JP2000044214A - 多孔質炭素材料、その製造方法、及びそれを用いた排ガス処理方法 - Google Patents
多孔質炭素材料、その製造方法、及びそれを用いた排ガス処理方法Info
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Landscapes
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 細孔径を制御した多孔質炭素材料とその製造
方法、さらに低温の窒素酸化物を高性能に無害化できる
脱硝方法及び窒素酸化物や希ガスの吸着方法を提供す
る。 【解決手段】 厚さ１００μｍ以下の原料用高分子材料
を二酸化炭素、水蒸気、酸素などから選ばれる少なくと
も１種以上を含む酸化性雰囲気中、８００℃〜１１００
℃で０．５時間以上加熱処理することを特徴とする、細
孔径を制御した多孔質炭素材料の製造方法を提供する。
また、該方法により得られた、細孔径を制御した多孔質
炭素材料を用いて、室温における窒素酸化物を無害化す
る脱硝方法及び窒素酸化物や希ガス等を吸着する吸着方
法を提供する。
方法、さらに低温の窒素酸化物を高性能に無害化できる
脱硝方法及び窒素酸化物や希ガスの吸着方法を提供す
る。 【解決手段】 厚さ１００μｍ以下の原料用高分子材料
を二酸化炭素、水蒸気、酸素などから選ばれる少なくと
も１種以上を含む酸化性雰囲気中、８００℃〜１１００
℃で０．５時間以上加熱処理することを特徴とする、細
孔径を制御した多孔質炭素材料の製造方法を提供する。
また、該方法により得られた、細孔径を制御した多孔質
炭素材料を用いて、室温における窒素酸化物を無害化す
る脱硝方法及び窒素酸化物や希ガス等を吸着する吸着方
法を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、細孔径を制御した
多孔質炭素材料とその製造方法、および当該多孔質炭素
材料を用いた排ガスの処理方法に関する。
多孔質炭素材料とその製造方法、および当該多孔質炭素
材料を用いた排ガスの処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、廃棄物焼却ガス中に含まれる窒
素酸化物を還元除去する脱硝触媒として、多孔質炭素材
料は、室温から脱硝活性を示す。このような多孔質材料
は細孔と呼ばれる微細な空孔を数多く有する。細孔は細
孔径の大きさにより、細孔径５０ｎｍ以上のマクロ孔、
細孔径２〜５０ｎｍのメソ孔、細孔径２ｎｍ以下のミク
ロ孔に分類される。多孔質炭素材料の中でも、ミクロ孔
のみを持つと言われている活性炭素繊維（以下、ＡＣＦ
と呼ぶ）が、室温付近から高い脱硝性能を発現している
ことが認められている。ＡＣＦの脱硝性能発現の因子と
しては、反応分子の表面官能基への化学吸着の効果と、
小さな細孔径による細孔内吸着の効果が考えられる。Ａ
ＣＦの低温での脱硝活性を向上させるために研究が進め
られ、その結果、ＡＣＦの表面処理によって表面官能基
を変化させることにより、高い脱硝率が達成されるよう
になった。表面処理したＡＣＦ触媒は、比表面積が７８
０〜８９０ｍ 2 ／ｇ、細孔径が０．６８〜０．８１ｎｍ
である。しかし、該ＡＣＦ触媒は、表面処理による細孔
径の変化が小さく、触媒性能の一方の因子である、細孔
径の脱硝性能に対する効果は、独立に求められていな
い、という問題がある。また、ＡＣＦ触媒はミクロ孔が
強い吸着力をもつので、室温において、ＮＯ分圧８０ｋ
Ｐａで約１００ｍｇ／ｇ、ＮＯ分圧１０ｋＰａで約２０
ｍｇ／ｇのＮＯ吸着が可能である。一方、ＰＳＡによる
ＮＯの分離回収用としてゼオライト、金属酸化物吸着剤
が開発されている。しかし、この金属酸化物吸着剤の吸
着速度は早いが、ＮＯの平衡吸着量が数ｍｇ／ｇに留ま
るという問題がある。従って、排ガス中のＮＯ等、低濃
度の有害ガスを効率的に吸着除去するためには、より低
濃度の有害ガスを速やかに吸着しうる吸着剤が要求され
ている。
素酸化物を還元除去する脱硝触媒として、多孔質炭素材
料は、室温から脱硝活性を示す。このような多孔質材料
は細孔と呼ばれる微細な空孔を数多く有する。細孔は細
孔径の大きさにより、細孔径５０ｎｍ以上のマクロ孔、
細孔径２〜５０ｎｍのメソ孔、細孔径２ｎｍ以下のミク
ロ孔に分類される。多孔質炭素材料の中でも、ミクロ孔
のみを持つと言われている活性炭素繊維（以下、ＡＣＦ
と呼ぶ）が、室温付近から高い脱硝性能を発現している
ことが認められている。ＡＣＦの脱硝性能発現の因子と
しては、反応分子の表面官能基への化学吸着の効果と、
小さな細孔径による細孔内吸着の効果が考えられる。Ａ
