JPH04363129A - 立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素の製造方法Info
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- JPH04363129A JPH04363129A JP3014386A JP1438691A JPH04363129A JP H04363129 A JPH04363129 A JP H04363129A JP 3014386 A JP3014386 A JP 3014386A JP 1438691 A JP1438691 A JP 1438691A JP H04363129 A JPH04363129 A JP H04363129A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムとマグネ
シウムとの２元系合金（Ａｌ−Ｍｇ）を触媒として使用
し、高温高圧下で６方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ
素を生成する立方晶窒化ホウ素の製造方法に関するもの
である。
シウムとの２元系合金（Ａｌ−Ｍｇ）を触媒として使用
し、高温高圧下で６方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホウ
素を生成する立方晶窒化ホウ素の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素は、人工的な方法によ
ってのみ製造でき、硬度がダイヤモンドの次に高い超硬
質材料で、熱的安定性においては、むしろダイヤモンド
に比べ優秀な特性を持つ。従って、硬化された鋼の切削
加工のための切削工具用材料を始めとする各種研磨材と
して使用されている。
ってのみ製造でき、硬度がダイヤモンドの次に高い超硬
質材料で、熱的安定性においては、むしろダイヤモンド
に比べ優秀な特性を持つ。従って、硬化された鋼の切削
加工のための切削工具用材料を始めとする各種研磨材と
して使用されている。
【０００３】このような立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモ
ンドと同様に高温高圧下で６方晶窒化ホウ素から製造で
き、その方法は、６方晶窒化ホウ素から直接、立方晶窒
化ホウ素を得る直接製造法と、６方晶窒化ホウ素に触媒
を添加して、立方晶窒化ホウ素を得る間接製造法（触媒
法）に大別される。上記の２つの方法中、経済的な側面
で有利な間接製造法を通じた立方晶窒化ホウ素の製造方
法が主に使用されていて、この時使用される触媒として
は多様な種類の諸物質が知られている。
ンドと同様に高温高圧下で６方晶窒化ホウ素から製造で
き、その方法は、６方晶窒化ホウ素から直接、立方晶窒
化ホウ素を得る直接製造法と、６方晶窒化ホウ素に触媒
を添加して、立方晶窒化ホウ素を得る間接製造法（触媒
法）に大別される。上記の２つの方法中、経済的な側面
で有利な間接製造法を通じた立方晶窒化ホウ素の製造方
法が主に使用されていて、この時使用される触媒として
は多様な種類の諸物質が知られている。
【０００４】現在まで、知られている所の間接製造法に
主に使用されている触媒には、アルカリ金属（Ｌｉ）若
しくはアルカリ土類金属（Ｍｇ，Ｃａ）元素の単体、ま
たはこれらの合金、或いは、これらの窒化物（Ｌｉ３
Ｎ，Ｍｇ３ Ｎ２ ，Ｃａ３ Ｎ２ ）等を挙げること
ができ、これら触媒物質中でも、特にＬｉ３ Ｎ，Ｍｇ
３ Ｎ２ 及びＭｇが一般的に使用されている〔参照：
Ｗｅｎｔｏｒｆ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，３４，８
０９（１９６１）〕。
主に使用されている触媒には、アルカリ金属（Ｌｉ）若
しくはアルカリ土類金属（Ｍｇ，Ｃａ）元素の単体、ま
たはこれらの合金、或いは、これらの窒化物（Ｌｉ３
Ｎ，Ｍｇ３ Ｎ２ ，Ｃａ３ Ｎ２ ）等を挙げること
ができ、これら触媒物質中でも、特にＬｉ３ Ｎ，Ｍｇ
３ Ｎ２ 及びＭｇが一般的に使用されている〔参照：
Ｗｅｎｔｏｒｆ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，３４，８
０９（１９６１）〕。
【０００５】そして、上記物質の他、ホウ窒化物として
Ｌｉ３ ＢＮ２ 〔ＤｅＶｒｉｅｓ ａｎｄ Ｆｌ
ｅｉｓｈｅｒ，Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ，１３／
１４，８８（１９７２）〕，Ｍｇ３ Ｂ２ Ｎ４ 及び
Ｃａ３ Ｂ２ Ｎ４ 〔Ｅｎｄｏ，Ｆｕｋｕｎａｇａ，
Ｉｗａｔａ，Ｊ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，１６ ２２２７
（１９７１）〕等の物質もまた有効な触媒として知られ
ている。
Ｌｉ３ ＢＮ２ 〔ＤｅＶｒｉｅｓ ａｎｄ Ｆｌ
ｅｉｓｈｅｒ，Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ，１３／
１４，８８（１９７２）〕，Ｍｇ３ Ｂ２ Ｎ４ 及び
Ｃａ３ Ｂ２ Ｎ４ 〔Ｅｎｄｏ，Ｆｕｋｕｎａｇａ，
