JP2021084069A - ガス精製器用の吸着剤の製造方法及びガス精製器 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ガス中の不純物の吸着性能に優れたガス精製器用の吸着剤の製造方法及びガス精製器を提供する。【解決手段】 ガス精製器用の吸着剤の製造方法であって、表面に細孔を有する担体を、アルカリ系水溶液に接触させる接触工程Ｓ１と、前記アルカリ系水溶液に接触した前記担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させて、前記担体の表面にアルカリ系化合物を固定する乾燥工程Ｓ２とを含む、ガス精製器用の吸着剤の製造方法である。【選択図】 図１
Description
本発明は、ガス中の不純物を除去するためのガス精製器用の吸着剤の製造方法及びガス精製器に関する。
従来、ガス中に含まれる異物（例えば、水蒸気、窒素酸化物、硫黄酸化物等）を吸着するために、アルカリ添着活性炭等の吸着剤が用いられる（例えば、下記特許文献１参照）。この種の吸着剤は、活性炭の表面に、アルカリを含む化合物が添着されたもので、ガス中の不純物を前記化合物に吸着させることにより除去するものである。
従来の吸着剤は、活性炭に添着されたアルカリ成分を含む化合物（アルカリ系化合物）に、水分が多く含まれていることがある。このような吸着剤は、不純物として、水蒸気を吸着する用途には適さない。
また、吸着効果を高めるために、活性炭の細孔内に、アルカリ系化合物をより多く添着させることが望まれる。しかしながら、現状では、前記化合物は、細孔内には十分に入り込まず、殆どが活性炭の外表面に添着される傾向がある。このような吸着剤は、活性炭の外表面に添着されたアルカリ系化合物が使用に伴って剥離し、不純物吸着性能が早期に低下するという問題があった。
本発明者は、不純物吸着性能を長期に亘って発揮しうる吸着剤を提供するために、鋭意研究を重ねた。その結果、本発明者は、担体に付着したアルカリ系水溶液に含まれる水分を十分にかつ早期に除去すること、及び、担体表面の細孔内へより多くのアルカリ系化合物を固定することに着目し、本発明を完成するに至った。
本発明は、以上のような実情に鑑み案出なされたもので、ガス中の不純物の吸着性能に優れたガス精製器用の吸着剤の製造方法及びガス精製器を提供することを主たる課題としている。
本発明は、ガス精製器用の吸着剤の製造方法であって、表面に細孔を有する担体を、アルカリ系水溶液に接触させる接触工程と、前記アルカリ系水溶液に接触した前記担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させて、前記担体にアルカリ系化合物を固定する乾燥工程とを含む、ガス精製器用の吸着剤の製造方法である。
本発明の他の態様では、前記乾燥工程において、前記常温よりも高い温度が１００℃以上２００℃以下とされても良い。
本発明の他の態様では、前記乾燥工程が、不活性ガスの雰囲気中で行われても良い。
本発明の他の態様では、前記担体が活性炭であっても良い。
本発明の他の態様では、ガス精製器であって、入口と出口とを有するハウジングと、前記ハウジングの内部かつ前記入口側に配された第１フィルタ部と、前記ハウジングの内部かつ前記出口側に配された第２フィルタ部とを備え、前記ハウジング内かつ前記第１フィルタ部と前記第２フィルタ部との間の空間に、上記いずれかに記載の製造方法で製造された吸着剤が保持されている、ガス精製器である。
本発明は、表面に細孔を有する担体を、アルカリ系水溶液に接触させる接触工程と、前記アルカリ系水溶液に接触した前記担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させて、前記担体にアルカリ系化合物を固定する乾燥工程とを含む。
