JPH0665377B2 - 立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents

立方晶窒化ホウ素の製造方法

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JPH0665377B2
JPH0665377B2 JP3014386A JP1438691A JPH0665377B2 JP H0665377 B2 JPH0665377 B2 JP H0665377B2 JP 3014386 A JP3014386 A JP 3014386A JP 1438691 A JP1438691 A JP 1438691A JP H0665377 B2 JPH0665377 B2 JP H0665377B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムとマグネ
シウムとの2元系合金(Al−Mg)を触媒として使用
し、高温高圧下で6方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ
素を生成する立方晶窒化ホウ素の製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素は、人工的な方法によ
ってのみ製造でき、硬度がダイヤモンドの次に高い超硬
質材料で、熱的安定性においては、むしろダイヤモンド
に比べ優秀な特性を持つ。従って、硬化された鋼の切削
加工のための切削工具用材料を始めとする各種研磨材と
して使用されている。
【0003】このような立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモ
ンドと同様に高温高圧下で6方晶窒化ホウ素から製造で
き、その方法は、6方晶窒化ホウ素から直接、立方晶窒
化ホウ素を得る直接製造法と、6方晶窒化ホウ素に触媒
を添加して、立方晶窒化ホウ素を得る間接製造法(触媒
法)に大別される。上記の2つの方法中、経済的な側面
で有利な間接製造法を通じた立方晶窒化ホウ素の製造方
法が主に使用されていて、この時使用される触媒として
は多様な種類の諸物質が知られている。
【0004】現在まで、知られている所の間接製造法に
主に使用されている触媒には、アルカリ金属(Li)若
しくはアルカリ土類金属(Mg,Ca)元素の単体、ま
たはこれらの合金、或いは、これらの窒化物(Li
3 N,Mg3 2 ,Ca3 2 )等を挙げることがで
き、これら触媒物質中でも、特にLi3 N,Mg3 2
及びMgが一般的に使用されている〔参照:Wento
rf,J.Chem.Phys.,34,809(1961)〕。
【0005】そして、上記物質の他、ホウ窒化物として
Li3 BN2 〔DeVries and Fleish
er,J.Cryst.Growth,13/14,88(19
72)〕,Mg3 2 4 及びCa3 2 4 〔End
o,Fukunaga,Iwata,J.Mat.Sc
i.,16 2227(1971)〕等の物質もまた有効な触媒とし
て知られている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなアルカリ金属とかアルカリ土類金属系等の触媒は、
立方晶窒化ホウ素の製造のための触媒自体としては、と
ても優秀な特徴がある反面、活性が非常に強い物質であ
るために、大気中の水分と激しく反応するから、その取
扱いが難しいという問題点がある。
【0007】一方、上記のアルカリ金属またはアルカリ
土類金属系触媒と違う形態の有用な触媒としてAl,C
r,Mn,Co,Ni−Al,Sn,Sb,Fe−A
l,Si−Al等の金属類触媒が知られているが、この
ような金属類触媒を使用して得られた立方晶窒化ホウ素
結晶は不純物を多く含有するという問題点がある。そし
て、化合物形態の触媒として尿素〔参照:Susa,Y
ogyo−Kyokai shi,86,202(1978)〕、L
iH等の水素化物〔Vereschagin等,Tra
ns.Izv.Nauk SSSR.Neorg.Ma
t.,15,256(1979)〕及びNaF等のフッ化物〔Kob
ayashi,Mat.Res.Bull.,14,(19
79) 〕等が知られているが、これら化合物触媒の使用に
より得られる立方晶窒化ホウ素の結晶は、その大きさが
1μm以下の微細な粉末状となるので、大きい大きさの
立方晶窒化ホウ素結晶の製造には適当でないという問題
点がある。
【0008】本発明は、立方晶窒化ホウ素の間接製造法
に使用される従来の触媒がもっている上記のような諸般
の問題点を解消するために創案されたもので、各々金属
単体として触媒能の有るものとして知られているアルミ
ニウム(Al)とマグネシウム(Mg)の2元系合金
