CN109562340B - 用于制造陶瓷粉末的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本文提供了用于制造配置有一致、定制的特征和/或特性的陶瓷粉末的系统和方法。在一些实施方案中,用于制造陶瓷粉末的系统包括:具有反应室并且配置有热源以提供沿所述反应室的热区的反应器主体;被配置成将吹扫气体引导到所述反应室中的吹扫气体入口和被配置成从所述反应室中引导排气的吹扫气体出口;在所述反应器主体内的多个容器,所述容器被配置成留存至少一个预成型件,其中每个容器被配置成允许所述吹扫气体从其中流过,其中所述预成型件被配置成允许所述吹扫气体从其中流过,使得前体混合物在所述热区中反应以形成具有均一特性的陶瓷粉末产物。

Description

用于制造陶瓷粉末的系统和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年7月8日提交的美国临时申请号62/360,079的权益,将所述临时申请以其全文通过援引方式并入本申请。
技术领域
概括地,本发明涉及用于制造陶瓷粉末的系统和方法。更具体地,本公开涉及在连续反应器中碳热合成各种陶瓷粉末,使得所得陶瓷粉末产物被配置成有一致、定制的特征和/或特性。
背景技术
通过碳热合成,可以制造各种硼化物、氮化物和/或碳化物陶瓷粉末。然后可以将所述陶瓷粉末加工成用于多种多样的应用的最终陶瓷产品。
发明内容
在本公开的一个方面中,一种系统,包含:具有第一端部和第二端部的反应器主体,其中所述反应器主体配置有从所述第一端部延伸到所述第二端部以限定反应室的内侧壁;其中所述反应器主体配置有热源以提供沿所述反应室的热区;与所述第一端部相邻并且被配置成将吹扫气体引导到所述反应室中的吹扫气体入口和与所述第二端部相邻并且被配置成从所述反应室中引导排气的吹扫气体出口;多个容器,所述容器被配置成在所述反应器主体内按顺序对齐布置,其中每个容器被配置成留存至少一个预成型件,其中每个容器被配置成允许所述吹扫气体从其中流过,其中每个预成型件由用于碳热反应的前体材料的混合物配置成,其中所述预成型件被配置成允许所述吹扫气体从其中流过,使得前体混合物在所述热区中反应以形成具有均一特性的陶瓷粉末产物。
在一些实施方案中,所述反应器主体以竖直方式或水平方式之一配置。
在一些实施方案中,所述反应器主体以一定角度配置,其中所述第一端部处于与所述第二端部不同的高度。
在一些实施方案中,所述反应器还包含暂存区域(staging area),所述暂存区域被配置成与在反应器入口与第一密封件之间的所述第一端部相邻并且连通,其中所述暂存区域被配置成接纳至少一个容器,进一步,其中所述暂存区域配置有阀,使得在整个所述暂存区域引入压差以从所述暂存区域中去除和/或添加气态物类。
在一些实施方案中,所述暂存区域包含热源,所述热源被配置成预热所述容器和所述预成型件。
在一些实施方案中,所述系统还包含:在所述反应器主体的第一端部上的第一密封件,其中所述第一密封件被配置成提供与所述第一端部相邻的密封反应室;以及在所述反应器主体的第二端部上的第二密封件,用于提供与所述第二端部相邻的密封反应室。
在一些实施方案中,所述容器的外径小于所述反应器主体的内径。
在一些实施方案中,所述多个容器中的每一个被配置成支撑多个堆叠的装备有预成型件的容器的重量。
在一些实施方案中,所述多个容器中的每一个包含至少一个端部和一个从所述端部沿周长围绕并且延伸的侧壁。
在一些实施方案中,所述端部中的至少一个和所述容器配置有机械装置,所述机械装置被配置成将所述容器侧壁附接到所述端部。
在一些实施方案中,所述容器侧壁或所述容器端部中的至少一个配置有孔。
在一些实施方案中,所述系统被配置成进行重复的容器插入和从所述反应器主体中去除。
在一些实施方案中,所述预成型件呈选自由以下组成的组的形式:球体、棒、板、砖块形、块、四面体、圆环、管、以及它们的组合。
在一些实施方案中,所述预成型件选自由以下组成的组:压实固体形式、挤出形式、模制形式、铸造形式、以及它们的组合。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置为所述容器的高度。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置成在所述容器内呈堆叠竖直配置。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置为刚性体,所述刚性体具有被配置成允许所述吹扫气体渗透通过所述预成型件主体的孔隙度。
在本公开的一个方面,一种用于制造陶瓷粉末的方法,包括:向反应器提供至少一个预成型件,所述反应器包含:具有第一端部和第二端部的反应器主体,其中所述反应器主体配置有从所述第一端部延伸到所述第二端部以限定反应室的内侧壁;其中所述反应器主体配置有热源以提供沿所述反应室的热区;多个容器,所述容器被配置成在所述反应器主体内按顺序对齐布置,其中每个容器被配置成留存至少一个预成型件,其中每个容器被配置成允许所述吹扫气体从其中流过,其中每个预成型件由用于碳热反应的前体材料的混合物配置成,将吹扫气体从所述第一端部引导通过所述至少一个预成型件并且进入所述第二端部;伴随着引导所述吹扫气体的步骤,使所述至少一个预成型件在所述反应器主体中进行碳热反应;并且形成配置有均一特性的陶瓷粉末。
在一些实施方案中,所述方法还包括:制备前体混合物。
在一些实施方案中,所述方法还包括:由所述前体混合物形成所述预成型件。
在一些实施方案中,所述形成步骤包括以下中的至少一个:将所述预成型件混合物压实、将所述前体混合物模制、将所述前体混合物铸造、将所述前体混合物挤出、以及它们的组合。
在一些实施方案中,制备所述前体混合物还包括以下中的至少一个:(a)形成其中具有试剂的湿团聚物,或(b)将所述试剂与相容的材料和/或粘合剂一起干法加工。
在一些实施方案中,所述方法还包括将所述前体混合物加工成预成型件。
在一些实施方案中,所述加工步骤包括以下中的至少一个:使所述预成型件脱水、将所述预成型件固化、将所述预成型件脱模、以及它们的组合。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置为促进均匀热传递并且促进废气从所述预成型件中流通的主体。
在一些实施方案中,所述方法还包括:使所述吹扫气体流动(i)通过所述预成型件;(ii)围绕所述预成型件主体;以及它们的组合。
在本公开的一个方面中,一种系统,包含:具有第一端部和第二端部的反应器主体,其中所述反应器主体配置有从所述第一端部延伸到所述第二端部以限定反应室的内侧壁;其中所述反应器主体配置有热源以提供沿所述反应室的热区;与所述第一端部相邻并且被配置成将吹扫气体引导到所述反应室中的吹扫气体入口和与所述第二端部相邻并且被配置成从所述反应室中引导排气的吹扫气体出口;多个预成型件,所述预成型件被配置成在所述反应器主体内按顺序对齐布置,其中每个预成型件配置有(1)至少一个气体通道,所述气体通道被配置成从所述预成型件的顶部延伸到底部,与气体流动方向平行;以及(2)多个空隙,所述空隙限定在预成型件主体内足以允许所述吹扫气体从其中流过的孔隙度;其中每个预成型件由用于碳热反应的前体材料的混合物配置成,使得所述前体混合物在所述热区中反应以形成具有均一特性的陶瓷粉末产物。
在一些实施方案中,所述气体通道被配置为所述反应室的横截面积的从0.05面积分数至不大于0.8面积分数的面积分数。
在一些实施方案中,所述预成型件由多个颗粒配置成,其中每个颗粒由所述前体混合物配置成。
在一些实施方案中,所述空隙被配置为所述预成型件中的颗粒内孔隙度。
在一些实施方案中,所述颗粒内孔隙度被配置为所述预成型件的横截面积的从0至不大于0.6面积分数的面积分数。
在一些实施方案中,所述空隙被配置为所述预成型件中的颗粒间孔隙度。
在一些实施方案中,所述颗粒间孔隙度被配置为所述预成型件的除气体通道之外的横截面积的从0至不大于0.6面积分数的面积分数。
在一些实施方案中,所述空隙被配置为所述预成型件中的颗粒间孔隙度和颗粒内孔隙度的组合。
在一些实施方案中,至少一个预成型件被配置在容器内,并且其中所述容器被配置成允许所述吹扫气体从其中通过。
在本公开的一个方面中,一种系统,包含:具有第一端部和第二端部的反应器主体,其中所述反应器主体配置有从所述第一端部延伸到所述第二端部以限定反应室的内侧壁;其中所述反应器主体配置有热源以提供沿所述反应室的热区;与所述第一端部相邻并且被配置成将吹扫气体引导到所述反应室中的吹扫气体入口和与所述第二端部相邻并且被配置成从所述反应室中引导排气的吹扫气体出口;由用于碳热反应的前体材料的混合物配置成的粉末,所述粉末被配置成在所述反应室中允许吹扫气体从其中流过,使得所述前体混合物在所述热区中反应以形成具有均一特性的陶瓷粉末产物。
附图说明
图1描绘了根据本公开的用于制造陶瓷粉末的方法的实施方案的流程图。
图2描绘了根据本公开的一些实施方案的系统(反应器)的实施方案。
