DE69021943T2

DE69021943T2 - Fluor enthaltendes Trocknungsmittel auf Alkoholbasis und Verfahren zum Trocknen von Gegenständen.

Info

Publication number: DE69021943T2
Application number: DE69021943T
Authority: DE
Inventors: Naoyoshi Hanatani; Masahiro Noguchi; Yukio Omure
Original assignee: Daikin Industries Ltd
Current assignee: Daikin Industries Ltd
Priority date: 1989-06-19
Filing date: 1990-06-15
Publication date: 1996-04-25
Anticipated expiration: 2010-06-16
Also published as: KR0169477B1; JPH0321688A; KR910000218A; EP0403962B1; EP0403962A2; EP0403962A3; US5087386A; DE69021943D1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trocknen von Gegenständen durch Dehydratisieren unter Verwendung eines neuen Trocknungsmittels.
In der vorliegenden Beschreibung beziehen sich "Prozente" auf Gewichtsprozente.
In zahlreichen Fällen werden Siliciumscheiben zur Herstellung von Halbleitern, beschichtete Gegenstände, optische Linsen, verschiedene Netallteile usw. (die im folgenden kurz als "Gegenstände" bezeichnet werden) in der letzten Stufe oder in einem Stand nahe der letzten Verfahrensstufe mit Wasser gewaschen. Die auf der Oberfläche dieser Gegenstände verbleibende Feuchtigkeit verursacht die Bildung rostartiger Flecke und das Auftreten von Rost, wodurch ein großer Einfluß auf die Leistung der Gegenstände ausgeübt wird.
Die Trocknungsmittel, die bislang zur wirksamen Dehydratisierung der oben erwähnten Gegenstände weitgehend verwendet wurden, sind Isopropanol, Ethanol und ähnliche Alkohole, Trichlortrifluorethan und ähnliche Fluorchlorkohlenwasserstoffe (im folgenden als "FCKW" bezeichnet) sowie Zusammensetzungen, die durch Mischen des FCKW mit einem Alkohol, einem oberflächenaktiven Mittel o.ä., oder Zugabe von Alkohol, einem oberflächenaktiven Mittel o.ä. zu dem FCKW, hergestellt werden.
Bei Isopropanol und Ethanol, die hochentflammbar sind, ergibt sich fedoch das Problem, daß bei der Handhabung Feuergefahr besteht. Bei Trocknungsmitteln auf FCKW-Basis gibt es diese Probleme nicht. In der letzten Zeit wird jedoch vermutet, daß einige FCKW-Arten bei Freisetzen in die Atmosphäre die Ozonschicht in der Stratosphäre zerstören und damit einen ernsthaften negativen Einfluß auf das Ökosystem und die Bewohner der Erde ausüben. Im Hinblick darauf wurde durch weltweite Übereinkunft Gebrauch und Herstellung der größten ozonzerstörenden FCKW eingeschränkt.
Die GB-A-2 188 059 offenbart ebenfalls ein Lösungsmittelgemisch von 1,1,1-Trifluorethanol mit halogenierten Kohlenwasserstoffen. Bei dieser Mischung des Halogenkohlenwasserstoffs ergibt sich das gleiche Problem, daß die Gefahr der Zetstörung der Ozonschicht besteht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein neuartiges Trocknungsverfahren zu schaffen, das die obigen Mängel nicht aufweist.
Die vorliegende Erfindung beschreibt daher ein Verfahren zum Dehydratisieren und Trocknen eines Gegenstands mit einer mit Restwasser befeuchteten Oberfläche, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt, daß (i) der Gegenstand in ein Dehydratisierungsmittel eingetaucht wird, das im wesentlichen aus einein fluorhaltigen Alkohol besteht, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Tetrafluorpropanol und Pentafluorpropanol besteht, und (ii) der Gegenstand nach dem Eintauchen getrocknet wird.
Umfangreiche Untersuchungen, die von den Erfindern der vorliegenden Armeldung durchgeführt wurden, haben gezeigt, daß eine Zusammensetzung aus einem Fluor enthaltenden Alkohol, allein oder in Kombination mit Wasser, die hervorragenden Eigenschaften aufweist, die von Trocknungsmitteln zur Dehydratisierung von Gegenständen zweckmäßig sind, gefordert werden.
Die Fluor enthaltenden Alkohole, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, sind Tetrafluorpropanol (im folgenden als "4FP" bezeichnet, Siedepunkt 107ºC), und Pentafluorpropanol (im folgenden als "5FP" bezeichnet, Siedepunkt 81ºC) Diese Fluor enthaltenden Alkohole können einzeln verwendet werden, oder werden als Mischung benutzt. Wird das erfindungsgemäße Trocknungsmittel in der Form einer Zusammensetzung als einem Fluor enthaltenden Alkohol und Wasser verwendet, dann kann die Zusammensetzung Wasser in einer Menge von etwa 20%, vorzugsweise etwa 10%, der Menge der Zusammensetzung enthalten. Die Verwendung eines Trocknungsmittels aus einer Mischung mit einem Wassergehalt von bis zu 10% kann einen wirksamen Ersatz des auf der Oberfläche des Gegenstands vorhandenen Wassers darstellen. Mit zunehmendem Wassergehalt von mehr als 10% verschlechtert sich die Fähigkeit des Trocknungsmittels, diesen Ersatz zu bewirken. Die Verwendung eines Trocknungsmittels mit einem Wassergehalt von über 20% erzeugt den gewünschten Effekt nicht. Eine Mischung von 4PF und Wasser (4PF/Wasser = 72,5/27,5) und eine Mischung von 5PF und Wasser (5PF/Wasser = 94/6) bilden azeotrope Zusammensetzungen und sind daher zur wirksamen Entfernung von Wasser zweckmäßig. Eine Mischung von 3FE und Wasser ist keine azeotrope Zusammensetzung, verhält sich aber als Zusammensetzung ähnlich wie eine azeotrope Zusammensetzung.
Das Trocknungsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung kann weiterhin eine geringe Menge eines bekannten Stabilisierungsmittels enthalten.
