DE69103927T2 - Benzyltoluol und (Methylbenzyl)xylol enthaltende dielektrische Zusammensetzungen. - Google Patents

Benzyltoluol und (Methylbenzyl)xylol enthaltende dielektrische Zusammensetzungen.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische Zusammensetzungen auf der Basis von Benzyltoluol und (Methylbenzyl)xylol.
  • Die EP-B-136 230 beschreibt Dielektrika, die im wesentlichen aus einer Mischung von Isomeren von Benzyltoluol und Dibenzyltoluol bestehen und welche auch Ditolylphenylmethan enthalten können.
  • Die Anmelderin hat nun gefunden, daß man Dielektrika mit einem besonders niedrigen Kristallisationspunkt erhält, indem man diese Produkte mit (Methylbenzyl)xylol oder Oligomeren des (Methylbenzyl)xylols mischt. Diese Eigenschaft ist von besonderer Bedeutung für dielektrische Flüssigkeiten, die in im Freien installierten Umspanntransformatoren oder Starkstromkondensatoren verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist also eine neue Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein Oligomer des Benzyltoluols und wenigstens ein Oligomer des (Methylbenzyl)xylols enthält.
  • Man bezeichnet als Oligomer des Benzyltoluols ein Isomer oder eine Mischung von Isomeren der Formel A1:
  • mit n&sub1; und n&sub2; = 0, 1 oder 2, wobei n&sub1; + n&sub2; kleiner oder gleich 3 ist.
  • Man bezeichnet als Oligomer des (Methylbenzyl)xylols ein Isomer oder eine Mischung von isomeren der Formel A2:
  • mit q&sub1; und q&sub2; = 0,1 oder 2, wobei q&sub1; + q&sub2; kleiner oder gleich 3 ist.
  • Man bezeichnet als Benzyltoluol das Oligomere A1, in welchem n&sub1; + n&sub2; = 0, und als Dibenzyltoluol das Oligomere A1, in welchem n&sub1; + n&sub2; = 1. Man bezeichnet als (Methylbenzyl)xylol das Oligomere A2, in welchem q&sub1; + q&sub2; = 0, und als Di(methylbenzyl)xylol das Oligomere A2, in welchem q&sub1; + q&sub2; = 1.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann also Benzyltoluol, Dibenzyltoluol und Di(methylbenzyl)xylol enthalten. Eine andere erfindungsgemäße Zusammensetzung kann aus Di(methylbenzyl)xylol, aus dem Produkt A2 mit n&sub1; + n&sub2; = 3 und aus Benzyltoluol bestehen, oder aus irgendeiner anderen Kombination, solange diese wenigstens ein Produkt A1 und wenigstens ein Produkt A2 enthält. Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann neben dem Oligomer A1 ein Oligomer B1 vorliegen, wobei letzteres ein Isomer oder eine Mischung von Isomeren der Formel
  • ist, mit:
  • n'&sub1; , n"&sub1; und n&sub4; = 0, 1 oder 2,
  • n'&sub2;, n"&sub2;, n&sub3;, n'&sub3; und n&sub5; = 0 und 1
  • wobei n'&sub1; + n"&sub1; + n'&sub2; + n"&sub2; + n&sub3; + n'&sub3; + n&sub4; + n&sub5; (diese Summe wird als S1n bezeichnet) kleiner oder gleich 2 ist.
  • In derselben Weise kann neben dem Oligomer A2 ein Oligomer B2 vorliegen, wobei letzteres ein Isomer oder eine Mischung von Isomeren der Formel:
  • ist, mit:
  • q'&sub1;, q"&sub1; und q&sub4; = 0,1 oder 2,
  • q'&sub2;, q"&sub2;, q&sub3;, q'&sub3; und q&sub5; = 0 und 1
  • wobei q'&sub1; + q"&sub1; + q'&sub2; + q"&sub2; + q&sub3; + q'&sub3; + q&sub4; + q&sub5; (diese Summe wird als S2q bezeichnet) gleich oder kleiner 2 ist.
  • Man verwendet vorteilhafterweise Zusammensetzungen mit wenigstens 10 Teilen von Produkt A2 auf 90 Teile von Produkt A1.
  • Vorzugsweise beträgt die Menge an A2 15 bis 90 Teile auf jeweils 85 bis 10 Teile des Produkts A1.
  • Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt die Verteilung der Produkte der Familie A1 (in Gew.-%) zwischen:
  • 60 bis 90 % für die Isomeren A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 0
  • 5 bis 40 % für die Isomeren A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 1
  • 0,5 bis 8 % für die Isomeren A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 2,
  • wobei die Gesamtmenge 100 % beträgt.