ＣＦの低温での脱硝活性を向上させるために研究が進め
られ、その結果、ＡＣＦの表面処理によって表面官能基
を変化させることにより、高い脱硝率が達成されるよう
になった。表面処理したＡＣＦ触媒は、比表面積が７８
０〜８９０ｍ 2 ／ｇ、細孔径が０．６８〜０．８１ｎｍ
である。しかし、該ＡＣＦ触媒は、表面処理による細孔
径の変化が小さく、触媒性能の一方の因子である、細孔
径の脱硝性能に対する効果は、独立に求められていな
い、という問題がある。また、ＡＣＦ触媒はミクロ孔が
強い吸着力をもつので、室温において、ＮＯ分圧８０ｋ
Ｐａで約１００ｍｇ／ｇ、ＮＯ分圧１０ｋＰａで約２０
ｍｇ／ｇのＮＯ吸着が可能である。一方、ＰＳＡによる
ＮＯの分離回収用としてゼオライト、金属酸化物吸着剤
が開発されている。しかし、この金属酸化物吸着剤の吸
着速度は早いが、ＮＯの平衡吸着量が数ｍｇ／ｇに留ま
るという問題がある。従って、排ガス中のＮＯ等、低濃
度の有害ガスを効率的に吸着除去するためには、より低
濃度の有害ガスを速やかに吸着しうる吸着剤が要求され
ている。
【０００３】従って、ミクロ孔をもつ炭素材料の脱硝触
媒活性をさらに向上させるためには、表面官能基だけで
なく、細孔径を最適化させる必要がある。さらに吸着剤
としての性能向上のためにも、細孔径を制御した製造法
が必要である。さらに、取扱い及び使用環境の側面から
考えて、炭素材料は、グラファイト状の結晶構造から成
るため、他の高分子材料などに比べて、高温での使用が
可能であり、様々な使用環境で幅広く利用することがで
きる。なおさらに、多様な環境における使用に対応する
ため、多孔質炭素材料は様々な形状をとる必要がある。
また、吸着剤の飛散を嫌う場所や、容積が小さい場所で
の利用には、高密度の充填が可能であり、かつ単位体積
当たりの吸着容量の大きな多孔質炭素材料が求められて
いる。このような要件を満たすものとして、フィルム状
多孔質炭素材料がある。しかし、これまでのフィルム状
炭素材料は低比表面積の材料としての開発が主で、ガス
分離膜等への利用に限られている。そのため、高比表面
積なフィルム状炭素材料は、まだ開発されていないし、
その触媒、吸着剤としての利用例もない。
媒活性をさらに向上させるためには、表面官能基だけで
なく、細孔径を最適化させる必要がある。さらに吸着剤
としての性能向上のためにも、細孔径を制御した製造法
が必要である。さらに、取扱い及び使用環境の側面から
考えて、炭素材料は、グラファイト状の結晶構造から成
るため、他の高分子材料などに比べて、高温での使用が
可能であり、様々な使用環境で幅広く利用することがで
きる。なおさらに、多様な環境における使用に対応する
ため、多孔質炭素材料は様々な形状をとる必要がある。
また、吸着剤の飛散を嫌う場所や、容積が小さい場所で
の利用には、高密度の充填が可能であり、かつ単位体積
当たりの吸着容量の大きな多孔質炭素材料が求められて
いる。このような要件を満たすものとして、フィルム状
多孔質炭素材料がある。しかし、これまでのフィルム状
炭素材料は低比表面積の材料としての開発が主で、ガス
分離膜等への利用に限られている。そのため、高比表面
積なフィルム状炭素材料は、まだ開発されていないし、
その触媒、吸着剤としての利用例もない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
に鑑み、炭素材料の脱硝触媒活性及び吸着活性を向上さ
せるために、細孔径を制御した多孔質炭素材料とその製
造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、
高脱硝性能及び高吸着性能を有しており、多様な環境に
おける使用にも対応でき、微少の充填容積で利用可能で
ある、高比表面積なフィルム状多孔質炭素材料を提供す
ることを目的とする。
に鑑み、炭素材料の脱硝触媒活性及び吸着活性を向上さ
せるために、細孔径を制御した多孔質炭素材料とその製
造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、
高脱硝性能及び高吸着性能を有しており、多様な環境に
おける使用にも対応でき、微少の充填容積で利用可能で
ある、高比表面積なフィルム状多孔質炭素材料を提供す
ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、厚さ１
００μｍ以下の原料用高分子材料を二酸化炭素、水蒸
気、酸素などから選ばれる少なくとも１種以上を含む酸
化性雰囲気中で加熱処理して、細孔径を制御することを
特徴とする、多孔質炭素材料の製造方法が提供される。
