マグネシウムを
付着させて吸着剤を作る工程、活性炭に担持されたハロ
ゲン化マグネシウムを乾燥させる工程、及び２７０℃
（５１８°Ｆ）〜４００℃（７５２°Ｆ）の温度に加熱
して吸着剤を活性化させる工程、を含む工程により調製
された活性炭基材上に担持されている。
【００１４】好ましくは、ハロゲン化水素はＨＣｌであ
り、ハロゲン化マグネシウムはＭｇＣｌ2である。好ま
しくは、ＭｇＣｌ2を付着させる前に活性炭基材を乾燥
させる。好ましくは、１０〜２０ｗｔ％のＭｇＣｌ2が
活性炭上に存在する。好ましくは、減圧は少なくとも
０．１３３Ｐａ（１０-3ｔｏｒｒ）である。好ましく
は、基材は表面積が３００〜２５００ｍ2／ｇである。
り、ハロゲン化マグネシウムはＭｇＣｌ2である。好ま
しくは、ＭｇＣｌ2を付着させる前に活性炭基材を乾燥
させる。好ましくは、１０〜２０ｗｔ％のＭｇＣｌ2が
活性炭上に存在する。好ましくは、減圧は少なくとも
０．１３３Ｐａ（１０-3ｔｏｒｒ）である。好ましく
は、基材は表面積が３００〜２５００ｍ2／ｇである。
【００１５】本発明はまた、活性炭基材上のＭｇＣｌ2
を含み、このＭｇＣｌ2が当該活性炭基材を減圧条件下
で準備しそしてこの活性炭基材をＭｇＣｌ2の溶液と接
触させることにより当該活性炭基材に含浸されている、
気体のＨＣｌから湿分を除去するための吸着剤である。
を含み、このＭｇＣｌ2が当該活性炭基材を減圧条件下
で準備しそしてこの活性炭基材をＭｇＣｌ2の溶液と接
触させることにより当該活性炭基材に含浸されている、
気体のＨＣｌから湿分を除去するための吸着剤である。
【００１６】本発明は更に、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ、Ｈ
Ｉ及びそれらの混合物からなる群より選ばれる気体のハ
ロゲン化水素から水を除去するための吸着剤の調製方法
であって、活性炭基材を減圧条件にさらす工程、この減
圧条件下で、ハロゲンが当該気体のハロゲン化水素のハ
ロゲンであるハロゲン化マグネシウム５〜３５ｗｔ％を
当該活性炭基材に付着させて吸着剤を作る工程、活性炭
に担持されたハロゲン化マグネシウムを乾燥させる工
程、及び２７０℃（５１８°Ｆ）〜４００℃（７５２°
Ｆ）の温度に加熱して吸着剤を活性化させる工程、を含
む吸着剤調製方法である。
Ｉ及びそれらの混合物からなる群より選ばれる気体のハ
ロゲン化水素から水を除去するための吸着剤の調製方法
であって、活性炭基材を減圧条件にさらす工程、この減
圧条件下で、ハロゲンが当該気体のハロゲン化水素のハ
ロゲンであるハロゲン化マグネシウム５〜３５ｗｔ％を
当該活性炭基材に付着させて吸着剤を作る工程、活性炭
に担持されたハロゲン化マグネシウムを乾燥させる工
程、及び２７０℃（５１８°Ｆ）〜４００℃（７５２°
Ｆ）の温度に加熱して吸着剤を活性化させる工程、を含
む吸着剤調製方法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】電子デバイスの製造において塩化
水素ガスなどのハロゲン化水素を利用するためには、ハ
ロゲン化水素が少量の残存する水の蒸気又は湿分、すな
わち０．５ｐｐｍ未満の水分、を含有していることが非
常に重要である。
水素ガスなどのハロゲン化水素を利用するためには、ハ
ロゲン化水素が少量の残存する水の蒸気又は湿分、すな
わち０．５ｐｐｍ未満の水分、を含有していることが非
常に重要である。
【００１８】この目標を達成するために、本発明は、Ｍ
ｇＣｌ2などのようなハロゲン化マグネシウムの水ゲッ
ターと、ハロゲン化水素への暴露に耐える活性炭基材
と、この基材の細孔を開き、清浄にし、そして最大量の
ゲッター物質を担体の細孔に含浸させる減圧含浸との極
めて有効な組み合わせを使用する。ハロゲン化マグネシ
ウムのハロゲンは、好ましくは、乾燥されるハロゲン化
水素のハロゲンである。
ｇＣｌ2などのようなハロゲン化マグネシウムの水ゲッ
ターと、ハロゲン化水素への暴露に耐える活性炭基材
と、この基材の細孔を開き、清浄にし、そして最大量の
ゲッター物質を担体の細孔に含浸させる減圧含浸との極
めて有効な組み合わせを使用する。ハロゲン化マグネシ
ウムのハロゲンは、好ましくは、乾燥されるハロゲン化
水素のハロゲンである。
【００１９】本発明の吸着剤の最も顕著な特徴は、この
物質が気体のハロゲン化水素から湿分を除去するための
理想的吸着剤となる次の四つの主要な基準、すなわち、
（１）気体のハロゲン化水素中における高い安定性、
（２）精製しようとするガス流への暴露下での大きな水
吸着容量、（３）気体のハロゲン化水素についての高い