Die Dehydratisierung und das Trocknen vqn Gegenständen unter Verwendung des erfindungsgemäßen Trocknungsmittels kann auf gleiche Weise und unter Verwendung der gleichen Vorrichtung wie bei dem Verfahren zum Dehydratisieren und Trocknen von Gegenständen unter Verwendung eines Trocknungsmittels auf FCKW-Basis oder eines ähnlichen bekannten Trocknungsmittels durchgeführt werden. Aus diesem Grund sind das Verfahren und die Vorrichtung zum Dehydratisieren nicht speziell eingeschränkt. Ein Beispiel ist in Figur 1 schematisch dargestellt.
In Figur 1, die eine Schnittansicht eines Beispiels der Vorrichtung zum Dehydratisieren zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren darstellt, wird ein (nicht dargestellter) Gegenstand mit einer mit Restwasser befeuchteten Oberfläche in das in einem ersten Abwaschbecken 1, in dem Wasser durch den Fluor enthaltenden Alkohol ersetzt ist (im folgenden Verfahren wird, wenn nicht anders angegeben, 5FP als ein solcher Alkohol verwendet), gehaltene Trocknungsmittel gemäß der Erfindung eingetaucht, um den Gegenstand zu dehydratisieren.
Um einen hohen Dehydratisierungsgrad des Gegenstands zu erzielen, wird der Gegenstand, der durch Eintauchen in das erste Abwaschbecken 1 behandelt wurde, dem zweiten Abwaschbecken 2 zugeführt, in den der Gegenstand weiterhin in das erfindungsgemäße Trocknungsmittel getaucht wird. Da ein Trocknungsmittel, das aus dem ersten Abwaschbecken 1 abgeführt wird und das im wesentlichen aus 5PF allein besteht, wobei das darin vorhandene Wasser unter Verwendung eines Wasserabscheiders 3 eliminiert wird, dem zweiten Abwaschbecken 2 zugeführt wird, kann ein höherer Grad von Dehydratisierungsniveau erzielt werden.
Ist es erforderlich, den Gegenstand zu einem größeren Ausmaß zu dehydratisieren, dann wird der nach Abschluß des Eintauchensin das zweite Abwaschbecken 2 erhaltene Gegenstand der Dampf zone 4 über einem Sumpf 6, der verdampftes 5FP enthält und mit einem Heizmittel 5 versehen ist, zugeführt, damit der Gegenstand mit dem 5FP-Dampf in Kontakt gebracht wird, wodurch die Dehydratisierung des Gegenstands weiter fortgeführt wird. Kühlrohre 7, die oberhalb der Dampfzone 4 vorgesehen sind, kondensieren den aus der Dampfzone aufsteigenden 5FP-Dampf und dienen dazu, das 5FP in den Sumpf 6 zurückzuführen.
Der Wasserabscheider 3 ist nicht auf einen spezifischen Typ beschränkt und kann ein beliebiger sein, der von Fluor enthaltendem Alkohol Wasser abscheiden kann. Wird beispielsweise 5FP als Fluor enthaltender Alkohol verwendet, dann kann das 5FP vom Wasser abgeschieden werden, indem das Phänomen ausgenutzt wird, daß 5FP und Wasser auf Grund des Unterschieds in der Löslichkeit bei niedrigen Temperaturen bis zu etwa 15ºC leicht trennbar sind. Andererseits können Fluor enthaltender Alkohol und Wasser durch Rektifizierung getrennt werden. Weiterhin kann die Trennung durch Anwendung eines Verfahrens zur Entfernung von Wasser unter Benutzung einer spezifischen Membrane durchgeführt werden.
Wenngleich Figur 1 ein Beispiel der Dehydratisierung eines Gegenstands unter Verwendung einer Vorrichtung mit zwei Abwaschbecken und einem Sumpf darstellt, sind die für die vorliegende Erfindung zweckmäßigen Vorrichtungen nicht auf diesen Typ beschränkt. Die Struktur der zu verwendenden Vorrichtung hängt spezifisch von der Menge des Restwassers, mit dem die Oberfläche des Gegenstands befeuchtet ist, dem gewünschten Grad der Dehydratisierung des Gegenstands, dem Grad der Einfachheit der Dehydratisierung des Gegenstands usw. ab. Die verwendbare Vorrichtung kann beispielsweise mit einem einzigen Abwaschbecken oder Sumpf oder mit einem Abwaschbecken und einem Sumpf versehen sein. Die Dehydratisierung kann darüber hinaus auch durch Besprühen durchgeführt werden.
Das Trocknungsmittel nach der vorliegenden Erfindung weist die Probleme der Umweltschädigung, wie etwa die Zerstörung der Ozonschicht o.ä., nicht auf.
Darüber hinaus hat das erfindungsgemäße Trocknungsmittel eine ausgezeichnete Fähigkeit, Restwasser, mit dem die Oberfläche eines Gegenstands befeuchtet ist, zu entfernen.
Überdies ist die Verwendung von 5FP als Fluor enthaltender Alkohol besonders vorteilhaft zu handhaben, weil das Trocknungsmittel nichtentflammbar gemacht ist. Die Verwendung von 3FE oder 4FP ist ebenfalls sehr sicher, da diese Alkohole zur Entzündung eine große Energiemenge benötigen und bei Verbrennung im Vergleich zu bekannten Trocknungsmitteln, wie Isopropanol, Ethanol u.ä., eine geringe Hitzemenge abgeben.
Im Vergleich mit Isopropanol, Ethanol u.ä. kann das erfindungsgemäße Trocknungsmittel bei Abkühlung auf eine niedrige Temperatur leicht von Wasser getrennt werden.
Außerdem ist das erfindungsgemäße Lösungsmittel, das mit azeotropen Zusammensetzungen oder solchen ähnlich einer azeotropen Zusammensetzung gebildet ist, leicht zu steuern und erfährt selbstverständlich keine Veränderung im Verhältnis der verwendeten Bestandteile, selbst wenn zum Auffangen und erneuten Gebrauch wiederholt verdampft oder kondensiert wird.
Im folgenden sind Beispiele gegeben, die die Merkmale der vorliegenden Erfindung detaillierter beschreiben.