本発明では、上記の工程を採用することにより、アルカリ系化合物を、担体の外表面はもとより、その細孔内等を含めて十分に添着させることができる。細孔内に添着されたアルカリ系化合物は、担体の外表面に添着されたものに比して剥がれにくい。したがって、本発明により製造された吸着剤は、担体の表面積をフルに活用してアルカリ系化合物が有する吸着性能を長期に亘って十分に発揮することができる。
また、本発明で製造された吸着剤をガス精製器に用いることにより、精製したいガス中の不純物を効率良く吸着することが可能となり、より高純度な精製ガスを提供することができる。
以下、本発明の実施の一形態が図面に基づき説明される。
図１には、本実施形態のガス精製器用の吸着剤の製造方法のフローチャートが示されている。図１に示されるように、本実施形態の製造方法は、接触工程Ｓ１と、乾燥工程Ｓ２とを含み、接触工程Ｓ１は、表面に細孔を有する担体を、アルカリ系水溶液に接触させるものである。また、乾燥工程Ｓ２は、アルカリ系水溶液に接触した前記担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させて、前記担体の表面にアルカリ系化合物を固定するものである。以下、各工程等が詳細に説明される。
図１には、本実施形態のガス精製器用の吸着剤の製造方法のフローチャートが示されている。図１に示されるように、本実施形態の製造方法は、接触工程Ｓ１と、乾燥工程Ｓ２とを含み、接触工程Ｓ１は、表面に細孔を有する担体を、アルカリ系水溶液に接触させるものである。また、乾燥工程Ｓ２は、アルカリ系水溶液に接触した前記担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させて、前記担体の表面にアルカリ系化合物を固定するものである。以下、各工程等が詳細に説明される。
［処理対象ガス等］
精製の精製対象であるガスとしては、例えば、Ｎ（窒素）、Ａｒ（アルゴン）、Ｈｅ（ヘリウム）等の不活性ガスや、ＨＢｒ（臭化水素）、ＨＣｌ（塩化水素）等の腐食性ガスが挙げられる。吸着剤によって除去対象とされる不純物としては、アルカリ系化合物に吸着されるものであれば、特に限定されることなく、種々のものが対象とされる。本実施形態の吸着剤は、主として、不活性ガスや腐食性ガスに含まれる水分ないし水蒸気（Ｈ２Ｏ）を吸着対象とするものを例に挙げて説明される。
精製の精製対象であるガスとしては、例えば、Ｎ（窒素）、Ａｒ（アルゴン）、Ｈｅ（ヘリウム）等の不活性ガスや、ＨＢｒ（臭化水素）、ＨＣｌ（塩化水素）等の腐食性ガスが挙げられる。吸着剤によって除去対象とされる不純物としては、アルカリ系化合物に吸着されるものであれば、特に限定されることなく、種々のものが対象とされる。本実施形態の吸着剤は、主として、不活性ガスや腐食性ガスに含まれる水分ないし水蒸気（Ｈ２Ｏ）を吸着対象とするものを例に挙げて説明される。
［担体］
担体は、不純物を吸着するためのアルカリ系化合物を担持するもので、表面には多数の細孔を有する。担体としては、例えば、活性体、シリカゲル、アルミナ、珪藻土等が望ましい。本実施形態では、担体として、活性炭が用いられる。担体は、多孔質構造体のように、自らの多孔質構造等によって特定の不純物を吸着できるものでも良いのは言うまでもない。
担体は、不純物を吸着するためのアルカリ系化合物を担持するもので、表面には多数の細孔を有する。担体としては、例えば、活性体、シリカゲル、アルミナ、珪藻土等が望ましい。本実施形態では、担体として、活性炭が用いられる。担体は、多孔質構造体のように、自らの多孔質構造等によって特定の不純物を吸着できるものでも良いのは言うまでもない。
担体の形状等は、特に限定されるものではないが、例えば、粒子径が０．１〜１．０mm程度の球状が望ましい。
より多くのアルカリ系化合物を担持させるために、担体は、比表面積が大きいものが望ましい。担体の比表面積は、特に限定されるものではないが、好ましくはＢＥＴ比表面積が５００〜２０００ｍ２／ｇであるのが望ましい。ＢＥＴ比表面積は、ＪＩＳ−Ｚ−８８３０（２０１３）に規定された方法に従い、窒素ガス吸着法により求めることができる。
