JP7054391B2 - セラミック粉末を製造するためのシステム及び方法 - Google Patents

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マクミラン，ジェームス，シー．
スウォーツ，ランス，エム．
モッサー，ベンジャミン，ディー．
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Description

＜関連出願の相互参照＞
本出願は、２０１６年７月８日に出願された米国仮出願第６２／３６０，０７９号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
＜発明の分野＞
広義において、本発明はセラミック粉末を製造するためのシステム及び方法に関する。より具体的には、本開示は、連続式反応器の中で様々なセラミック粉末を炭素熱合成することにより、一貫した特徴及び／又は特性を有するよう調整されたセラミック粉末製品を得るものである。
炭素熱合成によって、様々なホウ化物、窒化物、及び／又は炭化物のセラミック粉末を製造することが可能である。セラミック粉末は、次いで、多種多様な用途のための最終セラミック製品に加工されることができる。
本開示の一態様において、システムは、第１端部及び第２端部を有する反応器本体であって、前記第１端部から前記第２端部に延びて反応チャンバーを構成する内側側壁を有し、反応チャンバーに沿って高温ゾーン(hot zone)を提供するための熱源が配備された反応器本体と、前記第１端部に隣接し、スイープガス(sweep gas)を反応チャンバーに導入できるように構成されたスイープガス入口と、前記第２端部に隣接し、排出ガスを反応チャンバーから排出できるように構成されたスイープガス出口と、反応器本体内に連続的に配列された複数の容器であって、各容器が少なくとも１つのプリフォームを保持できるように構成され、スイープガスを通過させることができるように構成された容器と、を具え、各プリフォームは炭素熱反応する前駆体混合物で構成され、スイープガスが内部を通過できるように構成され、前駆体混合物は高温ゾーンで反応が行われ、均一な特性を有するセラミック粉末製品を形成する。
幾つかの実施形態では、反応器本体は垂直又は水平に構成される。
幾つかの実施形態において、反応器本体は、第１端部と第２端部とが異なる高さになるように傾斜して形成される。
幾つかの実施形態において、反応器(reactor)は、反応器入口と第１シールとの間にて、第１端部に隣接して該第１端部に連通するよう構成されたステージング領域をさらに含み、前記ステージング領域は、少なくとも１つの容器を受け入れられるように構成され、バルブが配備されており、ステージング領域全体に圧力差が形成され、ステージング領域から気体種を除去及び／又は追加することができる。
幾つかの実施形態では、ステージング領域は、容器及びプリフォームを予熱できるように構成された熱源を含む。
幾つかの実施形態において、システムは、反応器本体の第１端部に配備され、前記第１端部に隣接する反応チャンバーを密封できるように構成された第１シールと、反応器本体の第２端部に配備され、前記第２端部に隣接する反応チャンバーを密封できるように構成された第２シールと、をさらに含む。
幾つかの実施形態では、容器の外径は反応器本体の内径より小さい。
幾つかの実施形態において、複数の容器の各々は、プリフォームが配備された容器を積み重ねた複数の容器の重量を支持できるように構成される。
幾つかの実施形態では、複数の容器の各々は、少なくとも１つの端部と、前記端部の外周を取り囲み前記端部から延在する側壁と、を含む。
幾つかの実施形態において、前記端部の少なくとも１つと容器には、容器の側壁を前記端部に取り付けられるように構成された機械的装置が配備される。
幾つかの実施形態では、容器の側壁又は容器の端部の少なくとも一方には孔(apertures)が形成されている。
幾つかの実施形態では、システムは、容器の挿入及び反応器本体からの除去を繰り返すことができるように構成されている。
幾つかの実施形態において、プリフォームの形態は、球、ロッド、プレート、レンガ状塊、ブロック、四面体、トーラス、管体、及びそれらの組合せからなる群から選択される。
幾つかの実施形態では、プリフォームは、圧密された固体形態、押し出された形態、成型された形態、注型された形態、及びそれらの組合せからなる群から選択される。
幾つかの実施形態では、プリフォームは容器の高さに合わせて形成される。
幾つかの実施形態において、プリフォームは、容器内で垂直方向に積み重ねられた構成である。
幾つかの実施形態では、プリフォームは、多孔質剛性体として形成され、プリフォーム本体をスイープガスが通過することができる孔隙率を有する。
本開示の一態様において、セラミック粉末を製造する方法は、少なくとも１つのプリフォームを反応器に供給することを含み、前記反応器が、第１端部と、第２端部と、前記第１端部から前記第２端部に延びて反応チャンバーを構成する内側側壁と、前記反応チャンバーに沿って高温ゾーンを提供するための熱源と、を有する反応器本体を含み、前記反応器本体内に複数の容器が連続的に配列され、各容器が少なくとも１つのプリフォームを保持し、スイープガスを通過させることができるように構成され、各プリフォームが、炭素熱反応する前駆体材料の混合物から形成されており、
前記方法は、スイープガスを導入して、前記スイープガスを、前記第１端部から、前記少なくとも１つのプリフォームの中を通って前記第２端部に流すことと、これと同時に、前記少なくとも１つのプリフォームを前記反応器本体内で炭素熱反応させることと、均一な特性を有するセラミック粉末製品を形成することと、を含む。
幾つかの実施形態において、方法は、前駆体混合物を調製すること(preparing)をさらに含む。
幾つかの実施形態において、方法は、前駆体混合物からプリフォームを形成すること(forming)をさらに含む。
幾つかの実施形態において、形成する工程は、プリフォーム混合物を圧密すること(compacting)、前駆体混合物を成型すること(molding)、前駆体混合物を注型すること(casting)、前駆体混合物を押し出すこと(extruding)、及びそれらを組み合わせて行うこと、の少なくとも１つを含む。
幾つかの実施形態において、前駆体混合物を調製することは、（ａ）内部に試剤を有する湿潤凝集体を形成すること、又は（ｂ）適合性材料及び／又は結合剤を用いて試剤を乾式処理すること、のうちの１つをさらに含む。
幾つかの実施形態において、方法は、前駆体混合物をプリフォームに処理することをさらに含む。
幾つかの実施形態では、前記処理工程は、プリフォームを脱水すること、プリフォームを硬化させること、プリフォームを型から除去すること、及びそれらを組み合わせて行うこと、の少なくとも１つを含む。
幾つかの実施形態において、プリフォームは、均一な熱伝達を促進し、オフガスとプリフォームとの連通(communication)を促進するための物体として構成される。
幾つかの実施形態において、方法は、スイープガスを、（ｉ）プリフォーム本体の中を通して流すこと、 （ｉｉ）プリフォーム本体の周りを流すこと、並びに、プリフォーム本体の中及び周りを流すこと、をさらに含む。
本開示の一態様において、システムは、第１端部と第２端部とを有する反応器本体であって、前記第１端部から前記第２端部に延びて反応チャンバーを構成する内側側壁を有し、反応チャンバーに沿って高温ゾーンを提供するための熱源が配備された反応器本体と、第１端部に隣接し、スイープガスを反応チャンバーに導入できるように構成されたスイープガス入口と、第２端部に隣接し、排出ガスを反応チャンバーから排出できるように構成されたスイープガス出口と、反応器本体内に連続的に配列された複数のプリフォームと、を具え、各プリフォームには、（１）プリフォームのトップ部からボトム部に延在し、ガスの流れに平行に少なくとも１つのガス通路、及び（２）プリフォーム本体内部の多孔質を構成し、スイープガスが、プリフォーム本体内を十分に流れることができる複数の空所(voids)、の少なくとも１つが設けられ、各プリフォームは、炭素熱反応する前駆体混合物から形成され、前駆体混合物が前記高温ゾーンの中での反応によって、均一な特性を有するセラミック粉末製品を形成する。
幾つかの実施形態において、ガス通路は、反応チャンバーの横断面積に対する面積率(area fraction)が０．０５面積率～０．８面積率として構成される。
幾つかの実施形態において、プリフォームは複数の粒子から構成され、各粒子は前駆体混合物から構成される。
幾つかの実施形態では、空所は、プリフォーム内の粒内孔隙部(intra-granule porosity)として構成される。
幾つかの実施形態において、粒内孔隙部は、プリフォームの横断面積に対する面積率が、０～０．６面積率として構成される。
幾つかの実施形態では、空所は、プリフォーム内の粒間孔隙部(inter-granule porosity)として構成される。