(Al−Mg)を触媒に使用し、高温高圧下で6方晶窒
化ホウ素から立方晶窒化ホウ素を製造する立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法を提供することにその目的がある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、6方晶窒化ホウ素に触媒を添加し、高
温高圧下で立方晶窒化ホウ素を製造する方法において、
前記触媒にAl−Mgの2元系合金を使用するようにす
る。ここで、Al−Mgの2元系合金触媒内のマグネシ
ウム含有量を重量比で15〜80%にするとよい。
【0010】また、Al−Mgの2元系合金触媒が、合
金の溶湯をガス噴霧するか、凝固させ粉砕するかして、
得た粉末状であると好ましい。更に、6方晶窒化ホウ素
の粉末に、粉末状Al−Mgの2元系合金触媒を重量比
で0.5 〜30%添加するとよい。
【0011】
【実施例】本発明の立方晶窒化ホウ素の製造方法は、次
の通りである。先ず、99.9%以上の純度をもつ低ホウ素
酸化物の6方晶窒化ホウ素粉末に粉末状のAl- Mg合
金触媒を0.5 〜30%添加し、機械的に混合した後、成型
し、混合試料を得る。
【0012】次に、成型された混合試料を超高圧シェル
に装入し、50〜60Kbar,1450〜1650℃の温度で約30
分間高温高圧処理を行うことで、立方晶窒化ホウ素が生
成される。このような本発明の立方晶窒化ホウ素の製造
方法を通じて得られる立方晶窒化ホウ素結晶の外形,大
きさ,色及び変換量等は、Al−Mg合金触媒の含有量
または触媒内のマグネシウム含有量によって変化する。
【0013】これを、より具体的に説明すれば、触媒の
含有量が0.5 %未満になる場合には、生成する立方晶窒
化ホウ素の量が少なくなり, 反対に30%を超過するとき
には、生成する立方晶窒化ホウ素の量は多くなるが、結
晶形と大きさを調節するのが困難となる。本発明の触媒
として使用されるAl−Mg合金の組成は、マグネシウ
ムの含量が重量比で15〜80%の範囲を維持するが、マ
グネシウムの含有量が15%未満である場合には生成され
る立方晶窒化ホウ素結晶の大きさが小さく、生成される
量が少なくなり、反対にマグネシウムの含有量が80%を
超過する場合には、触媒の活性が強くなって大気中の水
分と反応し、結晶形を調節するのが難しくなる。
【0014】また、6方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホ
ウ素に変換する量は、Al−Mg合金触媒内のマグネシ
ウム含有量の比率が高い程増加し、また、触媒内のマグ
ネシウム含有量が高い程、生成する結晶が不透明になる
と共に、結晶の外形も不規則になる。そして、同一組成
のAl−Mg合金触媒では、混合試料中に触媒粉末の添
加量が増加する程、立方晶窒化ホウ素に変換する量が増
加する。
【0015】一方、同一な条件の試料である場合、生成
する温度が高い程、生成する立方晶窒化ホウ素の結晶面
が良く発達する。特に、Al−Mg合金触媒の粉末が約
100μmの大きな大きさである場合は、良く分散した立
方晶窒化ホウ素の結晶が形成されないで、立方晶窒化ホ
ウ素の結晶が、互いに絡んで付着している団塊(agglom
erates又はlump)が形成される。
【0016】また、触媒に使用されるAl−Mg合金
は、その合金の溶湯を不活性ガスでガス噴霧し、粉末の
形態に製造するか、或いは、溶融合金を凝固させた後、
100 μm 以下の大きさの粉末状に粉砕することで製造で
きる。以上のような本発明は、次の実験例を通じ、より
明確に説明されるであろう。 実験例1 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、マグ
ネシウムを44%含有したAl−Mg合金触媒を粉末の形
態で1wt%添加し、混合成型した試料を超高圧シェル
に装入し、53Kbarの圧力,1460℃の温度で30分間処
理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【0017】生成された立方晶窒化ホウ素の結晶は、結
晶面が良く発達し、平均大きさは、100 〜150 μmであ
り、不透明な黒色をした。 実験例2 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、マグ
ネシウムを44%含有したAl−Mg合金触媒を粉末形態
で1wt%添加し、混合成型した試料を超高圧シェルに
装入し、55Kbar,1460℃で30分間高温高圧処理し、
立方晶窒化ホウ素を生成した。
【0018】生成された立方晶窒化ホウ素の結晶外形は
多少不規則であった。結晶の平均大きさは、約100 μm
