JPS58204809A - 立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素の製造方法Info
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- JPS58204809A JPS58204809A JP8328682A JP8328682A JPS58204809A JP S58204809 A JPS58204809 A JP S58204809A JP 8328682 A JP8328682 A JP 8328682A JP 8328682 A JP8328682 A JP 8328682A JP S58204809 A JPS58204809 A JP S58204809A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/066—Boronitrides
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化ホウ素、特に立方晶窒化ホウ素の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
ニューセラミックの内の−・つである窒化ホウ素は別名
「白い黒鉛」と呼ばれ、セラミック材料の中では機械加
工が容易に行なえる唯一の材料である。
「白い黒鉛」と呼ばれ、セラミック材料の中では機械加
工が容易に行なえる唯一の材料である。
窒化ホウ素は天然には存在しない人工鉱物であ（２）
リ、摂氏２５００度から摂氏３０００度ぐらいまで性状
が安定で、特に粉末では熱伝導は悪いが、成型体では高
くなつ、摂氏２５００度までの閏で急熱、急冷を繰り返
しても割れることがなく、また、酸化物セラミックのよ
うに高温で導電性を示さず、更には成型体は金属加工と
同様に旋盤等の加工ができ、仕上がり精度も高い、しか
も潤滑性、耐蝕性に富み、溶融金属や溶融ガラスに濡れ
ない等の多くの特徴を有している。
が安定で、特に粉末では熱伝導は悪いが、成型体では高
くなつ、摂氏２５００度までの閏で急熱、急冷を繰り返
しても割れることがなく、また、酸化物セラミックのよ
うに高温で導電性を示さず、更には成型体は金属加工と
同様に旋盤等の加工ができ、仕上がり精度も高い、しか
も潤滑性、耐蝕性に富み、溶融金属や溶融ガラスに濡れ
ない等の多くの特徴を有している。
従って、上記の如き特性を生かし、特殊治具、るつぼ、
高熱（冶金）工業関係の耐熱・耐蝕部材及び原子炉関係
の部品等に使用されている。
高熱（冶金）工業関係の耐熱・耐蝕部材及び原子炉関係
の部品等に使用されている。
窒化ホウ素には立方晶、六方晶、ウルツ絋及び菱面体晶
の四種類があるが、特に、立方晶窒化ホウ素等はダイヤ
モンド類似型結晶構造を有し、ダイヤモンドに次いで硬
い上、熱的・化学的性質はダイヤモンドよりも優れてい
るという特徴を持っているため、新規な研磨材等として
脚光を浴びている。
の四種類があるが、特に、立方晶窒化ホウ素等はダイヤ
モンド類似型結晶構造を有し、ダイヤモンドに次いで硬
い上、熱的・化学的性質はダイヤモンドよりも優れてい
るという特徴を持っているため、新規な研磨材等として
脚光を浴びている。
従来、立方晶窒化ホウ素は六方晶窒化ホウ素などニ銀、
綱、リチウム、マグネシウムなどの触媒を作用させ高圧
条件下で菱面体晶化して製造するのが一般的な方法であ
った。然しなから、この方法では、結晶中に不安定ホウ
化物や遊離ホウ素などが不純物として混入し、強度が低
下する等の問題点があった。
綱、リチウム、マグネシウムなどの触媒を作用させ高圧
条件下で菱面体晶化して製造するのが一般的な方法であ
った。然しなから、この方法では、結晶中に不安定ホウ
化物や遊離ホウ素などが不純物として混入し、強度が低
下する等の問題点があった。
上記問題点を解決するために触媒を改良し、六方晶に、
アルカリ土類金属ホウ素窒化物の複合化合物（触媒）を
作用させて、約５００００気圧、約り４５０℃〜約２０
００℃の高温高圧下で合成する方法が開発された。この
方法によると従来よりも純度が高（粒径が約０．１００
程度の結晶をつくることも可能になったが、触媒からの
イ純物の混入は避けられなかった。
アルカリ土類金属ホウ素窒化物の複合化合物（触媒）を
作用させて、約５００００気圧、約り４５０℃〜約２０
００℃の高温高圧下で合成する方法が開発された。この
方法によると従来よりも純度が高（粒径が約０．１００
程度の結晶をつくることも可能になったが、触媒からの
イ純物の混入は避けられなかった。
而して、昨今、上記触媒を使用しない方法が開発された
。この方法は従来の触媒法が静的高圧をかけるのに対し
て、新方法は爆発（または圧縮空気）という動的高圧力
をかけて行うものである。
。この方法は従来の触媒法が静的高圧をかけるのに対し
て、新方法は爆発（または圧縮空気）という動的高圧力
をかけて行うものである。
また、立方晶をつくるには六方晶窒化ホウ素を原料とす