图3描绘了根据本公开的一些实施方案的系统(反应器)的另一个实施方案。
图4描绘了根据本公开的一些实施方案的容器内的预成型件配置的若干替代性实施方案的剖视侧视图。
图5描绘了根据本公开的一些实施方案的图4中描绘的视图的俯视图。
图6描绘了根据本公开的一些实施方案的容器端部孔的若干替代性实施方案的俯视平面视图。
图7描绘了根据本公开的各种实施方案的配置在容器内的预成型件的示意图的局部剖视侧视图,展示了气体通道、颗粒间孔隙度和颗粒内孔隙度。
为了便于理解,已使用相同的附图标记(如果可能)以指定这些图共用的相同要素。所述图未按比例绘制,并且为了清楚起见可能被简化。考虑了一个实施方案的要素和特征可以被有益地并入其他实施方案中而无需进一步叙述。
具体实施方式
将参考附图进一步解释本发明,其中在全部这几个视图中,相同结构由相同标记表示。所示附图不一定是按比例的,而是通常将重点放在说明本发明的原理上。此外,一些特征可能被夸大以显示特定组件的细节。
所述图构成本说明书的一部分,并且包括本发明的说明性实施例,并且展示了其各种目的和特征。此外,所述图不一定是按比例的,一些特征可能被夸大以显示特定组件的细节。另外,图中所示的任何测量值、规格等旨在是说明性的而非限制性的。因此,本文公开的具体结构和功能细节不应被解释为限制,而仅仅作为用于教导本领域技术人员以各种方式使用本发明的代表性基础。
在已经公开的这些益处和改进中,本发明的其他目的和优点将从以下结合附图的描述中变得显而易见。本文公开了本发明的详细实施方案;然而,应理解,所公开的实施方案仅仅是对可以各种形式实施的本发明的说明。另外,结合本发明的各种实施方案给出的实施例中的每个旨在是说明性的而非限制性的。
在整个说明书和所限定的实施方案中,除非上下文另外清楚地指出,否则以下术语采用本文明确相关的含义。如本文所使用的短语“在一个实施方案中”和“在一些实施方案中”不一定是指相同的实施方案,尽管它可以。此外,如本文所使用的短语“在另一个实施方案中”和“在一些其他实施方案中”不一定是指不同的实施方案,尽管它可以。因此,如下所述,在不脱离本发明的范围或精神的情况下,可以容易地组合本发明的各种实施方案。
除非上下文另外清楚地指出,否则术语“基于”不是排他性的并且允许基于未描述的另外因子。另外,在整个说明书中,“一个”、“一种”和“所述”的含义包括复数引用。“在......中”的含义包括“在......中”和“在......上”。
图1描绘了根据本公开的用于制造陶瓷粉末的方法100的实施方案的流程图。在一些实施方案中,方法100可以在合适的反应器诸如下面参照图2和图3描述的反应器中进行。在一些实施方案中,方法100开始于102,通过向合适的反应器提供至少一个预成型件。在一些实施方案中,在102中提供预成型件包括:(a)形成前体混合物,(b)由所述前体混合物形成预成型件,并且(c)将所述预成型件配置到所述反应器中或配置到待放置到所述反应器中的容器中。
在一些实施方案中,所述前体混合物通过将试剂(例如,如表1中所列出的)与任选的稀释剂和/或粘合剂混合来形成。在一些实施方案中,形成所述前体混合物还包括以下中的一个:(a)形成其中具有试剂的湿团聚物(即,原料试剂和溶剂诸如水的混合物)或(b)将所述试剂与相容的材料和/或粘合剂(包括但不限于聚乙烯醇或乙基纤维素)一起干法加工以形成团聚物。
参考下表1,针对三类陶瓷粉末产物:硼化物、碳化物和氮化物,提供了试剂和陶瓷粉末产物的实施例。如表1所示,可组合以形成前体混合物的试剂在前1-4列中描述,其中陶瓷粉末产物标识在箭头右侧(其中箭头表示由前体混合物形成指定的陶瓷粉末产物的碳热反应)。应注意,通过前体材料的碳热还原还产生了含碳气体诸如一氧化碳(未示出)。
表1:
Figure BDA0001939195680000081
Figure BDA0001939195680000091
在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量20重量%(wt.%)至50wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量25wt.%至50wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至50wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量35wt.%至50wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量40wt.%至50wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量45wt.%至50wt.%。
在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至45wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至40wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至35wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至30wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至25wt.%。
在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量25wt.%至45wt.%。在一些实施方案中,所述二氧化钛的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至40wt.%。
在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量10wt.%至35wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量15wt.%至35wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至35wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量25wt.%至35wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至35wt.%。
在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量10wt.%至30wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量10wt.%至25wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量10wt.%至20wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量10wt.%至15wt.%。
在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量15wt.%至30wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量15wt.%至25wt.%。在一些实施方案中,所述碳源的量为基于所述前体混合物的总重量20wt.%至25wt.%。
在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至65wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至60wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至55wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至50wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至45wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至40wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量30wt.%至35wt.%。
在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量35wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量40wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量45wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量50wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量55wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量60wt.%至70wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量65wt.%至70wt.%。