幾つかの実施形態において、粒間孔隙部は、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対する面積率が０～０．６面積率として構成される。
幾つかの実施形態において、空所は、プリフォームの粒間孔隙部と粒内孔隙部との組合せとして構成される。
幾つかの実施形態において、少なくとも１つのプリフォームは、容器内に配置され、容器はスイープガスが内部を通過することができるように構成される。
本開示の一態様において、システムは、第１端部と第２端部とを有する反応器本体であって、前記第１端部から前記第２端部に延びて反応チャンバーを構成する内側側壁を有し、反応チャンバーに沿って高温ゾーンを提供するための熱源が配備された反応器本体と、第１端部に隣接し、スイープガスを反応チャンバーに導入できるように構成されたスイープガス入口と、第２端部に隣接し、排出ガスを反応チャンバーから排出できるように構成されたスイープガス出口と、炭素熱反応する前駆体混合物から形成された粉末であって、その内部をスイープガスが流れることができるように前記反応チャンバーの中に配備された粉末と、を含み、前駆体混合物が前記高温ゾーンの中での反応によって、均一な特性を有するセラミック粉末製品を形成する。
図１は、本開示に係るセラミック粉末を製造する方法の一実施形態のフローチャートを示す。
図２は、本開示の幾つかの実施形態に係るシステム（反応器）の一実施形態を示す。
図３は、本開示の幾つかの実施形態に係るシステム（反応器）の別の実施形態を示す。
図４は、本開示の幾つかの実施形態に係るもので、容器内のプリフォーム構成の幾つかの代替実施形態の断面側面図である。
図５は、本開示の幾つかの実施形態に係るもので、図４に示す図の上面図である。
図６は、本開示の幾つかの実施形態に係るもので、容器端部孔の幾つかの代替実施形態の平面図である。
本開示の様々な実施形態に係るもので、容器内に配置されたプリフォームの概略を一部破断した側面図であって、ガス流路、粒間孔隙部、及び粒内孔隙部を示す。
理解を容易にするために、図に共通の同一の要素を示すために、可能であれば、同じ参照番号を使用している。図は縮尺通りに描かれておらず、わかりやすくするために簡略化されている場合がある。一実施形態の要素及び特徴は、さらなる説明をすることなく他の実施形態に組み込まれることがある。
＜詳細な説明＞
本発明は、添付の図面を参照してさらに説明するが、同様の構造については、幾つかの図を通して同じ参照番号が付されている。示された図は必ずしも縮尺とおりではなく、本発明の原理を説明することに重点が置かれている。さらに、幾つかの特徴については、特定の構成要素の詳細を示すために誇張されている場合がある。
図は、本明細書の一部を構成し、本発明の例示的な実施形態を含み、その様々な目的及び特徴を示す。さらに、図面は必ずしも縮尺とおりではなく、特徴の中には特定の構成要素の詳細を示すために誇張されている場合がある。加えて、図面に示された全ての寸法、仕様などは、例示的なものであって、限定するものでないことが意図されている。それゆえ、本明細書で開示される具体的構造的及び機能説明は、限定するものとして解釈されるべきではなく、本発明が多様に使用され得ることを当業者に教示するための代表的な例として解釈されるべきである。
開示された利点及び改良の中で、本発明の他の目的及び利点は、添付の図と併せて以下の説明から明らかになるであろう。本発明の詳細な実施形態を本明細書に開示するが、開示された実施形態は、様々な形態で具体化され得る本発明の単なる例示であることが理解されるべきである。さらに、本発明の様々な実施形態に関連して示される各実施例は、例示的であり、限定するものではないことが意図されている。
明細書及び特許請求の範囲全体を通して、以下の用語は、文脈上他に明確に示されない限り、明示的に関連づけられた意味を有するものとする。本明細書で使用する「一実施形態」及び「幾つかの実施形態」という語は、たとえそのように記載されていたとしても、必ずしも同じ実施形態を指すとは限らない。さらに、本明細書で使用される「他の実施形態」及び「幾つかの他の実施形態」という語は、たとえそのように記載されていたとしても、必ずしも異なる実施形態を指すとは限らない。それゆえ、以下に説明するように、本発明の様々な実施形態は、本発明の範囲又は精神から逸脱することなく、容易に組み合わせることができる。
また、本明細書で使用される「に対して(based on)」という用語は排他的なものではなく、文脈上他に明確に指示されていない限り、記載されていない追加の要素に基づくものを許容する。また、本明細書を通して、「１つの（ａ／ａｎ）」及び「その（ｔｈｅ）」は、複数のものを指す場合も含まれる。「～の中に（中の）（ｉｎ）」の意味は、「～の中に（中の）（ｉｎ）」と「～の上に（上の）（ｏｎ）」を含む。
図１は、本開示に係るセラミック粉末を製造するための方法１００の一実施形態のフローチャートを示す。幾つかの実施形態において、方法１００は、図２及び図３に関して以下で説明する反応器などの適当な反応器の中で実施されることができる。幾つかの実施形態において、方法１００は、１０２にて、少なくとも１つのプリフォームを適当な反応器に供給することによって開始する。幾つかの実施形態において、１０２におけるプリフォームの供給は、（ａ）前駆体混合物を生成することと、（ｂ）前駆体混合物からプリフォームを形成することと、（ｃ）プリフォームを、反応器の中又は反応器の中に配置される容器の中に配置することと、を含む 。
幾つかの実施形態において、前駆体混合物は、試剤（例えば表１に記載されるもの）を任意選択的な希釈剤及び／又はバインダーと混合することによって生成される。幾つかの実施形態において、前駆体混合物の生成は、（ａ）内部に試剤を有する湿潤凝集体(wet agglomerate)（すなわち、原料試剤と水などの溶媒との混合物）を形成すること、又は（ｂ）試剤を、適合性の材料及び／又はバインダー（ポリビニルアルコール又はエチルセルロースを挙げられるがこれらに限定されない）で乾式処理して、凝集体を形成すること、の一方をさらに含む。
以下の表１を参照すると、ホウ化物、炭化物及び窒化物の３種類のセラミック粉末製品ついて、試剤及びセラミック粉末製品の例が示されている。表１に示されるように、前駆体混合物の生成に組み合わせ得る試剤は最初の１～４欄に示され、そのセラミック粉末製品は矢印の右側に示されている（矢印は、記載されたセラミック粉末製品を生成するための前駆体混合物の炭素熱反応を示す）。一酸化炭素（示されていない）などの炭素質ガスも前駆体材料の炭素熱還元によって生成されることは留意される。
Figure 0007054391000001
幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～５０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して２５重量％～５０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～５０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して３５重量％～５０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して４０重量％～５０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して、４５重量％～５０重量％である。
幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～４５重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～４０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～３５重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～３０重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して、２０重量％～２５重量％である。
幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して２５重量％～４５重量％である。幾つかの実施形態では、二酸化チタンの量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～４０重量％である。
幾つかの実施形態において、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％～３５重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１５重量％～３５重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～３５重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して２５重量％～３５重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～３５重量％である。
