DE69213978T2 - Herstellung von Titandiborid- und Bornitridpulvern - Google Patents

Herstellung von Titandiborid- und Bornitridpulvern

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Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren für die Herstellung von Titandiborid-(TiB&sub2;)- und Bornitrid-(BN)- Pulvern, in grundlegend einem einzelnen Reaktionsverfahren. Die dergestalt hergestellten Pulver können dann zur Bildung gewünschter Formen unter Verwendung herkömmlicher Fertigungstechniken heißgepreßt werden.
  • Herkömmlicherweise werden Titandiborid-Bornitrid-Pellets oder -Barren durch Heißpressen einer Mischung aus Titandiborid- und Bornitrid-Pulvern in einem gewünschten Verhältnis unter geeigneten hohen Temperaturen und Drücken hergestellt. Aus diesen Barren werden nach Angaben des Endbenutzers Behälter oder Verdampfschiffchen, wie auf sie überlicherweise verwiesen wird, maschinell bearbeitet und dann von den Endbenutzern als resistente Wärmequellen und Behälter zum Bedampfen von Metallen im Vakuum, wie zum Beispiel Aluminium eingesetzt. Die beiden Pulver, Titandiborid und Bornitrid werden im allgemeinen durch getrennte Verfahren hergestellt und dann gemischt und zu Barren heißgepreßt Titandiborid-Pulver wurde in einem Durchlaufofen durch die Kohlenstoffreduktion von TiO&sub2; und B&sub2;O&sub3; hergestellt, und Bornitrid-Pulver wurde durch ein diskontinuierliches Verfahren mittels Reaktion von Melamin und B&sub2;O&sub3; hergestellt. Die getrennt hergestellten BN- und TiB&sub2;-Pulver werden dann unter Verwendung herkömmlicher Techniken zusammengemischt, vorgepreßt und dann heißgepreßt.
  • Es wurde nun als möglich befunden, ein Verfahren zur Herstellung von Titandiborid- und Bornitridpulver unter Verwendung eines einzelnen Prozeßverfahrens vorzusehen. Es wurde auch als möglich befunden, Titandiborid- und Bornitridpulver aus einem Gemisch von Rohmaterialien herzustellen, das zur Herstellung von BN und TiB&sub2; verwendet wird. Es wurde darüber hinaus als möglich befunden, ein Verfahren für die gleichzeitige Herstellung von BN- und TiB-Pulvern vorzusehen, das kosteneffektiv und zeiteffizient ist.
  • Es wurde noch weiter darüber hinausgehend für möglich befunden, auf synthetischem Wege hergestelltes BN- und TiO&sub2;- Pulver heißzupressen, das aus einem einzelnen Verfahren zur Herstellung von Barren erhalten wurde, die nach Angaben eines Benutzers maschinell bearbeitet werden können, um resistente Wärmequellen und Behälter zum Bedampfen von Metallen im Vakuum, wie zum Beispiel Aluminium zu ergeben.
  • Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung eines Gemisches aus Titandiboridpulvern und Bornitridpulvern vorgesehen, das die folgenden Schritte umfaßt:
  • a) Zusammenmischen von mindestens einem Titanenthaltenden Material, mindestens einem Bor-enthaltenden Material, partikulärem Kohlenstoff und mindestens einer Stickstoff-enthaltenden Verbindung in einer Menge, die zum Herstellen von Titandiborid- und Bornitrid-Pulvern ausreichend ist;
  • b) Erhitzen des Gemisches von Schritt (a) auf eine erhöhte Temperatur zum Herstellen eines Titandiborid- und Bornitridgemisches auf synthetischem Wege;
  • c) Waschen des auf synthetischem Wege hergestellten Titandiborid- und Bornitridgemisches von Schritt (b) in einer Lösung, gefolgt von Filtrieren zum Entfernen aller überschüssigen Oxide und dann Trocknen des Rückstandes; und
  • d) Pulverisieren des Rückstandes von Schritt (c) zum Herstellen eines pulverigen Gemisches aus Titandiborid und Bornitrid.