Ｉｗａｔａ，Ｊ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，１６ ２２２７
（１９７１）〕等の物質もまた有効な触媒として知られ
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなアルカリ金属とかアルカリ土類金属系等の触媒は、
立方晶窒化ホウ素の製造のための触媒自体としては、と
ても優秀な特徴がある反面、活性が非常に強い物質であ
るために、大気中の水分と激しく反応するから、その取
扱いが難しいという問題点がある。
うなアルカリ金属とかアルカリ土類金属系等の触媒は、
立方晶窒化ホウ素の製造のための触媒自体としては、と
ても優秀な特徴がある反面、活性が非常に強い物質であ
るために、大気中の水分と激しく反応するから、その取
扱いが難しいという問題点がある。
【０００７】一方、上記のアルカリ金属またはアルカリ
土類金属系触媒と違う形態の有用な触媒としてＡｌ，Ｃ
ｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ−Ａｌ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｆｅ−Ａｌ
，Ｓｉ−Ａｌ等の金属類触媒が知られているが、このよ
うな金属類触媒を使用して得られた立方晶窒化ホウ素結
晶は不純物を多く含有するという問題点がある。そして
、化合物形態の触媒として尿素〔参照：Ｓｕｓａ，Ｙｏ
ｇｙｏ−Ｋｙｏｋａｉ ｓｈｉ，８６，２０２（１９
７８）〕、ＬｉＨ等の水素化物〔Ｖｅｒｅｓｃｈａｇｉ
ｎ等，Ｔｒａｎｓ．Ｉｚｖ．Ｎａｕｋ ＳＳＳＲ．Ｎ
ｅｏｒｇ．Ｍａｔ．，１５，２５６（１９７９）〕及び
ＮａＦ等のフッ化物〔Ｋｏｂａｙａｓｈｉ，Ｍａｔ．Ｒ
ｅｓ．Ｂｕｌｌ．，１４，（１９７９） 〕等が知られ
ているが、これら化合物触媒の使用により得られる立方
晶窒化ホウ素の結晶は、その大きさが１μｍ以下の微細
な粉末状となるので、大きい大きさの立方晶窒化ホウ素
結晶の製造には適当でないという問題点がある。
土類金属系触媒と違う形態の有用な触媒としてＡｌ，Ｃ
ｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ−Ａｌ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｆｅ−Ａｌ
，Ｓｉ−Ａｌ等の金属類触媒が知られているが、このよ
うな金属類触媒を使用して得られた立方晶窒化ホウ素結
晶は不純物を多く含有するという問題点がある。そして
、化合物形態の触媒として尿素〔参照：Ｓｕｓａ，Ｙｏ
ｇｙｏ−Ｋｙｏｋａｉ ｓｈｉ，８６，２０２（１９
７８）〕、ＬｉＨ等の水素化物〔Ｖｅｒｅｓｃｈａｇｉ
ｎ等，Ｔｒａｎｓ．Ｉｚｖ．Ｎａｕｋ ＳＳＳＲ．Ｎ
ｅｏｒｇ．Ｍａｔ．，１５，２５６（１９７９）〕及び
ＮａＦ等のフッ化物〔Ｋｏｂａｙａｓｈｉ，Ｍａｔ．Ｒ
ｅｓ．Ｂｕｌｌ．，１４，（１９７９） 〕等が知られ
ているが、これら化合物触媒の使用により得られる立方
晶窒化ホウ素の結晶は、その大きさが１μｍ以下の微細
な粉末状となるので、大きい大きさの立方晶窒化ホウ素
結晶の製造には適当でないという問題点がある。
【０００８】本発明は、立方晶窒化ホウ素の間接製造法
に使用される従来の触媒がもっている上記のような諸般
の問題点を解消するために創案されたもので、各々金属
単体として触媒能の有るものとして知られているアルミ
ニウム（Ａｌ）とマグネシウム（Ｍｇ）の２元系合金（
Ａｌ−Ｍｇ）を触媒に使用し、高温高圧下で６方晶窒化
ホウ素から立方晶窒化ホウ素を製造する立方晶窒化ホウ
素の製造方法を提供することにその目的がある。
に使用される従来の触媒がもっている上記のような諸般
の問題点を解消するために創案されたもので、各々金属
単体として触媒能の有るものとして知られているアルミ
ニウム（Ａｌ）とマグネシウム（Ｍｇ）の２元系合金（
Ａｌ−Ｍｇ）を触媒に使用し、高温高圧下で６方晶窒化
ホウ素から立方晶窒化ホウ素を製造する立方晶窒化ホウ
素の製造方法を提供することにその目的がある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、６方晶窒化ホウ素に触媒を添加し、高
温高圧下で立方晶窒化ホウ素を製造する方法において、
前記触媒にＡｌ−Ｍｇの２元系合金を使用するようにす
る。ここで、Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒内のマグネシ
ウム含有量を重量比で１５〜８０％にするとよい。
めに、本発明は、６方晶窒化ホウ素に触媒を添加し、高
温高圧下で立方晶窒化ホウ素を製造する方法において、
前記触媒にＡｌ−Ｍｇの２元系合金を使用するようにす
る。ここで、Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒内のマグネシ
ウム含有量を重量比で１５〜８０％にするとよい。
【００１０】また、Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒が、合
金の溶湯をガス噴霧するか、凝固させ粉砕するかして、
得た粉末状であると好ましい。更に、６方晶窒化ホウ素