  • Dasselbe gilt für die Produkte der Familie A2.
  • Die Menge an Produkt B1 betragt vorteilhafterweise höchstens 15 Teile auf 100 Teile A1, und vorzugsweise 2 bis 6 Teile. Dasselbe gilt für die Anteile an B2 und A2.
  • Die in der vorliegenden Erfindung beschriebenen Zusammensetzungen werden als dielektrische Materialien zur Herstellung von Kondensatoren, Spannungstransformatoren oder zur Isolation von Kabeln verwendet.
  • Die Gemische der Isomeren A1 können durch Kondensation von Benzylchlorid mit Toluol in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators hergestellt werden. Zur Abtrennung braucht man nur zu destillieren.
  • Die Gemische der Isomeren A2 können durch Kondensation von Methylbenzylchlorid mit Xylol in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators hergestellt werden. Zur Abtrennung braucht man nur zu destillieren.
  • Die Oligomere von Benzyltoluol A1 und B1 können nach dem in der EP-B-136 230 beschriebenen Verfahren und die Oligomere des (Methylbenzyl)xylols A2 und B2 nach dem in der EP-B-299 867 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Man braucht sie dann nur zu mischen.
  • Damit sie als Dielektrika verwendet werden können, ist es empfehlenswert, sie zu reinigen, und zwar nach einer Technik, die darin besteht, eine Fullererde oder aktiviertes Aluminiumoxid, entweder alleine oder als Mischung, gemäß den spezifischen, auf dem Gebiet der dielektrischen Flüssigkeiten wohlbekannten Techniken zu verwenden.
  • Es kann auch vorteilhaft sein, Stabilisierungsmittel vom Epoxidtyp oder anderer Art, wie z.B. Tetraphenylzinn oder Anthrachinonverbindungen, zuzugeben.
  • Diese Zusätze sind im allgemeinen Salzsäureakzeptoren und werden in Mengen zugesetzt, die zwischen 0,001 und 10 % und vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,3 % liegen.
  • Alle diese Behandlungsverfahren sind an sich bekannt. Nach den Spezifikationen für Dielektrika ist es gelegentlich notwendig, die gesamten, in diesen Produkten enthaltenen, organischen Chlorverbindungen zu entfernen, um Produkte mit einem sehr geringen Chlorgehalt zu erhalten, d.h. weniger als einige ppm. Man kann dazu das in der EP-B-306 398 der Anmelderin beschriebene Verfahren anwenden.
  • Man würde den Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht verlassen, wenn man die erfindungsgemäße Zusammensetzung im Gemisch mit anderen dielektrischen Flüssigkeiten verwendete, z.B. mit dem in der EP-B-8 251 beschriebenen Tetrachlorbenzyltoluol und den Chlorbenzolen oder Chlortoluolen, oder mit den in Transformatoren üblicherweise verwendeten Mineralölen.
    • Beispiel 1: Messung der Festigkeit
  • Die Messungen werden mit Wechselstrom von 50 Hz bei Raumtemperatur mit Stangenelektroden (Durchmesser 0,6 mm) und einer ROGOWSKI- Scheibe (Durchmesser 40 mm) ausgeführt.
  • Es wurden zwei Arten von Versuchen durchgeführt:
  • - "kurze" Versuche, bei denen der Spannungsanstieg 1000 V/s betrug;
  • - "lange" Versuche, bei denen die Spannung stufenweise mit 1000 V pro 30 Sekunden erhöht wurde. "kurzer" Versuch "langer" Versuch Elektrodenabstand abstand mm
  • Die Zahlenwerte entsprechen jeweils Mittelwerten aus 5 bis 15 Einzelmessungen.
  • - In der Tabelle bedeutet kV "Kilovolt";
  • - Die Werte können um ungefähr 10 % von einer Meßreihe zur anderen variieren. Diese Methoden erlauben es aber, die verschiedenen Dielektrika zu klassifizieren.
  • - PXE bedeutet ein nicht der vorliegenden Erfindung entsprechendes Dielektrikum, das eine Mischung aus Isomeren des 1-Phenyl-1-xylylethans der Formel
  • ist.
  • - XX01 bezeichnet ein Dielektrikum der Formel A2, in der q&sub1; und q&sub2; gleich 0 sind ((Methylbenzyl)xylol);
  • - BT05 bezeichnet ein Gemisch aus:
  • 85 Teilen der Produkte der Formel A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 0 (Benzyltoluol)
  • 11 Teilen der Produkte der Formel A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 1 (Dibenzyltoluol)
  • 4 Teilen der Produkte der Formel B1 mit S1n = 0.