幾つかの実施形態において、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％～３０重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％～２５重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％～２０重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％～１５重量％である。
幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１５重量％～３０重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して１５重量％～２５重量％である。幾つかの実施形態では、炭素源の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％～２５重量％である。
幾つかの実施形態において、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～６５重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～６０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～５５重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～５０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～４５重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～４０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％～３５重量％である。
幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３５重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態において、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して４０重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して４５重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して５０重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態において、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して、５５重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して６０重量％～７０重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して６５重量％～７０重量％である。
幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して３５重量％～６５重量％である。幾つかの実施形態では、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して４０重量％～６０重量％である。幾つかの実施形態において、ホウ酸の量は、前駆体混合物の全重量に対して、４５重量％～５５重量％である。
幾つかの実施形態では、前駆体混合物はプリフォームに形成される。本明細書で使用される「プリフォーム」は、ガスがプリフォームを通って流れることができるように構成された前駆体材料の造形された混合物(shaped mixture)を意味する。
非限定的な一実施例において、前駆体混合物を少なくとも１つのプリフォームに成形することは、柔軟な含水前駆体混合物を金型に装入することと、金型内で混合物を圧密（例えばプリフォームの目標形状に）した後、高温で混合物を脱水する（例えば、（１）前駆体混合物から水分を追い出して、（２）プリフォームを硬化した安定な形状に形成する、のに十分な温度及び時間をかけて）ことと、を含む。
非限定的な一実施例において、前駆体混合物を少なくとも１つのプリフォームに成形することは、流動性の含水前駆体混合物を金型の中で成型する（流し込む、及び／又は導入する）ことと、前駆体混合物を、（１）前駆体混合物から過剰の水を除去することにより、前駆体混合物をプリフォームに処理して、成型された形状からプリフォームを形成することと、を含む。
非限定的な一実施例において、前駆体混合物を少なくとも１つのプリフォームに成形することは、柔軟な含水前駆体混合物を押出プレスの中に導入することと、前駆体混合物を押出金型の中を押し出して押出品を形成し、押出品からあらゆる過剰の水分を除去して、押し出された前駆体混合物からプリフォームを形成することと、を含む。
幾つかの実施形態では、プリフォームは、反応器本体内に導入される前に、金型又は成型支持体から取り除かれる。
幾つかの実施形態では、圧密工程は圧密用ツールを用いて行われる。幾つかの実施形態では、脱水工程は空気（又は他のガス）又は熱（例えば炉）を使用して行われる。
幾つかの実施形態において、プリフォームには、（ａ）少なくとも１つのガス通路と、（ｂ）プリフォーム本体の少なくとも一部にマクロな孔隙部（ここで、マクロな孔隙部とは、ガスがプリフォームの中を通過するのに十分な大きさの空所のことを指す）が設けられる。
幾つかの実施形態において、プリフォームは、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．２～０．９５面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、プリフォームは、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．５～０．９５面積率、０．５５～０．９５面積率、０．６～０．９５面積率、０．６５～０．９５面積率、０．７～０．９５面積率、０．７５～０．９５面積率、０．８～０．９５面積率、０．８５～０．９５面積率、又は０．９～０．９５面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、プリフォームは、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．２～０．９０面積率、０．２～０．８５面積率、０．２～０．８０面積率、０．２～０．７５面積率、０．２～０．７０面積率、０．２～０．６５面積率、０．２～０．６０面積率、０．２～０．５５面積率、０．２～０．５０面積率、又は０．２～０．４０面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、プリフォームは、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．２面積率～０．９５面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、プリフォームは、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．６面積率～０．９５面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、プリフォームは、反応チャンバーを横切る断面積に対して０．７５面積率～０．９５面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、プリフォームは複数の粒子から構成される。幾つかの実施形態では、プリフォームには、粒間孔隙部が形成され、前記粒間孔隙部は、単一のプリフォームの粒子間で測定される。
幾つかの実施形態において、粒間孔隙部は、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対して、０～０．６面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態では、粒間孔隙部は、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対して、０．１～０．６面積率、０．２～０．６面積率、０．３～０．６面積率、０．４～０．６面積率、又は０．５～０．６面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、粒間孔隙部は、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対して、０～０．５面積率、０～０．４面積率、０～０．３面積率、０～０．２面積率、０～０．１の面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、粒間孔隙部は、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対して、０面積率～０．６面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、プリフォームは、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対して、０．２面積率～０．６面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、プリフォームは、プリフォームのガス通路を除く横断面積に対して、０．３面積率～０．６面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態では、プリフォームには、粒内孔隙部が形成され、前記粒内孔隙部は、単一のプリフォームの粒子間で測定される（例えば、前駆体混合物と試剤との間の孔隙部）。