るのが普通であったが、上記六方晶窒化ホｊＪ つ素を原料として衝撃圧縮すると六方晶の変形構造であ
るウルツ絋になってしまうので、触媒を使用しない衝撃
圧縮法では、菱面体晶窒化ホウ素を原料として使用する
方が良好であるということが発見された。
るのが普通であったが、上記六方晶窒化ホｊＪ つ素を原料として衝撃圧縮すると六方晶の変形構造であ
るウルツ絋になってしまうので、触媒を使用しない衝撃
圧縮法では、菱面体晶窒化ホウ素を原料として使用する
方が良好であるということが発見された。
この製造方法では、菱面体晶に鉄や銅粉を熱・圧力媒体
として混ぜた後、ステンレス製のカプセルに入れ、上記
カプセル内に爆発による衝撃波を加えて製造するもので
あり、この際の圧力は瞬間的なものであるが、約１００
にバールから約１５００にバールに達し、触媒法の約２
０ないし約３０倍の超高圧力になっている。
として混ぜた後、ステンレス製のカプセルに入れ、上記
カプセル内に爆発による衝撃波を加えて製造するもので
あり、この際の圧力は瞬間的なものであるが、約１００
にバールから約１５００にバールに達し、触媒法の約２
０ないし約３０倍の超高圧力になっている。
然しなから、上記方法では従来からの問題点、即ち、純
度が高く、触媒からの不純物の混入等をなくすというこ
とは解決されたが、爆薬の瞬間的な圧力を利用するため
危険であり、また、−回毎に爆薬の装填を行わなければ
ならず、更に原料として菱面体晶窒化ホウ素を使用しな
ければならないために簡単に行うことができないという
問題点があった。
度が高く、触媒からの不純物の混入等をなくすというこ
とは解決されたが、爆薬の瞬間的な圧力を利用するため
危険であり、また、−回毎に爆薬の装填を行わなければ
ならず、更に原料として菱面体晶窒化ホウ素を使用しな
ければならないために簡単に行うことができないという
問題点があった。
（５）
（４）
本発明は畝上の観点にたってなされたものであって、そ
の目的とするところは、原料として六方晶窒化ホウ素を
使用するもので、爆薬又は圧縮空気等によらずに衝撃を
発生させて、上記衝撃の圧力を利用することにより、上
記立方晶窒化ホウ素を安全であると共に簡単で、且つ、
連続的に、しかも大量に、更にはより純度の高い立方晶
窒化ホウ素を製造すること可能な新規な立方晶窒化ホウ
素の製造方法を提供しようとするものである。
の目的とするところは、原料として六方晶窒化ホウ素を
使用するもので、爆薬又は圧縮空気等によらずに衝撃を
発生させて、上記衝撃の圧力を利用することにより、上
記立方晶窒化ホウ素を安全であると共に簡単で、且つ、
連続的に、しかも大量に、更にはより純度の高い立方晶
窒化ホウ素を製造すること可能な新規な立方晶窒化ホウ
素の製造方法を提供しようとするものである。
而して、その要旨とするところは、ヘキサゴナル窒化ホ
ウ素粉末を単体で、又はシリコン、アルミニウム、マグ
ネシウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛等
から選択された少なくとも一種類又は二種類以上の触媒
体粉末を添加混合し、之をトランス油等の、好ましくは
誘電体性乃至は絶縁性の液体から成る圧力伝達媒体液中
に混合して、この混合物を耐圧容器に充填して、然る後
、上記混合物中で放電を生じせしめることにより衝撃圧
力を、或いは更に同時に高温を加えるか、または、上記
密閉したトランス油中において、少な（６） くともシリコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチ
モン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛から成る群の中から
選択された一種又はそれ以との元素によって構成される
触媒体とヘキサゴナル窒化ホウ素とを混合分散させて成
る電極を用い、該電極で圧力媒体液中放電を生じせしめ
ることにより、Ｌ記電極、及びその放電発生部近傍並び
に電極から放電により遊離する電極部材に衝撃圧力を或
いは更に同時に高温を加えることによって立方晶窒化ホ
ウ素を製造するものである。
ウ素粉末を単体で、又はシリコン、アルミニウム、マグ
ネシウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛等
から選択された少なくとも一種類又は二種類以上の触媒
体粉末を添加混合し、之をトランス油等の、好ましくは
誘電体性乃至は絶縁性の液体から成る圧力伝達媒体液中
に混合して、この混合物を耐圧容器に充填して、然る後
、上記混合物中で放電を生じせしめることにより衝撃圧
力を、或いは更に同時に高温を加えるか、または、上記
密閉したトランス油中において、少な（６） くともシリコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチ
モン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛から成る群の中から
