DE694481C - Verfahren zur Herstellung klar bleibender neutralisierter Sulfonierungsprodukte - Google Patents

Verfahren zur Herstellung klar bleibender neutralisierter Sulfonierungsprodukte

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DE694481C DE1936D0072957 DED0072957D DE694481C DE 694481 C DE694481 C DE 694481C DE 1936D0072957 DE1936D0072957 DE 1936D0072957 DE D0072957 D DED0072957 D DE D0072957D DE 694481 C DE694481 C DE 694481C
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
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    • D06M11/11Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof with halogen acids or salts thereof
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Description

  • Verfahren zur Herstellung klar bleibender neutralisierter Sulfonierungsprodukte-Die vorliegende Erfindung betrifft die Verbesserung der Beschaffenheit, verschiedener durch Sulfonierung organischer Verbindungen gewonnener Textilhilfsmittel durch den Ersatz, des darin auf Grund- ihrer Herstellungsweise enthaltenen Natriumsulfats durch ein stärker lösliches Salz. Man erreicht dieses Ziel und somit ein verbessertes 'Textilhilfsmittel, indem man die neutralisierten Sulfonieru,ngserzeugnisse mit einer Lösung stärker als Natriumsulfat löslicher Salze wie Natriumchlorid behandelt..
  • Wenn aus einem Vorrat - der bisher gewonnenen Sulfonierungsprodul@te, wie z. B. von der Art des Schwefelsäureesters des Oleyl;-acetats, innerhalb eines längeren Zeitraums wiederholt gebraucht wird,- so -ist- die Zusammensetzung des zuerst verbrauchten Mittels verschieden von der .Zusammensetzung des Mittels, welches später verbraucht wird, was auf die zunehmende Ausscheidung und Absetzung von festen Substanzen indem Restvorrat in der Zwischenzeit zurückzuführen ist. Wenn ' aber Mittel von derartig wechselnder Zusammensetzung für die Behandlung von Textilgut angewendet werden, ist eine gleichförmige Behandlung des Gutes nicht möglich.
  • Das- Ziel des vorliegenden Verfahrens ist die- Herstellung solcher Textilhilfsmittel von der Art des sulfonle_rten Oleylaoetates, die beim Steher besonders in der Kälte keime anorganischen- Salze ab.sicheiden und die praktisch frei von Natriumsulfat sind. Das erfindungsgemäße, leicht ausführbare Verfahren besteht in,der Ersetzung des in TextilhilfsmitV teln von der Art des genannten Estersulfo`" nates vorhandenen Natriumsulfats durch Natriumchlorid oder ein ähnliches Salz mit entsprechender Löslichkeit in kaltem Wasser. Das Natriumsulfat enthaltende Textilhilfslmittel wird mit :einer entsprechend konzentrierten Lösung eines Salzes behandelt, dessen Löslichkeit bei niedrigen Temperaturen groß ist, wie z. B. Nätriumchlorid. Das Natriüm:-sulfat, welches. bei o' eine Löslichkeit von 5 Teilen -in ioö Teilen Wasser besitzt, wird hierbei durch Natriumchlorid ersetzt, welches unter gleichen Bedingungen eine Löslichkeit von 3 5 Teilen in i oo Teilen Wasser besitzt. Die Konzentration der verwendeten Salzlösungen wird so festgesetzt, daß sie geringer ist als die Konzentration einer gesättigten Lösung des betreffenden Salzes bei o° oder einer -beliebigen anderen Temperatur, oberhalb der keine Ausscheidung an anorganischen Salzen erwünscht ist.
  • Beispiel i Das Natriumsalz des sulfonierten OleylaoeX-tats wird als eine bräunlich gefärbte Flüssigkeit, welche Natriumsulfatkristalle enthält, erhalten. Es wird hergestellt durch Acetylierung von technischem Oleylalkohol, Sulfonieren des erhaltenen Oleylaaetats und Neutralisieren des sulfurierten Oleylalkoholaeetats. Das Handelserzeugnis ist nicht völlig rein, weil es ausi technischem Fettalkohol hergestellt ist. Das Erzeugnis besitzt einen Gesamtfettgehalt von etwa 45 Gewichtsprozent: Zu 65oTeilen des Sulfonates werden rooo Teile heißes Wasser und 3oo Teile Natriumchlorid gegeben, wobei die Mischung auf 8o bis 9o° erhitzt und gerührt wird. Beim Stehen scheidet sich an der Oberfläche eine ölige Schicht ab, die durch Dekantieren abgetrennt und durch Zugabe von Wasser auf ein Gesamtgewicht von 65o Teilen gebracht wird, worauf unter Zugabe von etwas Kieselgur filtriert wird. Das erhaltene Erzeugnis ist eine klare, bräunlich gefärbte Flüssigkeit, welche klar bleibt und selbst in der Kälte keine Abscheidung von anorganischen Salzen zeigt.
