JPS61191510A - 窒素濃縮用炭素分子篩の製法 - Google Patents
窒素濃縮用炭素分子篩の製法Info
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- JPS61191510A JPS61191510A JP60029341A JP2934185A JPS61191510A JP S61191510 A JPS61191510 A JP S61191510A JP 60029341 A JP60029341 A JP 60029341A JP 2934185 A JP2934185 A JP 2934185A JP S61191510 A JPS61191510 A JP S61191510A
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- granulated carbon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
(産業上の利用分野)
本発明は、圧力スイング吸着(PSA)方式を利用して
空気中から高純度の窒素を濃縮製造するための吸着剤で
ある高性能の炭素分子篩の製法に関する。
空気中から高純度の窒素を濃縮製造するための吸着剤で
ある高性能の炭素分子篩の製法に関する。
(従来技術)
近年、窒素の需要が急増し、特に従来の深冷分離法に比
べ、純度的には劣るが、安価にオンサイトで窒素が製造
できるPSA方式窒素製造装置が脚光を浴びるようにな
ってきた。そして、このPSA方式窒素製造装置の核と
なるのが炭素分子篩(Carbon Mo1ecula
r 5ieves 、以下CMSと示す)と言われる吸
着剤でアリ、このCMSの吸着性能によシ、装置の優劣
が決定するといっても過言ではない。
べ、純度的には劣るが、安価にオンサイトで窒素が製造
できるPSA方式窒素製造装置が脚光を浴びるようにな
ってきた。そして、このPSA方式窒素製造装置の核と
なるのが炭素分子篩(Carbon Mo1ecula
r 5ieves 、以下CMSと示す)と言われる吸
着剤でアリ、このCMSの吸着性能によシ、装置の優劣
が決定するといっても過言ではない。
CMSに求められる性能として、吸着容量が大きいこと
および酸素と窒素の選択吸着性が高いことが挙げられる
。更に詳しく言えば、各分子の径が酸素2.8^×3.
9^、窒素3.1λX4.3大であることから、CMS
の超ミクロ細孔の径が3大程度でかつ、均一に多量に存
在していることが必要となる。
および酸素と窒素の選択吸着性が高いことが挙げられる
。更に詳しく言えば、各分子の径が酸素2.8^×3.
9^、窒素3.1λX4.3大であることから、CMS
の超ミクロ細孔の径が3大程度でかつ、均一に多量に存
在していることが必要となる。
従来CMSの製法として、例えばコークスを高温(60
0〜900℃)で熱処理しながら、熱分解性炭化水素を
キャリアーガスと共に送入し、超ミクロ細孔入口に炭化
沈着させる方法が提案されているが(特公昭52−18
675号公報)、この方法は温度制御、炭化水素量の制
御が難しくかつ高価である。更に上記欠点を改良して、
コークスに常圧、減圧下で200〜360℃の沸点を持
つ有機化合物を含浸させ、乾燥処理(コークス化しない
)する方法が提案されているが(特開昭49−1069
82号公報)、この方法も炭化していないために、経時
的な劣化が起こると推定される。
0〜900℃)で熱処理しながら、熱分解性炭化水素を
キャリアーガスと共に送入し、超ミクロ細孔入口に炭化
沈着させる方法が提案されているが(特公昭52−18
675号公報)、この方法は温度制御、炭化水素量の制
御が難しくかつ高価である。更に上記欠点を改良して、
コークスに常圧、減圧下で200〜360℃の沸点を持
つ有機化合物を含浸させ、乾燥処理(コークス化しない
)する方法が提案されているが(特開昭49−1069
82号公報)、この方法も炭化していないために、経時
的な劣化が起こると推定される。
また、5Å以上の均一な細孔を有する吸着剤に細孔径以
上の分子径を持つ炭化水素を吸着させ熱処理して細孔径
の調整を行なう方法が提案されているが(特開昭56−
130226号公報)、この方法も炭素水素濃度、同供
給量、熱逃埋温度の制御が難しく、工業的に均一な品質
のCMSを製造することが難しい。
上の分子径を持つ炭化水素を吸着させ熱処理して細孔径
の調整を行なう方法が提案されているが(特開昭56−
130226号公報)、この方法も炭素水素濃度、同供
給量、熱逃埋温度の制御が難しく、工業的に均一な品質
のCMSを製造することが難しい。
更に、やし殻炭粉末にコールタールまたはコールタール