  • Die Menge an B1 beträgt also 4 Teile pro 96 Teilen A1.
  • - XX05 bezeichnet ein Gemisch aus:
  • 85 Teilen der Produkte der Formel A2 mit q&sub1; + q&sub2; = 0
  • 11 Teilen der Produkte der Formel A2 mit q&sub1; + q&sub2; = 1
  • 4 Teilen der Produkte der Formel B2 mit S2q = 0.
  • - BT05/XX05 80/20 bezeichnet ein Gemisch aus 80 Teilen BT05 und 20 Teilen XX05, d.h., daß dieses erfindungsgemäße Gemisch folgendes enthält:
  • 0,8 (85+11) Teile A1 auf
  • 0,2 (85+11) Teile A2,
  • was 76,8 Teilen A1 auf 19,2 Teile A2 entspricht.
    • Beispiel 2: Kristallisationsversuche
  • Zum Versuch verwendete Flüssigkeiten:
  • - BT06 (a) 79 Teile A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 0
  • 16 Teile A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 1
  • und 5 Teile B1 mit Sn = 0
  • - BT01 (b) Produkt A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 0 (Benzyltoluol)
  • - XX01 (c) A2 mit q&sub1; + q&sub2; = 0
  • - XX05 (d) siehe Beispiel 1
  • - Mischungen:
  • BT01+XX01 (e): 25-50-75 Gew.-%
  • BT06+XX01 (f): 25-50-75 Gew.-%
  • BT06+XX05 (g): 25-50-75 Gew.-%
  • BT05+XX05 (h): 5-10-15-20-25-30 Gew.-% an XX05
  • - SAS-40 (i): Produkt der Firma Nippon Petrochemical auf der Basis von BT01 und Diphenylethan
  • - SCF 150 (j): Produkt von Sybron = Ditolylmethan
    • Versuchsdurchführung:
  • 1 - Zyklen -20/-30 ºC mit b, c, e, f ---> keine Kristalle
  • 2 - Zyklen -30/-40 ºC --->
  • - nach 4 Tagen waren BT01 und XX01 vollständig kristallisiert und dienten zur Impfung anderer Gemische
  • - nach 8 Tagen:
  • - Gemische BT06 oder BT01 + 75 % XX01 = kristallisiert
  • - Gemische BT06 oder BT01 + 50 % XX01 = ein paar Kristalle
  • - Gemische BT06 oder BT01 + 25 % XX01: keine Kristalle
  • 3 - Zyklen -40/-45 ºC --->
  • - nach 8 Tagen Zugabe von a, g, d, i, Impfung am nächsten Tag
  • - nach 12 Tagen:
  • - Gemische BT06 oder BT01 + 50 % XX01: ungefähr zu 1/3 kristallisiert
  • - BT01 + 25 % XX01: ein paar Kristalle
  • - BT06: ein paar Kristalle in ungefähr 2/3 des Röhrchens
  • - BT06 + XX01 (25 %) = keine Kristalle
  • - XX05: keine Kristalle
  • - Gemische BT06 + XK05: keine Kristalle
  • - SAS -40: keine Kristalle
  • 4 - Zyklen -45/-50 ºC 14 Tage lang --->
  • - BT06: ein paar Kristalle in 2/3 des Röhrchens
  • - Gemische BT06 oder BT01 + 50 % XX01: Kristalle im ganzen Röhrchen
  • - BT01 + 25 % XX01: ein paar Kristalle
  • - SAS -40: ein paar Kristalle
  • - BT06 + 25 % XX01: keine Kristalle
  • - XX05 und Gemische BT06 + XX05: keine Kristalle
  • 5 - Zyklen -50/-60 ºC 6 Tage lang (Zugabe von i) --->
  • - BT06: ein paar Kristalle im ganzen Röhrchen, aber flüssige Matrix
  • - Gemische mit 50 % XX01: wie BT06
  • - SCF 150: völlig kristallisiert (nach einer Nacht)
  • - BT01 + 25 % XX01: ein paar Kristalle
  • - SAS -40: ein paar Kristalle
  • - BT06 + 25 % XX01: keine Kristalle
  • - XX05 und Gemische BT06 + XX05: keine Kristalle
  • 6 - Rückkehr zu Zyklen -40/-45 ºC: Zugabe von h nach 4 Tagen
  • - SCF 150: völlig kristallisien
  • - BT01, XX01, und Gemische BT01 oder BT06 + 75 % XX01: kristallisiert
  • - BT06 und Gemische BT01 oder BT06 + 50 % XX01: Schmelzen eines Teils der Kristalle
  • - BT01 + 25 % XX01: ein paar Kristalle
  • - SAS -40: ein paar Kristalle
  • - der Rest: keine Kristalle
    • Beispiel 3
  • Es wurde eine zweite Versuchsreihe zur Kristallisation durchgeführt, wobei die Temperatur 43 Tage lang bei - 50 ºC gehalten wurde. Alle Röhrchen wurden mit Kristallen von BT01 "beimpft".