担体の平均細孔径は、特に限定されるものではないが、例えば、１０〜２００オングストロームが望ましい。平均細孔径は、水銀圧入法により測定した累積細孔分布の５０％における数平均細孔径（Ｄ５０）を意味する。
図２には、担体の一例として、その顕微鏡写真が示される。なお、担体の表面に形成された細孔は、自然に形成されたものでも良く、人工的に形成されたものでも良い。
［アルカリ系水溶液］
アルカリ系水溶液は、水酸化物や炭酸塩等のアルカリ性を示す化合物を含む。水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。また、炭酸塩としては、例えば、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。本実施形態では、アルカリ系水溶液として、水酸化ナトリウム水溶液が用いられる。
アルカリ系水溶液は、水酸化物や炭酸塩等のアルカリ性を示す化合物を含む。水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等が挙げられる。また、炭酸塩としては、例えば、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。本実施形態では、アルカリ系水溶液として、水酸化ナトリウム水溶液が用いられる。
［接触工程］
接触工程は、担体を、アルカリ系水溶液に接触させることにより行われる。接触工程の一例では、図３に示されるように、粒子状の担体１０を、アルカリ系水溶液２０中に浸漬する。好ましい態様では、担体１０をアルカリ系水溶液中に浸漬させた状態で攪拌される。これにより、担体１０の表面や細孔内に十分にアルカリ系水溶液が接触する。撹拌の速度や時間は、目的に応じて適宜定めることができる。接触工程の他の態様では、担体１０に、アルカリ系水溶液を噴霧しても良い。
接触工程は、担体を、アルカリ系水溶液に接触させることにより行われる。接触工程の一例では、図３に示されるように、粒子状の担体１０を、アルカリ系水溶液２０中に浸漬する。好ましい態様では、担体１０をアルカリ系水溶液中に浸漬させた状態で攪拌される。これにより、担体１０の表面や細孔内に十分にアルカリ系水溶液が接触する。撹拌の速度や時間は、目的に応じて適宜定めることができる。接触工程の他の態様では、担体１０に、アルカリ系水溶液を噴霧しても良い。
［乾燥工程］
乾燥工程は、アルカリ系水溶液に接触した担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させる。これにより、担体１０の表面に、水溶液２０中のアルカリ系化合物を添着固定し、ひいては、吸着剤を製造することができる。なお、常温とは、加熱・冷却などをしない、平常の温度を意味する。
乾燥工程は、アルカリ系水溶液に接触した担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させる。これにより、担体１０の表面に、水溶液２０中のアルカリ系化合物を添着固定し、ひいては、吸着剤を製造することができる。なお、常温とは、加熱・冷却などをしない、平常の温度を意味する。
本実施形態のように、減圧された環境下で乾燥工程が行われると、水の沸点が低下するため、担体１０に付着したアルカリ系水溶液２０の水分を早期に乾燥・除去し、担体の外表面や細孔内にアルカリ系化合物を確実に添着させることができる。特に、減圧環境下とすることで、担体１０の細孔内に進入したアルカリ系水溶液を、早期に十分に乾燥・除去することができ、ひいては、細孔内でのアルカリ系化合物の添着率を高める。担体１０の細孔内に添着されたアルカリ系化合物は、担体１０の外表面に添着されたものに比して剥がれにくい。したがって、本実施形態により製造された吸着剤は、細孔内を含め担体の表面積を十分に活用し、吸着性能を長期に亘って十分に発揮させることができる。
