JP2528056B2 - 二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造する方法 - Google Patents
二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造する方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二硼化チタン（ＴｉＢ
2 ）及び窒化硼素（ＢＮ）粉末混合物を実質上単一の反
応工程において一度に製造する方法に関するものであ
る。こうして製造された粉末はその後、従来からの製造
技術を使用して所望の成形物を形成するようにホットプ
レスされうる。
2 ）及び窒化硼素（ＢＮ）粉末混合物を実質上単一の反
応工程において一度に製造する方法に関するものであ
る。こうして製造された粉末はその後、従来からの製造
技術を使用して所望の成形物を形成するようにホットプ
レスされうる。
【０００２】
【従来の技術】従来、二硼化チタン−窒化硼素ペレット
或いはビレットは、二硼化チタン粉末及び窒化硼素粉末
の所望の比率での混合物を適当な高い温度及び圧力の下
でホットプレスすることにより製造されている。容器、
特に一般に蒸発ボートと呼ばれる容器は、これらビレッ
トから最終ユーザーの仕様に合わせて機械加工されそし
て後アルミニウムのような金属を真空メタライジングす
るための抵抗加熱源兼容器として最終ユーザーにより使
用される。
或いはビレットは、二硼化チタン粉末及び窒化硼素粉末
の所望の比率での混合物を適当な高い温度及び圧力の下
でホットプレスすることにより製造されている。容器、
特に一般に蒸発ボートと呼ばれる容器は、これらビレッ
トから最終ユーザーの仕様に合わせて機械加工されそし
て後アルミニウムのような金属を真空メタライジングす
るための抵抗加熱源兼容器として最終ユーザーにより使
用される。
【０００３】２種の粉末、二硼化チタン及び窒化硼素は
一般に、別々のプロセスで調製されそして後混合されて
からビレットにプレスされた。二硼化チタン粉末はＴｉ
Ｏ 2 及びＢ2 Ｏ3 の炭素還元により連続炉において調製
され、他方窒化硼素粉末はメラミンとＢ2 Ｏ3 とを反応
せしめることによりバッチプロセスにより製造されてき
た。別々に製造されたＴｉＢ2 及びＢＮはその後、従来
技術を使用して一緒にブレンドされ予備プレスされそし
て後ホットプレスされた。
一般に、別々のプロセスで調製されそして後混合されて
からビレットにプレスされた。二硼化チタン粉末はＴｉ
Ｏ 2 及びＢ2 Ｏ3 の炭素還元により連続炉において調製
され、他方窒化硼素粉末はメラミンとＢ2 Ｏ3 とを反応
せしめることによりバッチプロセスにより製造されてき
た。別々に製造されたＴｉＢ2 及びＢＮはその後、従来
技術を使用して一緒にブレンドされ予備プレスされそし
て後ホットプレスされた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、こうしたプロ
セスは二硼化チタン及び窒化硼素を別々のプロセスで調
製しそして後一様に混合せねばならない点で、手間、時
間及びコストがかかり、単一プロセス方式で二硼化チタ
ン及び窒化硼素粉末を一挙に製造することができれば非
常に便利であると考えられる。
セスは二硼化チタン及び窒化硼素を別々のプロセスで調
製しそして後一様に混合せねばならない点で、手間、時
間及びコストがかかり、単一プロセス方式で二硼化チタ
ン及び窒化硼素粉末を一挙に製造することができれば非
常に便利であると考えられる。
【０００５】本発明の課題は、単一プロセス方式を使用
して二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造するためのプ
ロセスを開発することである。
して二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造するためのプ
ロセスを開発することである。
【０００６】本発明のまた別の課題は、ＴｉＢ2 及びＢ
Ｎを製造するのにそれぞれ使用された原料の混合物から
二硼化チタン及び窒化硼素粉末を一挙に製造する方法を
開発することである。
Ｎを製造するのにそれぞれ使用された原料の混合物から
二硼化チタン及び窒化硼素粉末を一挙に製造する方法を
開発することである。
【０００７】本発明のまた別の課題は、コストを節減し
そして時間を効率化する方式でＴｉＢ2 及びＢＮを同時
に製造するためのプロセスを開発することである。
そして時間を効率化する方式でＴｉＢ2 及びＢＮを同時
に製造するためのプロセスを開発することである。
【０００８】本発明の更にまた別の課題は、アルミニウ
ムのような金属を真空メタライジングするための抵抗加
熱源兼容器として最終ユーザーの仕様に合わせて機械加
工されうるビレットを製造するために、単一プロセスか
ら得られるＴｉＢ2 及びＢＮの合成粉末をホットプレス
するプロセスを開発することである。
ムのような金属を真空メタライジングするための抵抗加
熱源兼容器として最終ユーザーの仕様に合わせて機械加
工されうるビレットを製造するために、単一プロセスか