在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量35wt.%至65wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量40wt.%至60wt.%。在一些实施方案中,硼酸的量为基于所述前体混合物的总重量45wt.%至55wt.%。
在一些实施方案中,将所述前体混合物形成预成型件。如本文所用,“预成型件”是指前体材料的成形混合物,所述成形混合物被配置成能够/允许气体流过所述预成型件。
在一个非限制性实施例中,将前体混合物形成为至少一个预成型件包括:将柔韧的水合前体混合物添加到模具中,将所述模具中的混合物压实(例如,成为目标预成型件形状),随后在升高的温度下使所述混合物脱水(例如,在足够的温度和时间下,以(1)将水从所述前体混合物中驱除并且(2)将预成型件配置成硬化的、稳定的形状)。
在一个非限制性实施例中,将前体混合物形成为至少一个预成型件包括:将可流动的水合前体混合物铸造(浇注和/或引导)到模具中,并且通过以下方式将所述前体混合物加工成预成型件:(1)将多余的水从所述前体混合物中去除,以由铸态形状配置所述预成型件。
在一个非限制性实施例中,将前体混合物形成为至少一个预成型件包括:将柔韧的水合前体混合物引导到挤出压机中,并且将所述前体混合物挤出通过挤出模头以便形成挤出物,随后加工所述挤出物以去除任何多余的水并且由所述挤出的前体混合物提供预成型件。
在一些实施方案中,在将预成型件在被引导到反应器主体之前从模具或铸造支撑件去除预成型件。
在一些实施方案中,所述压实步骤用压实工具进行。在一些实施方案中,所述脱水步骤是使用空气(或其他气体)或热(例如,炉)进行的。
在一些实施方案中,所述预成型件配置有(a)至少一个气体通道以及(b)在预成型件主体的至少一部分中的大孔隙度(例如,其中大孔隙度是指足够尺寸的空隙以允许气体渗透通过所述预成型件)。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置成当观察跨越所述反应室的横截面积时占据0.2至0.95面积分数。在一些实施方案中,所述预成型件被配置成当观察跨越所述反应室的横截面积时占据:0.5至0.95面积分数;0.55至0.95面积分数;0.6至0.95面积分数;0.65至0.95面积分数;0.7至0.95面积分数;0.75至0.95面积分数;0.8至0.95面积分数;0.85至0.95面积分数;或0.9至0.95面积分数。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置成当观察跨越所述反应室的横截面积时占据:0.2至0.90面积分数;0.2至0.85面积分数;0.2至0.80面积分数;0.2至0.75面积分数;0.2至0.70面积分数;0.2至0.65面积分数;0.2至0.60面积分数;0.2至0.55面积分数;0.2至0.50面积分数;或0.2至0.40面积分数。
在一些实施方案中,所述预成型件被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的0.2面积分数至不大于0.95面积分数。在一些实施方案中,所述预成型件被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的0.6面积分数至不大于0.95面积分数。在一些实施方案中,所述预成型件被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的0.75面积分数至不大于0.95面积分数。
在一些实施方案中,所述预成型件由多个颗粒配置成。在一些实施方案中,所述预成型件配置有颗粒间孔隙度,所述颗粒间孔隙度是在单个预成型件的颗粒之间测量的。
在一些实施方案中,颗粒间孔隙度被配置成当观察跨越所述预成型件的除气体通道之外的横截面积时占据0至0.6面积分数。在一些实施方案中,颗粒间孔隙度被配置成当观察跨越所述预成型件的除气体通道之外的横截面积时占据0.1至0.6面积分数;0.2至0.6面积分数;0.3面积至0.6分数;0.4至0.6面积分数;或0.5至0.6面积分数。
在一些实施方案中,颗粒间孔隙度被配置成当观察跨越所述预成型件的除气体通道之外的横截面积时占据:0至0.5面积分数;0至0.4面积分数;0至0.3面积分数;0至0.2面积分数;0至0.1面积分数。
在一些实施方案中,颗粒间孔隙度被配置成占据跨越所述预成型件的除气体通道之外的横截面积的0面积分数至不大于0.6面积分数。在一些实施方案中,所述预成型件被配置成占据跨越所述预成型件的除气体通道之外的横截面积的0.2面积分数至不大于0.6面积分数。在一些实施方案中,所述预成型件被配置成占据跨越所述预成型件的除气体通道之外的横截面积的0.3面积分数至不大于0.6面积分数。
在一些实施方案中,所述预成型件配置有颗粒内孔隙度,所述颗粒内孔隙度是在单个颗粒内测量的(例如,前体混合物/试剂之间的孔隙度)。
在一些实施方案中,存在颗粒间孔隙度并且不存在颗粒内孔隙度(0面积分数)。在一些实施方案中,存在颗粒内孔隙度并且不存在颗粒间孔隙度。
在一些实施方案中,颗粒内孔隙度被配置成当观察跨越所述预成型件的横截面积时占据不大于0的面积分数;不大于0.05面积分数;不大于0.1面积分数;不大于0.2面积分数;不大于0.3面积分数;不大于0.4面积分数;不大于0.5面积分数;或不大于0.6面积分数。
在一些实施方案中,颗粒内孔隙度被配置成占据跨越所述预成型件的横截面积的0面积分数至不大于0.6面积分数。在一些实施方案中,颗粒内孔隙度被配置成占据跨越所述预成型件的横截面积的0面积分数至不大于0.5面积分数。在一些实施方案中,颗粒内孔隙度被配置成占据跨越所述预成型件的横截面积的0面积分数至不大于0.4面积分数。在一些实施方案中,颗粒内孔隙度被配置成占据跨越所述预成型件的横截面积的0面积分数至不大于0.3面积分数。
在一些实施方案中,所述预成型件配置有至少一个气体通道。
如本文所用,“气体通道”是指在反应室的横截面积内所述预成型件(和/或所述容器,如果使用容器的话)所不占据的开放空间/体积。在一些实施方案中,所述气体通道被配置在与通过预成型件主体的气体流动平行的方向上。
在一些实施方案中,所述气体通道被配置成当观察跨越所述反应室的横截面积时占据0.05至0.8的面积分数。在一些实施方案中,所述气体通道被配置成当观察跨越所述反应室的横截面积时占据:0.1至0.8面积分数;0.1至0.7面积分数;0.1至0.6面积分数;0.1至0.5面积分数;0.1至0.4面积分数;0.1至0.3面积分数;或0.1至0.2面积分数。
在一些实施方案中,所述气体通道被配置成当观察跨越所述反应室的横截面积时占据:0.1至0.8面积分数;0.2至0.8面积分数;0.3至0.8面积分数;0.4至0.8面积分数;0.5至0.8面积分数;0.6至0.8面积分数;或0.7至0.8面积分数。
在一些实施方案中,所述气体通道被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的从至少0.05面积分数至不大于0.8面积分数。在一些实施方案中,所述气体通道被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的至少0.1面积分数至不大于0.8面积分数。在一些实施方案中,所述气体通道被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的从至少0.2面积分数至不大于0.8面积分数。在一些实施方案中,所述气体通道被配置成占据跨越所述反应室的横截面积的从至少0.3面积分数至不大于0.8面积分数。
在一些实施方案中,当预成型件的尺寸被设定成使得一个或多个预成型件适配到容器中时,从容器中配置一个或多个气体通道(例如,限定在多个预成型件内竖直气体通道的网眼壁,参见例如图5H)。