の粉末に、粉末状Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒を重量比
で０．５ 〜３０％添加するとよい。
金の溶湯をガス噴霧するか、凝固させ粉砕するかして、
得た粉末状であると好ましい。更に、６方晶窒化ホウ素
の粉末に、粉末状Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒を重量比
で０．５ 〜３０％添加するとよい。
【００１１】
【実施例】本発明の立方晶窒化ホウ素の製造方法は、次
の通りである。先ず、９９．９％以上の純度をもつ低ホ
ウ素酸化物の６方晶窒化ホウ素粉末に粉末状のＡｌ−
Ｍｇ合金触媒を０．５ 〜３０％添加し、機械的に混合
した後、成型し、混合試料を得る。
の通りである。先ず、９９．９％以上の純度をもつ低ホ
ウ素酸化物の６方晶窒化ホウ素粉末に粉末状のＡｌ−
Ｍｇ合金触媒を０．５ 〜３０％添加し、機械的に混合
した後、成型し、混合試料を得る。
【００１２】次に、成型された混合試料を超高圧シェル
に装入し、５０〜６０Ｋｂａｒ，１４５０〜１６５０℃
の温度で約３０分間高温高圧処理を行うことで、立方晶
窒化ホウ素が生成される。このような本発明の立方晶窒
化ホウ素の製造方法を通じて得られる立方晶窒化ホウ素
結晶の外形，大きさ，色及び変換量等は、Ａｌ−Ｍｇ合
金触媒の含有量または触媒内のマグネシウム含有量によ
って変化する。
に装入し、５０〜６０Ｋｂａｒ，１４５０〜１６５０℃
の温度で約３０分間高温高圧処理を行うことで、立方晶
窒化ホウ素が生成される。このような本発明の立方晶窒
化ホウ素の製造方法を通じて得られる立方晶窒化ホウ素
結晶の外形，大きさ，色及び変換量等は、Ａｌ−Ｍｇ合
金触媒の含有量または触媒内のマグネシウム含有量によ
って変化する。
【００１３】これを、より具体的に説明すれば、触媒の
含有量が０．５ ％未満になる場合には、生成する立方
晶窒化ホウ素の量が少なくなり， 反対に３０％を超過
するときには、生成する立方晶窒化ホウ素の量は多くな
るが、結晶形と大きさを調節するのが困難となる。本発
明の触媒として使用されるＡｌ−Ｍｇ合金の組成は、マ
グネシウムの含有量が重量比で１５〜８０％の範囲を維
持するが、マグネシウムの含有量が１５％未満である場
合には生成される立方晶窒化ホウ素結晶の大きさが小さ
く、生成される量が少なくなり、反対にマグネシウムの
含有量が８０％を超過する場合には、触媒の活性が強く
なって大気中の水分と反応し、結晶形を調節するのが難
しくなる。
含有量が０．５ ％未満になる場合には、生成する立方
晶窒化ホウ素の量が少なくなり， 反対に３０％を超過
するときには、生成する立方晶窒化ホウ素の量は多くな
るが、結晶形と大きさを調節するのが困難となる。本発
明の触媒として使用されるＡｌ−Ｍｇ合金の組成は、マ
グネシウムの含有量が重量比で１５〜８０％の範囲を維
持するが、マグネシウムの含有量が１５％未満である場
合には生成される立方晶窒化ホウ素結晶の大きさが小さ
く、生成される量が少なくなり、反対にマグネシウムの
含有量が８０％を超過する場合には、触媒の活性が強く
なって大気中の水分と反応し、結晶形を調節するのが難
しくなる。
【００１４】また、６方晶窒化ホウ素から立方晶窒化ホ
ウ素に変換する量は、Ａｌ−Ｍｇ合金触媒内のマグネシ
ウム含有量の比率が高い程増加し、また、触媒内のマグ
ネシウム含有量が高い程、生成する結晶が不透明になる
と共に、結晶の外形も不規則になる。そして、同一組成
のＡｌ−Ｍｇ合金触媒では、混合試料中に触媒粉末の添
加量が増加する程、立方晶窒化ホウ素に変換する量が増
加する。
ウ素に変換する量は、Ａｌ−Ｍｇ合金触媒内のマグネシ
ウム含有量の比率が高い程増加し、また、触媒内のマグ
ネシウム含有量が高い程、生成する結晶が不透明になる
と共に、結晶の外形も不規則になる。そして、同一組成
のＡｌ−Ｍｇ合金触媒では、混合試料中に触媒粉末の添
加量が増加する程、立方晶窒化ホウ素に変換する量が増
加する。
【００１５】一方、同一な条件の試料である場合、生成
する温度が高い程、生成する立方晶窒化ホウ素の結晶面
が良く発達する。特に、Ａｌ−Ｍｇ合金触媒の粉末が約
１００μｍの大きな大きさである場合は、良く分散し
た立方晶窒化ホウ素の結晶が形成されないで、立方晶窒
化ホウ素の結晶が、互いに絡んで付着している団塊（ａ
ｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓ又はｌｕｍｐ）が形成される。
する温度が高い程、生成する立方晶窒化ホウ素の結晶面
が良く発達する。特に、Ａｌ−Ｍｇ合金触媒の粉末が約
１００μｍの大きな大きさである場合は、良く分散し
た立方晶窒化ホウ素の結晶が形成されないで、立方晶窒
化ホウ素の結晶が、互いに絡んで付着している団塊（ａ
ｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓ又はｌｕｍｐ）が形成される。
【００１６】また、触媒に使用されるＡｌ−Ｍｇ合金は
、その合金の溶湯を不活性ガスでガス噴霧し、粉末の形
態に製造するか、或いは、溶融合金を凝固させた後、１
００ μｍ 以下の大きさの粉末状に粉砕することで製
造できる。以上のような本発明は、次の実験例を通じ、
より明確に説明されるであろう。 実験例１ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