ら得られるＴｉＢ2 及びＢＮの合成粉末をホットプレス
するプロセスを開発することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、二硼化チタン
粉末と窒化硼素粉末との同時製造のためのプロセスに関
係するものであり、 ａ）二硼化チタンを生成するに実質上化学量論量におけ
るチタン含有物質、硼素含有物質及び粒状炭素を、窒化
硼素を生成するに実質上化学量論における窒素含有物質
及び硼素含有物質と一緒に混合する段階と、 ｂ）段階ａ）の混合物を合成二硼化チタン及び窒化硼素
混合物を生成するに十分の高温及び期間加熱する段階
と、 ｃ）段階ｂ）の合成二硼化チタン及び窒化硼素混合物を
酸或いはアルコ−ル溶液中で洗浄し、続いて余剰の酸化
物を除去するようろ過しそして後残留物を乾燥する段階
と、 ｄ）段階ｃ）の残留物を粉砕して、二硼化チタン粉末及
び窒化硼素粉末混合物を生成する段階とを包含する二硼
化チタン粉末と窒化硼素粉末との同時製造方法を提供す
る。
粉末と窒化硼素粉末との同時製造のためのプロセスに関
係するものであり、 ａ）二硼化チタンを生成するに実質上化学量論量におけ
るチタン含有物質、硼素含有物質及び粒状炭素を、窒化
硼素を生成するに実質上化学量論における窒素含有物質
及び硼素含有物質と一緒に混合する段階と、 ｂ）段階ａ）の混合物を合成二硼化チタン及び窒化硼素
混合物を生成するに十分の高温及び期間加熱する段階
と、 ｃ）段階ｂ）の合成二硼化チタン及び窒化硼素混合物を
酸或いはアルコ−ル溶液中で洗浄し、続いて余剰の酸化
物を除去するようろ過しそして後残留物を乾燥する段階
と、 ｄ）段階ｃ）の残留物を粉砕して、二硼化チタン粉末及
び窒化硼素粉末混合物を生成する段階とを包含する二硼
化チタン粉末と窒化硼素粉末との同時製造方法を提供す
る。
【００１０】合成された粉末はその後、ビレットにホッ
トプレスでき、このビレットはアルミニウムのような金
属を真空メタライジングするための抵抗加熱源兼容器を
生成するように従来技術を使用して機械加工されうる。
トプレスでき、このビレットはアルミニウムのような金
属を真空メタライジングするための抵抗加熱源兼容器を
生成するように従来技術を使用して機械加工されうる。
【００１１】
【作用】チタン含有物質としてＴｉＯ2 を、硼素含有物
質としてＢ2 Ｏ3 を、炭素含有物質としてThermax をそ
して窒素含有物質としてメラミン（C3H6N6）を例に取る
と、合成段階中、Ｂ2 Ｏ3 及びメラミンは約３００℃で
反応して、硼酸メラミンを形成する。３００℃を超えて
約１０５０℃まで、不安定なＢＮ粉末が、ＣＯ、ＣＯ
2 、ＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ等と共に形成され、後者は気体とし
て放出される。反応温度が１６００℃まで増加すると、
ＢＮは制御された結晶成長により安定化される。過剰の
Ｂ2 Ｏ2 の一部は揮化する。同温度範囲（１０５０〜１
６００℃）において、ＴｉＯ2 はThermax 及びＢ2 Ｏ3
の一部（約１３００℃において）と反応してＴｉＣ及び
ＣＯガスを形成する。合成温度が１４００℃に近づくに
つれ、ＴｉＣは更に一層多くのＢ2 Ｏ3 及びThermax と
反応してＴｉＢ2 及び一層多くのＣＯガスを形成する。
１６００℃で１／２〜２時間後、ＢＮ及びＴｉＢ2 反応
プロセスは完了する。ＢＮ反応はＴｉＢ2 反応が始まる
前に実質上完了する。その結果２つのプロセスは互いに
干渉せず、従って一つの共通熱サイクル中において実施
されうる。ＢＮ粉末を生成するためのＢ2 Ｏ3 −メラミ
ン反応は完全ではないから、Ｂ2 Ｏ3 が合成ＴｉＢ2 −
ＢＮ粉末中に残留するが、合成粉末を酸溶液中に溶解
し、続いてろ過しそして乾燥することにより除去され
る。生成物は粉砕されそして凝集体に予備プレスされそ
してホットプレスされてＴｉＢ2 −ＢＮビレットを形成
する。生成するビレットは、一般に９３％以上の理論密
度を有する。
質としてＢ2 Ｏ3 を、炭素含有物質としてThermax をそ
して窒素含有物質としてメラミン（C3H6N6）を例に取る
と、合成段階中、Ｂ2 Ｏ3 及びメラミンは約３００℃で
反応して、硼酸メラミンを形成する。３００℃を超えて
約１０５０℃まで、不安定なＢＮ粉末が、ＣＯ、ＣＯ
2 、ＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ等と共に形成され、後者は気体とし
て放出される。反応温度が１６００℃まで増加すると、
ＢＮは制御された結晶成長により安定化される。過剰の
Ｂ2 Ｏ2 の一部は揮化する。同温度範囲（１０５０〜１
６００℃）において、ＴｉＯ2 はThermax 及びＢ2 Ｏ3
の一部（約１３００℃において）と反応してＴｉＣ及び
ＣＯガスを形成する。合成温度が１４００℃に近づくに
つれ、ＴｉＣは更に一層多くのＢ2 Ｏ3 及びThermax と
反応してＴｉＢ2 及び一層多くのＣＯガスを形成する。
１６００℃で１／２〜２時間後、ＢＮ及びＴｉＢ2 反応
プロセスは完了する。ＢＮ反応はＴｉＢ2 反応が始まる