乾燥効率、そして（４）精製した製品を汚染しないこ
と、を具備することである。
物質が気体のハロゲン化水素から湿分を除去するための
理想的吸着剤となる次の四つの主要な基準、すなわち、
（１）気体のハロゲン化水素中における高い安定性、
（２）精製しようとするガス流への暴露下での大きな水
吸着容量、（３）気体のハロゲン化水素についての高い
乾燥効率、そして（４）精製した製品を汚染しないこ
と、を具備することである。
【００２０】現在の製造業者は、Ａｌ2Ｏ3担体上のＭｇ
Ｃｌ2、合成モルデナイト、シリカゲル、及び活性炭上
のＦｅＣｌ2を使用して、低水分含有量の気体の塩化水
素を得ようとしている。Ａｌ2Ｏ3担体上のＭｇＣｌ
2も、モルデナイトも、ＨＣｌ中では安定でないことが
見出された。ＨＣｌはＡｌ2Ｏ3（モルデナイト中にも存
在する）と反応して揮発性のＡｌＣｌ3を生成すること
があり、そしてそれは下流のプロセス機器の構成要素に
付着して半導体製造業者にとっての運転上の問題を引き
起こす。シリカゲルと活性炭上のＦｅＣｌ2は半導体製
造プロセスにおいて見られるＨＣｌ環境において安定で
はあるが、水の吸着容量が比較的小さく、そのため精製
用物質のより頻繁な交換が必要である
Ｃｌ2、合成モルデナイト、シリカゲル、及び活性炭上
のＦｅＣｌ2を使用して、低水分含有量の気体の塩化水
素を得ようとしている。Ａｌ2Ｏ3担体上のＭｇＣｌ
2も、モルデナイトも、ＨＣｌ中では安定でないことが
見出された。ＨＣｌはＡｌ2Ｏ3（モルデナイト中にも存
在する）と反応して揮発性のＡｌＣｌ3を生成すること
があり、そしてそれは下流のプロセス機器の構成要素に
付着して半導体製造業者にとっての運転上の問題を引き
起こす。シリカゲルと活性炭上のＦｅＣｌ2は半導体製
造プロセスにおいて見られるＨＣｌ環境において安定で
はあるが、水の吸着容量が比較的小さく、そのため精製
用物質のより頻繁な交換が必要である
【００２１】本発明によれば、ハロゲン化水素ガスから
水を所望のレベルまで除去するのに有効である吸着剤
は、ハロゲン化水素による攻撃に耐え且つ金属塩化物を
支持することができる担体に含まれていなくてはならな
い。
水を所望のレベルまで除去するのに有効である吸着剤
は、ハロゲン化水素による攻撃に耐え且つ金属塩化物を
支持することができる担体に含まれていなくてはならな
い。
【００２２】基材として使用するために、たくさんの物
質を液体のＨＣｌ溶液中と純粋な水中で試験することに
より選別した。各候補は、ＨＣｌにより引き起こされる
反応を水により引き起こされる反応と区別するため、３
８％ＨＣｌ水溶液と純水の浴とに試料を入れて試験され
た。試料入りのＨＣｌ溶液と水の浴を２５℃で２４時間
保持して、色の変化、ひび、あるいは溶解があるかどう
か観測した。表１にこの選別の結果を要約して示す。
質を液体のＨＣｌ溶液中と純粋な水中で試験することに
より選別した。各候補は、ＨＣｌにより引き起こされる
反応を水により引き起こされる反応と区別するため、３
８％ＨＣｌ水溶液と純水の浴とに試料を入れて試験され
た。試料入りのＨＣｌ溶液と水の浴を２５℃で２４時間
保持して、色の変化、ひび、あるいは溶解があるかどう
か観測した。表１にこの選別の結果を要約して示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】シリカライト、シリカゲル、及びカーボン
モレキュラーシーブの試料は全て、たとえシリカゲルだ
けでは３８％ＨＣｌ溶液中でも純水中でも試験期間にわ
たり安定ではなかったとは言うものの、ハロゲン化マグ
ネシウム、好ましくはＭｇＣｌ2を担持するのに満足で
あると判定された。シリカゲルの不安定性は、水の存在
下でのこの物質の膨潤効果により引き起こされのであ
り、ＨＣｌとの反応により引き起こされるのではない。
モレキュラーシーブの試料は全て、たとえシリカゲルだ
けでは３８％ＨＣｌ溶液中でも純水中でも試験期間にわ
たり安定ではなかったとは言うものの、ハロゲン化マグ
ネシウム、好ましくはＭｇＣｌ2を担持するのに満足で
あると判定された。シリカゲルの不安定性は、水の存在
下でのこの物質の膨潤効果により引き起こされのであ
り、ＨＣｌとの反応により引き起こされるのではない。
【００２５】ＭｇＣｌ2を活性炭に付着させることによ
り組成物を調製した。この固体担体は大きな表面積を持
つように選ばれた。本発明の状況において、この表面積
は、広くいえば３００〜２５００ｍ2／ｇの範囲内にあ
るべきであり、狭くいえば７００〜１２００ｍ2／ｇの
範囲内にあるべきである。上記の活性炭は、Ｃａｌｇｏ
ｎ Ｃｏｒｐ．より入手し、タイプＰＳＣとして識別さ