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht ein Verfahren für die gleichzeitige Herstellung von Titandiborid- und Bornitridpulver vor, das die folgenden Schritte umfaßt:
  • Zusainmenmischen einer Titan-enthaltenden Verbindung, einer Bor-enthaltenden Verbindung und partikulären Kohlenstoffs in einer in wesentlichen stöchiometrischen Menge zum Herstellen von Titandiboridpulver zusammen mit einer Stickstoff-enthaltenden Verbindung und einer Borenthaltenden Verbindung in einer im wesentlichen stöchiometrischen Menge zum Herstellen von Bornitrid;
  • b) Erhitzen des Gemisches von Schritt (a) auf eine erhöhte Temperatur und Zeitperiode zum Herstellen eines Titandiborid- und Bornitridpulvers auf synthetischem Wege;
  • c) Waschen des auf synthetischem Wege hergestellten Titandiborid- und Bornitridgemisches von Schritt (b) in einer Säure- oder Alkohollösung, gefolgt von Filtrieren zum Entfernen aller überschüssigen Oxide und dann Trocknen des Rückstandes; und
  • d) Pulverisieren des Rückstandes von Schritt (c) zum Herstellen von Titandiboridpulver und Bornitridpulver.
  • Das Gemisch von Schritt (b) wird bevorzugt auf mindestens 1400ºC erhitzt.
  • Das auf synthetischem Wege hergestellte Pulver könnte dann zu Barren heißgepreßt werden, die dann unter Verwendung herkömmlicher Techniken maschinell bearbeitet werden könnten, um resistente Wärmequellen und Behälter zum Bedampfen von Metallen im Vakuum, wie zum Beispiel Aluminium zu ergeben.
  • Beispiele geeigneter Rohmaterialien für die Herstellung der Titankomponente für das Titandiboridpulver sind Titankarbid, Titanoxid, Titan und dergleichen. Die Kohlenstoffkomponente der für die Herstellung von Titandiborid erforderlichen Rohmaterialien könnte irgendein geeignetes Kohlenstoffmaterial, wie zum Beispiel Thermax sein, welches ein fein verteilter Kohlenstoff ist, der durch thermische Zersetzung oder Kracken von Naturgas erhalten wird. Thermax ist ein Handelsname von R.T. Vanderbilt Co. Die einzige an die Rohmaterialien gestellte Anforderung ist, daß sie in ausreichenden Mengen zum Reagieren und Herstellen von Titandiborid vorliegen.
  • Beispiele von Rohmaterialien, die für die Herstellung der Borkomponente für das Bornitridpulver geeignet sind, sind B&sub4;C, H&sub3;BO&sub3;, B&sub2;O&sub3;, Ammoniumborat oder irgendwelche anderen Borsäure-enthaltenden Materialien.
  • Beispiele von Rohmaterialien, die für die Herstellung der Stickstoffkomponente des Bornitridpulvers geeignet sind, sind Melamin (C&sub3;N&sub6;H&sub6;), Harnstoff (NH&sub4; CO NH&sub2;), Dizyandiamid (NH&sub2; C(NH) NH CONH), Guanidin [(NH&sub2;)&sub2;C(NH)], organische Salze von Melamin, NH&sub3;-Gas, Zyanamid (NH C NH), Zyanamidverbindungen und dergleichen.
  • Die einzige an die Rohmaterialien gestellte Anforderung ist, daß sie in ausreichenden Mengen zum Reagieren und Herstellen von Bornitrid vorliegen.