ピッチを加え造粒し、乾留後酸洗し、1〜3%のコール
タールまたはコールタールピッチi加熱含浸し950〜
1000℃で熱処理する方法が提案されているが(特開
昭59−45914号公報)、この方法では、乾留のみ
のため吸着容量が小さいコト、コールタールまたはコー
ルタールピッチの加熱含浸工程における不均一性、およ
び最終熱処理が950〜1000℃のため細孔の熱収縮
が起こシ、吸着量が低下するというような欠点がある。
ピッチを加え造粒し、乾留後酸洗し、1〜3%のコール
タールまたはコールタールピッチi加熱含浸し950〜
1000℃で熱処理する方法が提案されているが(特開
昭59−45914号公報)、この方法では、乾留のみ
のため吸着容量が小さいコト、コールタールまたはコー
ルタールピッチの加熱含浸工程における不均一性、およ
び最終熱処理が950〜1000℃のため細孔の熱収縮
が起こシ、吸着量が低下するというような欠点がある。
(発明が解決しようとする問題点)
以上述べたような従来技術は、主として酸素と窒素の選
択性を上げるための超ミクロ細孔径の調整方法に関する
ものであるが、本発明者らは、該方法の改良につき種々
検討した結果、選択性に加えてCMSの吸着容量が、よ
シ重要なウェイトを占めていることを発見し、本発明に
到達したものである。すなわち本発明の目的は、従来法
に比べて超ミクロ細孔径を調整する工程の前に、賦活工
程を行なうことによシ、CMSの吸着容量を大きくする
こと、およびコールタールピッチを有機溶媒に溶解した
溶液中に浸漬して均一な孔径調整を行なうことの2点に
よシ、よシ高性能のCMSの製法を提供することにある
。
択性を上げるための超ミクロ細孔径の調整方法に関する
ものであるが、本発明者らは、該方法の改良につき種々
検討した結果、選択性に加えてCMSの吸着容量が、よ
シ重要なウェイトを占めていることを発見し、本発明に
到達したものである。すなわち本発明の目的は、従来法
に比べて超ミクロ細孔径を調整する工程の前に、賦活工
程を行なうことによシ、CMSの吸着容量を大きくする
こと、およびコールタールピッチを有機溶媒に溶解した
溶液中に浸漬して均一な孔径調整を行なうことの2点に
よシ、よシ高性能のCMSの製法を提供することにある
。
本発明は、炭素分子篩の製造工程において造粒炭を乾留
後、低度に賦活を行なった後、所定量のコールタールピ
ッチを有機溶媒に溶解した溶液中に浸漬し、当該浸漬処
理後の造粒炭を熱処理することKよシ炭素分子篩を製造
する方法である。
後、低度に賦活を行なった後、所定量のコールタールピ
ッチを有機溶媒に溶解した溶液中に浸漬し、当該浸漬処
理後の造粒炭を熱処理することKよシ炭素分子篩を製造
する方法である。
以下、本発明をよシ詳細に説明する。
本発明に使用する造粒炭の原料としては、ミクロ細孔の
特に発達したやし殻炭が適しているが、石炭系、木炭系
の炭素質材料を使用することもできる。これにバインダ
ーとして、コールタール、コールタールピッチ、パルプ
廃液等通常使用されるバインダーを加え造粒する。
特に発達したやし殻炭が適しているが、石炭系、木炭系
の炭素質材料を使用することもできる。これにバインダ
ーとして、コールタール、コールタールピッチ、パルプ
廃液等通常使用されるバインダーを加え造粒する。
この造粒炭を750〜950℃において1〜60分間窒
素、アルゴン等の不活性ガス中で乾留した後、引き続い
て賦活処理を行なう。
素、アルゴン等の不活性ガス中で乾留した後、引き続い
て賦活処理を行なう。
賦活処理は、水蒸気、空気、炭酸ガス、酸素等通常の賦
活用ガスが使用できるが、反応性が穏やかな炭酸ガスが
特に適する。炭酸ガス単独あるいはキャリアガスとして
窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用して希釈した炭酸
ガスを流しながら、750〜950℃好ましくは850
〜950℃の温度で30分〜6時間賦活処理を行なう。
活用ガスが使用できるが、反応性が穏やかな炭酸ガスが
特に適する。炭酸ガス単独あるいはキャリアガスとして
窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用して希釈した炭酸
ガスを流しながら、750〜950℃好ましくは850
〜950℃の温度で30分〜6時間賦活処理を行なう。
この賦活後の造粒炭の吸着性能を、次のような方法にて
評価する。すなわち、所定量の賦活後の造粒炭を真空脱
気し、1気圧、25℃の純酸素ガスを流し、造粒炭単位
重量あたシの酸素平衡吸着量を(log (Ncc/f
造粒炭〕 として求める。この方法における酸素平衡吸
着量qofiが8 Nccl&造粒炭となるような賦活