本実施形態において、乾燥工程は、図４に示されるように、例えば、真空乾燥器３０を用いて行われる。真空乾燥器３０は、担体１０を乾燥させるための空間である乾燥室３２と、乾燥室３２を減圧するための真空ポンプ３６とを備える。また、乾燥室３２には、温調用のヒータ３４が設けられている。
乾燥工程において、乾燥室３２の雰囲気温度は、常温よりも高い温度であれば、特に限定はされないが、例えば、１００℃以上であるのが望ましい。前記温度が１００℃未満の場合、アルカリ系水溶液に含まれる水分の乾燥に時間がかかり、生産性が低下する。前記温度の上限については、乾燥工程中の担体１０の燃焼及び／又はアルカリ系化合物の溶融等を避ける観点より適宜定めることができ、通常、２００℃以下とされればこの種の問題は回避できる。より好ましくは、前記温度は、１２０℃〜１８０℃とされても良い。
乾燥工程中、乾燥室３２は、大気圧よりも低く維持されていれば、乾燥室３２内の圧力については、特に限定されるものではない。好ましい態様では、乾燥室３２内の圧力（絶対圧）は、例えば、８０ｋＰａ以下、好ましくは５０ｋＰａ以下、より好ましくは３０ｋＰａ以下とされる。これにより、担体１０に付着したアルカリ系水溶液に含まれる水分を効果的に乾燥・除去し、アルカリ系化合物を、担体１０の外表面及び細孔内により確実に添着させることができる。
本実施形態のように、ガス中の水蒸気を吸着するための吸着剤を製造するに際しては、担体１０に、アルカリ系化合物として水酸化物をより多く添着させることが重要になる。このために、乾燥工程は、例えば、Ｎ、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスの雰囲気中で行われるのが望ましい。これによれば、乾燥工程中に、担体１０上の水酸化物（本実施形態では水酸化ナトリウム）とＣＯ２とが反応して炭酸塩（本実施形態では炭酸ナトリウム）が生成されるのを防ぐという利点が得られる。
炭酸塩は、水酸化物に比べると、水蒸気の吸着性能が著しく劣るため、ＣＯ２が実質的に存在しない不活性ガスの雰囲気化で乾燥工程が行われることにより、担体１０上に炭酸塩が生成されるのを抑制できる。換言すると、炭酸塩に阻害されることなく、担体１０上に、均一かつ広範囲に水酸化ナトリウムを固定することができる。したがって、この実施形態は、水蒸気の吸着により優れた吸着剤を製造するのに役立つ。
［ガス精製器］
次に、上述の実施形態で製造された吸着剤を用いたガス精製器が、詳細に説明される。図５には、本実施形態のガス精製器１の側面図（一部断面図）が示されている。図５に示されるように、本実施形態のガス精製器１は、ハウジング２と、第１フィルタ部３と、第２フィルタ部４と、多数の吸着剤５とを含む。
次に、上述の実施形態で製造された吸着剤を用いたガス精製器が、詳細に説明される。図５には、本実施形態のガス精製器１の側面図（一部断面図）が示されている。図５に示されるように、本実施形態のガス精製器１は、ハウジング２と、第１フィルタ部３と、第２フィルタ部４と、多数の吸着剤５とを含む。
ハウジング２は、ガス精製器１の外装体を構成しているものであって、例えば、その一端側に入口２Ａが、他端側に出口２Ｂがそれぞれ形成されている。ハウジング２の入口２Ａと出口２Ｂとの間には、中空胴部２Ｃが形成されている。入口２Ａと出口２Ｂの内径は、中空胴部２Ｃよりも小さくなるように絞られている。ハウジング２は、例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ等のステンレス鋼からなる。ハウジング２は、例えば、その軸線方向に分解可能に構成されている。
第１フィルタ部３は、ハウジング２の内部かつ入口２Ａ側に配されている。第１フィルタ部３は、ハウジング２の入口２Ａから流入する空気から、予め微小な粒子状の異物を除去・吸着するための機能を有する。第１フィルタ部３は、さらに、吸着剤５をハウジング２内に安定的に保持・収容するための機能を有する。これらの機能を実現するために、本実施形態の第１フィルタ部３には、ステンレス鋼等の各種の金属繊維を焼結したフィルタ材が用いられている。第１フィルタ部３は、入口２Ａから延びる流路６の内径とほぼ同様の濾過平面面積を有する。