幾つかの実施形態では、粒間孔隙部があり、粒内孔隙部はない（０面積率）。幾つかの実施形態では、粒内孔隙部があり、粒間孔隙部はない。
幾つかの実施形態において、粒内孔隙部は、プリフォームを横切る断面積に対して、０面積率以下、０．０５面積率以下、 ０．１面積率以下、 ０．２面積率以下、 ０．３面積率以下、０．４面積率以下。 ０．５面積率以下、又は０．６面積率以下を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、粒内孔隙部は、プリフォームを横切る断面積に対して、０面積率～０．６面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、粒内孔隙部は、プリフォームを横切る断面積に対して、０面積率～０．５面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、粒内孔隙部は、プリフォームを横切る断面積に対して、０面積率～０．４面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、粒内孔隙部は、プリフォームを横切る断面積に対して、０面積率～０．３６面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、プリフォームには少なくとも１つのガス通路が形成される。
本明細書で使用される「ガス通路(gas channel)」は、反応チャンバーの横断面積において、プリフォーム（及び／又は、容器が利用される場合には容器）が占めていない開放空間／開放容積のことを指す 。幾つかの実施形態では、ガス通路はプリフォーム本体を通るガス流れと平行な方向に形成される。
幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して０．０５～０．８面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．１～０．８面積率、０．１～０．７面積率、０．１～０．６面積率、０．１～０．５面積率、０．１～０．４面積率、０．１～０．３面積率、又は０．１～０．２面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．１～０．８面積率、０．２～０．８面積率、０．３～０．８面積率、０．４～０．８面積率、０．５～０．８面積率、０．６～０．８面積率、又は０．７～０．８面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．０５面積率～０．８面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．１面積率～０．８面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．２面積率～０．８面積率を占めるように構成される。幾つかの実施形態において、ガス流路は、反応チャンバーを横切る断面積に対して、０．３面積率～０．８面積率を占めるように構成される。
幾つかの実施形態では、１又は複数のプリフォームが容器の中に収まるサイズであるとき、１又は複数のガス流路は、容器から構成される（例えば、図５Ｈに示されるメッシュ壁が、複数のプリフォーム内で垂直ガス流路を画定する）。
幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～４２インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～３６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～３０インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～２４インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～１８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～１２インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～１０インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２インチ～４インチである。
幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は４インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は６インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は８インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は１０インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は１２インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は１８インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２４インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は３０インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は３６インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は４２インチ～４８インチである。
幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は４インチ～６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は４インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は４インチ～１０インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は６インチ～１２インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は１２インチ～２４インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は２４インチ～３６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの直径は３６インチ～４８インチである。
幾つかの実施形態では、「少なくとも１つの開口(opening)の直径」は、各開口の直径、又はプリフォーム内の全ての開口の直径の合計のいずれかを意味する。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、１／４インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は２インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は３インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は４インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は５インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は８インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は１２インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は１６インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は２０インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は２４インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は２８インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は３２インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は３６インチ～４６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は４０インチ～４６インチである。
幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～４２インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～３６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～３２インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～２８インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～２４インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～２０インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～１６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は０インチ～１２インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～１０インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～６インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は、０インチ～４インチである。
幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は１インチ～３インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は３インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は６インチ～２４インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は１０インチ～３０インチである。幾つかの実施形態において、少なくとも１つの開口の直径は１２インチ～３６インチである。
幾つかの実施形態では、少なくとも１つの開口の直径は、少なくとも部分的には、プリフォーム全体に亘って（すなわちプリフォームの容積全体に亘って）実質的に均一な加熱を達成することに基づいている。
幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは４インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは６インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは８インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは１２インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは１６インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２０インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２４インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２８インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは３２インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは３６インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは４０インチ～４８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは４４インチ～４８インチである。
幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～４４インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～４０インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～３６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～３２インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～２８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～２４インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～２０インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～１６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～１２インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは２インチ～４インチである。
幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは４インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは８インチ～１６インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは１２インチ～２４インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは８インチ～４２インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは４インチ～８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは１６インチ～２８インチである。幾つかの実施形態において、プリフォームの高さは６インチ～２４インチである。
次に、１０４において、方法１００は、スイープガスを導入することを含み、前記スイープガスは、反応器の第１端部から、少なくとも１つのプリフォームを通って反応器の第２端部に送られる。
幾つかの実施形態では、セラミック粉末が炭化物であるとき、スイープガスは、アルゴン又は他の任意の希ガス、一酸化炭素、二酸化炭素、及び／又はそれらの組合せからなる群から選択される。
幾つかの実施形態では、セラミック粉末が窒化物であるとき、スイープガスは窒素、又は窒素と希ガスとの組合せである。幾つかの実施形態では、セラミック粉末がホウ化物であるとき、スイープガスはアルゴン又は他の任意の希ガスである。
幾つかの実施形態では、スイープガスの流量は、反応器内の反応副生成物の濃度を除去又は低減するのに十分な量であり、及び／又は、反応器内の雰囲気化学を管理するのに十分な量である。幾つかの実施形態では、スイープガスの流量は、少なくとも部分的に、反応器の形状、所望されるセラミック粉末、反応器内の温度プロファイル及び／又は粉末製造に関する他のプロセス条件に基づいている。
幾つかの実施形態において、十分な時間は、試剤及び粉末の種類並びに十分な温度に依存する。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～１１時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～１０時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～９時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～８時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～７時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～６時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～５時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～４時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～３時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は０．５時間～１時間である。