処理が、上記賦活工程において達成される。qO!が8
Ncc/gX粒炭以下の造粒炭を次工程の孔径調整工程
に使用すると、吸着容量が小さく所望の性能を出すCM
Sとはなシ難い。
評価する。すなわち、所定量の賦活後の造粒炭を真空脱
気し、1気圧、25℃の純酸素ガスを流し、造粒炭単位
重量あたシの酸素平衡吸着量を(log (Ncc/f
造粒炭〕 として求める。この方法における酸素平衡吸
着量qofiが8 Nccl&造粒炭となるような賦活
処理が、上記賦活工程において達成される。qO!が8
Ncc/gX粒炭以下の造粒炭を次工程の孔径調整工程
に使用すると、吸着容量が小さく所望の性能を出すCM
Sとはなシ難い。
また賦活工程を行なうにあたシ、造粒前の原料である炭
素質材料を低度に賦活処理したものを使用することもで
きる。
素質材料を低度に賦活処理したものを使用することもで
きる。
続いて孔径調整のために、コールタールピッチをベンゼ
ン等の有機溶媒に溶解した溶液中に、賦活処理した造粒
炭を浸漬する。本工程は、従来法に比べ次の利点を持つ
。即ち、第1に溶液状態であるため、造粒炭のミクロ細
孔内に均一にコールタールピッチ/ベンゼン溶液が浸透
していくため、孔径調整が均一に行なわれる。第2に、
使用する有機溶媒であるベンゼン、ナフタレン油、アン
トラセン油が最小厚み3.3人種度であシ、窒素/酸素
の分離に必要な超ミクロ細孔内に先に浸透するため、当
該超ミクロ細孔の容量を減少させることなく、コールタ
ールピッチが窒素/酸素の分離に不必要なミクロ細孔を
閉塞して孔径調整が成されるということである。
ン等の有機溶媒に溶解した溶液中に、賦活処理した造粒
炭を浸漬する。本工程は、従来法に比べ次の利点を持つ
。即ち、第1に溶液状態であるため、造粒炭のミクロ細
孔内に均一にコールタールピッチ/ベンゼン溶液が浸透
していくため、孔径調整が均一に行なわれる。第2に、
使用する有機溶媒であるベンゼン、ナフタレン油、アン
トラセン油が最小厚み3.3人種度であシ、窒素/酸素
の分離に必要な超ミクロ細孔内に先に浸透するため、当
該超ミクロ細孔の容量を減少させることなく、コールタ
ールピッチが窒素/酸素の分離に不必要なミクロ細孔を
閉塞して孔径調整が成されるということである。
コールタールピッチの添加量は、賦活工程後の造粒炭の
酸素吸着量により異なるが、造粒炭重量に対し1〜10
重量パーセント、好ましくは3〜8重量パーセントであ
る。またコールタールピッチを溶解させる有機溶媒の量
としては造粒炭100重量部に対し20〜80容量部、
好ましくは30〜60容量部である。
酸素吸着量により異なるが、造粒炭重量に対し1〜10
重量パーセント、好ましくは3〜8重量パーセントであ
る。またコールタールピッチを溶解させる有機溶媒の量
としては造粒炭100重量部に対し20〜80容量部、
好ましくは30〜60容量部である。
上記浸漬工程を終了した造粒炭を熱処理し、添加したコ
ールタールピッチを炭化させ、CMSを製造する。熱処
理は、造粒炭のミクロ細孔の熱収縮が開始しない温度7
50〜950℃、特に好ましくは800〜900℃で1
0分〜2時間行なうのが良い。
ールタールピッチを炭化させ、CMSを製造する。熱処
理は、造粒炭のミクロ細孔の熱収縮が開始しない温度7
50〜950℃、特に好ましくは800〜900℃で1
0分〜2時間行なうのが良い。
この熱処理は、不活性ガス中で行ない、熱処理終了後も
不活性ガス中で冷却してCMSが製造される。
不活性ガス中で冷却してCMSが製造される。
以下実施例によシ本発明方法を詳細に説明するが、本発
明方法はこれらに限定されるものではない。
明方法はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
直径3■、長さ3〜5露の円筒状の造粒炭を850℃で
30分窒素ガス雰囲気下で乾留後、純炭酸ガスを流しな
がら850℃で4時間賦活処理を行なった。賦活処理後
の造粒炭は、1気圧、25℃で8.3 Ncclf造粒
炭の酸素平衡吸着量を示した。
30分窒素ガス雰囲気下で乾留後、純炭酸ガスを流しな
がら850℃で4時間賦活処理を行なった。賦活処理後
の造粒炭は、1気圧、25℃で8.3 Ncclf造粒
炭の酸素平衡吸着量を示した。
に浸漬し、ベンゼンを蒸発さ髪乾燥した後、900℃で
30分窒素ガス雰囲気下で熱処理し、0M8を製造した
。このCMSを以下に示す測定法(定容法)にて性能評
価を行なった。即ち、約1fのCMSを真空脱気し、5
50瓢Hf、25℃の酸素あるいは窒素を満たした容器
と連結し、系内の圧力の経時変化を測定した。圧力と時
間(対数値)との経時変化を、超ミクロ孔内拡散の理論
曲線により解析し、酸素/窒素の選択性(拡散係数比D