在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至42英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至36英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至30英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至24英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至18英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至12英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至10英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至8英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至6英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为2英寸至4英寸。
在一些实施方案中,预成型件的直径为4英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为6英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为8英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为10英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为12英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为18英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为24英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为30英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为36英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为42英寸至48英寸。
在一些实施方案中,预成型件的直径为4英寸至6英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为4英寸至8英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为4英寸至10英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为6英寸至12英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为12英寸至24英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为24英寸至36英寸。在一些实施方案中,预成型件的直径为36英寸至48英寸。
在一些实施方案中,“所述至少一个开口的直径”意指预成型件中每一个开口的直径或所有开口的直径之和。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为1/4英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为2英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为3英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为4英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为5英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为8英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为12英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为16英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为20英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为24英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为28英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为32英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为36英寸至46英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为40英寸至46英寸。
在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至42英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至36英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至32英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至28英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至24英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至20英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至16英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至12英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至10英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至8英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至6英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为0英寸至4英寸。
在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为1英寸至3英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为3英寸至8英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为6英寸至24英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为10英寸至30英寸。在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径为12英寸至36英寸。
在一些实施方案中,所述至少一个开口的直径(至少部分地)基于实现在整个预成型件中(即,在整个预成型件的体积内)基本均匀的加热。
在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为4英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为6英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为8英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为12英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为16英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为20英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为24英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为28英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为32英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为36英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为40英寸至48英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为44英寸至48英寸。