前に実質上完了する。その結果２つのプロセスは互いに
干渉せず、従って一つの共通熱サイクル中において実施
されうる。ＢＮ粉末を生成するためのＢ2 Ｏ3 −メラミ
ン反応は完全ではないから、Ｂ2 Ｏ3 が合成ＴｉＢ2 −
ＢＮ粉末中に残留するが、合成粉末を酸溶液中に溶解
し、続いてろ過しそして乾燥することにより除去され
る。生成物は粉砕されそして凝集体に予備プレスされそ
してホットプレスされてＴｉＢ2 −ＢＮビレットを形成
する。生成するビレットは、一般に９３％以上の理論密
度を有する。
【００１２】
【実施例】二硼化チタン粉末のためのチタン成分を生成
するのに適当な原料の例は、炭化チタン、酸化チタン、
チタン等である。二硼化チタン粉末のための硼素成分を
生成するに適当な原料の例は、Ｂ4 Ｃ、Ｂ2 Ｏ3 、硼素
等である。二硼化チタン生成に必要とされる原料の炭素
成分は任意の適当な炭素物質であればよいが、例えば天
然ガスの熱分解或いはクラッキングにより得られる微細
な炭素であるサーマックス（Thermax ；R.T.Vanderbilt
Co.社の商品名）でありうる。原料として必要とされる
ことは、それらが互いに反応して二硼化チタンを生成す
るに充分量において存在することである。
するのに適当な原料の例は、炭化チタン、酸化チタン、
チタン等である。二硼化チタン粉末のための硼素成分を
生成するに適当な原料の例は、Ｂ4 Ｃ、Ｂ2 Ｏ3 、硼素
等である。二硼化チタン生成に必要とされる原料の炭素
成分は任意の適当な炭素物質であればよいが、例えば天
然ガスの熱分解或いはクラッキングにより得られる微細
な炭素であるサーマックス（Thermax ；R.T.Vanderbilt
Co.社の商品名）でありうる。原料として必要とされる
ことは、それらが互いに反応して二硼化チタンを生成す
るに充分量において存在することである。
【００１３】窒化硼素粉末の硼素成分を生成するのに適
当な原料の例は、H3BO3 、B2O3、硼酸アンモニウム或い
は他の種任意の硼酸含有物質である。窒化硼素粉末の窒
素成分を生成するに適当な原料の例は、メラミン（C3N6
H6）、尿素（NH4・CO・NH2）、ジシアンジアミド（NH2・C
(NH)・NH・CONH2）、グアニジン（(NH2)2C(NH) ）、メラ
ミンの有機塩、ＮＨ3 ガス、シアナミド（NH・C・NH ）、
シアナミド化合物等である。原料として必要とされるこ
とは、それらが反応して窒化硼素を生成するに充分量に
おいて存在することである。
当な原料の例は、H3BO3 、B2O3、硼酸アンモニウム或い
は他の種任意の硼酸含有物質である。窒化硼素粉末の窒
素成分を生成するに適当な原料の例は、メラミン（C3N6
H6）、尿素（NH4・CO・NH2）、ジシアンジアミド（NH2・C
(NH)・NH・CONH2）、グアニジン（(NH2)2C(NH) ）、メラ
ミンの有機塩、ＮＨ3 ガス、シアナミド（NH・C・NH ）、
シアナミド化合物等である。原料として必要とされるこ
とは、それらが反応して窒化硼素を生成するに充分量に
おいて存在することである。
【００１４】好ましい具体例において、ＴｉＢ2 及びＢ
Ｎ粉末を生成するに必要とされる化学量論量の原料は、
一緒にブレンドされ、圧力下でペレット化されて凝集体
を形成しそして後適当な雰囲気において昇温下で加熱す
ることにより合成される。二硼化チタンを生成するため
の好ましい原料はＴｉＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 及びThermax であ
り、他方窒化硼素を生成するための好ましい原料はＢ2
Ｏ3 及びメラミン（C3H6N6）である。
Ｎ粉末を生成するに必要とされる化学量論量の原料は、
一緒にブレンドされ、圧力下でペレット化されて凝集体
を形成しそして後適当な雰囲気において昇温下で加熱す
ることにより合成される。二硼化チタンを生成するため
の好ましい原料はＴｉＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 及びThermax であ
り、他方窒化硼素を生成するための好ましい原料はＢ2
Ｏ3 及びメラミン（C3H6N6）である。
【００１５】合成段階中、Ｂ2 Ｏ3 及びメラミン（C3H6
N6）は、約３００℃で反応して硼酸メラミンを形成す
る。３００℃を超えて約１０５０℃まで、不安定なＢＮ
粉末がＣＯ、ＣＯ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ等と共に形成さ
れ、これら後者は気体として排除されうる。反応温度が
１６００℃までに増加すると、ＢＮは制御された結晶成
長により安定化されるようになる。過剰のＢ2 Ｏ2 の一
部は揮発化されそしてＢＮの結晶格子Ｏ2 含有量は一般
に３％未満において一定化される。同じ温度範囲である
１０５０〜１６００℃において、ＴｉＯ2 は、Thermax
及びＢ2 Ｏ3 の一部（約１３００℃において）と反応し
てＴｉＣ及びＣＯガスを形成する。合成温度が１４００
℃に近づくにつれ、ＴｉＣは更に一層多くのＢ2 Ｏ3 及
びThermax と反応してＴｉＢ2 及び一層多くのＣＯガス