幾つかの実施形態では、十分な時間は１時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は２時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は３時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は４時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は５時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は６時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は７時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は８時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は９時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は１０時間～１２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は１１時間～１２時間である。
幾つかの実施形態では、十分な時間は１時間～８時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は１時間～６時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は１時間～４時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は１時間～２時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は２時間～１１時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は３時間～１０時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は４時間～９時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は５時間～８時間である。幾つかの実施形態では、十分な時間は６時間～７時間である。
幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は１時間～６時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は１時間～５時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は１時間～４時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は１時間～３時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は１時間～２時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は２時間～６時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は３時間～６時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は４時間～６時間である。幾つかの実施形態では、粉末は二ホウ化チタンであり、十分な時間は５時間～６時間である。
幾つかの実施形態において、十分な温度と十分な時間は、先に詳しく記載した温度と時間との組合せである。
次に、１０６において、方法１００は、スイープガスの導入と同時に、少なくとも１つのプリフォームを反応器本体の中で炭素熱反応させることを含む。幾つかの実施形態において、スイープガスの導入と同時に、少なくとも１つのプリフォームを反応器本体の中で炭素熱反応させることは、少なくとも１つのプリフォーム（例えば容器の中に収容または保持された）を反応器本体の中を通すことと、少なくとも１つのプリフォーム（前駆体混合物を含む）を十分な温度に十分な時間を加熱することと、を含み、前駆体混合物内の試剤の炭素熱反応によりセラミック粉末製品を形成する。セラミック粉末を形成する炭素熱反応の非限定的な例を表１に示す。
本明細書で使用される「炭素熱反応」という用語は、典型的には約５００～２５００℃の範囲の高温で還元剤として炭素を用いる物質の還元を含む反応を意味する。幾つかの実施形態において、（前駆体混合物を炭素熱反応させるための）十分な温度は、前駆体混合物を生成するために使用される試剤と粉末の種類に依存する。
次に、１０８において、方法１００は、均一及び／又は一定の特性を有するセラミック粉末製品を形成することを含む。幾つかの実施形態において、方法１００は、加熱された反応器内でセラミック粉末製品を連続的に製造する。前記セラミック粉末製品の非限定的な例として、ホウ化物、窒化物、及び／又は炭化物を含む。幾つかの実施形態において、セラミック粉末は本明細書に記載された任意の粉末である。幾つかの実施形態において、セラミック粉末製品は、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素アルミニウム、二ホウ化ジルコニウム、窒化アルミニウム、酸窒化ケイ素アルミニウム、炭化チタン、炭化ケイ素、窒化チタン、及び炭化アルミニウムを含むが、これらに限定されない。
本明細書で使用する「一貫した特性(consistent properties)」は、（例えば、異なる時間に及び／又は異なる容器の中で）炭素熱反応器を通るように導入されたプリフォームが、粒度分布、表面積、化学的特性及び粒子形状などの特性について、最終的なセラミック粉末製品の仕様（例えば、特性が分析によって決定され及び／又は評価される場合に）と測定可能な程度では区別がつかないこと及び／又は適合性を有することを示すことを意味する。
本明細書で使用される「均一な特性(uniform properties)」は、特性（例えば定性的及び／又は定量的に測定される）が、形態又は特徴において、一般的に変化しないこと及び／又は変動しないこと（例えば、一のプリフォームから回収されたセラミック粉末製品と他のプリフォームから回収されたセラミック粉末製品との比較において）を意味する。
幾つかの実施形態において、方法は、セラミック粉末製品を反応器から取り出すことをさらに含む。幾つかの実施形態において、セラミック粉末製品は、垂直型反応器内の不活性環境を維持するために不活性雰囲気を有する受部ユニット内の反応器から除去される。
図２は、本開示に係るシステム（反応器）の一実施形態を示す。図２を参照すると、システム１０は、反応器本体１２を含み、ステージング領域４２、受部ユニット６０、スイープガス２８（ガス入口２６及びガス出口３０）、及び反応器本体を横切る密封構造（例えば、シール４６及びシール５２）が形成されている。幾つかの実施形態では、反応器本体１２は、垂直、水平、又は０～９０度の間の任意の角度である。図２及び図３に示す幾つかの実施形態では、反応器本体１２は垂直である。幾つかの実施形態では、反応器本体は熱源２２に連結され、反応チャンバーに沿って高温ゾーン２４を提供する。
幾つかの実施形態において、反応器本体の横断面は、円形、正方形、長方形、五角形、六角形、又は他の任意の適当な形状である。幾つかの実施形態において、反応器は、グラファイト、炭化ケイ素、窒化ホウ素、アルミナ、モリブデン、タングステン、又は、試剤及び／又は副産物と適合性のある他の耐火材料である。
図２及び図３に示すように、プリフォーム３６（例えば、少なくとも１つの容器３４）は、ステージング領域４２の中に導入される。ステージング領域４２は、密閉／密封され、バルブ４８が配備される。バルブ４８は、正圧（例えば、ステージング領域４２及びプリフォーム３６のガスパージ）を導入できるように構成される。バルブ４８はまた、負圧（例えば、ステージング領域４２及び／又はプリフォーム３６を通して真空吸引）を導入できるように構成される。また、ステージング領域４２には熱源５０が配備され、プリフォーム３６及び容器３４は反応器本体に入る前に予熱されることができる。
プリフォーム３６はステージング領域４２を通過した後、反応器本体の第１の端部１４に隣接するシール４６を通り、反応チャンバー２０内に導入される。プリフォーム３６及び／又は容器３４は、反応器１２の内側側壁１８に近接して保持される十分な大きさに構成され、容器３４の外径が内側側壁１８の直径よりも小さい。プリフォーム３６（例えば、及び容器）は、予熱ゾーン４４で加熱され、その後、プリフォーム３６は反応チャンバー２０の高温ゾーン２４に送られる。高温ゾーン２４は、プリフォーム３６が高温ゾーンで十分な時間保持されているという条件で、前駆体材料３８の炭素熱反応を促進する。