在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至44英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至40英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至36英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至32英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至28英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至24英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至20英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至16英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至12英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至8英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至6英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为2英寸至4英寸。
在一些实施方案中,预成型件的高度为4英寸至8英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为8英寸至16英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为12英寸至24英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为8英寸至42英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为4英寸至8英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为16英寸至28英寸。在一些实施方案中,预成型件的高度为6英寸至24英寸。
接下来,在104中,方法100包括:将吹扫气体从所述反应器的第一端部引导通过所述至少一个预成型件并且进入所述反应器的第二端部。
在一些实施方案中,当陶瓷粉末是碳化物时,所述吹扫气体选自由以下各项组成的组:氩气或任何其他稀有气体、一氧化碳、二氧化碳和/或它们的组合。
在一些实施方案中,当陶瓷粉末是氮化物时,所述吹扫气体是氮气或氮气和稀有气体的组合。在一些实施方案中,当陶瓷粉末是硼化物时,所述吹扫气体是氩气或任何其他稀有气体。
在一些实施方案中,所述吹扫气体的流速足以去除或降低反应器中的反应副产物的浓度和/或足以管理反应器中气氛化学。在一些实施方案中,吹扫气体流速(至少部分地)基于反应器几何形状、希望的陶瓷粉末、反应器内的温度概况和/或与粉末生产相关的其他工艺条件。
在一些实施方案中,所述足够的时间取决于试剂和粉末的类型以及所述足够的温度。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至11小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至10小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至9小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至8小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0,5小时至7小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至6小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至5小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至4小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至3小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至2小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是0.5小时至1小时。
在一些实施方案中,所述足够的时间是1小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是2小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是3小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是4小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是5小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是6小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是7小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是8小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是9小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是10小时至12小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是11小时至12小时。
在一些实施方案中,所述足够的时间是1小时至8小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是1小时至6小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是1小时至4小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是1小时至2小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是2小时至11小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是3小时至10小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是4小时至9小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是5小时至8小时。在一些实施方案中,所述足够的时间是6小时至7小时。
在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是1小时至6小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是1小时至5小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是1小时至4小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是1小时至3小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是1小时至2小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是2小时至6小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是3小时至6小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是4小时至6小时。在一些实施方案中,所述粉末是二硼化钛,并且所述足够的时间是5小时至6小时。
在一些实施方案中,所述足够的温度和足够的时间是上文详述的温度和和时间的组合。
接下来,在106中,方法100包括:随着引导吹所述扫气体,使所述至少一个预成型件在反应器主体内进行碳热反应。在一些实施方案中,随着引导所述吹扫气体,使所述至少一个预成型件在反应器主体内进行碳热反应包括:将所述至少一个预成型件(例如,容纳/留存在容器中)引导通过反应器主体,并且将所述至少一个预成型件(包含前体混合物)加热至足够的温度持续足够的时间,以通过所述前体混合物中试剂的碳热反应来形成陶瓷粉末产物。形成陶瓷粉末的碳热反应的非限制性实施例示于表1中。
