DE69289C - Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung von Salicylsäureacetylamidophenylester - Google Patents

Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung von Salicylsäureacetylamidophenylester

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DE69289C
DE69289C DENDAT69289D DE69289DA DE69289C DE 69289 C DE69289 C DE 69289C DE NDAT69289 D DENDAT69289 D DE NDAT69289D DE 69289D A DE69289D A DE 69289DA DE 69289 C DE69289 C DE 69289C
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salicylic acid
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    • C07C233/01—Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/12—Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having the nitrogen atom of at least one of the carboxamide groups bound to a carbon atom of a hydrocarbon radical substituted by halogen atoms or by nitro or nitroso groups
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.
Zusatz zum Patente JU 62533 vom 11. April 1891.
Fatentirt im Deutschen Reiche vom 22. Januar 1892 ab. Längste Dauer: 10. April 1906.
Anstatt nach dem Verfahren des Haupt-Patentes zur Darstellung von Salicylsäureacetylamidophenylester vom Salicylsäurenitrophenylester auszugehen, denselben zu reduciren und zu acetyliren, kann man auch das von Morse (Ber. der deutsch, ehem. Ges. 11, S. 232) beschriebene Acetyl - ρ - amidophenol bei Gegenwart von Condensationsmitteln, wie Phosphoroxychlorid, Phosphorpentachlorid, Phosphortrichlorid, auf Salicylsäure einwirken lassen, um das im Haupt-Patente beschriebene Acetylamidosalol zu erhalten.
Es werden alsdann beispielsweise:
1,51 kg Acetyl-p-amidophenol,
1,38 - Salicylsäure,
0,77 - Phosphoroxychlorid
in einem mit . Rührwerk versehenen Kessel ι bis 2 Stunden bezw. so lange, bis die Salzsäureentwickelung beendet ist, auf 120 bis 1300 erhitzt. Die Schmelze wird mit warmem "Wasser behandelt und das schwerlösliche Acetylamidosalol abfiltrirt. Durch Umkrystallisiren aus Alkohol (event, unter Zusatz von Thierkohle) erhält man dasselbe in weifsen Krystallen mit den im Haupt - Patente angegebenen Eigenschaften. Zweckmäfsig schlämmt man die in dem Beispiele angewendeten Ingredienzien mit einem indifferenten Lösungsmittel an, z. B. mit 200 bis 500 ecm Benzol, welches sich beim Erhitzen verflüchtigt und so wieder gewonnen werden kann.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 62533 zur Darstellung von Salicylsäureacetylamidophenylester, darin bestehend, dafs man, anstatt Salicylsäure mit p-Nitrophenol zu condensiren und das gebildete Nitrosalol zu reduciren und zu acetyliren, hier unter Benutzung des durch die Patente Nr. 38973 und Nr. 43713 geschützten Verfahrens direct das Acetyl-ρ-amidophenol mit Salicylsäure bei Gegenwart von Condensationsmitteln, wie Phosphoroxychlorid, Phosphorpentachlorid, Phosphortrichlorid, vereinigt.
    (2. Auflage, ausgegeben am 11. April igoi.)
    BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
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