れるものであった。下記で説明する新しい減圧含浸手法
により、ＭｇＣｌ2を基材上に付着又は配置した。
り組成物を調製した。この固体担体は大きな表面積を持
つように選ばれた。本発明の状況において、この表面積
は、広くいえば３００〜２５００ｍ2／ｇの範囲内にあ
るべきであり、狭くいえば７００〜１２００ｍ2／ｇの
範囲内にあるべきである。上記の活性炭は、Ｃａｌｇｏ
ｎ Ｃｏｒｐ．より入手し、タイプＰＳＣとして識別さ
れるものであった。下記で説明する新しい減圧含浸手法
により、ＭｇＣｌ2を基材上に付着又は配置した。
【００２６】炭素基材に付着させた５〜３５ｗｔ％のＭ
ｇＣｌ2から、とりわけＨＣｌ中の水濃度１〜５００容
量ｐｐｍで、気体のＨＣｌから水分を除去するための効
果的な吸着剤が得られた。好ましくは、水は０．１容量
ｐｐｍ以下まで減少させる。ＭｇＣｌ2／炭素によるＨ
Ｃｌの乾燥のための本発明の好ましい組成物は、従来技
術の他の二つの物質と比べて一番大きな水容量を示し、
且つＨＣｌ中で安定である。好ましくは、ＭｇＣｌ2の
質量パーセントはおよそ１０〜２０である。これらの物
質は２７０℃（５１８°Ｆ）と４００℃（７５２°Ｆ）
の間で活性化させるべきである。
ｇＣｌ2から、とりわけＨＣｌ中の水濃度１〜５００容
量ｐｐｍで、気体のＨＣｌから水分を除去するための効
果的な吸着剤が得られた。好ましくは、水は０．１容量
ｐｐｍ以下まで減少させる。ＭｇＣｌ2／炭素によるＨ
Ｃｌの乾燥のための本発明の好ましい組成物は、従来技
術の他の二つの物質と比べて一番大きな水容量を示し、
且つＨＣｌ中で安定である。好ましくは、ＭｇＣｌ2の
質量パーセントはおよそ１０〜２０である。これらの物
質は２７０℃（５１８°Ｆ）と４００℃（７５２°Ｆ）
の間で活性化させるべきである。
【００２７】以前、本発明の発明者らは、ＭｇＣｌ2を
活性炭担体に含浸するのに初期の大気圧湿潤手法を使用
した。ところが、本発明の発明者らは、減圧含浸がより
意味のある結果をもたらすことを思いもよらぬことに見
出した。減圧含浸がそのように有効である理由は、含浸
前及び含浸中における基材の減圧での処理が基材の細孔
に最初から捕捉されていた空気を除去し、その一方でま
た実際の含浸の際に大きな推進力又は圧力差を作り出す
ことである。これは、活性炭を予熱して湿分及び何らか
の他の揮発分を追い出し、そして減圧含浸した活性炭を
活性化の前に適度の加熱で乾燥させて、ＭｇＣｌ2用の
キャリヤー又は溶媒を再び追い出す場合に、特に当ては
まる。減圧含浸後の適度（中程度）の温度での乾燥は、
基材の細孔内の含浸物質の均一な分散を保持するのに重
要である。含浸した基材の細孔内部の連続の通路を、完
全に乾燥させあるいは活性化させる前に作り出さなくて
はならず、そうしないと液の詰まった細孔内で発生した
揮発性の気泡が付着した物質を絞り出す。従って、好ま
しい方法では、周囲温度近くで所定の時間乾燥してから
およそ１２０℃の上昇した温度で更に乾燥し、そしても
っと高い温度で活性化するのが有利である。図３に関し
て説明すると、多孔質の基材に塩を付着させるための減
圧含浸手法を、次のようにして実施する。すなわち、多
孔質基材材料１を、開放の弁７を通し真空ポンプ５によ
り０．１３３Ｐａ（１０-3ｔｏｒｒ）未満の減圧が適用
される減圧室３に入れ、そして付着させるべき塩を蒸留
水９に溶解させて、周囲に１３を通して開放する溶液タ
ンク１１に貯蔵する。減圧室３の圧力が安定したなら、
真空管路１５を弁７により閉じ、そして溶液のタンク１
１を減圧室につなぐ管路１７を弁１９により開放する。
その結果効率的で且つ完全な含浸が行われる。
活性炭担体に含浸するのに初期の大気圧湿潤手法を使用
した。ところが、本発明の発明者らは、減圧含浸がより
意味のある結果をもたらすことを思いもよらぬことに見
出した。減圧含浸がそのように有効である理由は、含浸
前及び含浸中における基材の減圧での処理が基材の細孔
に最初から捕捉されていた空気を除去し、その一方でま
た実際の含浸の際に大きな推進力又は圧力差を作り出す
ことである。これは、活性炭を予熱して湿分及び何らか
の他の揮発分を追い出し、そして減圧含浸した活性炭を
活性化の前に適度の加熱で乾燥させて、ＭｇＣｌ2用の
キャリヤー又は溶媒を再び追い出す場合に、特に当ては
まる。減圧含浸後の適度（中程度）の温度での乾燥は、
基材の細孔内の含浸物質の均一な分散を保持するのに重
要である。含浸した基材の細孔内部の連続の通路を、完
全に乾燥させあるいは活性化させる前に作り出さなくて
はならず、そうしないと液の詰まった細孔内で発生した
揮発性の気泡が付着した物質を絞り出す。従って、好ま
