DE690723C - Verfahren zur Herstellung fester Diazoniumsalze - Google Patents
Verfahren zur Herstellung fester DiazoniumsalzeInfo
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Classifications
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C255/49—Carboxylic acid nitriles having cyano groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
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Description
- . Verfahren zur Herstellung fester Diazoniumsalze über die Möglichkeit der Abscheidur#g von Diazoniumverbindungen mittels Benzolmonosulfonsäure ist bisher nur wenig bekanntgeworden. In der Patentschrift 572 268 wird sogar die Ansicht vertreten, daß. sich Benzolmonosulfonsäure mit Diazoniumsalzlösungen überhaupt nicht umsetzt. Demgegenüber hat es sich herausgestellt, daß Diazoniumverbin,-dungen aus Basen gewisser Konstitution mit Benzolsulfonsäur-e absch-eidbare Salze bilden (vgl. z.B. Patentschriften 532685, BeisPit17, 647 667 und das französische Zusatzpatent 47 549, Zusatz zu 805 402).
- Die Bearbeitung dieses Gebietes -hat gezeigt, daß eine große Anzahl von Diazoniumverbindungen verschiedenster Konstitution als benzolsulfonsaure Salze nicht oder nur in technisch unzureichendem Maße - abscheidbar ist, andere, welche sich gut ausfällen lassen, eine für die Zwecke der Praxis durchausunzu# reichende Löslichkeit besitzen.
- Es wurde nun gefunden, daß sich Diazor, niumsalz-e von , - Amino - 4 - nitrilobenzolen, welche in 2- -und 5-Stellung substituiert sind, als benzolmonosulfonsa-ur-e Salze aus ihren wäßrigen Lösungen in fest-er Form gewinnen lassen. Diese Diazoniumsalzebesitzengünstige Löslichkeitsverhältnisse und sind gut haltbar. Mit den-gebräuchlichen Verdünnungs- bzw. Einstellmitteln gemischt, lassen sie sich zu haltbaren, wertvollen Färbesalzen verarbeiten. Beispiel I iooGewichtsteile i-Amino-5-methyl-2-ChllOr-4-nitrilobenzol werden bei 2o bis 25' in 2oo Gewichtsteilen NitrosylschWefelsäur-e von
40 Gewichtsprozenten diazotiert. Nach Be- endigung der Diazotierung wird auf 15o Ge- wichtsteile Eis und 12o Teile Wasser ge-.. gossen, mit 8o Teilen Wässer nachgesplim und in diese Lösungen werden ioo Gewid teile Ammoniumsulfat eingetragen. Die Di lösung wird nun filtriert und mit einer el , - Das in der üblichen Weise fertiggemachte Benzolsulfonat wird in-guter Ausbeute erhalten und stellt, getrocknet, ein blaßgelbes kristallines Pulver von guter Löslichkeit und Halbbarkeit dar. Es kann mit den üblichen Einstell- bzw. Verdünnungsmitteln zu einem Färbesalz verarbeitet werden.
- BeiSpiel 2 ioo Gewichtsteile i-Amino-2,5-dimethoxy-4-nitrilobenzol -werden in 41o Gewichtsteilen 15 ()/oig-er Salzsäure bei i o bis 15' mit 39,9 Gewichtsteilen Natriumnitrit, gelöst in 6o Teilen
Wasser, diazetiert. Nach der Filtration wird die Diazolösung mit einer etwa 65' warmen Ung.vOn 97,4 Gewichtsteilen Benzolmono- l onsaure als Natriumsalz in 17o Teilen #X,%#sks,ser gefällt. Die Fällung wird durch Zu- ir von 95 Gewichtsteilen Glaubersalz zu b'#v#n,#de geführt. - Mit anderen Basen der oben gekennzeichneten Konstitution kann das Verfahren in gleicher oder ähnlicher Weise ausgeführt wertden, z.B. mit i-Amin0-2,5-dichlor-4-nitrilobenzol, i -Amino-2-chlor-5-methoxy-4-nitrilobenzol und i-Amino-2-brom-5-methY1-4-nitrilobenzol u. a.
Claims (1)
- PATEN'rANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung fester Diazoniumsalze, dadurch gekennzeichnet, daß man Diazoniumsalze von 2,5-disubstituierten i-Amin0-4-nitrilobenzolen aus wäßrigen Lösungen mit Salzen der Benzolmonosulfonsäure in fester Form abscheidet.
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Family Applications (1)
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| DE1937I0060101 Expired DE690723C (de) | 1937-12-27 | 1937-12-28 | Verfahren zur Herstellung fester Diazoniumsalze |
Country Status (1)
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1937
- 1937-12-28 DE DE1937I0060101 patent/DE690723C/de not_active Expired
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