また厚さ１００μｍ以下の原料用高分子材料を、二酸化
炭素、水蒸気、酸素等から選ばれる少なくとも１種以上
を含む酸化性雰囲気中、８００〜１１００℃で０．５時
間以上加熱処理し、細孔径を制御する多孔質炭素材料の
製造方法が提供される。さらに、本発明によれば、上記
方法により得られた、比表面積５００ｍ2 ／ｇ以上、細
孔径２ｎｍ以下の細孔径に制御した多孔質炭素材料が提
供される。さらに、本発明によれば、上記の比表面積５
００ｍ2 ／ｇ以上、細孔径２ｎｍ以下の細孔径に制御し
た多孔質炭素材料を、低温排ガス中の窒素酸化物のガス
流通系に充填して窒素酸化物と接触させることにより、
室温において排ガス中の窒素酸化物を無害化する脱硝方
法が提供される。さらに、本発明によれば、上記の比表
面積５００ｍ2 ／ｇ以上、細孔径２ｎｍ以下の細孔径に
制御した多孔質炭素材料を、排ガス中の窒素酸化物や希
ガス等のガス流通系、或いはガス封入系に充填して目的
ガスの吸着を行う吸着方法が提供される。
００μｍ以下の原料用高分子材料を二酸化炭素、水蒸
気、酸素などから選ばれる少なくとも１種以上を含む酸
化性雰囲気中で加熱処理して、細孔径を制御することを
特徴とする、多孔質炭素材料の製造方法が提供される。
また厚さ１００μｍ以下の原料用高分子材料を、二酸化
炭素、水蒸気、酸素等から選ばれる少なくとも１種以上
を含む酸化性雰囲気中、８００〜１１００℃で０．５時
間以上加熱処理し、細孔径を制御する多孔質炭素材料の
製造方法が提供される。さらに、本発明によれば、上記
方法により得られた、比表面積５００ｍ2 ／ｇ以上、細
孔径２ｎｍ以下の細孔径に制御した多孔質炭素材料が提
供される。さらに、本発明によれば、上記の比表面積５
００ｍ2 ／ｇ以上、細孔径２ｎｍ以下の細孔径に制御し
た多孔質炭素材料を、低温排ガス中の窒素酸化物のガス
流通系に充填して窒素酸化物と接触させることにより、
室温において排ガス中の窒素酸化物を無害化する脱硝方
法が提供される。さらに、本発明によれば、上記の比表
面積５００ｍ2 ／ｇ以上、細孔径２ｎｍ以下の細孔径に
制御した多孔質炭素材料を、排ガス中の窒素酸化物や希
ガス等のガス流通系、或いはガス封入系に充填して目的
ガスの吸着を行う吸着方法が提供される。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。なお、本発明は以下の実施形態にのみ限定さ
れるものではない。ミクロ孔性炭素材料の脱硝触媒活性
をさらに向上させるために、表面官能基だけでなく、細
孔径を最適化させる必要があり、さらに吸着剤としての
性能向上のためにも、細孔径を制御する。本発明では、
原料物質として厚さ１００μｍ以下の高分子材料を使用
し、この原料用高分子材料を酸化性雰囲気中、加熱処理
を行う。先ず、本発明で用いられる原料用高分子材料と
しては、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミン、ポリフ
ェニレン、ポリビニレン、セルロース、セルロースエス
テル、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ピッチ、
ポリウレタン、ポリウレア、ポリエーテル、ポリスルフ
ィド、ポリスルホン、ポリオレフィン、ポリスチレン、
ポリアセチレン、ポリビニルアルコール等のポリマー或
いはこれらの共重合体から選ばれた重合体の単独叉は２
種以上の混合体が挙げられるが、これらに限定されるも
のではない。その中でも、多孔質炭素材の調製後の炭素
化の均一性の側面から、膜厚１００μｍ以下の高配向性
グラファイトの前駆体である、芳香族ポリイミド系高分
子材料が好ましく、フィルムとしてはカプトン（Ｋａｐ
ｔｏｎ）、ノバク（Ｎｏｖａｘ）や、ポリフェニレン−
ビニレン、ポリ−ｐ−フェニレン−１、３、４−オキサ
ジアゾール等が適している。
説明する。なお、本発明は以下の実施形態にのみ限定さ
れるものではない。ミクロ孔性炭素材料の脱硝触媒活性
をさらに向上させるために、表面官能基だけでなく、細
孔径を最適化させる必要があり、さらに吸着剤としての
性能向上のためにも、細孔径を制御する。本発明では、
原料物質として厚さ１００μｍ以下の高分子材料を使用
し、この原料用高分子材料を酸化性雰囲気中、加熱処理
を行う。先ず、本発明で用いられる原料用高分子材料と
しては、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミン、ポリフ
ェニレン、ポリビニレン、セルロース、セルロースエス
テル、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ピッチ、