しい方法では、周囲温度近くで所定の時間乾燥してから
およそ１２０℃の上昇した温度で更に乾燥し、そしても
っと高い温度で活性化するのが有利である。図３に関し
て説明すると、多孔質の基材に塩を付着させるための減
圧含浸手法を、次のようにして実施する。すなわち、多
孔質基材材料１を、開放の弁７を通し真空ポンプ５によ
り０．１３３Ｐａ（１０-3ｔｏｒｒ）未満の減圧が適用
される減圧室３に入れ、そして付着させるべき塩を蒸留
水９に溶解させて、周囲に１３を通して開放する溶液タ
ンク１１に貯蔵する。減圧室３の圧力が安定したなら、
真空管路１５を弁７により閉じ、そして溶液のタンク１
１を減圧室につなぐ管路１７を弁１９により開放する。
その結果効率的で且つ完全な含浸が行われる。
【００２８】気体のハロゲン化水素、好ましくはＨＣｌ
から、活性炭に担持されたハロゲン化マグネシウム、好
ましくはＭｇＣｌ2である本発明の吸着剤を使用して、
水を除去する方法は、本発明の調製手法を用いて能力が
高められる。炭素表面にハロゲン化マグネシウム、好ま
しくはＭｇＣｌ2を均一に付着させるのに、減圧含浸手
法が利用される。炭素へのハロゲン化マグネシウム、好
ましくはＭｇＣｌ2の達成できる付着量は５〜３５ｗｔ
％の範囲であり、最適な付着量は１０〜２０ｗｔ％の範
囲である。吸着剤を製造する詳しい手順は、次のように
要約される。
から、活性炭に担持されたハロゲン化マグネシウム、好
ましくはＭｇＣｌ2である本発明の吸着剤を使用して、
水を除去する方法は、本発明の調製手法を用いて能力が
高められる。炭素表面にハロゲン化マグネシウム、好ま
しくはＭｇＣｌ2を均一に付着させるのに、減圧含浸手
法が利用される。炭素へのハロゲン化マグネシウム、好
ましくはＭｇＣｌ2の達成できる付着量は５〜３５ｗｔ
％の範囲であり、最適な付着量は１０〜２０ｗｔ％の範
囲である。吸着剤を製造する詳しい手順は、次のように
要約される。
【００２９】１）６ポンド（２．７ｋｇ）のＰＳＣ炭素
を空気中において１２０℃で１２時間以上予備乾燥す
る。 ２）予備乾燥した炭素を含浸装置の減圧室に入れる。 ３）減圧室を真空にして０．１３３Ｐａ（１０-3ｔｏｒ
ｒ）未満の圧力レベルに到達させる。 ４）所定量のＭｇＣｌ2粉末を１０リットルの蒸留水に
溶解させてＭｇＣｌ2溶液を作る。期待した含浸率を得
るためのＭｇＣｌ2の量は、次式、すなわちＭｇＣｌ2の
質量（ｌｂ）＝炭素の質量（ｌｂ）×含浸率÷０．２６
（１−含浸率）、を使って決定される。ＭｇＣｌ2溶液
の容量は、含浸の間炭素を溶液中に入れておくのに十分
であることが必要である。 ５）１０リットルのＭｇＣｌ2溶液を減圧処理した炭素
に含浸させる。 ６）含浸した炭素を、炭素粒子がもはやそれ以上かたま
りにならなくなるまで空気中において室温で乾燥させ
る。 ７）温度を徐々に１２０℃まで上昇させ、そして１２０
℃で１２時間乾燥させる。 ８）２７０℃と４００℃の間の温度で加熱して吸着剤を
活性化させる。
を空気中において１２０℃で１２時間以上予備乾燥す
る。 ２）予備乾燥した炭素を含浸装置の減圧室に入れる。 ３）減圧室を真空にして０．１３３Ｐａ（１０-3ｔｏｒ
ｒ）未満の圧力レベルに到達させる。 ４）所定量のＭｇＣｌ2粉末を１０リットルの蒸留水に
溶解させてＭｇＣｌ2溶液を作る。期待した含浸率を得
るためのＭｇＣｌ2の量は、次式、すなわちＭｇＣｌ2の
質量（ｌｂ）＝炭素の質量（ｌｂ）×含浸率÷０．２６
（１−含浸率）、を使って決定される。ＭｇＣｌ2溶液
の容量は、含浸の間炭素を溶液中に入れておくのに十分
であることが必要である。 ５）１０リットルのＭｇＣｌ2溶液を減圧処理した炭素
に含浸させる。 ６）含浸した炭素を、炭素粒子がもはやそれ以上かたま
りにならなくなるまで空気中において室温で乾燥させ
る。 ７）温度を徐々に１２０℃まで上昇させ、そして１２０
℃で１２時間乾燥させる。 ８）２７０℃と４００℃の間の温度で加熱して吸着剤を
活性化させる。
【００３０】
【実施例】上述の手法を使って、下記の例により本発明
を説明することにする。
を説明することにする。
【００３１】（例１）減圧含浸手法を使用して、気体の
ＨＣｌから湿分を除去するため活性炭にＭｇＣｌ2を付
着させた。この含浸処理では次の手順を使用した。２０
００ｇのＭｇＣｌ2を１０リットルの蒸留水に溶解さ
せ、含浸装置の溶液タンクに貯蔵した。６ポンド（２．
７ｋｇ）の予備乾燥したＰＳＣ炭素を含浸装置の減圧室
に入れ、そして減圧した。減圧室の圧力が安定すると、
真空管路の圧力レベルは１．３３×１０-6（１０-8ｔｏ
ｒｒ）に達した。次に、真空管路を閉じそしてＭｇＣｌ