を形成する。１６００℃で１／２〜２時間の滞留時間
後、ＢＮ及びＴｉＢ2 反応プロセスは完了するようにな
る。
N6）は、約３００℃で反応して硼酸メラミンを形成す
る。３００℃を超えて約１０５０℃まで、不安定なＢＮ
粉末がＣＯ、ＣＯ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ等と共に形成さ
れ、これら後者は気体として排除されうる。反応温度が
１６００℃までに増加すると、ＢＮは制御された結晶成
長により安定化されるようになる。過剰のＢ2 Ｏ2 の一
部は揮発化されそしてＢＮの結晶格子Ｏ2 含有量は一般
に３％未満において一定化される。同じ温度範囲である
１０５０〜１６００℃において、ＴｉＯ2 は、Thermax
及びＢ2 Ｏ3 の一部（約１３００℃において）と反応し
てＴｉＣ及びＣＯガスを形成する。合成温度が１４００
℃に近づくにつれ、ＴｉＣは更に一層多くのＢ2 Ｏ3 及
びThermax と反応してＴｉＢ2 及び一層多くのＣＯガス
を形成する。１６００℃で１／２〜２時間の滞留時間
後、ＢＮ及びＴｉＢ2 反応プロセスは完了するようにな
る。
【００１６】ＢＮ粉末を生成するためのＢ2 Ｏ3 −メラ
ミン反応は実際上決して完全ではないから、幾らかの量
のＢ2 Ｏ3 が合成ＴｉＢ2 −ＢＮ粉末中に残留する。こ
の酸化物は、合成粉末を酸或いはアルコ−ル溶液中に溶
解し、続いてろ過しそして乾燥することにより洗浄され
うる、即ち洗い落とすことができる。乾燥段階を促進す
るために、粉末は２００℃のような昇温下に加熱されう
る。乾燥後、ＴｉＢ2 −ＢＮ粉末は粉砕されそして凝集
体に予備プレスされそして後ホットプレスされてＴｉＢ
2 −ＢＮビレットを形成する。生成するビレットは、一
般に９３％以上の、好ましくは９７％以上の理論密度を
有する。ホットプレス段階は、１４０kg/cm2（２０００
ｐｓｉ）以上、好ましくは１６１kg/cm2（２３００ｐｓ
ｉ）に至るまでの圧力においてそして１８７５℃以上、
好ましくは１９００℃に至るまでの温度において実施さ
れうる。
ミン反応は実際上決して完全ではないから、幾らかの量
のＢ2 Ｏ3 が合成ＴｉＢ2 −ＢＮ粉末中に残留する。こ
の酸化物は、合成粉末を酸或いはアルコ−ル溶液中に溶
解し、続いてろ過しそして乾燥することにより洗浄され
うる、即ち洗い落とすことができる。乾燥段階を促進す
るために、粉末は２００℃のような昇温下に加熱されう
る。乾燥後、ＴｉＢ2 −ＢＮ粉末は粉砕されそして凝集
体に予備プレスされそして後ホットプレスされてＴｉＢ
2 −ＢＮビレットを形成する。生成するビレットは、一
般に９３％以上の、好ましくは９７％以上の理論密度を
有する。ホットプレス段階は、１４０kg/cm2（２０００
ｐｓｉ）以上、好ましくは１６１kg/cm2（２３００ｐｓ
ｉ）に至るまでの圧力においてそして１８７５℃以上、
好ましくは１９００℃に至るまでの温度において実施さ
れうる。
【００１７】合成プロセスが各バッチ毎に同じ態様で実
施されるなら、ＴｉＢ2 −ＢＮ粉末中に存在する余剰の
Ｂ2 Ｏ3 の量は各バッチに対して同じとすべきである。
この余剰のＢ2 Ｏ3 はその後、予備合金化粉末のＴｉＢ
2 部分を生成するのに必要な化学量論量のＢ2 Ｏ3 の一
部として使用されうる。その結果、洗浄処理は必要でな
くなる。
施されるなら、ＴｉＢ2 −ＢＮ粉末中に存在する余剰の
Ｂ2 Ｏ3 の量は各バッチに対して同じとすべきである。
この余剰のＢ2 Ｏ3 はその後、予備合金化粉末のＴｉＢ
2 部分を生成するのに必要な化学量論量のＢ2 Ｏ3 の一
部として使用されうる。その結果、洗浄処理は必要でな
くなる。
【００１８】プロセスの合成温度は、プロセスにおいて
使用される原料の種類に依存する。即ち、原料はＢＮ及
びＴｉＢ2 反応プロセスが実質上完了する温度まで加熱
されるべきである。上に挙げた好ましい具体例において
使用される特定の原料に対しては、原料は好ましくは、
約１６００℃まで、すべての中間反応が起こることを許
容するよう１００〜５００℃／時間、好ましくは２５０
〜３５０℃／時間の加熱速度で加熱されるべきである。
好ましい具体例において、ＴｉＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 及びＣに
よりＴｉＢ2 を形成する反応並びにメラミンとＢ2 Ｏ3
とでＢＮを形成する反応は、両反応に対する原料を組み
合わせそして約１６００℃においてＢＮ及びＴｉＢ2 反
応プロセスが実質上完了することを保証するに十分な時
間合成することにより同時に実施されうる。ＢＮ反応は
ＴｉＢ2 反応が始まる前に実質上完了する。その結果２
つのプロセスは、結果的に互いに干渉せず、従って一つ
の共通熱サイクル中において実施されうる。
使用される原料の種類に依存する。即ち、原料はＢＮ及
びＴｉＢ2 反応プロセスが実質上完了する温度まで加熱
されるべきである。上に挙げた好ましい具体例において
使用される特定の原料に対しては、原料は好ましくは、
約１６００℃まで、すべての中間反応が起こることを許
容するよう１００〜５００℃／時間、好ましくは２５０