ポリウレタン、ポリウレア、ポリエーテル、ポリスルフ
ィド、ポリスルホン、ポリオレフィン、ポリスチレン、
ポリアセチレン、ポリビニルアルコール等のポリマー或
いはこれらの共重合体から選ばれた重合体の単独叉は２
種以上の混合体が挙げられるが、これらに限定されるも
のではない。その中でも、多孔質炭素材の調製後の炭素
化の均一性の側面から、膜厚１００μｍ以下の高配向性
グラファイトの前駆体である、芳香族ポリイミド系高分
子材料が好ましく、フィルムとしてはカプトン（Ｋａｐ
ｔｏｎ）、ノバク（Ｎｏｖａｘ）や、ポリフェニレン−
ビニレン、ポリ−ｐ−フェニレン−１、３、４−オキサ
ジアゾール等が適している。
【０００７】なお、本発明において、酸化性雰囲気と
は、二酸化炭素、水蒸気、酸素等から選ばれる少なくと
も１種以上を含むものである。また、本発明における加
熱処理は、８００〜１１００℃の温度で行われることが
好ましい。加熱温度が８００℃より下がると、細孔の形
成が困難であり、加熱温度が１１００℃を超えると、実
用的な収率を得難く、非経済的である。本発明の製造方
法に必要な酸化性雰囲気を維持するためには、反応流通
経路内のガスを１時間以内に置換可能な流量で流通させ
る必要がある。また、試料温度の低下を防ぐため、酸化
性気体が流通経路容積内に１分以上滞留するように流量
を調整する必要がある。
は、二酸化炭素、水蒸気、酸素等から選ばれる少なくと
も１種以上を含むものである。また、本発明における加
熱処理は、８００〜１１００℃の温度で行われることが
好ましい。加熱温度が８００℃より下がると、細孔の形
成が困難であり、加熱温度が１１００℃を超えると、実
用的な収率を得難く、非経済的である。本発明の製造方
法に必要な酸化性雰囲気を維持するためには、反応流通
経路内のガスを１時間以内に置換可能な流量で流通させ
る必要がある。また、試料温度の低下を防ぐため、酸化
性気体が流通経路容積内に１分以上滞留するように流量
を調整する必要がある。
【０００８】さらに、加熱処理時、反応を均一に進行さ
せるためには、原料用高分子材料を均一なガス雰囲気下
で加熱する必要がある。従って、フィルム状の原料を用
いる場合は、該原料を平板状耐熱材料間に保持し、原料
表面のガス条件を均一にする。また、フィルム状でない
原料を使用する場合は、原料用高分子材料を耐熱材料に
塗布する等、均一な条件下で処理が進行するようにす
る。なお、本発明の製造方法において、細孔径の制御は
加熱処理時間によって可能である。酸化性雰囲気中にお
ける加熱処理では、加熱時間が長くなるにしたがって、
細孔容積の増大と表面積の拡大が起こる。そのため、触
媒として活性な細孔を持つ多孔質材料を、再現性よく製
造するには、上記温度で０．５時間以上加熱する必要が
ある。
せるためには、原料用高分子材料を均一なガス雰囲気下
で加熱する必要がある。従って、フィルム状の原料を用
いる場合は、該原料を平板状耐熱材料間に保持し、原料
表面のガス条件を均一にする。また、フィルム状でない
原料を使用する場合は、原料用高分子材料を耐熱材料に
塗布する等、均一な条件下で処理が進行するようにす
る。なお、本発明の製造方法において、細孔径の制御は
加熱処理時間によって可能である。酸化性雰囲気中にお
ける加熱処理では、加熱時間が長くなるにしたがって、
細孔容積の増大と表面積の拡大が起こる。そのため、触
媒として活性な細孔を持つ多孔質材料を、再現性よく製
造するには、上記温度で０．５時間以上加熱する必要が
ある。
【０００９】本発明の製造方法において、ミクロ孔を持
つ高分子炭素材を用いて、酸化性雰囲気で８００℃以上
に加熱して細孔径を制御することにより、細孔径を２ｎ
ｍ以下、好ましくは０．６５ｎｍから１．０８ｎｍで変
化させることができる。また、高比表面積のフィルム状
多孔質炭素材料が得られ、その比表面積は５００ｍ2／
ｇ以上が得られる。
つ高分子炭素材を用いて、酸化性雰囲気で８００℃以上
に加熱して細孔径を制御することにより、細孔径を２ｎ
ｍ以下、好ましくは０．６５ｎｍから１．０８ｎｍで変
化させることができる。また、高比表面積のフィルム状
多孔質炭素材料が得られ、その比表面積は５００ｍ2／
ｇ以上が得られる。
【００１０】本発明の方法で得られた、細孔径を制御し
た多孔質炭素材料は、比表面積が５００ｍ2 ／ｇ以上、
細孔径が２ｎｍ以下である。この細孔径を制御した多孔
質炭素材料は、低温排ガス中の窒素酸化物に対して室温
から高い脱硝性能を示す。また、本発明の細孔径を制御
した多孔質炭素材料は、室温における窒素酸化物の吸着
性能や、室温から４００℃以上の高温における希ガス等