選択された一種又はそれ以との元素によって構成される
触媒体とヘキサゴナル窒化ホウ素とを混合分散させて成
る電極を用い、該電極で圧力媒体液中放電を生じせしめ
ることにより、Ｌ記電極、及びその放電発生部近傍並び
に電極から放電により遊離する電極部材に衝撃圧力を或
いは更に同時に高温を加えることによって立方晶窒化ホ
ウ素を製造するものである。
以下、図面により本発明の詳細を具体的に説明する。
第１図は本発明にかかる立方晶窒化ホウ素を製造するた
めに使用する装置の一実施例を示す説明図、第２図は放
電電源の一実施例を示す回路構成図、第３図及び第４図
は他の実施例を示す説明図である。
めに使用する装置の一実施例を示す説明図、第２図は放
電電源の一実施例を示す回路構成図、第３図及び第４図
は他の実施例を示す説明図である。
まず、第１図より説明する。
第１図中、１は高耐圧、耐熱反応容器、２はその蓋体、
２ａはド記蓋体２に設けられている空気抜き、３はその
栓、４及び５は対向放電電極、６及び７は絶縁ブツシユ
、８及び９は電極４．５を絶縁ブツシユ６及び７に取り
付けるための取り付はナツト、１０は水、又はトランス
油等の誘電体性乃至絶縁性の圧力伝達媒体液、ｌＯａは
シリコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、
リチウム、綱、銀、錫及び鉛等から選択された少なくと
も一種類又は二種頻尿との触媒体微粉末、１０ｂはヘキ
サゴナル窒化ホウ素の粉末で、粉末１０ａ及び１０ｂは
共に媒体）１１１０中に充分良く混合Ｌ７である。１１
は１極４及び５間に所定の放電電圧を供給する後述の放
電ｔｌｆｉ、１２は抵抗、１３は上記電極４．５間の電
圧を検知する検出回路である。
２ａはド記蓋体２に設けられている空気抜き、３はその
栓、４及び５は対向放電電極、６及び７は絶縁ブツシユ
、８及び９は電極４．５を絶縁ブツシユ６及び７に取り
付けるための取り付はナツト、１０は水、又はトランス
油等の誘電体性乃至絶縁性の圧力伝達媒体液、ｌＯａは
シリコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、
リチウム、綱、銀、錫及び鉛等から選択された少なくと
も一種類又は二種頻尿との触媒体微粉末、１０ｂはヘキ
サゴナル窒化ホウ素の粉末で、粉末１０ａ及び１０ｂは
共に媒体）１１１０中に充分良く混合Ｌ７である。１１
は１極４及び５間に所定の放電電圧を供給する後述の放
電ｔｌｆｉ、１２は抵抗、１３は上記電極４．５間の電
圧を検知する検出回路である。
而して、反応容器ｌは鉄等の硬質金属又はこれに類する
部材で製作されていて、その内部には一対の電極４及び
５が電極取り付はナツト８及び９１ によって絶縁ブツシュ６及び７に取り付けられている。
部材で製作されていて、その内部には一対の電極４及び
５が電極取り付はナツト８及び９１ によって絶縁ブツシュ６及び７に取り付けられている。
そして図示してないが、電極４及び５は、好ましくは耐
消耗性の電極材、例えばＡ ｇ −ｗ、（７） Ｃｎ−ｗからなり、その先端対向間隙が、放電による消
耗等を補正として、各放電毎に略同−乃至は所定の間隙
乃至は間隙状態を調整設定できるように、電極４及び５
を耐圧、且つ水密状態で、対向方向、電極軸方向に前後
進送り設定自在に構成され、例えば囲者を送り出して一
旦接触短絡させた後、それを検知して所定距離後退させ
ることにより電極間放電間隙を設定するようにする。
消耗性の電極材、例えばＡ ｇ −ｗ、（７） Ｃｎ−ｗからなり、その先端対向間隙が、放電による消
耗等を補正として、各放電毎に略同−乃至は所定の間隙
乃至は間隙状態を調整設定できるように、電極４及び５
を耐圧、且つ水密状態で、対向方向、電極軸方向に前後
進送り設定自在に構成され、例えば囲者を送り出して一
旦接触短絡させた後、それを検知して所定距離後退させ
ることにより電極間放電間隙を設定するようにする。
上記反応槽１内には水、又はトランス油等の圧力伝達媒
体液１０が満たされていて、その中にはヘキサゴナル窒
化ホウ素粉末ｆｏｂ及びシリコン、アルミニウム、アン
チモン、リチウム、綱、縁、錫及び鉛から選択された少
なくとも一種類又は二種類以上の触媒体の微粉１０ａが
所定の割合で充分混合されている。
体液１０が満たされていて、その中にはヘキサゴナル窒
化ホウ素粉末ｆｏｂ及びシリコン、アルミニウム、アン
チモン、リチウム、綱、縁、錫及び鉛から選択された少
なくとも一種類又は二種類以上の触媒体の微粉１０ａが
所定の割合で充分混合されている。
第２図は前記放電端［１１の一実施例を示す回路構成図
であり、ＩＩＡは所定の高電圧を有する直流充電電源、
ｌｌｂは所定の静電容量及び作動電圧を有するコンデン
サパンクで開閉制御される充電スイッチｌｌｃ及び充電
回路インピーダンス（９） （８） ｔｔａを介して充電され、安全スイッチ又は安全スイッ
チ兼放電起動スイッチ１１ｅを介して充電電萄を電極４
及び５関の電極間隙に放電エネルギとして放出し、放電