  • In der bevorzugten Ausführungsform würden stöchiometrische Mengen der zur Herstellung von TiB&sub2;- und BN-Pulvern erforderlichen Rohmaterialien zusammengemischt, zur Bildung kohäsiver Körper unter Druck pelletisiert und dann durch Erhitzen bei einer erhöhten Temperatur in einer geeigneten Umgebung auf synthetischem Wege hergestellt. Die bevorzugten Rohmaterialien zum Herstellen des Titandiborids würden TiO&sub2;, B&sub2;O&sub3; und Thermax sein, und die bevorzugten Rohmaterialien für die Herstellung von Bornitrid würden B&sub2;O&sub3; und C&sub3;H&sub6;N&sub6; sein. Während des Syntheseschrittes würden das B&sub2;O&sub3; und Melamin (C&sub3;H&sub6;N&sub6;) bei circa 300ºC zur Bildung von Melaminborat reagieren. Über 300ºC bis zu circa 1050ºC würde instabiles BN-Pulver zusammen mit CO, CO&sub2;, NH&sub3;, H&sub2;O u.a. gebildet, die dann als Gase abgegeben werden könnten. Während die Reaktionstemperatur bis zu 1600ºC erhöht wird, würde das BN durch gesteuertes Kristallwachstum stabilisiert; ein wenig von dem überschüssigen B&sub2;O&sub3; würde verdampft werden; und der O&sub2;-Gehalt des Gitters des BN würde im allgemeinen zu weniger als 3% fixiert werden. Im gleichen Temperaturbereich, 1050ºC bis 1600ºC, würde TiO&sub2; mit Thermax und ein wenig von dem B&sub2;O&sub3; (bei circa 1300ºC) zur Bildung von TiC und CO-Gas reagieren. Wenn sich die Synthesetemperatur 1400ºC nähert, würde der TiC mit mehr B&sub2;O&sub3; und Thermax zur Bildung von TiB&sub2; und mehr CO-Gas weiter reagieren. Nach einer Verweilzeit von 1/2 bis 2 Stunden bei 1600ºC wären sowohl die BN- als auch die TiB&sub2;- Reaktionsprozesse abgeschlossen.
  • Da die B&sub2;O&sub3;-Melamin-Reaktion zur Herstellung von BN-Pulver realistisch niemals abgeschlossen ist, bleibt eine kleine B&sub2;O&sub3;-Menge in dem auf synthetischem Wege hergestellten TiB&sub2;- BN-Pulver zurück. Dieses Qxid kann durch Lösen der auf synthetischem Wege hergestellten Pulver in einer Säurelösung, gefolgt von Filtrieren und Trocknen entfernt oder ausgewaschen werden. Zum Beschleunigen des Trocknungsprozesses könnten die Pulver auf eine erhöhte Temperatur, wie zum Beispiel 200ºC erhitzt werden. Nach dem Trocknen könnte das TiB&sub2;-BN-Pulver pulverisiert und in kohäsive Körper vorgepreßt und dann zur Bildung von TiB&sub2;-BN- Barren heißgepreßt werden. Die hergestellten Barren würden im allgemeinen eine theoretische Dichte von 93% und darüber, bevorzugt 97% und darüber aufweisen. Die Heißpreßschritte könnten bei einem Druck von 13,8 MPa (2000 psi) oder darüber, bevorzugt bis zu 15,9 MPa (2300 psi) und bei einer Temperatur von 1875ºC oder darüber, bevorzugt bis zu 1900ºC durchgeführt werden.
  • Wenn der Syntheseprozeß jedesmal auf die gleiche Weise durchgeführt wird, sollte die in dem TiB&sub2;-BN-Pulver vorliegende Menge an überschüssigem B&sub2;O&sub3; für jede Charge gleich sein. Dieses überschüssige B&sub2;O&sub3; könnte dann als Teil der zur Herstellung des TiB&sub2;-Teiles des vorlegierten Pulvers benötigten stöchiometrischen B&sub2;O&sub3;-Menge verwendet werden. Als Ergebnis wäre keine Waschbehandlung erforderlich.
  • Die Synthesetemperatur des Verfahrens hängt von den in dem Verfahren verwendeten Rohmaterialien ab. Es sollte spezifisch auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der die BN- und TiB&sub2;-Reaktionsprozesse im wesentlichen abgeschlossen sind. Für die in der bevorzugten Ausführungsform oben verwendeten spezifischen Rohmaterialien sollten die Rohmaterialien bevorzugt bei einer Rate zwischen 100ºC bis 500ºC pro Stunde, bevorzugt von 250ºC pro Stunde bis 350ºC pro Stunde auf circa 1600ºC erhitzt werden, damit alle die Zwischenreaktionen auftreten können. In der bevorzugten Ausführungsform kann die Reaktion von TiO&sub2; + B&sub2;O&sub3;+ C zur Bildung von TiB&sub2; und die Reaktion von Melamin + B&sub2;O&sub3; zur Bildung von BN durch Kombinieren der Rohmaterialien für beide Reaktionen und Herstellung auf synthetischem Wege bei circa 1600ºC für eine ausreichende Zeitperiode gleichzeitig durchgeführt werden, um sicherzustellen, daß die BN- und TiB&sub2;-Reaktionsprozesse im wesentlichen abgeschlossen sind. Die BN-Reaktion ist im wesentlichen abgeschlossen, bevor die TiB&sub2;-Reaktion beginnt. Auf Grund dessen beeinflussen sich die beiden Verfahren effektiv nicht gegenseitig und können deshalb während eines gemeinsamen Erhitzungszyklus durchgeführt werden.