2溶液のタンクを減圧室につなぐ弁を開いて、ＭｇＣｌ2
溶液を減圧処理したＰＳＣ炭素に室温で含浸させた。含
浸処理した炭素を空気中において室温で約７日間乾燥さ
せ、次いでオーブンに移して空気中において１２０℃で
約１２時間残留水分を更に除去した。このように処理し
た吸着剤は約１６ｗｔ％のＭｇＣｌ2を含有する。
ＨＣｌから湿分を除去するため活性炭にＭｇＣｌ2を付
着させた。この含浸処理では次の手順を使用した。２０
００ｇのＭｇＣｌ2を１０リットルの蒸留水に溶解さ
せ、含浸装置の溶液タンクに貯蔵した。６ポンド（２．
７ｋｇ）の予備乾燥したＰＳＣ炭素を含浸装置の減圧室
に入れ、そして減圧した。減圧室の圧力が安定すると、
真空管路の圧力レベルは１．３３×１０-6（１０-8ｔｏ
ｒｒ）に達した。次に、真空管路を閉じそしてＭｇＣｌ
2溶液のタンクを減圧室につなぐ弁を開いて、ＭｇＣｌ2
溶液を減圧処理したＰＳＣ炭素に室温で含浸させた。含
浸処理した炭素を空気中において室温で約７日間乾燥さ
せ、次いでオーブンに移して空気中において１２０℃で
約１２時間残留水分を更に除去した。このように処理し
た吸着剤は約１６ｗｔ％のＭｇＣｌ2を含有する。
【００３２】同様の材料を初期の湿潤手法によっても合
成した。炭素へほぼ同じ含浸率のＭｇＣｌ2を含浸させ
るためには、初期の湿潤手法で製造した吸着剤の純水の
蒸気で測定した水の吸着容量は不十分で且つ不ぞろいで
あるが、しかし減圧含浸手法を使用することにより、ゲ
ッター物質の吸着容量は、とりわけ非常に低い水の圧力
範囲で、有意に高くなる。これは図１でもって説明され
る。本発明の減圧含浸は、初期の湿潤手法で合成された
物質の二つの別々の試料以上に、水分圧の全てのレベル
について優れていた。従って、この新しい手法は伝統的
に使用されている初期の湿潤手法よりも優れていること
が証明される。
成した。炭素へほぼ同じ含浸率のＭｇＣｌ2を含浸させ
るためには、初期の湿潤手法で製造した吸着剤の純水の
蒸気で測定した水の吸着容量は不十分で且つ不ぞろいで
あるが、しかし減圧含浸手法を使用することにより、ゲ
ッター物質の吸着容量は、とりわけ非常に低い水の圧力
範囲で、有意に高くなる。これは図１でもって説明され
る。本発明の減圧含浸は、初期の湿潤手法で合成された
物質の二つの別々の試料以上に、水分圧の全てのレベル
について優れていた。従って、この新しい手法は伝統的
に使用されている初期の湿潤手法よりも優れていること
が証明される。
【００３３】本発明による吸着剤をＨＣｌ中で安定であ
る従来技術の他の二つの物質と比べるため、次の組成の
三つの物質の水吸着等温線を純水の蒸気でもって測定し
た。それらの物質とは、１）炭素に１６ｗｔ％のＭｇＣ
ｌ2、２）Ｕｌｔｒａ Ｐｕｒｅ社より入手したシリカ
ゲル、そして３）本発明の吸着剤のために用いたのと同
じ手法で処理した、炭素に１６ｗｔ％のＦｅＣｌ2、で
あった。図２に示したように、本発明の吸着剤は他の二
つの物質よりも水の吸着容量が有意に大きい。
る従来技術の他の二つの物質と比べるため、次の組成の
三つの物質の水吸着等温線を純水の蒸気でもって測定し
た。それらの物質とは、１）炭素に１６ｗｔ％のＭｇＣ
ｌ2、２）Ｕｌｔｒａ Ｐｕｒｅ社より入手したシリカ
ゲル、そして３）本発明の吸着剤のために用いたのと同
じ手法で処理した、炭素に１６ｗｔ％のＦｅＣｌ2、で
あった。図２に示したように、本発明の吸着剤は他の二
つの物質よりも水の吸着容量が有意に大きい。
【００３４】本発明は、ＨＦ，ＨＣｌ、ＨＢｒ及びＨＩ
等の気体のハロゲン化水素を乾燥させるための装置でも
って実施することができる。ハロゲン化水素からの水の
除去は、精製しようとするガスの流れを精製装置に詰め
られた新しい吸着剤と接触させることにより行われる。
精製装置の本体は、様々な形状で製作することができ
る。好ましい形状は円筒状の形状である。精製装置に
は、主要本体の二つの相対する端部にガスの入り口及び
出口があるべきであり、また吸着剤の充填口が精製装置
の側部にあるべきである。ガスの入り口及び出口は、好
ましくは、精製装置の上流及び下流のガス管路につなが
るため、小口径のガス配管継手として知られるスウェー
ジロック社のＶＣＲ（商標）の標準的な接合部を備えて
いる。充填口も標準的なＶＣＲ接合部であることが好ま
しい。ガスの流れにより微量の吸着剤が持ち去られそし
て上流及び下流の配管を汚染するのを防ぐために、精製
用容器内部の入り口端部と出口端部の近くに細孔の大き
さが２０μｍの二つのフィルターディスク（又はフリッ
ト）を溶接する。精製装置の材料は３１６Ｌステンレス