マグネシウムを４４％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を粉
末の形態で１ｗｔ％添加し、混合成型した試料を超高圧
シェルに装入し、５３Ｋｂａｒの圧力，１４６０℃の温
度で３０分間処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
、その合金の溶湯を不活性ガスでガス噴霧し、粉末の形
態に製造するか、或いは、溶融合金を凝固させた後、１
００ μｍ 以下の大きさの粉末状に粉砕することで製
造できる。以上のような本発明は、次の実験例を通じ、
より明確に説明されるであろう。 実験例１ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
マグネシウムを４４％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を粉
末の形態で１ｗｔ％添加し、混合成型した試料を超高圧
シェルに装入し、５３Ｋｂａｒの圧力，１４６０℃の温
度で３０分間処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【００１７】生成された立方晶窒化ホウ素の結晶は、結
晶面が良く発達し、平均大きさは、１００ 〜１５０
μｍであり、不透明な黒色を呈した。 実験例２ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
マグネシウムを４４％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を粉
末形態で１ｗｔ％添加し、混合成型した試料を超高圧シ
ェルに装入し、５５Ｋｂａｒ，１４６０℃で３０分間高
温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
晶面が良く発達し、平均大きさは、１００ 〜１５０
μｍであり、不透明な黒色を呈した。 実験例２ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
マグネシウムを４４％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を粉
末形態で１ｗｔ％添加し、混合成型した試料を超高圧シ
ェルに装入し、５５Ｋｂａｒ，１４６０℃で３０分間高
温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【００１８】生成された立方晶窒化ホウ素の結晶外形は
多少不規則であった。結晶の平均大きさは、約１００
μｍであり、濃い褐色を呈した。 実験例３ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
マグネシウムを６０％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を粉
末形態で１ｗｔ％添加し、５４Ｋｂａｒ，１４６０℃で
３０分間高温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した
。
多少不規則であった。結晶の平均大きさは、約１００
μｍであり、濃い褐色を呈した。 実験例３ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
マグネシウムを６０％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を粉
末形態で１ｗｔ％添加し、５４Ｋｂａｒ，１４６０℃で
３０分間高温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した
。
【００１９】生成された立方晶窒化ホウ素の結晶は、黒
色を帯び、結晶の平均大きさは、約１００ μｍであっ
た。 実験例４ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
実験例１と同一な組成のＡｌ−Ｍｇ合金触媒を同量添加
し、得た試料を５７Ｋｂａｒ，１６５０℃で３０分間高
温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
色を帯び、結晶の平均大きさは、約１００ μｍであっ
た。 実験例４ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
実験例１と同一な組成のＡｌ−Ｍｇ合金触媒を同量添加
し、得た試料を５７Ｋｂａｒ，１６５０℃で３０分間高
温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【００２０】生成した立方晶窒化ホウ素の結晶は面が良
く発達し、結晶の平均大きさは約１５０ μｍであり、
透明な褐色を呈した。 実験例５ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
実験例１と同一な組成のＡｌ−Ｍｇ合金触媒を０．５
ｗｔ％添加し、得た試料を５３Ｋｂａｒ， １４６０℃
で３０分間高温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成し