部近傍を高温にすると共にその付近又は容ｌｉｌ内混合
物全体を衝撃的高圧力状態とする。
であり、ＩＩＡは所定の高電圧を有する直流充電電源、
ｌｌｂは所定の静電容量及び作動電圧を有するコンデン
サパンクで開閉制御される充電スイッチｌｌｃ及び充電
回路インピーダンス（９） （８） ｔｔａを介して充電され、安全スイッチ又は安全スイッ
チ兼放電起動スイッチ１１ｅを介して充電電萄を電極４
及び５関の電極間隙に放電エネルギとして放出し、放電
部近傍を高温にすると共にその付近又は容ｌｉｌ内混合
物全体を衝撃的高圧力状態とする。
而して、上記装置によって立方晶窒化ホウ素を製造する
時には、反応槽１内に上記ヘキサゴナル窒化ホウ素粉末
１０ｂに、シリコン、アルミニウム、マグネシウム、ア
ンチモン、リチウム、綱、銀、錫及び鉛等のうちから選
択された少なくとも一種類又は二種類以上の触媒体微粉
末１０ａを約１０％（重量百分比）前後程度添加混合し
たものを圧力媒体液１０に約２０％乃至８０％（体積比
）混合し、該混合物を反応容器に充填し、然る後、蓋体
２をネジ込んで栓をするのであるが、この時、蓋体２に
設けられている空気抜き２ａの栓３は外しておき、前記
混合物中１０に含まれている空気を上記空気抜＊２ａか
ら外部へ逃してやり、次いで内部の混合物が、好ましく
は数１００ｋｇ／−以（１０） 上の高圧状態となるように加圧密閉するのである。
時には、反応槽１内に上記ヘキサゴナル窒化ホウ素粉末
１０ｂに、シリコン、アルミニウム、マグネシウム、ア
ンチモン、リチウム、綱、銀、錫及び鉛等のうちから選
択された少なくとも一種類又は二種類以上の触媒体微粉
末１０ａを約１０％（重量百分比）前後程度添加混合し
たものを圧力媒体液１０に約２０％乃至８０％（体積比
）混合し、該混合物を反応容器に充填し、然る後、蓋体
２をネジ込んで栓をするのであるが、この時、蓋体２に
設けられている空気抜き２ａの栓３は外しておき、前記
混合物中１０に含まれている空気を上記空気抜＊２ａか
ら外部へ逃してやり、次いで内部の混合物が、好ましく
は数１００ｋｇ／−以（１０） 上の高圧状態となるように加圧密閉するのである。
上記電極４及び５の間隙には電ｍ１ｌｌから供給された
電圧により、両電極４及び５間に介在混合物を介して放
電が発生し、上記放電によって反応容器１内の加圧密閉
された前記混合物中のヘキサゴナル窒化ホウ素の一部が
強い放電衝撃圧力と放電コラムの熱を受け、この放電衝
撃圧力と熱との作用によって立方晶窒化ホウ素が形成さ
れるのである。
電圧により、両電極４及び５間に介在混合物を介して放
電が発生し、上記放電によって反応容器１内の加圧密閉
された前記混合物中のヘキサゴナル窒化ホウ素の一部が
強い放電衝撃圧力と放電コラムの熱を受け、この放電衝
撃圧力と熱との作用によって立方晶窒化ホウ素が形成さ
れるのである。
例えば、トランス油１０中に平均的３μｍφのヘキサゴ
ナル窒化ホウ素を体積比で約２３％混入し、更に、適宜
に上記シリコン等の触媒体のうちから選択された少なく
とも一種類以上の触媒体的１μｍφのものを約３％を混
入させて、０．５μＦのコンデンサを放電電圧を約１３
００Ｖ 、パルス幅を０．２ｍ５ｅｃ及びその周波数が
約４Ｈｚで放電を生じせしめた時、立方晶窒化ホウ素（
格子常数が３．６１５人）を重量百分率で２４％、ウル
ツ型室化ホウ素（格子常数が２．５５）を重量百分率で
１２％、ヘキサゴナル窒化ホウｌ（格子常数が２．５０
４ ）を６４％それぞれ得ることができた。立方晶窒化
ホウ素は約０．０１〜１μｍφであった。
ナル窒化ホウ素を体積比で約２３％混入し、更に、適宜
に上記シリコン等の触媒体のうちから選択された少なく
とも一種類以上の触媒体的１μｍφのものを約３％を混
入させて、０．５μＦのコンデンサを放電電圧を約１３
００Ｖ 、パルス幅を０．２ｍ５ｅｃ及びその周波数が
約４Ｈｚで放電を生じせしめた時、立方晶窒化ホウ素（
格子常数が３．６１５人）を重量百分率で２４％、ウル
ツ型室化ホウ素（格子常数が２．５５）を重量百分率で
１２％、ヘキサゴナル窒化ホウｌ（格子常数が２．５０
４ ）を６４％それぞれ得ることができた。立方晶窒化
ホウ素は約０．０１〜１μｍφであった。
次に、第３図について説明する。
第３図中、第１図及び第２図に付した番号と同一の番号
を付したものは同一の構成要素を示しており、４ａはシ
リコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、リ
チウム、銅、銀、錫及び鉛等のうちから選択された少な
くとも一種類以上の触媒体を含む鉄系合金、又はその他
の合金によって構成されている電極である。
を付したものは同一の構成要素を示しており、４ａはシ
リコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、リ
チウム、銅、銀、錫及び鉛等のうちから選択された少な
くとも一種類以上の触媒体を含む鉄系合金、又はその他
の合金によって構成されている電極である。