Beispiel 1

Eine Glasprobe (Größe 50 mm x 50 mm x 5 mm), die zuvor sorgfältig gewaschen und mit Wasser befeuchtet worden war, wurde für eine vorbestimmte Zeit in jedes der in Tabelle 1 aufgeführten Trocknungsmittel getaucht, in einen trockenen Büchner-Trichter gesetzt und mit einer spezifischen Menge von absolutiertem Methanol gewaschen. Das absolutierte Methanol wurde aufgefangen und zur Bestimmung der Wassermenge nach dem Karl-Fischer-Verfahren analysiert. Die Menge des Wassers wurde als "A" angenommen.
Das gleiche Verfahren wie oben wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Glasprobe nicht in das Trocknungsmittel getaucht und die Probe nicht getrocknet wurde, um die Wassermenge im verwendeten absolutierten Methanol zu bestimmen. Die Menge des Wassers wurde als "B" angenommen.
Die Dehydratisierungsrate C (%) wurde nach der folgenden Gleichung bestimmt.
C = (B-A)/B x 100 (%)
Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse.
Das obige Verfahren wurde bei Raumtemperatur durchgeführt. Tabelle 1 Trocknungsmittel Nr. Zusammensetzung (%) Wasser (azeotrop) Ethanol Tabelle 2 Trocknungsmittel Nr.
Der Dehydratisierungstest wurde auf gleiche Weise wie oben durchgeführt mit der Ausnahme, daß ein keramisches Prüfmuster verwendet wurde. Tabelle 3 unten zeigt die Ergebnisse auf. Tabelle 3 Trocknungsmittel Nr.
Die Ergebnisse in Tabelle 2 und 3 zeigen, daß die erfindungsgemäßen Trocknungsmittel 3 bis 6 hinsichtlich der Dehydratisierungsfähigkeit vergleichbar oder höherwertiger sind als bekannte Trocknungsmittel, wie Isopropanol und Ethanol.

Claims

1. Ein Verfahren zum Dehydratisieren und Trocknen eines Gegenstandes mit einer mit Restwasser befeuchteten Oberfläche, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt, daß (i) der Gegenstand in ein Dehydratisierungsmittel eingetaucht wird, das im wesentlichen aus einem fluorhaltigen Alkohol besteht, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Tetrafluorpropanol und Pentafluorpropanol besteht, und (ii) der Gegenstand nach dem Eintauchen getrocknet wird.

2. Ein Verfahren zum Dehydratisieren und Trocknen eines Gegenstandes mit einer mit Restwasser befeuchteten Oberfläche, wobei das Verfahren die Schritte umfaßt, daß (i) der Gegenstand in ein Dehydratisierungsmittel eingetaucht wird, das im wesentlichen aus Wasser und wenigstens einem fluorhaltigen Alkohol besteht, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Tetrafluorpropanol und Pentafluorpropanol besteht, und (ii) der Gegenstand nach dem Eintauchen getrocknet wird.