の吸着性能も発揮する。すなわち、本発明の細孔径を制
御した多孔質炭素材料を、低温排ガス中の窒素酸化物の
ガス流通系に充填して窒素酸化物と接触させることによ
り、室温において排ガス中の窒素酸化物を無害化するこ
とができる。なお、当該材料を脱硝触媒として利用する
場合は、アンモニアを還元剤として用いることによって
脱硝性能を発現するものであり、本材料にアンモニアを
注入することにより、窒素酸化物を高性能に無害化でき
る。なおさらに、本発明の細孔径を制御した多孔質炭素
材料を、排ガス中の窒素酸化物や希ガス等のガス流通
系、或いはガス封入系に充填して目的ガスの吸着を行
う。
た多孔質炭素材料は、比表面積が５００ｍ2 ／ｇ以上、
細孔径が２ｎｍ以下である。この細孔径を制御した多孔
質炭素材料は、低温排ガス中の窒素酸化物に対して室温
から高い脱硝性能を示す。また、本発明の細孔径を制御
した多孔質炭素材料は、室温における窒素酸化物の吸着
性能や、室温から４００℃以上の高温における希ガス等
の吸着性能も発揮する。すなわち、本発明の細孔径を制
御した多孔質炭素材料を、低温排ガス中の窒素酸化物の
ガス流通系に充填して窒素酸化物と接触させることによ
り、室温において排ガス中の窒素酸化物を無害化するこ
とができる。なお、当該材料を脱硝触媒として利用する
場合は、アンモニアを還元剤として用いることによって
脱硝性能を発現するものであり、本材料にアンモニアを
注入することにより、窒素酸化物を高性能に無害化でき
る。なおさらに、本発明の細孔径を制御した多孔質炭素
材料を、排ガス中の窒素酸化物や希ガス等のガス流通
系、或いはガス封入系に充填して目的ガスの吸着を行
う。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
するが、本発明がこれらの実施例により限定されるもの
ではない。 （実施例１）まず、反応を均一に進行するためにアルミ
ナ基板間に保持された膜厚２５μｍの芳香族ポリイミド
フィルムを、ガスの流通の可能である、流通経路容積３
リットルの炉内に充填した。この反応炉において、１０
０％二酸化炭素を１リットル／分の流量で流通させ、目
的処理温度まで昇温し、同流量条件下、目的処理温度で
２時間加熱処理した。続いて、加熱処理の終了後、雰囲
気気体を二酸化炭素から不活性アルゴンに切り換えて、
細孔形成反応を抑制してから放冷した。その後、多孔質
炭素材料において細孔を形成する加熱温度を把握するた
めの試験を行った。すなわち、細孔の形成条件を決定す
るため、処理時間を２時間に固定して加熱温度を変化さ
せて試料物質を調製した。ＢＥＴ法により試料物質の細
孔容積を評価し、その結果を表１に示す。
するが、本発明がこれらの実施例により限定されるもの
ではない。 （実施例１）まず、反応を均一に進行するためにアルミ
ナ基板間に保持された膜厚２５μｍの芳香族ポリイミド
フィルムを、ガスの流通の可能である、流通経路容積３
リットルの炉内に充填した。この反応炉において、１０
０％二酸化炭素を１リットル／分の流量で流通させ、目
的処理温度まで昇温し、同流量条件下、目的処理温度で
２時間加熱処理した。続いて、加熱処理の終了後、雰囲
気気体を二酸化炭素から不活性アルゴンに切り換えて、
細孔形成反応を抑制してから放冷した。その後、多孔質
炭素材料において細孔を形成する加熱温度を把握するた
めの試験を行った。すなわち、細孔の形成条件を決定す
るため、処理時間を２時間に固定して加熱温度を変化さ
せて試料物質を調製した。ＢＥＴ法により試料物質の細
孔容積を評価し、その結果を表１に示す。
【００１２】
【表１】 上記の表１から判るように、８５０℃以下で２時間加熱
した試料番号１と２においては、細孔の形成は認められ
なかった。しかし、９００℃以上で２時間加熱した試料
では、細孔の形成が認められ、さらに１０００℃の加熱
で、細孔容積が急激に増大することがわかった。したが
って、本実施例で用いた原料の芳香族ポリイミドから得
られる炭素膜に対して、加熱時間２時間で細孔を形成す
るには、８５０℃を超える温度が必要であることがわか
った。
した試料番号１と２においては、細孔の形成は認められ
なかった。しかし、９００℃以上で２時間加熱した試料
では、細孔の形成が認められ、さらに１０００℃の加熱
で、細孔容積が急激に増大することがわかった。したが
って、本実施例で用いた原料の芳香族ポリイミドから得
られる炭素膜に対して、加熱時間２時間で細孔を形成す
るには、８５０℃を超える温度が必要であることがわか
った。
【００１３】（実施例２）本実施例では、上記実施例１
の結果に基づき、９００℃、９５０℃、１０００℃で時