而して、ヘキサゴナル窒化ホウ素粉末１０ｂ及び適宜に
他の媒体が混入された圧力伝達媒体液１０を反応容器１
内に入れ、第１図の装置の場合と同様に、上記混合物内
に含まれている空気を抜きつつ蓋体２を締めた後、電極
４ａ及び５間に所定の極性、例えば電極４，１を正極と
する放電電圧をコンデンサ１１から供給する。
他の媒体が混入された圧力伝達媒体液１０を反応容器１
内に入れ、第１図の装置の場合と同様に、上記混合物内
に含まれている空気を抜きつつ蓋体２を締めた後、電極
４ａ及び５間に所定の極性、例えば電極４，１を正極と
する放電電圧をコンデンサ１１から供給する。
上記電極４８及び５″４は電源１１から供給された電圧
により、両電極４ａ及び５間に放電が発生し、上記放電
によって反応槽１内に密閉さた混合物は（１１） 強い放電衝撃圧力と放電間隙近傍に於ては放電コラムの
高温及び電極４ａの消耗に伴う触媒体の微小粉末、又は
微小溶融粉末としての供給を受け、この放電衝撃圧力、
熱及び介在触媒の作用によって立方晶窒化ホウ素が生成
される。
により、両電極４ａ及び５間に放電が発生し、上記放電
によって反応槽１内に密閉さた混合物は（１１） 強い放電衝撃圧力と放電間隙近傍に於ては放電コラムの
高温及び電極４ａの消耗に伴う触媒体の微小粉末、又は
微小溶融粉末としての供給を受け、この放電衝撃圧力、
熱及び介在触媒の作用によって立方晶窒化ホウ素が生成
される。
特に、上記電極４ａをアンチモン３０％、錫を６０％及
び鉛１０％の合金で製作し、トランス油中に体積比で３
２％、約３μｍφのヘキサゴナル窒化ホウ素を混入させ
、一方、コンデンサ容量的０．５μＦ、放電電圧を約１
３００Ｖ、パルス幅をＱ、２ｍ５ｅｃ及びその放電繰り
返し周波数が約４Ｈｚで放電を生じせしめた時、立方晶
窒化ホウ素（格子常数が３．６１５人）を重量百分率で
４６％、ウルツ型窒化ホウｌ（格子常数が２．５５）を
重量百分率で１８％、ヘキサゴナル寥化ホウＩＡ（格子
常数が２．５０４ ＞ を３６％それぞれ得ることが
できた。立方晶窒化ホウ素は約０．０１〜１μｍφであ
った。
び鉛１０％の合金で製作し、トランス油中に体積比で３
２％、約３μｍφのヘキサゴナル窒化ホウ素を混入させ
、一方、コンデンサ容量的０．５μＦ、放電電圧を約１
３００Ｖ、パルス幅をＱ、２ｍ５ｅｃ及びその放電繰り
返し周波数が約４Ｈｚで放電を生じせしめた時、立方晶
窒化ホウ素（格子常数が３．６１５人）を重量百分率で
４６％、ウルツ型窒化ホウｌ（格子常数が２．５５）を
重量百分率で１８％、ヘキサゴナル寥化ホウＩＡ（格子
常数が２．５０４ ＞ を３６％それぞれ得ることが
できた。立方晶窒化ホウ素は約０．０１〜１μｍφであ
った。
次に、第４図について説明する。
第４図中、第１図、第２図及び第３図と同一の番号を付
したものは同一の構成要素を示しており、（１３） （１２） １ａは反応槽１に設けられている空気抜き、１４は１体
、２に連結された油圧シリンダ、１４ａはピストン１４
ｂはピストンロッド、１５は４ポート２位置切り換え弁
、１５ａはソレノイドコイル、１５ｂはスプリング、１
６は油ポンプ、１７は油タンク、１８はコンデンサ、１
９は直流電源、２２はダイオード、２１は主電源スイッ
チ、２２は図示されていないシーケンス制御等の制御装
置によ制御されるリレー接点である。
したものは同一の構成要素を示しており、（１３） （１２） １ａは反応槽１に設けられている空気抜き、１４は１体
、２に連結された油圧シリンダ、１４ａはピストン１４
ｂはピストンロッド、１５は４ポート２位置切り換え弁
、１５ａはソレノイドコイル、１５ｂはスプリング、１
６は油ポンプ、１７は油タンク、１８はコンデンサ、１
９は直流電源、２２はダイオード、２１は主電源スイッ
チ、２２は図示されていないシーケンス制御等の制御装
置によ制御されるリレー接点である。
而して、油圧シリンダ１４は油ポンプ１６からの油が４
ポート２位置切り換え弁１５を介して供給され、油圧シ
リンダ１４内のピストン１４ａは４ポート２位置切り換
え弁１５の切り換えに伴らて往復動する。従って、ピス
トン１４ａに接続されているピストンロッド１４ｂもピ
ストン１４ａの往復動に伴って同様に連動する。
ポート２位置切り換え弁１５を介して供給され、油圧シ
リンダ１４内のピストン１４ａは４ポート２位置切り換
え弁１５の切り換えに伴らて往復動する。従って、ピス
トン１４ａに接続されているピストンロッド１４ｂもピ
ストン１４ａの往復動に伴って同様に連動する。
反応容器１内には、ヘキサゴナル窒化ホウ素粉末１０ｂ
とシリコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン
、リチウム、綱、銀、錫及び鉛等の内から選択された少
なくとも一種類以上の触媒（１４） 体粉末１０ａが混入された圧力伝達媒体１０を入れ、然
る後、油圧シリンダ１４を動作させて蓋体２により菫を
するのであるが、この時、混合物中に含まれている空気
を空気抜き１ａから抜くのは第１図及び第２図に示した