如本文所用,术语“碳热反应”意指包括使用碳作为还原剂在升高的温度下使物质还原的反应,所述升高的温度典型地在从约500摄氏度至约2,500摄氏度的范围内。在一些实施方案中,所述足够的温度(以使前体混合物发生碳热反应)取决于用于形成前体混合物的试剂和粉末的类型。
接下来在108中,方法100包括:形成陶瓷粉末产物,所述陶瓷粉末产物配置有均匀和/或一致特性。在一些实施方案中,方法100在受热的反应器中连续生产陶瓷粉末产物,包括作为非限制性实施例的硼化物、氮化物和/或碳化物。在一些实施方案中,所述陶瓷粉末是本文描述的任何粉末。在一些实施方案中,所述陶瓷粉末产物包括但不限于:二硼化钛、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氮化硅铝、二硼化锆、氮化铝、氮氧化硅铝、碳化钛、碳化硅、氮化钛和碳化铝。
如本文所用,“一致特性”意指,引导通过碳热反应器的预成型件(例如,在不同时间和/或在不同容器中)展现出与最终陶瓷粉末产物的规格在测量上不可区分和/或相容(例如,在分析确定和/或评估特性的情况下)的特性,包括但不限于粒度分布、表面积、化学组成、和微粒形状。
如本文所用,“均一特性”意指,特性(例如,定性测量和/或定量测量的)在形式或性质上总体不变和/或恒定(例如,在将从一个预成型件回收的陶瓷粉末产物与从另一个预成型件回收的陶瓷粉末产物进行比较时)。
在一些实施方案中,该方法还包括将所述陶瓷粉末产物从反应器中去除。在一些实施方案中,在具有惰性气氛的接收单元中将陶瓷粉末产物从反应器中去除,以便维持竖直反应器中的惰性环境。
图2描绘了根据本公开的系统(反应器)的实施方案。参考图2,描绘了系统10,包括配置有暂存区域42、接收单元60、气体吹扫28(气体入口26和气体出口30)和跨过反应器主体的密封配置(例如,密封件46和密封件52)的反应器主体12。在一些实施方案中,反应器主体12是竖直的、水平的或0至90度之间的任何角度。在如图2和图3所示的一些实施方案中,反应器主体12是竖直的。在一些实施方案中,所述反应器主体联接热源22以提供沿反应室的热区24。
在一些实施方案中,所述反应器主体的横截面为圆形、正方形、矩形、五边形、六边形或任何其他合适的形状。在一些实施方案中,所述反应器是石墨、碳化硅、氮化硼、氧化铝、钼、钨、或与试剂和/或副产物相容的其他耐火材料。
如图2和3所示,预成型件36(例如,留存在至少一个容器34中)被引导到暂存区域42中。暂存区域42是封闭/密封的并且配备有阀48。阀48被配置成用于插入正压力(例如,气体净化暂存区域42和预成型件36)。阀48还被配置成用于插入负压力(例如,将整个暂存区域42和/或预成型件36抽真空)。暂存区域42还配备有热源50,使得预成型件36和容器(一个或多个)34可在进入反应器主体之前被预热。
在预成型件36行进通过暂存区域42之后,预成型件36越过与反应器主体的第一端部14相邻的密封件46并且被引入到反应室20中。将预成型件36和/或容器34的尺寸设定足够大,使得它紧邻反应器12的内侧壁18被留存,使得容器34的外径小于内侧壁18的直径。预成型件36(例如,和容器)在预热区44中被加热,之后预成型件36被引导到反应室20的热区24中。在热区24中,温度足以促进前体材料38的碳热反应,条件是预成型件36被留存在热区24中持续足够的时间。
在反应室20内,将容纳有至少一个预成型件36的容器34彼此对齐,使得所述容器在整个反应室中按顺序配置。容器34的端部是彼此相符的,使得容器34布置在彼此相对的位置,使得每个单独的容器是反应室20中按顺序配置的容器装配件的组件70。因此,如图2和3所描绘的,所述预成型件(例如,和容器)以计量和/或编索引的方式引导通过系统10(例如,从暂存区域42至反应室20的热区24并且最后到达接收单元60)。在一些实施方案中,所述系统被配置成使得每个预成型件暴露于相同的反应概况(例如,气体流速、反应室中的热概况),使得所述陶瓷粉末产物配置有均一和/或一致的特性。
如图2所描绘的,吹扫气体28的方向与预成型件36在反应室20中的运动方向相反。如图3所描绘的,吹扫气体28的方向与预成型件36在反应室20中的运动方向相同。
当预成型件到达反应室20的端部时,预成型件36被引导通过密封件52(被配置成与第二端部16相邻)并且从反应器中引导出到达接收单元60。当预成型件36邻近第二端部16和/或密封件52时,前体材料的碳热反应完成,产生陶瓷粉末产物40。在一些实施方案中,陶瓷粉末产物40通常留存在预成型件36中,使得一旦接收在接收单元60中,可以利用解团聚步骤或预成型件36形状的破碎来产生陶瓷粉末产物40(例如,解团聚粉末)。
在一些实施方案中,所述反应器包括盖,所述盖被配置成引导工艺气体流入或流出所述反应器。在一些实施方案中,所述盖配置有多个开口,以允许控制进出反应器的气体流速。
在一些实施方案中,所述反应器主体的内径和高度(或长度)基于待定位在反应器中的预成型件的直径、厚度和数量来选择。在一些实施方案中,所述反应器的内径足够大于预成型件的直径,以允许惰性气体在反应器与预成型件之间流动和/或减少或消除预成型件与反应器侧壁的接触。在一些实施方案中,所述反应器包括足够数量的预成型件(例如,配置在容器中)以基于反应器的高度(或如果是水平的话,为长度)填充反应器。在一些实施方案中,所述预成型件在反应器中的数量是反应器的高度(或如果是水平的话,为长度)除以预成型件的高度。
在一些实施方案中,通过任何合适的机械装置、配置、组件和/或相关装置以受控速率将预成型件在反应器中堆叠、添加和/或去除。在一些实施方案中,堆叠、添加和去除预成型件的受控速率(至少部分地)基于预成型件中试剂的反应速率。在一些实施方案中,未反应的预成型件和反应的预成型件通过密封件(例如,配置有吹扫气体)添加到反应器中并且从其中去除,使得在反应器内维持工艺气氛。
图4描绘了根据本公开的容器内的预成型件配置的若干替代性实施方案的剖视侧视图。图5描绘了图4中描绘的视图的俯视图。
更具体地参考图4和图5,A描绘了被配置成留存单个预成型件的容器(示出了两个容器,各自配置有端部和留存在其中的单个预成型件,其中这两个容器被配置成呈竖直堆叠配置);B描绘了在一个容器内竖直堆叠的多个预成型件,其中在这两个预成型件之间没有间隔件或板(所述容器的下部区域的一端);C描绘了在单个容器内在彼此顶部堆叠的预成型件,其中所述容器配置有充气/多孔板形式的间隔件(例如,配置成允许气体和/或热量流通贯穿容器气相空间和/或离开端部),与A-C相反,D描绘了容器内相同预成型件形状的不同配置,D-H描绘了不同形式/形状的预成型件。
更具体地,D描绘了以总体平行的配置留存的多个棒,其中容器中具有足够的气相空间以促进所述废气从所述棒通过容器端部的流通);E描绘了容器中多个竖直且总体平行的堆叠形式(例如,砖块形预成型件);F描绘了留存在容器中的多个球形预成型件;G描绘了容器中的不同尺寸的预成型件(具有不同尺寸直径的球体:小、中和大),而H描绘了多个预成型件,每个预成型件都是压实固体材料。
在一些实施方案中,图5C和图5H中所示的预成型件可以通过挤出形成,以产生在竖直方向上具有连续的直的气体通道和在x-y平面中具有均匀几何形状的预成型件。
图6描绘了根据本公开的容器端部54孔58的若干替代性实施方案的俯视平面视图。图6A描绘了大的中心定位的孔58,以及在容器端部54上围绕中心孔58的较小孔58的同心圆。图6B描绘了容器端部54中的多排孔54(例如,两排同心配置的孔58)。图6C和图6E都示出了配置为栅栏(6C)或网眼(6E)配置的孔,使得端部54占据了比闭合空间(端部面积)更大的开放空间(孔面积)。图6D描绘了在容器端部54上对称配置/等距配置的孔58。如图6的各种实施方案中所描绘的,根据本公开可以使用孔的多个替代性实施方案,使得所得容器被配置成当相应容器和/或留存在其中的一个或多个预成型件行进通过反应室20时促进进出所述容器和预成型件的均匀气体传递/移动。
图7描绘了配置在容器34内的预成型件36的示意图的局部剖视侧视图。如图7所示,存在定位在容器34的侧壁56与预成型件36之间的气体通道66。另外,预成型件36被描绘为由多个颗粒72配置成的主体。预成型件36具有空隙68,所述空隙被定义为颗粒间孔隙度74和颗粒内孔隙度76的组合。图7中包括的表格中还提供了预成型件的各组件的面积分数范围的实施例。
在一些实施方案中,本文详述的陶瓷粉末可用于多种应用。在一些实施方案中,将所述陶瓷粉末被专门定制,用于通过陶瓷加工技术加工,以便形成陶瓷产品(其中所述陶瓷产品是基于所述陶瓷粉末产物的一致和/或均一特性针对其应用而定制的)。
虽然已经描述了本发明的许多实施方案,但是应理解,这些实施方案仅是说明性的而非限制性的,并且许多修改对于本领域普通技术人员来说变得显而易见。此外,各种步骤可以任何希望的顺序进行(并且可以添加任何希望的步骤和/或可以消除任何希望的步骤)。