た。
く発達し、結晶の平均大きさは約１５０ μｍであり、
透明な褐色を呈した。 実験例５ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
実験例１と同一な組成のＡｌ−Ｍｇ合金触媒を０．５
ｗｔ％添加し、得た試料を５３Ｋｂａｒ， １４６０℃
で３０分間高温高圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成し
た。
【００２１】少量の立方晶窒化ホウ素の孤立結晶がまば
らに形成され、結晶の外形があまり発達しない、平均大
きさ約１００ μｍの立方晶窒化ホウ素が得られた。 実験例６ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
実験例１と同一な組成のＡｌ−Ｍｇ合金触媒を３０ｗｔ
％添加し、５３Ｋｂａｒ，１４６０℃で３０分間高温高
圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
らに形成され、結晶の外形があまり発達しない、平均大
きさ約１００ μｍの立方晶窒化ホウ素が得られた。 実験例６ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
実験例１と同一な組成のＡｌ−Ｍｇ合金触媒を３０ｗｔ
％添加し、５３Ｋｂａｒ，１４６０℃で３０分間高温高
圧処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【００２２】大部分の６方晶窒化ホウ素が立方晶窒化ホ
ウ素に変換し、生成された立方晶窒化ホウ素は互いに連
結されており、焼結された組織と同じ組織を現した。 実験例７ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
粉末の平均粒子の大きさが１００ μｍであるマグネシ
ウムを５０％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を５ｗｔ％添
加し、５３Ｋｂａｒ， １４６０℃で３０分間高温高圧
処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
ウ素に変換し、生成された立方晶窒化ホウ素は互いに連
結されており、焼結された組織と同じ組織を現した。 実験例７ ９９．９％以上の純度をもつ６方晶窒化ホウ素粉末に、
粉末の平均粒子の大きさが１００ μｍであるマグネシ
ウムを５０％含有したＡｌ−Ｍｇ合金触媒を５ｗｔ％添
加し、５３Ｋｂａｒ， １４６０℃で３０分間高温高圧
処理し、立方晶窒化ホウ素を生成した。
【００２３】このようにして得た立方晶窒化ホウ素は、
結晶が互いに凝集した団塊の形態を現した。 実験例８ 実験例７と同一な条件で行うが、ただＡｌ−Ｍｇ合金触
媒粉末の平均粒子の大きさを４４μｍ以下にして、立方
晶窒化ホウ素を生成した。
結晶が互いに凝集した団塊の形態を現した。 実験例８ 実験例７と同一な条件で行うが、ただＡｌ−Ｍｇ合金触
媒粉末の平均粒子の大きさを４４μｍ以下にして、立方
晶窒化ホウ素を生成した。
【００２４】生成した立方晶窒化ホウ素の結晶は、均一
に形成され、結晶の平均大きさは約１５０ μｍであっ
た。
に形成され、結晶の平均大きさは約１５０ μｍであっ
た。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
本発明の立方晶窒化ホウ素の製造時に使用するＡｌ−Ｍ
ｇ合金触媒は従来のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属系触媒に比べ活性が低いために、大気中での取扱いが
可能であるだけでなく、アルミニウムまたはマグネシウ
ム単体を触媒に使用する場合に比べ、生成された立方晶
窒化ホウ素中に不純物が比較的少なく、大きな結晶の立
方晶窒化ホウ素を得ることができるという効果が得られ
る。
本発明の立方晶窒化ホウ素の製造時に使用するＡｌ−Ｍ
ｇ合金触媒は従来のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属系触媒に比べ活性が低いために、大気中での取扱いが
可能であるだけでなく、アルミニウムまたはマグネシウ
ム単体を触媒に使用する場合に比べ、生成された立方晶
窒化ホウ素中に不純物が比較的少なく、大きな結晶の立
方晶窒化ホウ素を得ることができるという効果が得られ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】６方晶窒化ホウ素に触媒を添加し、高温高
圧下で立方晶窒化ホウ素を製造する方法において、前記
触媒にＡｌ−Ｍｇの２元系合金を使用することを特徴と
する立方晶窒化ホウ素の製造方法。 - 【請求項２】Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒内のマグネシ
ウム含有量が重量比で１５〜８０％であることを特徴と
する請求項１記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。 - 【請求項３】Ａｌ−Ｍｇの２元系合金触媒は、合金の溶
湯をガス噴霧するか、凝固させ粉砕するかして、得た粉