    • Beispiel 1
  • Stöchiometrische Mengen der in Tabelle 1 gezeigten Rohmaterialien wurden verwendet, um vier TiB&sub2;-BN-Pulver herzustellen, die in Tabelle 1 als Proben A, B, C und D kenntlich gemacht wurden. Jede Probe wurde in einen Ofen gebracht und durch Erhitzen auf 1600ºC unter Argon bei einer Erhitzungsrate von 300ºC pro Stunde auf synthetischem Wege hergestellt. Bei Erreichen von 1600ºC wurden die Materialien eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten. Während des Syntheseprozesses reagierten das B&sub2;O&sub3; und Melamin (C&sub3;N&sub6;H&sub6;) bei circa 300ºC, um Melaminborat zu bilden. Über 300ºC bis zu 1050ºC wurde instabiles BN-Pulver gebildet, und CO, CO&sub2;, NH&sub3;, H&sub2;O usw. wurden als Gase abgegeben. Als die Reaktiontemperatur bis zu 1600ºC erhöht wurde, wurde das BN durch gesteuertes Kristallwachstum stabilisiert; ein wenig von dem überschüssigen B&sub2;O&sub3; wurde verdampft; und der O&sub2;Gehalt des Gitters des BN wurde zu weniger als 3% fixiert. Im gleichen Temperaturbereich, 1050 bis 1600ºC, reagierte TiO&sub2; mit Thermax und mit ein wenig des B&sub2;O&sub3; ( 1300ºC) zur Bildung von TiC und CO-Gas. Als sich die Synthesetemperatur 1400ºC näherte, reagierte TiC mit mehr B&sub2;O&sub3; und Thermax zur Bildung von TiB&sub2; und mehr CO-Gas weiter. Nach einer Verweilzeit von circa einer Stunde bei 1600ºC waren sowohl die BN- als auch TiB&sub2;-Reaktionsprozesse abgeschlossen.
  • Das Gewicht der in den Ofen gegebenen Materialien und das Gewicht des aus dem Ofen genommenen Materials wurden gemessen, und die Daten werden in Tabelle 1 gezeigt. Die auf synthetischem Wege hergestellten Pulver wurden dann in Methanol gewaschen und 2 Stunden lang bei 100ºC getrocknet.
  • Dies entfernte effektiv überschüssiges B&sub2;O&sub3; aus den auf synthetischen Wege hergestellten Pulvern. Die gefilterten (gewaschenen), auf synthetischem Wege hergestellten Pulver wurden dann gewogen, und die Daten werden in Tabelle 1 gezeigt. Die durchschnittliche Ausbeute aus Proben A und B und die durchschnittliche Ausbeute aus Proben C und D werden auch in Tabelle 1 gezeigt.
  • Die Zusammensetzung der BN- und TiB&sub2;-Pulver wurde anhand der Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma berechnet. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Die auf synthetischem Wege hergestellten Pulver der kombinierten Proben A und B und die auf synthetischem Wege hergestellten Pulver der kombinierten Proben C und D wurden bei einer Temperatur von 1900ºC unter einem Druck von 15,9 MPa (2300 psi) für eine Zeitdauer von ein und einer halben Stunde heißgepreßt.