〜３５０℃／時間の加熱速度で加熱されるべきである。
好ましい具体例において、ＴｉＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 及びＣに
よりＴｉＢ2 を形成する反応並びにメラミンとＢ2 Ｏ3
とでＢＮを形成する反応は、両反応に対する原料を組み
合わせそして約１６００℃においてＢＮ及びＴｉＢ2 反
応プロセスが実質上完了することを保証するに十分な時
間合成することにより同時に実施されうる。ＢＮ反応は
ＴｉＢ2 反応が始まる前に実質上完了する。その結果２
つのプロセスは、結果的に互いに干渉せず、従って一つ
の共通熱サイクル中において実施されうる。
【００１９】（例１）表１に示す化学量論量の原料を使
用して表１にサンプルＡ、Ｂ、Ｃ及びＤとして表示する
４種のＴｉＢ2 −ＢＮ粉末を製造した。各サンプルを炉
内に置きそしてアルゴン中で１６００℃まで３００℃／
時間の加熱速度で加熱することにより合成した。１６０
０℃に達すると、材料をこの温度に１時間保持した。合
成プロセス中、Ｂ2 Ｏ3 及びメラミン（C3N6H6）は約３
００℃で反応して硼酸メラミンを形成した。３００℃を
超え１０５０℃に至るまで、不安定なＢＮ粉末が形成さ
れそしてＣＯ、ＣＯ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ等が気体として
放出された。反応温度が１６００℃まで増加すると、Ｂ
Ｎは制御された結晶成長を通して安定化された。過剰の
Ｂ2 Ｏ2 の一部は揮化し、そしてＢＮの結晶格子Ｏ2 含
有量は３％未満で一定化した。同じ温度範囲である１０
５０〜１６００℃において、ＴｉＯ2 は、Thermax 及び
Ｂ2 Ｏ3 の一部（ほぼ１３００℃）と反応してＴｉＣ及
びＣＯガスを形成した。合成温度が１４００℃に近づく
につれ、ＴｉＣは、更に一層多くのＢ2 Ｏ3 及びTherma
x と反応してＴｉＢ2 及び一層多くのＣＯガスを形成し
た。１６００℃で約１時間の滞留後、ＢＮ及びＴｉＢ2
反応プロセスは完了した。
用して表１にサンプルＡ、Ｂ、Ｃ及びＤとして表示する
４種のＴｉＢ2 −ＢＮ粉末を製造した。各サンプルを炉
内に置きそしてアルゴン中で１６００℃まで３００℃／
時間の加熱速度で加熱することにより合成した。１６０
０℃に達すると、材料をこの温度に１時間保持した。合
成プロセス中、Ｂ2 Ｏ3 及びメラミン（C3N6H6）は約３
００℃で反応して硼酸メラミンを形成した。３００℃を
超え１０５０℃に至るまで、不安定なＢＮ粉末が形成さ
れそしてＣＯ、ＣＯ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 Ｏ等が気体として
放出された。反応温度が１６００℃まで増加すると、Ｂ
Ｎは制御された結晶成長を通して安定化された。過剰の
Ｂ2 Ｏ2 の一部は揮化し、そしてＢＮの結晶格子Ｏ2 含
有量は３％未満で一定化した。同じ温度範囲である１０
５０〜１６００℃において、ＴｉＯ2 は、Thermax 及び
Ｂ2 Ｏ3 の一部（ほぼ１３００℃）と反応してＴｉＣ及
びＣＯガスを形成した。合成温度が１４００℃に近づく
につれ、ＴｉＣは、更に一層多くのＢ2 Ｏ3 及びTherma
x と反応してＴｉＢ2 及び一層多くのＣＯガスを形成し
た。１６００℃で約１時間の滞留後、ＢＮ及びＴｉＢ2
反応プロセスは完了した。
【００２０】炉内に置いた原料の重量及び炉から取り出
した材料の重量を測定しそしてそのデータを表１に示
す。合成粉末をその後メタノール中で洗浄しそして１０
０℃で２時間乾燥した。これは余剰のＢ2 Ｏ3 を合成粉
末から有効に除去した。ろ過した（洗浄した）合成粉末
を計量しそしてそのデータを表１に示す。サンプルＡ及
びＢの平均回収率並びにサンプルＣ及びＤの平均回収率
をも表１に示す。
した材料の重量を測定しそしてそのデータを表１に示
す。合成粉末をその後メタノール中で洗浄しそして１０
０℃で２時間乾燥した。これは余剰のＢ2 Ｏ3 を合成粉
末から有効に除去した。ろ過した（洗浄した）合成粉末
を計量しそしてそのデータを表１に示す。サンプルＡ及
びＢの平均回収率並びにサンプルＣ及びＤの平均回収率
をも表１に示す。
【００２１】ＢＮ及びＴｉＢ2 粉末の組成を誘導結合プ
ラズマ発光分光法により計算した。結果を表１に示す。
サンプルＡ及びＢを組合わせた合成粉末とサンプルＣ及
びＤを組合わせた合成粉末とをそれぞれ１９００℃の温
度で１６１kg/cm2（２３００ｐｓｉ）の圧力下で１．５
時間ホットプレスした。
ラズマ発光分光法により計算した。結果を表１に示す。
サンプルＡ及びＢを組合わせた合成粉末とサンプルＣ及
びＤを組合わせた合成粉末とをそれぞれ１９００℃の温
度で１６１kg/cm2（２３００ｐｓｉ）の圧力下で１．５
時間ホットプレスした。
【００２２】各ビレットの理論密度を測定した。結果を
表１に示す。
表１に示す。
【００２３】表１に示したデータから明らかなように、
本発明の単一プロセスはホットプレスにより有用なビレ
ットを形成することのできるＢＮ−ＴｉＢ2 粉末を製造
することができる。このビレットは更に、アルミニウム
のような金属を真空メタライジングするための容器を製