であり、濃い褐色を呈した。 実験例3 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、マグ
ネシウムを60%含有したAl−Mg合金触媒を粉末形態
で1wt%添加し、54Kbar,1460℃で30分間高温高
圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【0019】生成された立方晶窒化ホウ素の結晶は、黒
色を帯び、結晶の平均大きさは、約100 μmであった。 実験例4 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、実験
例1と同一な組成のAl−Mg合金触媒を同量添加し、
得た試料を57Kbar,1650℃で30分間高温高圧処理
し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【0020】生成した立方晶窒化ホウ素の結晶は面が良
く発達し、結晶の平均大きさは約150 μmであり、透明
な褐色を呈した。 実験例5 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、実験
例1と同一な組成のAl−Mg合金触媒を0.5 wt%添
加し、得た試料を53Kbar, 1460℃で30分間高温高圧
処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【0021】少量の立方晶窒化ホウ素の孤立結晶がまば
らに形成され、結晶の外形があまり発達しない、平均大
きさ約100 μmの立方晶窒化ホウ素が得られた。 実験例6 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、実験
例1と同一な組成のAl−Mg合金触媒を30wt%添加
し、53Kbar,1460℃で30分間高温高圧処理し、立方
晶窒化ホウ素を生成した。
【0022】大部分の6方晶窒化ホウ素が立方晶窒化ホ
ウ素に変換し、生成された立方晶窒化ホウ素は互いに連
結されており、焼結された組織と同じ組織を現した。 実験例7 99.9%以上の純度をもつ6方晶窒化ホウ素粉末に、粉末
の平均粒子の大きさが100 μmであるマグネシウムを50
%含有したAl-Mg合金触媒を5wt%添加し、53K
bar, 1460℃で30分間高温高圧処理し、立方晶窒化ホ
ウ素を生成した。
【0023】このようにして得た立方晶窒化ホウ素は、
結晶が互いに凝集した団塊の形態を現した。 実験例8 実験例7と同一な条件で行うが、ただAl−Mg合金触
媒粉末の平均粒子の大きさを44μm以下にして、立方晶
窒化ホウ素を生成した。
【0024】生成した立方晶窒化ホウ素の結晶は、均一
に形成され、結晶の平均大きさは約150 μmであった。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
本発明の立方晶窒化ホウ素の製造時に使用するAl−M
g合金触媒は従来のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属系触媒に比べ活性が低いために、大気中での取扱いが
可能であるだけでなく、アルミニウムまたはマグネシウ
ム単体を触媒に使用する場合に比べ、生成された立方晶
窒化ホウ素中に不純物が比較的少なく、大きな結晶の立
方晶窒化ホウ素を得ることができるという効果が得られ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】6方晶窒化ホウ素に触媒を添加し、高温高
    圧下で立方晶窒化ホウ素を製造する方法において、前記
    触媒にAl−Mgの2元系合金を使用することを特徴と
    する立方晶窒化ホウ素の製造方法。
  2. 【請求項2】Al−Mgの2元系合金触媒内のマグネシ
    ウム含量が重量比で15〜80%であることを特徴とする
    請求項1記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
  3. 【請求項3】Al−Mgの2元系合金触媒は、合金の溶
    湯をガス噴霧するか、凝固させ粉砕するかして、得た粉
    末状であることを特徴とする請求項1記載の立方晶窒化
    ホウ素の製造方法。
  4. 【請求項4】6方晶窒化ホウ素の粉末に粉末状Al−M
    gの2元系合金触媒が重量比で0.5〜30%添加されるこ
    とを特徴とする請求項1記載の立方晶窒化ホウ素の製造
    方法。
JP3014386A 1990-09-13 1991-02-05 立方晶窒化ホウ素の製造方法 Expired - Lifetime JPH0665377B2 (ja)

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