間を変えて加熱処理を行い、細孔構造の異なる試料を調
製した。したがって、得られた炭素膜の調製条件とｔ−
プロットから細孔構造パラメータを求め、その結果を表
２に示す。
の結果に基づき、９００℃、９５０℃、１０００℃で時
間を変えて加熱処理を行い、細孔構造の異なる試料を調
製した。したがって、得られた炭素膜の調製条件とｔ−
プロットから細孔構造パラメータを求め、その結果を表
２に示す。
【表２】 上記表２から明らかなように、加熱処理条件によって、
細孔径、細孔容積、比表面積を制御した多孔質炭素膜が
調製可能になった。細孔径は０．６５ｎｍから１．０８
ｎｍの範囲で変化させることに成功した。９００℃で処
理した試料の細孔容積は最大８００ｍｍ3 ／ｇ以上、比
表面積は最大１９００ｍ2 ／ｇ以上が得られた。１００
０℃で処理した試料では、細孔容積は最大１１００ｍｍ
3 ／ｇ以上、比表面積は最大２３００ｍ2 ／ｇ以上が得
られた。
細孔径、細孔容積、比表面積を制御した多孔質炭素膜が
調製可能になった。細孔径は０．６５ｎｍから１．０８
ｎｍの範囲で変化させることに成功した。９００℃で処
理した試料の細孔容積は最大８００ｍｍ3 ／ｇ以上、比
表面積は最大１９００ｍ2 ／ｇ以上が得られた。１００
０℃で処理した試料では、細孔容積は最大１１００ｍｍ
3 ／ｇ以上、比表面積は最大２３００ｍ2 ／ｇ以上が得
られた。
【００１４】（実施例３）本実施例では、本発明の細孔
径を制御した多孔質炭素材料の脱硝活性機能についての
評価試験を行った。上記実施例２で調製した試料に対し
て、脱硝反応開始後２４時間経過時の脱硝率を求め、そ
の結果を表３に示す。脱硝率の評価を行った反応ガス組
成は、ＮＯが１００ｐｐｍ、ＮＨ3 が２００ｐｐｍ、Ｏ
2 が４％、残部はアルゴンとヘリウムからなっている。
脱硝活性の測定は、試料０．２ｇを反応槽内に充填し、
総ガス流量が４０ｓｃｃｍになるようにガスの流通を行
った。
径を制御した多孔質炭素材料の脱硝活性機能についての
評価試験を行った。上記実施例２で調製した試料に対し
て、脱硝反応開始後２４時間経過時の脱硝率を求め、そ
の結果を表３に示す。脱硝率の評価を行った反応ガス組
成は、ＮＯが１００ｐｐｍ、ＮＨ3 が２００ｐｐｍ、Ｏ
2 が４％、残部はアルゴンとヘリウムからなっている。
脱硝活性の測定は、試料０．２ｇを反応槽内に充填し、
総ガス流量が４０ｓｃｃｍになるようにガスの流通を行
った。
【００１５】
【表３】 上記表３から、脱硝率と細孔構造のパラメータを比較す
ると、脱硝率は９００℃で処理した試料番号６から９
と、１０００℃で処理した試料番号１２から１５のどち
らにおいても、平均細孔径０．７７ｎｍの試料、すなわ
ち試料番号８と１３が、最大脱硝率を示していることが
判った。
ると、脱硝率は９００℃で処理した試料番号６から９
と、１０００℃で処理した試料番号１２から１５のどち
らにおいても、平均細孔径０．７７ｎｍの試料、すなわ
ち試料番号８と１３が、最大脱硝率を示していることが
判った。
【００１６】（実施例４）本実施例では、本発明の細孔
径を制御した多孔質炭素材料のＮＯ吸着活性機能につい
ての評価試験を行った。上記実施例２で調製した試料に
対して、窒素酸化物の一つである一酸化窒素（ＮＯ）の
平衡吸着量と吸着速度を求め、その結果を表４に示す。
吸着活性の測定は、４０℃の空気恒温槽内に設置した試
料管（測定系全容積約８０ｍｌ）に、試料を約５０ｍｇ
充填し、反応ガス（ＮＯ３％、Ｈｅバランス）を約５６
０ｔｏｒｒの圧力で封入し、圧力変化から吸着量を求め
た。測定開始時のＮＯ分圧は２．２４ｋＰａである。
径を制御した多孔質炭素材料のＮＯ吸着活性機能につい
ての評価試験を行った。上記実施例２で調製した試料に
対して、窒素酸化物の一つである一酸化窒素（ＮＯ）の
平衡吸着量と吸着速度を求め、その結果を表４に示す。
吸着活性の測定は、４０℃の空気恒温槽内に設置した試
料管（測定系全容積約８０ｍｌ）に、試料を約５０ｍｇ
充填し、反応ガス（ＮＯ３％、Ｈｅバランス）を約５６
０ｔｏｒｒの圧力で封入し、圧力変化から吸着量を求め
た。測定開始時のＮＯ分圧は２．２４ｋＰａである。
【００１７】
【表４】 上記表４から明らかなように、ＮＯの吸着量は比表面積
の変化にはよらない。この理由は、ＮＯは細孔径の小さ
な細孔内で安定に吸着可能なためであり、平均細孔径と
比表面積の両方とも小さな試料と、平均細孔径と比表面
積の両方とも大きな試料において、ほぼ同じ吸着量を示
した。
の変化にはよらない。この理由は、ＮＯは細孔径の小さ
な細孔内で安定に吸着可能なためであり、平均細孔径と