造するべく更に機械加工することができた。
本発明の単一プロセスはホットプレスにより有用なビレ
ットを形成することのできるＢＮ−ＴｉＢ2 粉末を製造
することができる。このビレットは更に、アルミニウム
のような金属を真空メタライジングするための容器を製
造するべく更に機械加工することができた。
【００２４】
【表１】
【００２５】（例２）表２に示すような２種の異なった
量の原料を使用して例１において記載したプロセスを使
用してＴｉＢ2 −ＢＮ粉末を製造した。サンプルＥは、
化学量論量の原料を含み、他方サンプルＦはＢ2 Ｏ3 量
を少なめにした。サンプルＥは、サンプルＦより僅かに
多めのＴｉＢ2 粉末を生成しそしてサンプルＦよりわず
かに少なめのＢＮ粉末を生成した。各サンプルの理論密
度％は実質上等しかった。
量の原料を使用して例１において記載したプロセスを使
用してＴｉＢ2 −ＢＮ粉末を製造した。サンプルＥは、
化学量論量の原料を含み、他方サンプルＦはＢ2 Ｏ3 量
を少なめにした。サンプルＥは、サンプルＦより僅かに
多めのＴｉＢ2 粉末を生成しそしてサンプルＦよりわず
かに少なめのＢＮ粉末を生成した。各サンプルの理論密
度％は実質上等しかった。
【００２６】表２に示される結果は、ＢＮ粉末を生成す
るときに発生する余剰の酸化硼素の大半はＴｉＢ2 粉末
を生成するのに必要とされる化学量論量の酸化硼素の一
部として使用されていることを示している。
るときに発生する余剰の酸化硼素の大半はＴｉＢ2 粉末
を生成するのに必要とされる化学量論量の酸化硼素の一
部として使用されていることを示している。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】金属メタライジング用の蒸発ボート材料
としての二硼化チタン−窒化硼素混合ホットプレスビレ
ット原料として、従来別々のプロセスで調製しそして後
一様に混合していた二硼化チタン及び窒化硼素を単一プ
ロセス方式で二硼化チタン及び窒化硼素粉末混合物とし
て一挙に製造することを可能ならしめ、手間、時間及び
コストの節減に成功した。
としての二硼化チタン−窒化硼素混合ホットプレスビレ
ット原料として、従来別々のプロセスで調製しそして後
一様に混合していた二硼化チタン及び窒化硼素を単一プ
ロセス方式で二硼化チタン及び窒化硼素粉末混合物とし
て一挙に製造することを可能ならしめ、手間、時間及び
コストの節減に成功した。
【００２９】本発明を特定の具体例に基づいて詳しく説
明したが、本発明の範囲内で様々の変更をなしうること
を銘記されたい。
明したが、本発明の範囲内で様々の変更をなしうること
を銘記されたい。
Claims (8)
- 【請求項１】 二硼化チタン粉末と窒化硼素粉末との混
合物を一度に製造するための方法であって、（ａ）少な
くとも一種のチタン含有物質と、少なくとも一種の硼素
含有物質と、粒状炭素と、少なくとも一種の窒素含有物
質とを二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造するに十分
な量において互いに混合する段階と、（ｂ）前記段階
（ａ）の混合物を少なくとも１４００℃の温度に加熱し
て、合成二硼化チタン及び窒化硼素混合物を生成する段
階と、（ｃ）前記段階（ｂ）の合成した二硼化チタン及
び窒化硼素混合物を溶液中で洗浄し、続いて余剰のＢ2
Ｏ3 を除去するようろ過し、そして後残留物を乾燥する
段階と、（ｄ）前記段階（ｃ）の残留物を粉砕して、二
硼化チタン及び窒化硼素の粉末状混合物を生成する段階
とを包含する二硼化チタン粉末と窒化硼素粉末との混合
物の製造方法。 - 【請求項２】 段階（ｄ）からの合成二硼化チタン及び
窒化硼素粉末をホットプレスして二硼化チタン−窒化硼
素圧縮ビレットを形成する段階を更に含む請求項１の方
法。 - 【請求項３】 段階（ａ）において、少なくとも一種の
チタン含有物質が炭化チタン、酸化チタン及びチタンか
らなる群から選択され、少なくとも一種の硼素含有物質
がＢ4 Ｃ、Ｂ2 Ｏ3 、Ｈ3 ＢＯ3 及び硼素からなる群か
ら選択され、少なくとも一種の窒素含有物質がメラミ
ン、尿素、ジシアンジアミド、グアニジン、メラミンの
有機塩、ＮＨ3 ガス、シアナミド及びシアナミド化合物
からなる群から選択される請求項１の方法。 - 【請求項４】 段階（ａ）において、チタン含有物質が
ＴｉＯ2 であり、硼素含有物質がＢ2 Ｏ3 でありそして
窒素含有物質がメラミンである請求項１の方法。 - 【請求項５】 段階（ｂ）において、混合物を約１６０
０℃まで加熱しそして当該温度にＢＮ及びＴｉＢ2 粉末
を形成する反応を実質上完了するに充分の期間保持する
請求項４の方法。 - 【請求項６】 段階（ｂ）において、温度を１００〜５
００℃／時間の加熱速度で約１６００℃まで増加する請
求項４の方法。 - 【請求項７】 段階（ｃ）において、合成二硼化チタン
及び窒化硼素を酸或いはアルコール溶液中で洗浄する請
求項４の方法。 - 【請求項８】 段階（ｄ）からの合成二硼化チタン及び
窒化硼素粉末を約１９００℃までの昇温下でそして約１
６１kg/cm2（２３００ｐｓｉ）までの圧力下でホットプ