第２フィルタ部４は、ハウジング２の内部かつ出口２Ｂ側に配されている。第２フィルタ部４は、ハウジング２内に流入した空気から、異物（特に、第１フィルタ部３で除去できなかった不純物）を除去・吸着するための機能を有する。さらに、第２フィルタ部４は、吸着剤５をハウジング２内に安定的に保持・収容するための機能を有する。これらの機能を実現するために、本実施形態の第２フィルタ部４も、ステンレス鋼等の各種の金属繊維を焼結したフィルタ材が用いられている。好ましい態様では、第２フィルタ部４は、第２フィルタ部４よりも高い濾過精度を有するものが用いられる。
吸着剤５は、ハウジング２内かつ第１フィルタ部３と第２フィルタ部４との間の空間（中空胴部２Ｃ）に密に充填されている。
以上のように構成されたガス精製器１では、処理対象のガスが、入口２Ａからハウジング２内に供給される。ガスは、第１フィルタ部３で異物が除去された後、多数の吸着剤５の隙間を通過しながら出口２Ｂ側へと流れる。この際、ガス中の水蒸気は、吸着剤５の表面及び細孔内に固定されている水酸化物（水酸化ナトリウム）に吸着される。その後、ガスは、第２フィルタ部４でさらに濾過され、その後、ハウジング２の出口２Ｂから外部に取り出される。
なお、本実施形態のガス精製器１では、第２フィルタ部４は、第１フィルタ部３よりも大きい濾過平面面積と、それに続くバックアップチャンバー７が設けられている。バックアップチャンバー７は、入口２Ａ側の流路６よりも大きい内径を有する。したがって、本実施形態のガス精製器１は、出口２Ｂ側の流路（バックアップチャンバー７）の内径を拡大して圧力損失を抑えることができる。また、本実施形態のガス精製器１は、ハウジング２の半径方向の外側寄りに位置する吸着剤５が有効に活用され、より広範囲でガスと吸着剤５とを接触させることができる。
以上、本発明の実施形態について、詳細に説明したが、本発明は、具体的な実施形態に適用されることなく、種々の態様で実施することができる。
以下、本発明の効果等を確認するために、より具体的な試験例が説明される。本試験では、窒素ガスから、不純物として、水蒸気を吸着する吸着性能試験が行われた。ただし、本発明は、以下の実施例に限定して解釈されてはならない。
［実施例］
吸着剤は、活性炭からなる担体を、水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、撹拌後、窒素置換された雰囲気中で１００℃かつ約２０ｋＰａ（絶対圧）の圧力の下、２４時間乾燥させて製造された。活性炭は、粒子径０．１〜１．０mmの球状であり、ＢＥＴ比表面積が８００〜１５００ｍ２／ｇの範囲のものである。
吸着剤は、活性炭からなる担体を、水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、撹拌後、窒素置換された雰囲気中で１００℃かつ約２０ｋＰａ（絶対圧）の圧力の下、２４時間乾燥させて製造された。活性炭は、粒子径０．１〜１．０mmの球状であり、ＢＥＴ比表面積が８００〜１５００ｍ２／ｇの範囲のものである。
［比較例］
比較例の吸着剤は、活性炭からなる担体を、水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、撹拌後、１００℃かつ大気圧で２４時間乾燥させて製造された。活性炭は、実施例と同様のものが用いられた。
比較例の吸着剤は、活性炭からなる担体を、水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、撹拌後、１００℃かつ大気圧で２４時間乾燥させて製造された。活性炭は、実施例と同様のものが用いられた。
［試験内容］
吸着性能試験は、１ppmの水蒸気を含む窒素ガスを、実施例及び比較例の吸着剤をそれぞれ収容したガス精製器（図５）に供給し、ガス精製器から取り出された窒素ガスをＡＰＩＭＳ（大気圧イオン化質量分析計）で測定し、各々の水蒸気除去率が算出された。