装置と同様であるが、油圧シリンダ１４ａによりピスト
ン１４ｂを駆動して容１１内混合物を数１００に／ｊ以
上の所定の高圧力圧縮状態とする。然る後、電極４及び
５間に所定の極性の電圧を供給することによって、両電
極４及び５間に放電を生じ瞳しめるのである。
とシリコン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン
、リチウム、綱、銀、錫及び鉛等の内から選択された少
なくとも一種類以上の触媒（１４） 体粉末１０ａが混入された圧力伝達媒体１０を入れ、然
る後、油圧シリンダ１４を動作させて蓋体２により菫を
するのであるが、この時、混合物中に含まれている空気
を空気抜き１ａから抜くのは第１図及び第２図に示した
装置と同様であるが、油圧シリンダ１４ａによりピスト
ン１４ｂを駆動して容１１内混合物を数１００に／ｊ以
上の所定の高圧力圧縮状態とする。然る後、電極４及び
５間に所定の極性の電圧を供給することによって、両電
極４及び５間に放電を生じ瞳しめるのである。
一対の電極４及び５は電電・圧に充電可能なコンデンサ
１８に接続されていて、作業中に主電源スイッチ２１閉
じられ、コンデンサ１８が高電圧に充電され、図示され
ていない制御装置からの指令信号により、リレー接点２
２か開閉される。
１８に接続されていて、作業中に主電源スイッチ２１閉
じられ、コンデンサ１８が高電圧に充電され、図示され
ていない制御装置からの指令信号により、リレー接点２
２か開閉される。
リレー接点２２が閉じられると、一対の電極４及び５間
に大放電が発生し、反応槽１内の混合物油は超高圧にな
ると共に、放電間隙部分近傍は超高温となり、この超高
圧衝撃圧力と熱の作用によ□ って立方晶窒化ホウ素が形成される。
に大放電が発生し、反応槽１内の混合物油は超高圧にな
ると共に、放電間隙部分近傍は超高温となり、この超高
圧衝撃圧力と熱の作用によ□ って立方晶窒化ホウ素が形成される。
本発明は畝上の如く構成されるので、本発明の装置によ
る時には、ヘキサゴナル窒化ホウ素を利用し、爆薬や圧
縮空気等によることなく、放電を利用することによっ高
圧力と高温とを発生させて立方晶窒化ホウ素を製造する
ことができるので、安全、且つ連続的に、しかも大量に
製造することかで自ると共に、より純度の高い立方晶窒
化ホウ素を得ることかでのである。
る時には、ヘキサゴナル窒化ホウ素を利用し、爆薬や圧
縮空気等によることなく、放電を利用することによっ高
圧力と高温とを発生させて立方晶窒化ホウ素を製造する
ことができるので、安全、且つ連続的に、しかも大量に
製造することかで自ると共に、より純度の高い立方晶窒
化ホウ素を得ることかでのである。
なお、本発明は畝上の実施例に限定されるものではない
、即ち、例えば、本実施例装置においては、反応槽を鉄
等の硬質金属又はこれに類する部材で製作したが、放電
による衝撃圧力に耐え得るものであるならば他の部材で
あってもよく、また、電極の形状、その取り付は位置、
更には空気抜゛きの方法、放電電圧の供給の仕方等は本
発明の目的の範囲内で自由に設計変更できるものであっ
て、本発明はそれらの総てを包摂するもである０例えば
、放電圧力発生装置を、特公昭４６−１６６３７号公報
記載の如く構成し、該公報記載の容器内にヘキサゴナル
窒化ホウ素、或いはさらに触媒体を混１ 合した圧力伝達媒体を充填好ましくは加圧密閉し、金属
溶断片Ｍとして前述触媒体を含む電極４ａ材を用いて溶
断放電を一対の電極間に於て行うようにすれば、放電衝
撃圧力が効率高く発生させられるだけでなく、Ａ１１ｌ
！の発生作用する領域にも広まり、混入ヘキサゴナル窒
化ホウ素中の１放電当りの高温、高圧に曝される量も増
し、且つ、触媒体の介在作用状態も良好となって立方晶
窒化ホウ素の製造効率を高めることができる。また例え
ば、特公昭４１−１７０４５号公報、同４６−１００４
３号公報に記載の放電によるダイヤモンド等特殊炭素製
造のための鳥温為圧発生装置も利用可能なものである。
、即ち、例えば、本実施例装置においては、反応槽を鉄
等の硬質金属又はこれに類する部材で製作したが、放電
による衝撃圧力に耐え得るものであるならば他の部材で
あってもよく、また、電極の形状、その取り付は位置、
更には空気抜゛きの方法、放電電圧の供給の仕方等は本
発明の目的の範囲内で自由に設計変更できるものであっ
て、本発明はそれらの総てを包摂するもである０例えば
、放電圧力発生装置を、特公昭４６−１６６３７号公報
記載の如く構成し、該公報記載の容器内にヘキサゴナル
窒化ホウ素、或いはさらに触媒体を混１ 合した圧力伝達媒体を充填好ましくは加圧密閉し、金属
溶断片Ｍとして前述触媒体を含む電極４ａ材を用いて溶
断放電を一対の電極間に於て行うようにすれば、放電衝
撃圧力が効率高く発生させられるだけでなく、Ａ１１ｌ
！の発生作用する領域にも広まり、混入ヘキサゴナル窒
化ホウ素中の１放電当りの高温、高圧に曝される量も増
し、且つ、触媒体の介在作用状態も良好となって立方晶