レスして二硼化チタン−窒化硼素圧縮ビレットを形成す
る段階を更に含む請求項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/669,009 US5100845A (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Process for producing titanium diboride and boron nitride powders |
| US669009 | 1991-03-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172819A JPH07172819A (ja) | 1995-07-11 |
| JP2528056B2 true JP2528056B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=24684651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4087497A Expired - Lifetime JP2528056B2 (ja) | 1991-03-13 | 1992-03-12 | 二硼化チタン及び窒化硼素粉末を製造する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5100845A (ja) |
| EP (1) | EP0503930B1 (ja) |
| JP (1) | JP2528056B2 (ja) |
| DE (1) | DE69213978T2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5427987A (en) * | 1993-05-10 | 1995-06-27 | Kennametal Inc. | Group IVB boride based cutting tools for machining group IVB based materials |
| JP2799426B2 (ja) * | 1995-01-18 | 1998-09-17 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 窒化ほう素複合体の製造方法 |
| US5604164A (en) * | 1995-09-06 | 1997-02-18 | Advanced Ceramics Corporation | Refractory boat and method of manufacture |
| JP5002886B2 (ja) * | 2004-07-09 | 2012-08-15 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
| DE102005030862B4 (de) * | 2005-07-01 | 2009-12-24 | Sintec Keramik Gmbh | Erstbenetzungshilfsmaterial für einen Verdampferkörper, seine Verwendung zum Herrichten der Verdampferfläche eines Verdampferkörpers und ein elektrisch beheizbarer keramischer Verdampferkörper |
| US8034153B2 (en) * | 2005-12-22 | 2011-10-11 | Momentive Performances Materials, Inc. | Wear resistant low friction coating composition, coated components, and method for coating thereof |
| CN105060312A (zh) * | 2009-10-30 | 2015-11-18 | 美铝公司 | 制备二硼化钛粉末的方法 |
| US20110114479A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Kennametal Inc. | Composite Material Useful in Electrolytic Aluminum Production Cells |
| US8501050B2 (en) | 2011-09-28 | 2013-08-06 | Kennametal Inc. | Titanium diboride-silicon carbide composites useful in electrolytic aluminum production cells and methods for producing the same |
| CN105170171A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种稀土复合硼氮共掺二氧化钛光催化剂的制备方法 |