  • Beispiel 2 -Handelsübliches: Türkisclirotöl mit einem Fettgehalt von 5o Gewichtsprozent besitzt einen Gehalt von etwa 15 Gewichtsprozent Natriumsulfat. Zu 400 Gewichtsteilen Rotöl werden Zoo Gewichtsteile heißes Wasser und 21o Gewichtsteile Natriumchlorid gegeben. Die Mischung wird auf 8o bis 9o° erwärmt und mehrere Stunden gerührt. Bei dem Stehen trennen sich zwei Schichten. Die obere ölige Schicht, welche abgetrennt wird, enthält das Türkis.chrotöl. Sofern die Trennung der Schichten nicht schnell genug erfolgt, kann zur Erleichterung der Trennung etwas. Benzol oder Amylalkohol zugesetzt werden. Das: gewonnene Türkischrotöl kann durch Zusatz von Wasser auf einen geeigneten Gesamtfettgehalt gebracht werden und stellt eine klare, beständige Flüssigkeit dar, .die -auch in. der Kälte keine anorganischen Salze abscheidet.
  • Die vorliegende Erfindung ist auf alle Textilhilfsmittel von der Art neutralisierter -Schwefels.äureester oder @ Sulfonsäuren, insbesondere .solche, die sich von langkettigen, ungesättigten Alkoholen oder deren Estern ableiten, anwendbar. Voraussetzung ist dabei, daß deren Lösungen in konzentrierter Form bei Raumtemperatur flüssig sind und auch bei der Behandlung mit Salzlösung flüssig bleiben, ohne daß eine Abscheidung an festen Sulfonierungsprodukten erfolgt.
  • Andere Alkali- oder Ammonsalze, wie, z. B. Ammoniumchlorid, Kaliumchlorid, Natrium-`nitrat usvw., deren Löslichkeit bei niedrigen Temperaturen verhältnismäßig hoch ist und die. keine Abscheidung der Sulfurierungspro" dukte in fester Form verursachen, können verwendet werden.
  • Die physikalische Beschaffenheit und Homogenität der erfindungsgemäß erhaltenen Textilhilfsmittel sind erheblich verbessert. Man hat bereits anorganische Salze, wie Natriumcarbonat, Calciumchlorid, N.atriumchlorid, Natriumsulfat und andere, zum Aussahen für ölige und ätherische Verbindungen verwendet und hat ferner auch mit Säureaa behandelte Öle wiederholt mit Salzlösungen behandelt, um den Säureüberschuß daraus zu entfernen. Bei vorliegendem Verfahren wird dagegen ein neutralisiertes Textilhilfsmittel, das ein verhältnismäßig unlösliches Salz enthält, mit der Salzlösung eines lö@sdichereai ,Salzes behandelt, wodurch- eine Verbesserung des Enderzeugnisses hinsichtlich der Löslichkeit und des Klarbleibens bei niedrigen Temperaturen erzielt wird.
  • Die nach vorliegendem Verfahren verbesserten Textilhilfsmittel, welche aus Sulfonierungsprodukten von Alkoholen ,oder Estern bestehen, die 8 bis 2o C-Atome im Molekül enthalten, stellen ;selbst bei hohen Konzentrationen klare, ölige Lösungen dar. Die erhaltenen Mittel sind praktisch frei von Natrrumsulfat und scheiden beim Stehen, insbesondere in der Kälte, keine anorganischen Salze ab.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung klar bleibender neutralisierter Sulfurierungsprodukte aus vornehmlich ungesättigten Fettalkoholen oder deren .Estern bzw. hydroxyl-;gruppenhaltigen Fettstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssigen Sulfonierungsprodukte durch Zusatz leicht löslicher Alkali- oder Ammoniumsalze von schwerer löslichen anorganischen Salzen wie Natriumsulfat befreit werden.
DE1936D0072957 1935-06-22 1936-06-21 Verfahren zur Herstellung klar bleibender neutralisierter Sulfonierungsprodukte Expired DE694481C (de)

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US2603606A (en) * 1952-07-15 Alkyl sulfates
US2434683A (en) * 1943-08-19 1948-01-20 Shell Dev Surface active compositions
DE947160C (de) * 1950-01-10 1956-08-09 Colgate Palmolive Co Verfahren zur Neutralisation saurer Sulfonierungsprodukte

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US2082576A (en) 1937-06-01

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