附图标记:
系统 10
反应器主体 12
第一端部 14
第二端部 16
内侧壁 18
反应室 20
热源 22
热区 24
吹扫气体入口 26
吹扫气体 28
吹扫气体出口 30
排气 32
容器 34
预成型件 36
前体材料 38
陶瓷粉末产物 40
暂存区域 42
预热区 44
第一密封件 46
阀 48
热源 50
第二密封件 52
(容器的)至少一个端部 54
(容器的)侧壁 56
(在端部或容器侧壁上的)孔 58
接收单元 60
容器中的气相空间(例如,定义为在一个或多个预成型件与容器端部和/或侧壁之间的空间)62
隔离板(例如,充气板(plenum plate),例如配置为在单个容器内用于一个或多个预成型件的间隔件)64
气体通道/至少一个开口(例如,在预成型件中)66
(在预成型件中的)孔隙度/空隙68(包括例如当预成型件由颗粒配置成时,为颗粒间和颗粒内的)
组件(例如,包括容器和至少一个预成型件,其中所述组件可配置在容器装配件中(按顺序配置的、对齐的多个容器)70
颗粒72
颗粒间孔隙度74
颗粒内孔隙度76(例如,或如果使用压实固体预成型件、铸造预成型件和/或挤出物预成型件的话,为预成型件内孔隙度)

Claims (25)

1.一种用于碳热产生陶瓷粉末的方法,所述方法包括:
a)预热暂存区域中的至少一个容器,其中所述至少一个容器包含至少一个预成型件,其中所述至少一个预成型件包含碳,其中所述至少一个预成型件包含至少一个气体通道,所述至少一个气体通道配置成从所述至少一个预成型件的顶部延伸到所述至少一个预成型件的底部;
(i)其中所述至少一个气体通道是从所述至少一个预成型件的顶部延伸到所述至少一个预成型件的底部的预配置的孔;
b)将所述至少一个容器移动入反应器主体,其中所述反应器主体包含反应区;
c)使所述至少一个预成型件在所述反应区中发生碳热反应,从而产生陶瓷粉末,其中所述碳热反应包括经由所述至少一个预成型件的所述碳将所述至少一个预成型件的金属化合物还原为金属碳化物、金属溴化物或金属氮化物;和
d)将所述至少一个容器由所述反应器主体移动至接收区。
2.根据权利要求1所述的方法,包括至少在所述碳热反应步骤期间,使吹扫气体流动进入所述至少一个容器。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述至少一个预成型件包括孔隙度,其中所述流动包括使所述吹扫气体流动通过所述至少一个预成型件的至少一个孔。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述碳热反应步骤包括反应时间,其中所述反应时间是0.5小时至12小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述陶瓷粉末选自由以下组成的组:二硼化钛、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氮化硅铝、二硼化锆、氮氧化硅铝、碳化钛、碳化硅、氮化钛、碳化铝和其组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述孔包含均一横截面。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述孔包含长轴,并且其中所述长轴平行于通过所述至少一个预成型件的气体流动。
8.一种用于碳热产生陶瓷粉末的系统,包括:
a)暂存区域,其中所述暂存区域包含至少一个容器,其中所述至少一个容器包含至少一个预成型件,其中所述至少一个预成型件包含碳和金属氧化物与硼酸中的至少一种,其中所述至少一个预成型件包含至少一个气体通道,所述至少一个气体通道配置成从所述至少一个预成型件的顶部延伸到所述至少一个预成型件的底部;
(i)其中所述至少一个气体通道是从所述至少一个预成型件的顶部延伸到所述至少一个预成型件的底部的预配置的孔;
b)反应器主体,其适合由所述暂存区域接收所述至少一个容器;
c)接收单元,其适合由所述反应器主体接收所述至少一个容器;
d)热源,其与所述反应器主体联接,其中所述热源被配置为产生相对于所述至少一个预成型件的碳热反应温度。
9.根据权利要求8所述的系统,其中所述反应器主体包含吹扫气体入口和吹扫气体出口。
10.根据权利要求8所述的系统,其中至少所述反应器主体包含按顺序对齐的多个容器。
11.根据权利要求8所述的系统,其中所述暂存区域包含单向阀或双向阀。
12.根据权利要求8所述的系统,其中所述反应器主体包含第一密封件,其中所述第一密封件与所述暂存区域流体连通。
13.根据权利要求8所述的系统,其中所述反应器主体包含第二密封件,其中所述第二密封件与所述接收单元流体连通。
14.根据权利要求8所述的系统,其中所述至少一个容器包含侧壁,其中所述侧壁包含适合将所述至少一个容器附接至所述反应器主体的机械装置。
15.根据权利要求8所述的系统,其中所述至少一个容器包含至少一个孔。
16.根据权利要求8所述的系统,其中所述反应器主体包含反应室,并且其中所述至少一个气体通道包含所述反应室的横截面积的0.05至0.8的面积分数。
17.根据权利要求8所述的系统,其中所述孔包含均一横截面。
18.根据权利要求17所述的系统,其中所述孔包含长轴,并且其中所述长轴平行于通过所述至少一个预成型件的气体流动。
19.一种用于碳热产生陶瓷粉末的预成型件,包括:
a)碳;和
b)金属氧化物和硼酸中的至少一种;
其中所述碳包含所述预成型件的10wt.%至35wt.%,其中所述预成型件的余量由一种或多种金属氧化物、硼酸和其组合构成,其中所述预成型件包含至少一个气体通道,所述至少一个气体通道配置成从所述预成型件的顶部延伸到所述预成型件的底部,其中所述至少一个气体通道是从所述至少一个预成型件的顶部延伸到所述至少一个预成型件的底部的预配置的孔。
20.根据权利要求19所述的预成型件,其中所述预成型件至少包含二氧化钛并且其中所述二氧化钛包含所述预成型件的20wt.%至50wt.%。
21.根据权利要求20所述的预成型件,其中所述预成型件至少包含硼酸并且其中所述硼酸包含所述预成型件的30wt.%至70wt.%。
22.根据权利要求19所述的预成型件,其中所述预成型件包含多个颗粒,并且其中所述预成型件包含颗粒间孔隙度和颗粒内孔隙度。
23.根据权利要求19所述的预成型件,其中所述预成型件是固体的预定几何形状。
24.根据权利要求19所述的预成型件,其中所述孔包含均一横截面。
25.根据权利要求24所述的预成型件,其中所述孔包含长轴,并且其中所述长轴平行于通过所述至少一个预成型件的气体流动。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018009769A1 (en) * 2016-07-08 2018-01-11 Alcoa Usa Corp. Systems and methods for making ceramic powders
WO2020027887A1 (en) * 2018-07-31 2020-02-06 Arconic Inc. Ceramics and ceramic composites

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4818511A (en) * 1986-03-08 1989-04-04 Nihon Cement Co., Ltd. Process and apparatus for producing non-oxide compounds
US5112579A (en) * 1989-12-07 1992-05-12 The Dow Chemical Company Continuous carbothermal reactor
US5194234A (en) * 1988-02-05 1993-03-16 The Dow Chemical Company Method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders
US5472477A (en) * 1992-05-04 1995-12-05 H.C. Starck Gmbh & Co. Kg Process for the preparation of finely divided metal and ceramic powders
WO2016049344A2 (en) * 2014-09-25 2016-03-31 Melior Innovations, Inc. Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4266977A (en) 1975-02-03 1981-05-12 Ppg Industries, Inc. Submicron carbon-containing titanium boride powder and method for preparing same