  • Die theoretische Dichte eines jeden Barrens wurde dann bestimmt, und die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • Wie anhand der in Tabelle 1 gezeigten Daten nachgewiesen, kann das einzelne Prozeßverfahren dieser Erfindung BN-TiB&sub2;- Pulver produzieren, die zu Barren heißgepreßt werden können, die weiter maschinell bearbeitet werden können, um Behälter zum Bedampfen von Metallen im Vakuum, wie zum Beispiel Aluminium herzustellen. Tabelle 1
    • Beispiel 2
  • Zur Herstellung von TiB&sub2;-BN-Pulver unter Verwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens wurden zwei unterschiedliche Mengen an Rohmaterialien, wie in Tabelle 2 gezeigt, verwendet. Probe E enthielt eine stöchiometrische Menge der Rohmaterialien, während Probe F eine reduzierte Menge des B&sub2;O&sub3; enthielt. Probe E produzierte geringgradig mehr TiB&sub2;-Pulver als Probe F und geringgradig weniger BNPulver als Probe F. Die theoretische Dichte in Prozent einer jeden Probe war im wesentlichen gleich. Die in Tabelle 2 gezeigten Ergebnisse weisen darauf hin, daß das meiste des überschüssigen Boroxids, das auftritt, wenn BN- Pulver produziert werden, als Teil der stöchiometrischen Menge an Boroxid verwendet werden kann, das zur Herstellung des TiB&sub2;-Pulvers der Legierung benötigt wird. Tabelle 2

Claims (10)

1. Verfahren für die gleichzeitige Herstellung eines Gemisches aus Titandiborid- und Bornitridpulvern, das die folgenden Schritte umfaßt:
a) Zusammenmischen von mindestens einem Titanenthaltenden Material, mindestens einem Bor-enthaltenden Material, partikulärem Kohlenstoff und mindestens einer Stickstoff-enthaltenden Verbindung in einer Menge, die zum Herstellen von Titandiborid- und Bornitridpulvern ausreichend ist;
b) Erhitzen des Gemisches von Schritt (a) auf eine erhöhte Temperatur zum Herstellen eines Titandiborid- und Bornitridgemisches auf synthetischem Wege;
c) Waschen des auf synthetischem Wege hergestellten Titandiborid- und Bornitridgemisches von Schritt (b) in einer Lösung, gefolgt von Filtrieren zum Entfernen aller überschüssigen Oxide und dann Trocknen des Rückstandes; und
d) Pulverisieren des Rückstandes von Schritt (c) zum Herstellen eines pulverigen Gemisches aus Titandiborid und Bornitrid.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Gemisch von Schritt (a) auf mindestens 1400ºC erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin in Schritt (b) das Gemisch auf 1600ºC erhitzt wird und bei dieser Temperatur gehalten wird, um im wesentlichen die Reaktionen zum Bilden von BN- und TiB&sub2;-Pulvern abzuschließen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin in Schritt (b) die Temperatur bei einer Rate von 100ºC bis 500ºC pro Stunde auf 1600ºC erhöht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin in Schritt (a) das mindestens eine Titan-enthaltende Material aus Titankarbid, Titanoxid und Titan ausgewählt ist; das mindestens eine Bor-enthaltende Material aus B&sub4;O, B&sub2;O&sub3;, H&sub3;BO&sub3; und Bor ausgewählt ist und die mindestens eine Stickstoffenthaltende Verbindung aus Melamin, Harnstoff, Dizyandiamid, Guanidin, organischen Salzen von Melamin, NH&sub3;- Gas, Zyanamid und Zyanamidverbindungen ausgewählt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, worin in Schritt (a) das Titan-enthaltende Material TiO&sub2; ist, die Bor-enthaltende Verbindung B&sub2;O&sub3; ist und die Stickstoff-enthaltende Verbindung Melamin ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin in Schritt (c) die auf synthetischem Wege hergestellten Titandiborid- und Bornitridpulver in einer Säure- oder Alkohollösung gewaschen werden.
8 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin Schritt (e) wie folgt hinzugefügt wird:
(e) Heißpressen der auf synthetischem Wege hergestellten Titandiborid- und Bornitridpulver von Schritt (d) zum Formen von Titandiborid-Bornitrid-kompaktierten Barren.
9. Verfahren nach Anspruch 8, worin in Schritt (e) die auf synthetischem Wege hergestellten Titandiborid- und Bornitridpulver von Schritt (d) bei einer Temperatur bis zu 1900ºC und unter einem Druck von bis zu 15,9 mPa (2300 psi) zum Formen von Titandiborid-Bornitrid-kompaktierten Barren heißgepreßt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin das Titan-enthaltende Material, das Bor-enthaltende Material und die Stickstoff-enthaltenden Verbindungen in Schritt (a) in im wesentlichen stöchiometrischen Mengen verwendet werden.
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