鋼又はハステロイ（商標）でよい。ガスと接触する、精
製装置本体の内表面は、表面粗さを０．６３５μｍ（２
５マイクロインチ）未満にするよう好ましくは電気仕上
げ（ｅｌｅｃｔｏ−ｆｉｎｉｓｈｅｄ）される。
等の気体のハロゲン化水素を乾燥させるための装置でも
って実施することができる。ハロゲン化水素からの水の
除去は、精製しようとするガスの流れを精製装置に詰め
られた新しい吸着剤と接触させることにより行われる。
精製装置の本体は、様々な形状で製作することができ
る。好ましい形状は円筒状の形状である。精製装置に
は、主要本体の二つの相対する端部にガスの入り口及び
出口があるべきであり、また吸着剤の充填口が精製装置
の側部にあるべきである。ガスの入り口及び出口は、好
ましくは、精製装置の上流及び下流のガス管路につなが
るため、小口径のガス配管継手として知られるスウェー
ジロック社のＶＣＲ（商標）の標準的な接合部を備えて
いる。充填口も標準的なＶＣＲ接合部であることが好ま
しい。ガスの流れにより微量の吸着剤が持ち去られそし
て上流及び下流の配管を汚染するのを防ぐために、精製
用容器内部の入り口端部と出口端部の近くに細孔の大き
さが２０μｍの二つのフィルターディスク（又はフリッ
ト）を溶接する。精製装置の材料は３１６Ｌステンレス
鋼又はハステロイ（商標）でよい。ガスと接触する、精
製装置本体の内表面は、表面粗さを０．６３５μｍ（２
５マイクロインチ）未満にするよう好ましくは電気仕上
げ（ｅｌｅｃｔｏ−ｆｉｎｉｓｈｅｄ）される。
【００３５】精製装置は、次のようにして装備すること
ができる。精製装置の上流及び下流の両方のガス管路を
湿分濃度が１０ｐｐｂ未満の不活性ガスでパージする。
次に、精製装置の入り口ＶＣＲを接続する。入り口の接
続後、出口を接続する。装備した精製装置を入り口から
出口へ不活性ガスで１０分間パージする。次いで、精製
装置を精製しようとするハロゲン化水素で２０回循環パ
ージする。循環パージの終わりに、精製装置に精製しよ
うとするガスを２時間流す。こうして、精製装置は精製
した製品を供給する用意ができる。
ができる。精製装置の上流及び下流の両方のガス管路を
湿分濃度が１０ｐｐｂ未満の不活性ガスでパージする。
次に、精製装置の入り口ＶＣＲを接続する。入り口の接
続後、出口を接続する。装備した精製装置を入り口から
出口へ不活性ガスで１０分間パージする。次いで、精製
装置を精製しようとするハロゲン化水素で２０回循環パ
ージする。循環パージの終わりに、精製装置に精製しよ
うとするガスを２時間流す。こうして、精製装置は精製
した製品を供給する用意ができる。
【００３６】本発明は、気体ハロゲン化水素のためのこ
の新しい精製及び配給方法を使って「製作現場」へ大量
のＨＣｌを供給する典型的なエレクトロニクス製造産業
において使用することができる。ハロゲン化水素には、
先に述べたように、ＨＦ，ＨＣｌ、ＨＢｒ及びＨＩが含
まれる。気体ＨＣｌの精製及び配給の実例を考えること
ができる。この方法は、ＨＣｌを入れたチューブトレー
ラー又は現場の貯蔵器、チューブトレーラーの出口マニ
ホールドを大型のＨＣｌ精製装置に接続するための手
段、チューブトレーラー又は貯蔵器の近くに好ましく据
えつけられた大型の精製装置、大型の精製装置の出口を
「製作現場」の社内ＨＣｌ配給／分配系へつなぐための
手段、及び半導体製造工具類に近づきやすい使用個所で
の精製装置に適用可能である。大型の精製装置も使用個
所での精製装置も、本発明の吸着剤を充填して、高純度
のＨＣｌから水を除去してその無水条件を保証すること
ができ、また水が存在することを許容されたならばＨＣ
ｌによる腐食による機器の劣化という費用のかかる結果
になるのを回避することができる。
の新しい精製及び配給方法を使って「製作現場」へ大量
のＨＣｌを供給する典型的なエレクトロニクス製造産業
において使用することができる。ハロゲン化水素には、
先に述べたように、ＨＦ，ＨＣｌ、ＨＢｒ及びＨＩが含
まれる。気体ＨＣｌの精製及び配給の実例を考えること
ができる。この方法は、ＨＣｌを入れたチューブトレー
ラー又は現場の貯蔵器、チューブトレーラーの出口マニ
ホールドを大型のＨＣｌ精製装置に接続するための手
段、チューブトレーラー又は貯蔵器の近くに好ましく据
えつけられた大型の精製装置、大型の精製装置の出口を
「製作現場」の社内ＨＣｌ配給／分配系へつなぐための
手段、及び半導体製造工具類に近づきやすい使用個所で
の精製装置に適用可能である。大型の精製装置も使用個
所での精製装置も、本発明の吸着剤を充填して、高純度
のＨＣｌから水を除去してその無水条件を保証すること