| EP3475246A4 (en) | 2016-06-23 | 2020-01-08 | Alcoa USA Corp. | SYSTEMS AND METHODS FOR THE PRODUCTION OF CERAMIC POWDERS AND CERAMIC PRODUCTS |
| CN109562340B (zh) | 2016-07-08 | 2022-07-26 | 美铝美国公司 | 用于制造陶瓷粉末的系统和方法 |
| CN107814576B (zh) * | 2016-09-12 | 2020-11-13 | 中国科学院金属研究所 | 一种原位反应制备mb2-mc-bn超高温陶瓷基复合材料的方法 |
| CN107244918B (zh) * | 2017-07-04 | 2020-10-30 | 北京理工大学 | 一种TiB-TiC-TiB2-B4C-Al复合陶瓷的快速制备方法 |
| CN108585871B (zh) * | 2018-02-05 | 2020-09-25 | 北京理工大学 | 一种b4c陶瓷块体的快速制备方法 |
| CN109607557A (zh) * | 2019-02-18 | 2019-04-12 | 北京镭硼科技有限责任公司 | 一种高纯二硼化钛粉体的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4097567A (en) * | 1976-08-25 | 1978-06-27 | Aluminum Company Of America | Titanium diboride shapes |
| US4132554A (en) * | 1976-09-30 | 1979-01-02 | Nippon Oil And Fats Co. Ltd. | Method for producing a sintered compact of boron nitride with high density form |
| US4514355A (en) * | 1982-12-22 | 1985-04-30 | Union Carbide Corporation | Process for improving the high temperature flexural strength of titanium diboride-boron nitride |
| US4693989A (en) * | 1984-06-28 | 1987-09-15 | Eltech Systems Corporation | Preparation and sintering of refractory metal borides, carbides and nitrides of high purity |
| JPS61132511A (ja) * | 1984-11-28 | 1986-06-20 | Kawasaki Steel Corp | ＴｉＢ２粉末の製造方法 |
| JPS6256307A (ja) * | 1985-09-05 | 1987-03-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化ほう素と他の非酸化物セラミックスとの混合粉末の製造方法 |
| JPS62202868A (ja) * | 1986-02-27 | 1987-09-07 | 電気化学工業株式会社 | 導電性セラミツク及びその製造法 |
-
1991
- 1991-03-13 US US07/669,009 patent/US5100845A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-03-12 EP EP92302103A patent/EP0503930B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-12 JP JP4087497A patent/JP2528056B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-12 DE DE69213978T patent/DE69213978T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0503930A3 (en) | 1993-02-24 |
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| DE69213978D1 (de) | 1996-10-31 |
| EP0503930A2 (en) | 1992-09-16 |
| US5100845A (en) | 1992-03-31 |
| EP0503930B1 (en) | 1996-09-25 |
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|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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