ot/DNりを求め、同時に酸素、窒素の平衡吸着量を
求めた(拡散係数については、芳原、鈴木ら:r In
ternational Symposium on
Carbon、 New Processingand
New Application 1982. To
yohashi、 p 435参照)0、更に製造した
CMSをランダムに5点サンプリングし、上述の性能評
価を行ないバラツキが小さいことが確認された。結果を
表1に示す。
30分窒素ガス雰囲気下で熱処理し、0M8を製造した
。このCMSを以下に示す測定法(定容法)にて性能評
価を行なった。即ち、約1fのCMSを真空脱気し、5
50瓢Hf、25℃の酸素あるいは窒素を満たした容器
と連結し、系内の圧力の経時変化を測定した。圧力と時
間(対数値)との経時変化を、超ミクロ孔内拡散の理論
曲線により解析し、酸素/窒素の選択性(拡散係数比D
ot/DNりを求め、同時に酸素、窒素の平衡吸着量を
求めた(拡散係数については、芳原、鈴木ら:r In
ternational Symposium on
Carbon、 New Processingand
New Application 1982. To
yohashi、 p 435参照)0、更に製造した
CMSをランダムに5点サンプリングし、上述の性能評
価を行ないバラツキが小さいことが確認された。結果を
表1に示す。
(比較例1)
実施例において、乾留後、賦活工程を行なわずに次の工
程に移った。
程に移った。
乾留後の造粒炭は1気圧、25℃で6.2 Ncclf
造粒炭の酸素平衡吸着量を示した。当該造粒炭を使用し
、造粒炭に対して2重量%のコールタールピッチを使用
した以外は実施例と同様の条件にて処理してCMSを製
造した。このCMSを実施例と同様の方法で性能評価お
よびバラツキを測定した。
造粒炭の酸素平衡吸着量を示した。当該造粒炭を使用し
、造粒炭に対して2重量%のコールタールピッチを使用
した以外は実施例と同様の条件にて処理してCMSを製
造した。このCMSを実施例と同様の方法で性能評価お
よびバラツキを測定した。
結果を表1に示す。
(比較例2)
実施例において賦活した造粒炭に1造粒炭に対し5重量
%のコールタールピッチをベンゼンKll解させず、造
粒炭とコールタールピッチを混合し、ロータリーキルン
によシ90G℃で30分窒素ガス雰囲気下で攪拌しなが
ら熱処理しCMSを製造した。このCMSを実施例と同
様の方法で性能評価およびバラツキの測定を行なった。
%のコールタールピッチをベンゼンKll解させず、造
粒炭とコールタールピッチを混合し、ロータリーキルン
によシ90G℃で30分窒素ガス雰囲気下で攪拌しなが
ら熱処理しCMSを製造した。このCMSを実施例と同
様の方法で性能評価およびバラツキの測定を行なった。
結果を表1に示す。
上記実施例と比較例のCMSを用い、次の条件下でPS
A方式で空気から高純度窒素の製造を行なった。結果を
表2に示す。
A方式で空気から高純度窒素の製造を行なった。結果を
表2に示す。
(条件) 吸 着 塔 0.81 / be
d吸着圧力 4Kg/cm’G 脱着圧力 70 Torr 半サイクルタイム 2分 空間速度(SV) 1=−1 〔発明の効果〕 本発明では、炭素分子篩を製造する際に1造粒炭を賦活
して吸着量を増大させ、引き続きとの造粒炭をコールタ
ールピッチを溶解させた有機溶媒に浸漬し、窒素/酸素
の分離に不必要なミクロ細孔を閉塞して孔径調整を行な
うようKしである。
d吸着圧力 4Kg/cm’G 脱着圧力 70 Torr 半サイクルタイム 2分 空間速度(SV) 1=−1 〔発明の効果〕 本発明では、炭素分子篩を製造する際に1造粒炭を賦活
して吸着量を増大させ、引き続きとの造粒炭をコールタ
ールピッチを溶解させた有機溶媒に浸漬し、窒素/酸素
の分離に不必要なミクロ細孔を閉塞して孔径調整を行な
うようKしである。
従って、本発明によシ製造された分子篩は、酸素のみを
選択的に吸着し、かつ単位量あたシの吸着量が大きいの
で、高純度の窒素を多量に製造することができる。
選択的に吸着し、かつ単位量あたシの吸着量が大きいの
で、高純度の窒素を多量に製造することができる。
特許出願人 クロリンエンジニアズ株式会社同 代理
人 弁理士 森 浩 之 一一、1
人 弁理士 森 浩 之 一一、1
Claims (3)
- (1)炭素分子篩の製造工程において、造粒炭を乾留後
、低度に賦活を行なった後、所定量のコールタールピッ
チを有機溶媒に溶解した溶液中に浸漬し、当該浸漬処理
後の造粒炭を熱処理することを特徴とする炭素分子篩の
製造方法。 - (2)賦活後の造粒炭の酸素平衡吸着量が、1気圧、2
5℃の条件下で8Ncc/g造粒炭以上である特許請求