US4353885A (en) * 1979-02-12 1982-10-12 Ppg Industries, Inc. Titanium diboride article and method for preparing same
US4275026A (en) 1979-11-02 1981-06-23 Ppg Industries, Inc. Method for preparing titanium diboride shapes
JPS60235706A (ja) 1984-05-09 1985-11-22 Central Glass Co Ltd シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法
CA1260671A (en) * 1984-06-07 1989-09-26 Takahisa Koshida High-purity powder of hexagonal boron nitride and a method for the preparation thereof
BR8504577A (pt) 1984-09-24 1986-07-15 Cabot Corp Processo para producao de perfis de diboreto de titanio;artigo de diboreto de titanio e processo para fabricacao de artigo refratario perfilado
US4888166A (en) 1986-09-03 1989-12-19 Georgia Tech Research Corporation Process for making highly reactive sub-micron amorphous titanium diboride powder
DE3644057A1 (de) * 1986-12-22 1988-06-30 Vaw Ver Aluminium Werke Ag Verfahren und vorrichtung zur thermischen und/oder reduzierenden behandlung von festen, koernigen und/oder agglomerierten einsatzmaterialien
US4983553A (en) 1989-12-07 1991-01-08 The Dow Chemical Company Continuous carbothermal reactor
US5100845A (en) 1991-03-13 1992-03-31 Union Carbide Coatings Service Technology Corporation Process for producing titanium diboride and boron nitride powders
US5350545A (en) * 1991-05-01 1994-09-27 General Atomics Method of fabrication of composites
US5190738A (en) * 1991-06-17 1993-03-02 Alcan International Limited Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride
US5382405A (en) * 1993-09-03 1995-01-17 Inland Steel Company Method of manufacturing a shaped article from a powdered precursor
NO20010929D0 (no) 2001-02-23 2001-02-23 Norsk Hydro As FremgangsmÕte for utøvelse av termiske reaksjoner mellom reaktanter samt en ovn for samme
CN101361184B (zh) * 2006-01-13 2011-04-13 电气化学工业株式会社 铝-碳化硅复合体和使用该复合体的散热零件
US7518229B2 (en) 2006-08-03 2009-04-14 International Business Machines Corporation Versatile Si-based packaging with integrated passive components for mmWave applications
US8211278B2 (en) 2009-07-28 2012-07-03 Alcoa Inc. Composition for making wettable cathode in aluminum smelting
CA2989288C (en) * 2009-10-30 2020-03-24 Alcoa Usa Corp. Methods of making titanium diboride powders
US20130167374A1 (en) * 2011-12-29 2013-07-04 General Electric Company Process of producing ceramic matrix composites and ceramic matrix composites formed thereby
IN2014KN03002A (zh) 2012-06-06 2015-05-08 Alcoa Inc
WO2014204883A1 (en) 2013-06-19 2014-12-24 Alcoa Inc. Setter plate for sintering
DE202014102701U1 (de) * 2014-06-11 2014-12-09 Centre National De La Recherche Scientifique Produkt mit ausgerichteten Partikeln
CN105837223A (zh) * 2016-05-04 2016-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种合成氮化铝粉体的方法
US20180009717A1 (en) 2016-07-06 2018-01-11 Alcoa Usa Corp. Ceramic products and methods of making thereof
WO2018009769A1 (en) * 2016-07-08 2018-01-11 Alcoa Usa Corp. Systems and methods for making ceramic powders
WO2018022751A1 (en) * 2016-07-26 2018-02-01 Arconic Inc. Methods for making boron nitride ceramic powder

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4818511A (en) * 1986-03-08 1989-04-04 Nihon Cement Co., Ltd. Process and apparatus for producing non-oxide compounds
US5194234A (en) * 1988-02-05 1993-03-16 The Dow Chemical Company Method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders
US5112579A (en) * 1989-12-07 1992-05-12 The Dow Chemical Company Continuous carbothermal reactor
US5472477A (en) * 1992-05-04 1995-12-05 H.C. Starck Gmbh & Co. Kg Process for the preparation of finely divided metal and ceramic powders
WO2016049344A2 (en) * 2014-09-25 2016-03-31 Melior Innovations, Inc. Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices

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