  • - SAS -40 = Kristalle im ganzen Röhrchen
  • - Gemische BT06/XX05 (in Teilen):
  • - 100/0 Kristalle in 1/3 des Röhrchens
  • - 95/5 Kristalle in 1/3 des Röhrchens
  • - 90/10: 2/3 des Röhrchens kristallisiert
  • - 85/15:1/3 des Röhrchens enthält Kristalle
  • - 80/20: einige wenige Kristalle
  • - Gemische BT05/XX05 (in Teilen):
  • - 95/5 Kristalle in 1/3 des Röhrchens
  • - 90/10: einige Kristalle im ganzen Röhrchen
  • - 85/15: Kristallabscheidung auf dem Boden des Röhrchens (ungefähr 1/4 des Volumens)
  • - 80/20: ein paar Kristalle auf dem Boden
  • - 75/25: keine Kristalle
  • - 70/30: keine Kristalle

Claims (10)

1. Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein Isomer oder eine Isomerenmischung von Benzyltoluol der Formel A1
in der n&sub1; und n&sub2; = 0,1 oder 2,
vorausgesetzt, daß n&sub1; + n&sub2; kleiner oder gleich 3 ist,
und mindestens ein Isomer oder eine Isomerenmischung von (Methylbenzyl)xylol der Formel A2 enthält
in der q&sub1; und q&sub2; = 0,1 oder 2,
vorausgesetzt, daß q&sub1; + q&sub2; kleiner oder gleich 3 ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben dem Oligomer A1 zusätzlich ein Isomer oder eine Isomerenmischung der Formel B1 enthält
in der n'&sub1;, n"&sub1; und n&sub4; den Wert 0,1 oder 2,
n'&sub2;, n"&sub2;, n&sub3;, n'&sub3; und n&sub5; den Wert 0 und 1 haben,
vorausgesetzt daß n'&sub1; + n"&sub1; + n'&sub2; + n"&sub2; + n&sub3; + n'&sub3; + n&sub4; + n&sub5;, was mit S1n bezeichnet wird, kleiner oder gleich 2 ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben dem Oligomer A2 zusätzlich ein Isomer oder eine Isomerenmischung der Formel B2 enthält
in der q'&sub1;, q"&sub1; und q&sub4; den Wert 0,1 oder 2,
q'&sub2;, q"&sub2;, q&sub3;, q'&sub3; und q&sub5; den Wert 0 und 1 haben,
vorausgesetzt, daß q'&sub1; + q"&sub1; + q'&sub2; + g"&sub2; + q&sub3; + q'&sub3; + q&sub4; + q&sub5;,
was mit S2q bezeichnet wird, kleiner oder gleich 2 ist.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens 10 Teile des Produktes A2 auf 90 Teile des Produktes A1 enthält.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an A2 zwischen 15 und 90 Teile auf jeweils 85 bis 10 Teile A1 beträgt.
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung der Oligomere des Benzyltoluols (Produkt A1), ausgedrückt in Gew.-% zwischen
60 bis 90 %, bezogen auf die Isomeren A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 0
5 bis 40 %, bezogen auf die Isomeren A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 1
0,5 bis 8 %, bezogen auf die Isomeren A1 mit n&sub1; + n&sub2; = 2, variiert. Die Summe beträgt 100 %.
7. Zusammensetzung nach einem der Anspruche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung der Oligomere des (Methylbenzyl)xylols (Produkt A2), ausgedrückt in Gew.-%, zwischen
60 bis 90 %, bezogen auf die Isomeren A2 mit q&sub1; + q&sub2; = 0
5 bis 40 %, bezogen auf die Isomeren A2 mit q&sub1; + q&sub2; = 1
0,5 bis 8 %, bezogen auf die Isomeren A2 mit q&sub1; + q&sub2; = 2 variiert. Die Summe beträgt 100 %.
8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Produktes B1 höchstens 15 Teile auf 100 Teile A1, vorzugsweise zwischen 2 bis 6 Teile beträgt.
9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Produktes B2 höchstens 15 Teile auf 100 Teile A2, vorzugsweise zwischen 2 bis 6 Teile beträgt.
10. Verwendung der Mischungen nach einem der Ansprüche 1 bis 9 als Dielektrikum, insbesondere für Transformatoren, Kondensatoren und Kabel.
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