窒化ホウ素の製造効率を高めることができる。また例え
ば、特公昭４１−１７０４５号公報、同４６−１００４
３号公報に記載の放電によるダイヤモンド等特殊炭素製
造のための鳥温為圧発生装置も利用可能なものである。
ｓｉ図は本発明にかかる立方晶窒化ホウ素を製造するた
めに使用する装置の一実施例を示す説明図、第２図は放
電電源の一実施例を示す回路構成図、第３図及び第４図
は他の実施例を示す説明図である。 １−−−−−−−−−−−−一反応容器１ａ−・−一−
−−・−−−−一−−空気抜き（１７） ２−・・・−一−−・−−−−−一−−・−−−一蓋体
２ ａ −−−−−−−−−−−−−−−−−・栓３−
−−−−一一一・−・・−・・−・空気抜き４．５−・
−・−・−−−−一−−電極６．７−−−−・−・−−
−一−・−・−絶縁プッシュ８．９−−−−−−−−−
一・−一−−−−取り付はナツト１０−−−−・−・・
−・−・−・−圧力伝達媒体液１１−−−−−−−−−
−・−−−−−ｍ−電源回路１２−・・・−−一〜・−
一−−・−・−−−一抵抗１３−−−−−−−−−−−
−−−−−一検出回路１４−−−−−−−一・−・・・
−−−ｍ−油圧シリンダ１４ ａ −−−−−−−−−
一・−−−−ピストン１４ ｂ −−−−−−−−−−
−−−−−−ピストンロンド１５−−−−−−−−・・
・−−−−−一・４ポート２位置切り換え弁１５ ａ
−−−−−・−−−一−−・・・ソレノイドコイル１５
ｂ−−−゛−−−−・・−−−一−−スプリング１６
−−−−−−−−−一・・−−−−−一油ポンプ１７−
−−−−−−−−一・−・−−一−・・油タンク１ Ｂ
−−−−−−−−−−−−−・−コンデンサ１９−−
ｍ−−−−−−−−−−−−−−−−一直流電源（ｌ
８） ２０−−−−−−−−−−−−−ダイオード２１−−−
−−一・−一−−−−−−−２１主電源スイッチ特許出
願人 株式会社井上シャツパックス研究所代理人（７５
２４）最上正大部 （１９）
めに使用する装置の一実施例を示す説明図、第２図は放
電電源の一実施例を示す回路構成図、第３図及び第４図
は他の実施例を示す説明図である。 １−−−−−−−−−−−−一反応容器１ａ−・−一−
−−・−−−−一−−空気抜き（１７） ２−・・・−一−−・−−−−−一−−・−−−一蓋体
２ ａ −−−−−−−−−−−−−−−−−・栓３−
−−−−一一一・−・・−・・−・空気抜き４．５−・
−・−・−−−−一−−電極６．７−−−−・−・−−
−一−・−・−絶縁プッシュ８．９−−−−−−−−−
一・−一−−−−取り付はナツト１０−−−−・−・・
−・−・−・−圧力伝達媒体液１１−−−−−−−−−
−・−−−−−ｍ−電源回路１２−・・・−−一〜・−
一−−・−・−−−一抵抗１３−−−−−−−−−−−
−−−−−一検出回路１４−−−−−−−一・−・・・
−−−ｍ−油圧シリンダ１４ ａ −−−−−−−−−
一・−−−−ピストン１４ ｂ −−−−−−−−−−
−−−−−−ピストンロンド１５−−−−−−−−・・
・−−−−−一・４ポート２位置切り換え弁１５ ａ
−−−−−・−−−一−−・・・ソレノイドコイル１５
ｂ−−−゛−−−−・・−−−一−−スプリング１６
−−−−−−−−−一・・−−−−−一油ポンプ１７−
−−−−−−−−一・−・−−一−・・油タンク１ Ｂ
−−−−−−−−−−−−−・−コンデンサ１９−−
ｍ−−−−−−−−−−−−−−−−一直流電源（ｌ
８） ２０−−−−−−−−−−−−−ダイオード２１−−−
−−一・−一−−−−−−−２１主電源スイッチ特許出
願人 株式会社井上シャツパックス研究所代理人（７５
２４）最上正大部 （１９）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ヘキサゴナル窒化ホウ素粉末を単体で又はシリコン
、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、リチウム
、鋼、銀、錫及び鉛から成る群の中から選択された少な
くとも一種類以上の触媒体微粉末を添加し、之と圧力伝
達媒体液との混合物を圧力容器中に入れ、上記圧力容器
を密閉して、然る後、上記混合物中で間歇的放電を生じ
せしめることにより衝撃圧力を加える・ことを特徴とす
る立方晶窒化ホウ素の製造方法。 ２）上記圧力伝達媒体液に体積比で約３２％ヘキサゴナ
ル窒化ホウ素粉末を含ませた特許請求の範囲第１項記載
の立方晶窒化ホウ素の製造方法。 ３）ヘキサゴナル窒化ホウ素粉末を圧力伝達媒体液と混
合し、該混合物耐圧容器中に充填密閉し、然る後、上記
混合物中において、少なくともシリ（１） コン、アルミニウム、マグネシラふ、アンチモン、リチ
ウム、鋼、銀、錫及び鉛から成る群の中から選択された
少なくとも一種類以上の元素を含む合金によって構成さ
れる電極を用いて放電を生じせしめることにより、上記
混合物に衝撃圧力を加えることを特徴とする立方晶窒化
ホウ素の製造方法。 ４）上記混合物が体積比で約３２％ヘキサゴナル窒化ホ