比表面積の両方とも小さな試料と、平均細孔径と比表面
積の両方とも大きな試料において、ほぼ同じ吸着量を示
した。
【００１８】（実施例５）本実施例では、本発明の細孔
径を制御した多孔質炭素材料の希ガス吸着活性機能につ
いての評価試験を行った。上記実施例２で調製した試料
の中で、１０００℃で１．５時間賦活した試料を用い
て、希ガスの一つであるキセノン（Ｘｅ）吸着を行っ
た。キセノン吸着の測定は、試料温度２５℃と１００℃
で行った。空気恒温槽内に設置した試料管内に、フィル
ム状吸着材を測定温度２５℃の場合は１０ｍｌ、測定温
度１００℃の場合は８５ｍｌの量で充填して、吸着管を
所定温度に昇温した。反応ガス（Ｘｅガス濃度：５％、
常温、常圧におけるＸｅ分圧：０．０５ａｔｍ、Ｈｅバ
ランス）を１００ｍｌ／ｍｉｎ（２５℃で、標準状態換
算）、５０ｍｌ／ｍｉｎ（１００℃で、標準状態換算）
の流量で試料管に流通した。試験試料の細孔構造パラメ
ータと、Ｘｅ吸着量（標準状態）を表５に示す。
径を制御した多孔質炭素材料の希ガス吸着活性機能につ
いての評価試験を行った。上記実施例２で調製した試料
の中で、１０００℃で１．５時間賦活した試料を用い
て、希ガスの一つであるキセノン（Ｘｅ）吸着を行っ
た。キセノン吸着の測定は、試料温度２５℃と１００℃
で行った。空気恒温槽内に設置した試料管内に、フィル
ム状吸着材を測定温度２５℃の場合は１０ｍｌ、測定温
度１００℃の場合は８５ｍｌの量で充填して、吸着管を
所定温度に昇温した。反応ガス（Ｘｅガス濃度：５％、
常温、常圧におけるＸｅ分圧：０．０５ａｔｍ、Ｈｅバ
ランス）を１００ｍｌ／ｍｉｎ（２５℃で、標準状態換
算）、５０ｍｌ／ｍｉｎ（１００℃で、標準状態換算）
の流量で試料管に流通した。試験試料の細孔構造パラメ
ータと、Ｘｅ吸着量（標準状態）を表５に示す。
【００１９】
【表５】 上記表５の結果より、細孔径１ｎｍ以下の炭素膜は、高
温での希ガス吸着剤として利用可能であることが分か
る。また、炭素膜吸着剤は、嵩密度が大きいため、試料
充填可能な容積が微少な環境において使用することによ
り、大容量のガスの吸着が可能となる。
温での希ガス吸着剤として利用可能であることが分か
る。また、炭素膜吸着剤は、嵩密度が大きいため、試料
充填可能な容積が微少な環境において使用することによ
り、大容量のガスの吸着が可能となる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したところから明らかなよう
に、本発明によれば、ミクロ孔を持つ原料用炭素材を用
いて、酸化性雰囲気で８００℃以上に加熱処理すること
により、細孔径を２ｎｍ以下、好ましくは０．６５ｎｍ
から１．０８ｎｍで変化させることができ、高比表面積
のフィルム状多孔質炭素材料が得られ、その比表面積は
最大で２３００ｍ2 ／ｇ以上が得られた。細孔径を変化
させた試料の脱硝率の評価結果より、ミクロ孔性炭素材
の触媒性能の細孔径依存性が明かとなり、細孔径０．７
７ｎｍで最大脱硝率９０％を示した。また、本発明で得
られた高比表面積を有する膜状の吸着剤は、室温におい
て低分圧（２．２４ｋＰａ）のＮＯ混合ガス（Ｈｅバラ
ンス）からＮＯを１４〜１８ｍｌ／ｇ（標準状態）吸着
可能である。また、Ｘｅ５％の気体から２５℃において
Ｘｅを２０ｍｌ／ｇ（標準状態）、１００℃において
５．８ｍｌ／ｇ（標準状態）吸着可能である。このこと
から、高分子を前駆体とするフィルム状多孔質炭素材料
は、高い脱硝性能と強いガス吸着力を持ち、幅広い環境
において使用可能であり、微少の充填容積で利用が可能
である。
に、本発明によれば、ミクロ孔を持つ原料用炭素材を用
いて、酸化性雰囲気で８００℃以上に加熱処理すること
により、細孔径を２ｎｍ以下、好ましくは０．６５ｎｍ
から１．０８ｎｍで変化させることができ、高比表面積
のフィルム状多孔質炭素材料が得られ、その比表面積は
最大で２３００ｍ2 ／ｇ以上が得られた。細孔径を変化
させた試料の脱硝率の評価結果より、ミクロ孔性炭素材
の触媒性能の細孔径依存性が明かとなり、細孔径０．７
７ｎｍで最大脱硝率９０％を示した。また、本発明で得
られた高比表面積を有する膜状の吸着剤は、室温におい
て低分圧（２．２４ｋＰａ）のＮＯ混合ガス（Ｈｅバラ
ンス）からＮＯを１４〜１８ｍｌ／ｇ（標準状態）吸着
可能である。また、Ｘｅ５％の気体から２５℃において
Ｘｅを２０ｍｌ／ｇ（標準状態）、１００℃において
５．８ｍｌ／ｇ（標準状態）吸着可能である。このこと
から、高分子を前駆体とするフィルム状多孔質炭素材料
は、高い脱硝性能と強いガス吸着力を持ち、幅広い環境
において使用可能であり、微少の充填容積で利用が可能