ができ、また水が存在することを許容されたならばＨＣ
ｌによる腐食による機器の劣化という費用のかかる結果
になるのを回避することができる。
【００３７】ここに記載した例の結果と図１及び図２に
提示した比較データの組み合わせから、活性炭にハロゲ
ン化マグネシウム、好ましくはＭｇＣｌ2を含浸するの
に減圧含浸を使用する本発明が、厳しく且つ有害な条件
下での性能上の有意且つ思いもよらぬ利点を示す一方、
エレクトロニクス製造産業の過酷な要求条件により必要
とされる極めて高い純度で、無水の、例えばＨＣｌのよ
うな、ハロゲン化水素を製造するための最も安定な吸着
剤物質になっていることが、明らかに証明される。
提示した比較データの組み合わせから、活性炭にハロゲ
ン化マグネシウム、好ましくはＭｇＣｌ2を含浸するの
に減圧含浸を使用する本発明が、厳しく且つ有害な条件
下での性能上の有意且つ思いもよらぬ利点を示す一方、
エレクトロニクス製造産業の過酷な要求条件により必要
とされる極めて高い純度で、無水の、例えばＨＣｌのよ
うな、ハロゲン化水素を製造するための最も安定な吸着
剤物質になっていることが、明らかに証明される。
【００３８】以上のとおり本発明を説明したが、特許に
よる保護を望むものは特許請求の範囲に記載の精神と範
囲内の全ての改変を包含するものである。
よる保護を望むものは特許請求の範囲に記載の精神と範
囲内の全ての改変を包含するものである。
【図１】本発明の減圧含浸手法及び初期の湿潤手法によ
る炭素上への選ばれた塩化マグネシウムの付着手法につ
いて水の容量を水の分圧に対しプロットした図である。
る炭素上への選ばれた塩化マグネシウムの付着手法につ
いて水の容量を水の分圧に対しプロットした図である。
【図２】炭素上の塩化マグネシウム、炭素上の塩化鉄、
及びシリカゲルを含めた吸着剤組成物について水の容量
を水の圧力に対しプロットした図である。
及びシリカゲルを含めた吸着剤組成物について水の容量
を水の圧力に対しプロットした図である。
【図３】本発明の吸着剤の合成のための装置の好ましい
態様を模式的に説明する図である。
態様を模式的に説明する図である。
１…多孔質基材材料
３…減圧室
５…真空ポンプ
１１…溶液タンク
フロントページの続き
(72)発明者 アレキサンダー シュワルツ
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18105，ベスリアム，メイン ストリー
ト 1949
(72)発明者 ディーン ブイ．ロス
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
18034，センター バレー，イースト
ホープウエル ロード 3894
(72)発明者 デルバート ディーン クリストマン
アメリカ合衆国，ペンシルベニア
19529，ケンプトン，ウッド ダック
レーン 28
(56)参考文献 特開 昭47−38793（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−256120（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−15840（ＪＰ，Ａ)
特開 昭47−78694（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01D 53/26 - 53/28
B01J 20/00 - 20/34
ＣＡＰＬＵＳ（ＳＴＮ)
ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (19)
- 【請求項１】 １〜５００容量ｐｐｍの水を含有してい
るハロゲン化水素流をハロゲン化マグネシウムを５〜３
５ｗｔ％含む吸着剤を通過させることにより、ＨＣｌ、
ＨＦ、ＨＢｒ、ＨＩ及びそれらの混合物からなる群より
選ばれる気体のハロゲン化水素から水を除去する方法で
あって、当該ハロゲン化マグネシウムにおけるハロゲン
は当該気体のハロゲン化水素のハロゲンであり、このハ
ロゲン化マグネシウムは、 活性炭基材を減圧条件にさらす工程、 この減圧条件下で当該活性炭基材に５〜３５ｗｔ％のハ
ロゲン化マグネシウムを付着させて吸着剤を作る工程、 活性炭に担持された当該ハロゲン化マグネシウムを乾燥
させる工程、及び２７０℃（５１８°Ｆ）〜４００℃
（７５２°Ｆ）の温度に加熱して当該吸着剤を活性化さ
せる工程、を含む工程により調製された活性炭基材上に
担持されている、気体ハロゲン化水素から水を除去する