の範囲第(1)項に記載の方法。 - (3)有機溶媒がベンゼン、ナフタレン油、アントラセ
ン油のいずれかである特許請求の範囲(1)項または第
(2)項に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60029341A JPS61191510A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | 窒素濃縮用炭素分子篩の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60029341A JPS61191510A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | 窒素濃縮用炭素分子篩の製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61191510A true JPS61191510A (ja) | 1986-08-26 |
Family
ID=12273529
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60029341A Pending JPS61191510A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | 窒素濃縮用炭素分子篩の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61191510A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61281007A (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 高密度炭素材の製造法 |
JPS62176908A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Kuraray Chem Kk | 炭素分子篩の製法 |
JPH04310209A (ja) * | 1991-01-23 | 1992-11-02 | Air Prod And Chem Inc | 炭素分子篩用の高酸素容量椰子殻炭とその製造方法および圧力変動吸着法による空気分離に適した炭素分子篩の製造方法 |
JPH0549920A (ja) * | 1991-01-03 | 1993-03-02 | Air Prod And Chem Inc | 炭素分子篩の改質法 |
EP1452487A3 (en) * | 2003-02-25 | 2006-10-11 | Cataler Corporation | Process for producing activated carbon |
-
1985
- 1985-02-19 JP JP60029341A patent/JPS61191510A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61281007A (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 高密度炭素材の製造法 |
JPS62176908A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Kuraray Chem Kk | 炭素分子篩の製法 |
JPH0566886B2 (ja) * | 1986-01-29 | 1993-09-22 | Kuraray Chemical Kk | |
JPH0549920A (ja) * | 1991-01-03 | 1993-03-02 | Air Prod And Chem Inc | 炭素分子篩の改質法 |
JPH04310209A (ja) * | 1991-01-23 | 1992-11-02 | Air Prod And Chem Inc | 炭素分子篩用の高酸素容量椰子殻炭とその製造方法および圧力変動吸着法による空気分離に適した炭素分子篩の製造方法 |
EP1452487A3 (en) * | 2003-02-25 | 2006-10-11 | Cataler Corporation | Process for producing activated carbon |
US7897540B2 (en) | 2003-02-25 | 2011-03-01 | Cataler Corporation | Process for producing activated carbon |
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