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大村 聡 神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地１ 三菱重工業株式会社基盤技術研究所内 (72)発明者 藤井 秀治 神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地１ 三菱重工業株式会社基盤技術研究所内 (72)発明者 峯元 雅樹 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号 三菱重工業株式会社高砂研究所内 Ｆターム(参考） 4D002 AA12 AA40 BA04 CA07 CA20 DA41 GA01 GB12 GB20 4G046 CA04 CB03 CB08 CC02 CC03 4G066 AA04B AA09D AA10D AA14D AA43D AC27A BA03 BA22 BA23 BA26 BA36 CA21 CA28 DA02 FA34 4G069 AA02 AA08 AA12 BA01B BA08A BA08B BA22C CA02 CA03 CA08 CA13 DA05 EA08 EB15X EB15Y EC04X EC04Y EC05X EC05Y EC07Y EC11X EC12X EC12Y EC13X EC13Y ED10 FA01 FA03 FB23 FB30 FB34 FB40 FC02 FC07
Claims (5)
- 【請求項１】 厚さ１００μｍ以下の原料用高分子材料
を二酸化炭素、水蒸気、酸素などから選ばれる少なくと
も１種以上を含む酸化性雰囲気中で加熱処理し、細孔径
を制御することを特徴とする多孔質炭素材料の製造方
法。 - 【請求項２】 上記加熱処理が、８００℃〜１１００℃
で０．５時間以上行なわれることを特徴とする請求項１
に記載の多孔質炭素材料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２項に記載の方法により
製造された、比表面積５００ｍ2 ／ｇ以上、細孔径２ｎ
ｍ以下の細孔径を有する多孔質炭素材料。 - 【請求項４】 請求項３に記載の多孔質炭素材料を、排
ガスの流通系に充填してガス中の有害ガスと接触させる
ことを特徴とする排ガスの処理方法。 - 【請求項５】 請求項３に記載の多孔質炭素材料を、排
ガス中の窒素酸化物や希ガス等のガス流通系、あるいは
ガス封入系に充填して、目的ガスの吸着を行うことを特
徴とする吸着方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10217140A JP2000044214A (ja) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | 多孔質炭素材料、その製造方法、及びそれを用いた排ガス処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10217140A JP2000044214A (ja) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | 多孔質炭素材料、その製造方法、及びそれを用いた排ガス処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044214A true JP2000044214A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=16699491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10217140A Pending JP2000044214A (ja) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | 多孔質炭素材料、その製造方法、及びそれを用いた排ガス処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000044214A (ja) |
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| KR101214930B1 (ko) | 2010-11-16 | 2012-12-24 | 고려대학교 산학협력단 | 다공성 표면의 제조방법 |
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