吸着性能試験は、１ppmの水蒸気を含む窒素ガスを、実施例及び比較例の吸着剤をそれぞれ収容したガス精製器（図５）に供給し、ガス精製器から取り出された窒素ガスをＡＰＩＭＳ（大気圧イオン化質量分析計）で測定し、各々の水蒸気除去率が算出された。
［試験結果］
測定の結果、実施例の吸着剤を用いたガス精製器では、水蒸気の除去率は９９．９％以上であった。これに対し、比較例の吸着剤を用いたガス精製器では、水蒸気の除去率が５０％未満であった。
測定の結果、実施例の吸着剤を用いたガス精製器では、水蒸気の除去率は９９．９％以上であった。これに対し、比較例の吸着剤を用いたガス精製器では、水蒸気の除去率が５０％未満であった。
図６は、試験後の実施例のガス精製器のハウジングから取り出した一つの吸着剤の顕微鏡写真である。図６から明らかなように、実施例の吸着剤の表面には、水酸化ナトリウムと不純物である水分とが反応してできた粒状結晶（白色部分）が、吸着剤の表面全体で均一に生成されていることが確認された。これは、実施例の吸着剤の表面に、水酸化ナトリウムが均一に添着されていたことを裏付けるものと推測される。なお、他の吸着剤についても観察したが、図６とほぼ同様の表面性状が観察された。
図７及び図８は、試験後の比較例のガス精製器のハウジングから取り出した２つの吸着剤の顕微鏡写真である。図７及び図８から明らかなように、比較例の吸着剤の表面には、前述の粒状結晶が殆ど生成されていない。これは、比較例の吸着剤の表面には、炭酸ナトリウムが多く添着され、水酸化ナトリウムの固定が阻害されたものと推測される。
１ ガス精製器
２ ハウジング
２Ａ 入口
２Ｂ 出口
３ 第１フィルタ部
４ 第２フィルタ部
５ 吸着剤
Ｓ１ 接触工程
Ｓ２ 乾燥工程
２ ハウジング
２Ａ 入口
２Ｂ 出口
３ 第１フィルタ部
４ 第２フィルタ部
５ 吸着剤
Ｓ１ 接触工程
Ｓ２ 乾燥工程
Claims (5)
- ガス精製器用の吸着剤の製造方法であって、
表面に細孔を有する担体を、アルカリ系水溶液に接触させる接触工程と、
前記アルカリ系水溶液に接触した前記担体を常温よりも高い温度かつ大気圧よりも低い圧力の下で乾燥させて、前記担体にアルカリ系化合物を固定する乾燥工程とを含む、
ガス精製器用の吸着剤の製造方法。 - 前記乾燥工程において、前記常温よりも高い温度が１００℃以上２００℃以下とされる、請求項１に記載のガス精製器用の吸着剤の製造方法。
- 前記乾燥工程が、不活性ガスの雰囲気中で行われる、請求項１又は２に記載のガス精製器用の吸着剤の製造方法。
- 前記担体が活性炭である、請求項１ないし３のいずれか１項に記載のガス精製器用の吸着剤の製造方法。
- ガス精製器であって、
入口と出口とを有するハウジングと、
前記ハウジングの内部かつ前記入口側に配された第１フィルタ部と、
前記ハウジングの内部かつ前記出口側に配された第２フィルタ部とを備え、
前記ハウジング内かつ前記第１フィルタ部と前記第２フィルタ部との間の空間に、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の製造方法で製造された吸着剤が保持されている、
ガス精製器。
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| JP2019214631A JP2021084069A (ja) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | ガス精製器用の吸着剤の製造方法及びガス精製器 |
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2019
- 2019-11-27 JP JP2019214631A patent/JP2021084069A/ja active Pending
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