末状であることを特徴とする請求項１記載の立方晶窒化
ホウ素の製造方法。 - 【請求項４】６方晶窒化ホウ素の粉末に粉末状Ａｌ−Ｍ
ｇの２元系合金触媒が重量比で０．５〜３０％添加され
ることを特徴とする請求項１記載の立方晶窒化ホウ素の
製造方法。
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|---|---|---|---|
| KR14472/1990 | 1990-09-13 | ||
| KR1019900014472A KR920004181B1 (ko) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 입방정질화붕소의 제조방법 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04363129A true JPH04363129A (ja) | 1992-12-16 |
| JPH0665377B2 JPH0665377B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=19303548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3014386A Expired - Lifetime JPH0665377B2 (ja) | 1990-09-13 | 1991-02-05 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5147623A (ja) |
| JP (1) | JPH0665377B2 (ja) |
| KR (1) | KR920004181B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004061040A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2006-05-11 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素砥粒及びその製造方法並びにそれを用いた砥石及び研磨布紙 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3175483B2 (ja) * | 1994-06-30 | 2001-06-11 | 日本鋼管株式会社 | 窒化ホウ素含有材料およびその製造方法 |
| US5898009A (en) * | 1996-03-19 | 1999-04-27 | Advanced Ceramics Corporation | High density agglomerated boron nitride particles |
| US7160388B2 (en) * | 2001-06-06 | 2007-01-09 | Nichia Corporation | Process and apparatus for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride |
| PL374180A1 (en) | 2001-10-26 | 2005-10-03 | Ammono Sp.Z O.O. | Nitride semiconductor laser element, and production method therefor |
| US7001577B2 (en) * | 2001-11-02 | 2006-02-21 | Diamond Innovaitons, Inc. | Low oxygen cubic boron nitride and its production |
| WO2003098757A1 (fr) * | 2002-05-17 | 2003-11-27 | Ammono Sp.Zo.O. | Structure d'element electroluminescent comprenant une couche de monocristaux de nitrure en vrac |
| US20060138431A1 (en) * | 2002-05-17 | 2006-06-29 | Robert Dwilinski | Light emitting device structure having nitride bulk single crystal layer |
| PL224993B1 (pl) * | 2002-12-11 | 2017-02-28 | Ammono Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Sposób otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal |
| AU2003285768A1 (en) * | 2002-12-11 | 2004-06-30 | Ammono Sp. Z O.O. | A template type substrate and a method of preparing the same |