ウ素粉末を含む特許請求の範囲第３項記載の立方晶窒化
ホウ素の製造方法。 ５）上記電極がアンチモン約３０％、錫約１０％及び船
釣１０％を含む特許請求の範囲１１！３項又は第４項記
載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8328682A JPS58204809A (ja) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8328682A JPS58204809A (ja) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58204809A true JPS58204809A (ja) | 1983-11-29 |
| JPH0245497B2 JPH0245497B2 (ja) | 1990-10-09 |
Family
ID=13798133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8328682A Granted JPS58204809A (ja) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58204809A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5147623A (en) * | 1990-09-13 | 1992-09-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Fabrication method of cubic boron nitride |
| WO2004105931A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-12-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 13族窒化物の結晶構造変化方法、13族窒化物および立方晶窒化物を含む構成物 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0615541A (ja) * | 1992-07-01 | 1994-01-25 | Taisei Kikai Kk | 直動軸受を用いた工作機械滑り面の振動吸収装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5290500A (en) * | 1976-01-26 | 1977-07-29 | Inoue Japax Res Inc | Synthesizing apparatus for boron nitride of cubic system |
-
1982
- 1982-05-19 JP JP8328682A patent/JPS58204809A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5290500A (en) * | 1976-01-26 | 1977-07-29 | Inoue Japax Res Inc | Synthesizing apparatus for boron nitride of cubic system |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5147623A (en) * | 1990-09-13 | 1992-09-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Fabrication method of cubic boron nitride |
| WO2004105931A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-12-09 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 13族窒化物の結晶構造変化方法、13族窒化物および立方晶窒化物を含む構成物 |
| US7547359B2 (en) | 2003-03-20 | 2009-06-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method of altering crystal structure of group 13 element nitride, group 13 element nitride and structure material containing cubic nitride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0245497B2 (ja) | 1990-10-09 |
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