反応チャンバー２０内では、少なくとも１つのプリフォーム３６を収容した容器３４は、反応チャンバーを通して連続して配置されるように、互いに揃えて一列に並べられている。容器３４の端部は、容器３４が互いに関連した位置に配置されるように互いに同じ場所にあり、個々の各容器が、反応チャンバー２０内で連続して構成された容器アッセンブリの構成要素７０である。それゆえ、図２及び図３に示されるように、プリフォーム（例えば、及び容器）は、定量式及び／又は割出式にて、システム１０の中を通される（例えば、ステージング領域４２から反応チャンバー２０高温ゾーン２４を通り、最終的に受部ユニット６０に送られる）。幾つかの実施形態において、システムは、各プリフォームが同一の反応プロファイル（例えば、ガス流量、反応チャンバー内の熱プロファイル）にさらされるように構成され、これにより、セラミック粉末製品が均一な特性及び／又は一貫した特性を有する。
図２に示されるように、スイープガス２８の流れは、反応チャンバー２０内のプリフォーム３６の移動方向に対向する方向である。図３に示されるように、スイープガス２８の流れは、反応チャンバー２０内のプリフォーム３６の移動方向と同じ方向である。
プリフォームが反応チャンバー２０の端部に達すると、プリフォーム３６は、（第２端部１６に隣接して配置された）シール５２を通り、反応器から受部ユニット６０の方へ送られる。プリフォーム３６が第２端部１６及び／又はシール５２に隣接する位置では、前駆体材料の炭素熱反応は完了し、セラミック粉末製品４０が得られる。幾つかの実施形態では、セラミック粉末製品４０は、一般的に、プリフォーム３６の中に保持されており、受部ユニット６０でプリフォーム３６を受け取ると、凝集体の解体又はプリフォーム３６の形状解体工程により、セラミック粉末製品４０（例えば凝集を解体された粉末）が得られる。
幾つかの実施形態において、反応器は、プロセスガスの流れを反応器の中に導入したり、反応器から排出するための蓋を含む。幾つかの実施形態において、前記蓋は、プロセスガスの流れを反応器への導入及び反応器からの排出を制御するための複数の開口が形成されている。
幾つかの実施形態において、反応器本体の内径及び高さ（又は長さ）は、反応器の中に配置されるプリフォームの直径、厚さ及び数に基づいて選択される。幾つかの実施形態において、反応器の内径は、プリフォームの直径より十分大きくしており、これにより、反応器とプリフォームとの間で不活性ガスの流れを可能にし、及び／又はプリフォームと反応器の側壁との接触が低減又は排除される。幾つかの実施形態において、反応器は、反応器の高さ（水平の場合は長さ）に対して、反応器を満たすのに十分な数のプリフォーム（例えば、容器内に配備される）を含む。幾つかの実施形態では、反応器内のプリフォームの数は、反応器の高さ（水平の場合は長さ）をプリフォームの高さで割算したものである。
幾つかの実施形態において、プリフォームの積重ね、追加、及び／又は反応器からの除去は、任意の適当な機械的な装置、構成、構成要素、及び／又は関連手段によって制御された速度で行われる。幾つかの実施形態では、プリフォームの積重ね、追加、及び除去の制御された速度は、少なくとも部分的には、プリフォーム中の試剤の反応速度に基づく。幾つかの実施形態において、未反応のプリフォーム及び反応後のプリフォームは、シールを通して反応器に追加され、そこから除去されるように構成されており、反応器内はプロセス雰囲気が維持される（例えば、スイープガスを有する）。
図４は、本開示に係る容器内のプリフォーム配置の幾つかの代替実施形態の側面断面図を示す。図５は、図４に示す図の上面図である。
図４及び図５を参照してより具体的に説明する。Ａはプリフォームを１つだけ保持するよう構成された容器を示す（２つの容器は各容器が端部を有し、プリフォームは１つだけ保持され、２つの容器は垂直方向に積み重ねられている）。Ｂは、２つのプリフォームの間にスペーサもプレートもない状態で１つの容器内に垂直に積み重ねられた複数のプリフォームを示す（容器の下部領域が一端部）。Ｃは、プレナム／有孔プレートの形態のスペーサを用いて構成された（例えば、ガス及び／又は熱が容器の蒸気空間に連通し、及び／又はその両端部を出て行く）１つの容器の中で重なり合って積み重ねられたプリフォームを示す。Ｄは、Ａ～Ｃとは異なり、１つの容器内で同じプリフォーム形状の異なる構成を示し、Ｄ～Ｈは、プリフォームの異なる形態／形状を示す。
より具体的に説明すると、Ｄは、ロッドから容器端部へのオフガスの通過が促進されるように、容器内に十分な蒸気空間を有するほぼ平行な構造の中に保持された複数のロッドを示す。Ｅは、容器の中に複数のプリフォームが垂直方向にほぼ平行に積み重ねられた形態（例えば、レンガ状プリフォーム）を示す。Ｆは、容器内に保持された複数の球形プリフォームを示す。 Ｇは、サイズが不均一なプリフォーム（直径が小、中、及び大の異なるサイズの球）の容器内の状態を示す。Ｈは、各々が圧密された固体材料である複数のプリフォームを示す。
幾つかの実施形態では、図５Ｃ及び５Ｈに示すプリフォームが押出加工により形成され、垂直方向に連続した直線状のガス流路を有し、ｘ －ｙ平面に均一な幾何学形状を有するプリフォームが製造される。
図６は、本開示に係る、容器端部５４の孔５８の幾つかの代替実施形態の平面図を示す。図６Ａの実施形態は、容器の端部５４の中央に大きな孔５８を有し、前記中央孔５８を取り囲んで小さな孔５８が同心円状に形成されている。図６Ｂの実施形態は、容器端部５８に複数列の孔５８（例えば同心円形状の孔５８が２列）が形成されている。図６Ｃ及び図６Ｅの実施形態は両方とも、フェンス（６Ｃ）又はメッシュ（６Ｅ）として構成された孔を示しており、端部５４は、閉鎖空間（端部面積）よりも開放空間（孔面積）の方が多い。図６Ｄの実施形態は、容器端部５４の孔５８が、対称的／等距離に形成されている。図６の様々な実施形態に示されるように、孔に対する複数の代替実施形態を本開示に従って利用することができ、前記孔を含む容器は、容器及びプリフォームが反応チャンバー２０を通るときに、容器及び／又はその中に収容されたプリフォームを出入りするガスの均一な移送／移動が促進される。
図７は、容器３４内に配置されたプリフォーム３６の概略の部分切欠側面図を示す。図７に示すように、容器３４の側壁５６とプリフォーム３６との間にガス流路６６がある。また、プリフォーム３６は、複数の粒子７２から構成された本体として示されている。プリフォーム３６は、空所６８を有し、前記空所は、粒間孔隙部７４と粒内孔隙部７６との組合せである。また、プリフォームの様々な構成要素の面積率は、図７に含まれる表の中に記載されている。
幾つかの実施形態では、本明細書に詳しく記載したセラミック粉末が、複数の用途に使用されることができる。幾つかの実施形態において、セラミック粉末は、セラミック加工技術によって加工され、セラミック製品（ここで、セラミック製品は、セラミック粉末製品の一貫した特性及び／又は均一な特性に基づいて、それらの用途に適合するように調整される）。
本発明の多くの実施形態を説明してきたが、これらの実施形態は例示であって、限定するものではなく、当業者であれば、多くの変更を成し得ることは明らかであろう。さらに、様々な工程が、所望される任意の順序で実施されることができる（そして、所望される任意の工程を追加したり、及び／又は排除することができる）。
参照番号：
システム１０
反応器本体１２
第１端部１４
第２端部１６
内側壁１８
反応チャンバー２０
熱源２２
高温ゾーン２４
スイープガス入口２６
スイープガス２８
スイープガス出口３０
排出ガス３２
容器３４
プリフォーム３６
前駆体材料３８
セラミック粉末製品４０
ステージング領域４２
予熱ゾーン４４
第１シール４６
バルブ４８
熱源５０
第２シール５２
（容器の）少なくとも１つの端部５４
（容器の）側壁５６
（端部又は容器側壁にある）孔５８
受部ユニット６０
（例えば、プリフォームと容器端部及び／又は側壁との間の空間として画定される）容器内の蒸気空間６２
（例えば、１つの容器内でプリフォームのスペーサとして構成される）セパレータプレート（例えばプレナムプレート）６４
（例えばプリフォーム内の）ガス流路／少なくとも１つの開口６６
（プリフォーム内の）孔隙部／空所６８（例えば、プリフォームが粒子から構成されるとき、粒間及び粒内を含む）
構成要素７０（例えば、構成要素が容器アセンブリ内で構成可能な場合（複数の容器が順次整列されて構成される場合）、容器と少なくとも１つのプリフォームとを含む）。
粒子２
粒間孔隙部７４
粒内孔隙部７６（又は、例えば、圧密された固体プリフォーム、鋳造されたプリフォーム及び／又は押出成形されたプリフォームを利用する場合は、プリフォーム内の孔隙部）

Claims (17)

  1. （ａ）第１端部及び第２端部を有する反応器本体であって、前記第１端部から前記第２端部に延びて反応チャンバーを構成する内側側壁を有し、前記反応チャンバーに沿って高温ゾーンを提供するための熱源が配備された、反応器本体と、