| KR100932572B1 (ko) * | 2003-08-20 | 2009-12-17 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 입방정 질화 붕소, 입방정 질화 붕소의 제조 방법, 입방정질화 붕소를 이용한 숫돌차, 및 입방정 질화 붕소 소결체 |
| PL1769105T3 (pl) * | 2004-06-11 | 2014-11-28 | Ammono S A | Objętościowy monokrystaliczny azotek galu oraz sposób jego wytwarzania |
| PL371405A1 (pl) * | 2004-11-26 | 2006-05-29 | Ammono Sp.Z O.O. | Sposób wytwarzania objętościowych monokryształów metodą wzrostu na zarodku |
| CN103418310A (zh) * | 2012-05-14 | 2013-12-04 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种立方氮化硼合成方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2112703A (en) * | 1934-11-22 | 1938-03-29 | Luschenowsky Alexander | Process for making alloys of magnesium and aluminum |
| US2947617A (en) * | 1958-01-06 | 1960-08-02 | Gen Electric | Abrasive material and preparation thereof |
| SU603299A1 (ru) * | 1973-04-11 | 1979-04-15 | Институт Физики Твердого Тела И Полупроводников Ан Белорусской Сср | Способ получени сверхтвердого материала |
| US4349517A (en) * | 1980-10-21 | 1982-09-14 | Lysanov Vladislav S | Method of producing cubic boron nitride |
| US4361543A (en) * | 1982-04-27 | 1982-11-30 | Zhdanovich Gennady M | Process for producing polycrystals of cubic boron nitride |
| JPS58204809A (ja) * | 1982-05-19 | 1983-11-29 | Inoue Japax Res Inc | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| US4551195A (en) * | 1984-09-25 | 1985-11-05 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method for growing boron nitride crystals of cubic system |
| JPS61117106A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-04 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素の合成法 |
-
1990
- 1990-09-13 KR KR1019900014472A patent/KR920004181B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1991
- 1991-02-05 JP JP3014386A patent/JPH0665377B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-28 US US07/676,344 patent/US5147623A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004061040A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2006-05-11 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素砥粒及びその製造方法並びにそれを用いた砥石及び研磨布紙 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5147623A (en) | 1992-09-15 |
| KR920006227A (ko) | 1992-04-27 |
| JPH0665377B2 (ja) | 1994-08-24 |
| KR920004181B1 (ko) | 1992-05-30 |
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