方法。 - 【請求項２】 前記ハロゲン化水素がＨＣｌである、請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記ハロゲン化マグネシウムがＭｇＣｌ
2である、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 前記ハロゲン化マグネシウムを付着させ
る前に前記活性炭基材を乾燥させる工程を含む、請求項
１から３までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項５】 １０〜２０ｗｔ％のＭｇＣｌ2が前記活
性炭上に存在する、請求項３記載の方法。 - 【請求項６】 前記減圧が少なくとも０．１３３Ｐａ
（１０-3ｔｏｒｒ）である、請求項１から５までのいず
れか一つに記載の方法。 - 【請求項７】 前記基材の表面積が３００〜２５００ｍ
2／ｇである、請求項１から６までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項８】 前記吸着剤と接触後の前記ハロゲン化水
素に含まれる水が０．１容量ｐｐｍ以下である、請求項
１から７までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項９】 活性炭基材上のＭｇＣｌ2を含み、この
ＭｇＣｌ2が当該活性炭基材を減圧条件下で準備しそし
てこの活性炭基材をＭｇＣｌ2の溶液と接触させること
により当該活性炭基材に含浸されている、気体のＨＣｌ
から湿分を除去するための吸着剤。 - 【請求項１０】 前記活性炭基材に５〜３５ｗｔ％のＭ
ｇＣｌ2が付着されている、請求項９記載の吸着剤。 - 【請求項１１】 前記活性炭基材に１０〜２０ｗｔ％の
ＭｇＣｌ2が付着されている、請求項９記載の吸着剤。 - 【請求項１２】 前記減圧が少なくとも０．１３３Ｐａ
（１０-3ｔｏｒｒ）である、請求項９から１１までのい
ずれか一つに記載の吸着剤。 - 【請求項１３】 前記基材の表面積が３００〜２５００
ｍ2／ｇである、請求項９から１２までのいずれか一つ
に記載の吸着剤。 - 【請求項１４】 吸着可能な成分を含有している気体混
合物から当該吸着可能な成分を除去するための吸着剤の
調製方法であって、 多孔質基材を減圧条件にさらす工程、 この減圧条件下で当該多孔質基材に金属塩を付着させて
当該吸着剤を作る工程、 当該多孔質基材に担持された当該金属塩を乾燥させる工
程、及び２７０℃（５１８°Ｆ）〜４００℃（７５２°
Ｆ）の温度に加熱して当該吸着剤を活性化させる工程、
を含む吸着剤調製方法。 - 【請求項１５】 前記多孔質基材としての活性炭上に前
記金属塩としてのハロゲン化マグネシウムを１０〜２０
ｗｔ％付着させることを含む、請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記基材の表面積が３００〜２５００
ｍ2／ｇである、請求項１４又は１５記載の方法。 - 【請求項１７】 前記活性化を少なくとも０．１３３Ｐ
ａ（１０-3ｔｏｒｒ）の減圧下で行う、請求項１４から
１６までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１８】 前記活性炭基材を前記ハロゲン化マグ
ネシウムを付着させる前に加熱により乾燥させる、請求
項１５記載の方法。 - 【請求項１９】 バルクコンテナからの、１〜５００容
量ｐｐｍの水を含有しているハロゲン化水素流を、精製
装置内のハロゲン化マグネシウムを５〜３５ｗｔ％含む
吸着剤を通過させ、そしてこの精製装置から乾燥したハ
ロゲン化水素を１以上の使用者分配系へ供給することに
より、バルクコンテナで使用者へ供給される、ＨＣｌ、
ＨＦ、ＨＢｒ、ＨＩ及びそれらの混合物からなる群より
選ばれる気体のハロゲン化水素から水を除去する方法で
あって、当該ハロゲン化マグネシウムにおけるハロゲン
は当該気体のハロゲン化水素のハロゲンであり、このハ
ロゲン化マグネシウムは、 活性炭基材を減圧条件にさらす工程、 この減圧条件下で当該活性炭基材に５〜３５ｗｔ％のハ
ロゲン化マグネシウムを付着させて吸着剤を作る工程、 活性炭に担持された当該ハロゲン化マグネシウムを乾燥
させる工程、及び２７０℃（５１８°Ｆ）〜４００℃
（７５２°Ｆ）の温度に加熱して当該吸着剤を活性化さ
せる工程、を含む工程により調製された活性炭基材上に
担持されている、気体ハロゲン化水素から水を除去する
方法。
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-
2000
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