    （ｂ）前記第１端部に隣接し、前記反応チャンバーにスイープガスを導入できるよう構成されたスイープガス入口と、
    （ｃ）前記第２端部に隣接し、前記反応チャンバーから排出ガスを排出できるように構成されたスイープガス出口と、
    （ｄ）反応器本体の内部に連続的に配列された複数の容器であって、各容器が少なくとも１つのプリフォームを保持できるように構成され、スイープガスを通過させることができるように構成された容器と、を具えるシステムであって、
    （ｉ）前記少なくとも１つのプリフォームは、炭素源と、（ａ）金属酸化物、及び（ｂ）ホウ酸のうちの少なくとも１つと、を含み、
    （ｉｉ）前記少なくとも１つのプリフォームは、炭素源と任意の金属酸化物又はホウ酸との混合物を含み、及び
    （ｉｉｉ）前記少なくとも１つのプリフォームは、少なくとも１つのガス通路を含む、システム。
  2. 反応器本体は、傾斜して形成され、前記第１端部と前記第２端部とは異なる高さである、請求項１のシステム。
  3. 反応器本体は、反応器入口と第１シールとの間にて、前記第１端部に隣接して前記第１端部に連通するよう構成されたステージング領域をさらに含み、
    前記ステージング領域は、少なくとも１つの容器を受け入れることができるように構成され、さらに、ステージング領域全体に圧力差が導入されてステージング領域から気体種を除去及び／又は追加することができるように、前記ステージング領域にバルブが配備されている、請求項１のシステム。
  4. ステージング領域は、容器及びプリフォームを予熱できるように構成された熱源を含む、請求項３のシステム。
  5. （ａ）第１端部及び第２端部を有する反応器本体であって、前記第１端部から前記第２端部に延びて反応チャンバーを構成する内側側壁を有し、前記反応チャンバーに沿って高温ゾーンを提供するための熱源が配備された、反応器本体と、
    （ｂ）前記第１端部に隣接し、前記反応チャンバーにスイープガスを導入できるよう構成されたスイープガス入口と、
    （ｃ）前記第２端部に隣接し、前記反応チャンバーから排出ガスを排出できるように構成されたスイープガス出口と、
    （ｄ）反応器本体の内部に連続的に配列された複数の容器であって、各容器が少なくとも１つのプリフォームを保持できるように構成され、スイープガスを通過させることができるように構成された容器と、を具えるシステムであって、
    （ｉ）前記少なくとも１つのプリフォームは、炭素源と、（ａ）金属酸化物、及び（ｂ）ホウ酸のうちの少なくとも１つと、を含み、
    （ｉｉ）前記少なくとも１つのプリフォームは、炭素源と任意の金属酸化物又はホウ酸との混合物を含み、及び
    （ｉｉｉ）前記少なくとも１つのプリフォームは、（Ａ）少なくとも１つのガス通路、及び（Ｂ）ガスが前記プリフォームを通過することができるマクロ孔隙部のうちの少なくとも１つを含む、システムであって、該システムが、
    反応器本体の第１端部に配備され、前記第１端部に隣接する反応チャンバーを密封するよう構成された第１シールと、
    反応器本体の第２端部に配備され、前記第２端部に隣接する反応チャンバーを密封するよう構成された第２シールと、をさらに含む、システム。
  6. セラミック粉末を炭素熱で製造する方法であって、
    （ａ）少なくとも１つの容器をステージングゾーンで予熱する工程であって、前記少なくとも１つの容器はプリフォームを含み、
    （ｉ）前記プリフォームが、炭素源と、（ａ）金属酸化物、及び（ｂ）ホウ酸のうちの少なくとも１つと、を含み、
    （ｉｉ）前記プリフォームが、炭素源と任意の金属酸化物又はホウ酸との混合物を含み、及び
    （ｉｉｉ）前記プリフォームが、（Ａ）少なくとも１つのガス通路、及び（Ｂ）ガスが前記プリフォームを通過することができるマクロ孔隙部のうちの少なくとも１つを含む、容器予熱工程と、
    （ｂ）前記少なくとも１つの容器を、反応ゾーンを含む反応器本体の中へ移動させる工程と、
    （ｃ）プリフォームを前記反応ゾーンの中で炭素熱反応させる工程であって、該工程は、プリフォームの金属酸化物及びホウ酸のうちの少なくとも１つを、プリフォームの炭素によって還元して、金属炭化物、金属ホウ化物又は金属窒化物を生成することを含み、該工程によってセラミック粉末を生成する、炭素熱反応工程と、
    （ｄ）前記少なくとも１つの容器を前記反応器本体から受部ゾーンへ移動させる工程と、
    （ｅ）前記セラミック粉末の凝集を解体する工程と、
    を含む、方法。
  7. 少なくとも前記炭素熱反応工程の間、スイープガスを、前記少なくとも１つの容器の中へ流す工程を含む、請求項６の方法。
  8. 流す工程は、スイープガスを、（Ａ）存在する場合はプリフォームのガス通路、及び（Ｂ）存在する場合はプリフォームのマクロ孔隙部の少なくとも１つの孔のうちの少なくとも１つを通じて流すことを含む、請求項７の方法。
  9. 炭素熱反応工程は、反応時間を含み、前記反応時間は０．５～１２時間である、請求項６の方法。
  10. セラミック粉末は、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素アルミニウム、二ホウ化ジルコニウム、酸窒化ケイ素アルミニウム、炭化チタン、炭化ケイ素、窒化チタン、炭化アルミニウム、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項６の方法。
  11. セラミック粉末を炭素熱で製造する方法であって、
    （ａ）少なくとも１つの容器をステージングゾーンで予熱する工程であって、前記少なくとも１つの容器はプリフォームを含み、
    （ｉ）前記プリフォームが、炭素源と、（ａ）金属酸化物、及び（ｂ）ホウ酸のうちの少なくとも１つと、を含み、
    （ｉｉ）前記プリフォームが、炭素源と任意の金属酸化物又はホウ酸との混合物を含み、及び
    （ｉｉｉ）前記プリフォームが、（Ａ）少なくとも１つのガス通路、及び（Ｂ）ガスが前記プリフォームを通過することができるマクロ孔隙部のうちの少なくとも１つを含む、容器予熱工程と、
    （ｂ）前記少なくとも１つの容器を、反応ゾーンを含む反応器本体の中へ移動させる工程と、
    （ｃ）プリフォームを前記反応ゾーンの中で炭素熱反応させる工程であって、該工程は、プリフォームの金属酸化物及びホウ酸のうちの少なくとも１つを、プリフォームの炭素によって還元して、金属炭化物、金属ホウ化物又は金属窒化物を生成することを含み、該工程によってセラミック粉末を生成する、炭素熱反応工程と、
    （ｄ）前記少なくとも１つの容器を前記反応器本体から受部ゾーンへ移動させる工程と、を含み、
    容器予熱工程の前に、前記プリフォームを前駆体混合物から形成するプリフォーム形成工程を含んでおり、前記前駆体混合物は、炭素源と、金属酸化物及びホウ酸のうちの少なくとも１つとを含む、方法。
  12. プリフォーム形成工程は、前駆体混合物を圧密すること、前駆体混合物を成型すること、前駆体混合物を注型すること、及び前駆体混合物を押し出すことの少なくとも１つを含む、請求項１１の方法。
  13. プリフォーム形成工程の後、プリフォームを処理することを含み、前記処理は、プリフォームを脱水すること、プリフォームを硬化させること、及びプリフォームを型から除去することの少なくとも１つを含む、請求項１２の方法。
  14. セラミック粉末を炭素熱で製造する方法であって、
    （ａ）少なくとも１つの容器をステージングゾーンで予熱する工程であって、前記少なくとも１つの容器はプリフォームを含み、
    （ｉ）前記プリフォームが、炭素源と、（ａ）金属酸化物、及び（ｂ）ホウ酸のうちの少なくとも１つと、を含み、
    （ｉｉ）前記プリフォームが、炭素源と任意の金属酸化物又はホウ酸との混合物を含み、及び
    （ｉｉｉ）前記プリフォームが、（Ａ）少なくとも１つのガス通路、及び（Ｂ）ガスが前記プリフォームを通過することができるマクロ孔隙部のうちの少なくとも１つを含む、容器予熱工程と、
    （ｂ）前記少なくとも１つの容器を、反応ゾーンを含む反応器本体の中へ移動させる工程と、
    （ｃ）プリフォームを前記反応ゾーンの中で炭素熱反応させる工程であって、該工程は、プリフォームの金属酸化物及びホウ酸のうちの少なくとも１つを、プリフォームの炭素によって還元して、金属炭化物、金属ホウ化物又は金属窒化物を生成することを含み、該工程によってセラミック粉末を生成する、炭素熱反応工程と、
    （ｄ）前記少なくとも１つの容器を前記反応器本体から受部ゾーンへ移動させる工程と、を含み、
    金属酸化物は二酸化チタンであり、プリフォームは炭素源及び二酸化チタンを含む、方法。
  15. プリフォームは、炭素源、二酸化チタン及びホウ酸を含む、請求項１４の方法。
  16. プリフォームは、炭素源１０～３５重量％、二酸化チタン２０～５０重量％、及びホウ酸３０～７０重量％を含む、請求項１５の方法。
  17. セラミック粉末は二ホウ化チタンである、請求項１６の方法。
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