DE69012734T2 - Verfahren zum Eluieren von adsorbiertem Gold aus Kohlenstoff. - Google Patents
Verfahren zum Eluieren von adsorbiertem Gold aus Kohlenstoff.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft die Goldrückgewinnung und insbesondere die Elution von Gold aus Kohlefiltern.
- In Industrien, die Gold verwenden, ist es gut bekannt, daß Aktivkohle, z.B. Kokusnußschalenkohle, geeignet ist, Gold aus verdünnten goldhaltigen Lösungen zu adsorbieren, das sonst zum Abfall gelangen würde. Die U.S.-Patentschrift Nr. 3 935 006, ausgegeben an D.D. Fischer am 27. Januar 1976, und eine Verbesserung davon, die U.S. Patentschrift Nr. 4 208 378, ausgegeben an H.J. Heinen et al. am 17. Juni 1980, umfassen die am engsten mit der Erfindung verwandte bisherige Technik, die den Anmeldern bekannt ist.
- Fischer führt die Idee ein, kaustische Alkohol-Wasser- Gemische einzusetzen, die relativ hohe Prozentsätze an Alkohol enthalten, z.B. 40 bis 100 Vol.-%, um Gold von Aktivkohle zu desorbieren. Bei Anwendung der Methode von Fischer mit Elutionsmitteln, die mehr als 25 Vol.-% Wasser enthalten, "nimmt die Wirksamkeit der Elution scharf ab".
- Heinen et al. beschreiben ein Verfahren, bei dem ein viel geringerer Prozentsatz an. Alkohol in der Elutionslösung eingesetzt wird, z.B. "vorzugsweise etwa 20 bis 30 Vol.-%, zusammen mit 1 bis 2 % (bezogen auf das Gewicht) Natriumhydroxid, das manchmal auch eine kleine Menge Natriumcyanid enthält, z.B. etwa 0,02 bis 0,1 % (bezogen auf das Gewicht) der wäßrigen Lösung." Die Methode von Heinen et al. erfordert auch, daß die Elution bei erhöhten Temperaturen erfolgt, z.B. etwa 80 º bis 90 º C (d.h. 176º bis 194 ºF).
- Von beiden der oben erwähnten Techniken wurden erfolgreich gezeigt, daß sie 98 % des Goldes oder mehr von der beladenen Kohle desorbieren. Beide umfassen jedoch eine Einschränkung, die den praktischen Einsatz ernsthaft kompliziert: beide verwenden relativ hohe Alkoholgehalte im Elutionsmittel. Tatsächlich zeigen beide eine verbesserte Leistung bei größeren Mengen von Alkohol. Elutionsmittel mit Alkoholgehalten von über etwa 3 % sind potentiell explosiv, insbesondere bei erhöhten Temperaturen (d.h. etwa 38 ºC oder 100 ºF und darüber). Deshalb ist es notwendig, eine teure Spezialapparatur einzusetzen, um jeglichen Kontakt des Elutionsmittels mit Luft zu verhindern. Es ist recht unzweckmäßig und erfordert teure explosionssichere apparaturen, um solche gefährlichen Materialien herzustellen und zu verwenden. Es ist deshalb eine Aufgabe der Erfindung, ein sichereres und wirkungsvolleres Verfahren zur Elution des adsorbierten Goldes von Kohle unter Verwendung eines Elutionsmittels, das nur eine relativ kleine Menge Alkohol enthält, bereitzustellen.
- Die Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren zur Rückgewinnung von Gold, das an Kohle adsorbiert worden ist, bereit. Das Verfahren ist relativ sicher und einfach und erlaubt die unbeschränkte Wiederverwendung der Kohle ohne einen deutlichen Verlust ihrer Adsorptionsfähigkeit.
- Die Anmelder haben gefunden, daß es möglich ist, eine hochwirksame (d.h. 95 % oder mehr) Elution von an Kohle adsorbiertem Gold zu erreichen, indem ein Elutionsmittel, das nur etwa 2-3 % Alkohol (bezogen auf das Volumen) und 97-98 % entionisiertes Wasser (bezogen auf das Volumen) enthält, verwendet wird. Die neue Methode umfaßt die Zugabe zu dem Elutionsmittel von wenigstens 2,5 % (bezogen auf das Gewicht) (d.h. wenigstens 25 g pro Liter) einer starken Base und wenigstens 0,3 % (bezogen auf das Gewicht) (d.h. wenigstens 3 g pro Liter) Natriumcyanid oder Kaliumcyanid. Die Base führt dazu, daß das pH des Elutionsmittels auf gut über 11 erhöht wird und unterdrückt die Freisetzung von freiem cyanwasserstoffsaurem Gas. Das so formulierte Elutionsmittel wird auf eine Temperatur etwa 70 ºC (160 ºF) erhitzt und dann über eine Säule von mit Gold beladener Kohle geleitet. Nach der Elution wird die mit Gold angereicherte Lösung (d.h. etwa 2,25 Troy-Unzen Gold pro Liter) abgekühlt und zur späteren Verarbeitung gelagert, um das Gold aus dem Elutionsmittel durch herkömmliche Mittel chemisch auszufällen. Die Kohlesäule wird dann einfach mit frischem entionisiertem Wasser gespült, um die Kohle für einen weiteren Cyclus von Adsorption und Elution vorzubereiten. Derart eingesetzt, kann die Kohlesäule unbeschränkt wiederverwendet werden.
- Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgende ausführliche Beschreibung in Verbindung mit den zugehörigen Zeichnungen weiter erläutert, in denen
- Figur 1 ein Blockdiagramm darstellt, das die grundlegenden Stufen eines bevorzugten Elutionsverfahrens zeigt,
- Figur 2 ein Diagramm der Beziehung zwischen den Volumenprozenten an Alkohol in dem Elutionsmittel und der resultierenden Flammpunkttemperatur ist,
- Figur 3 die Beziehung zwischen dem Prozentsatz der Golddesorption und den Volumenprozenten an Alkohol zeigt, und
- Figur 4 die Temperaturabhängigkeit des Golddesorptionsverfahrens zeigt.
- In Wasser aufgelöstes Gold mit einer Goldkonzentration von 100 Teilen pro Million oder weniger wird üblicherweise in Industrien, die Gold verwenden (z.B. in der Elektronik- und Schmuckindustrie) typischerweise im Waschwasser, das sich bei Goldplattierungsverfahren ergibt, vorgefunden. Direktes chemisches Ausfällen oder galvanisches Abscheiden des Goldes aus derart verdünnten Lösungen ist langwierig und wirtschaftlich nicht durchführbar. Die bevorzugte Methode besteht darin, die verdünnte Lösung über ein Aktivkohle(z.B. Kokosnußschalenkohle)-filter zu leiten, um eine Adsorption des gelösten Goldes auf der Oberfläche der Kohle zu bewirken. Typischerweise ergibt ein Fluß von etwa 27 l (6 Gallonen) pro Minute durch eine lose gepackte 522,65 kg-(50 lb.)-Aktivkohlesäule (mit einem Querschnitt von etwa 0,023 m² (0,25 ft.²) eine Adsorption von mehr als 98 % des gelösten Goldes an der Kohle, bis zu einer maximalen Adsorptionskonzentration von etwa 1 Troy-Unze pro 450 g (1 lb.) Kohle. Für eine Goldlösung von 100 Teilen pro Million entspricht dies der Verarbeitung von etwa 18 160 l (4 000 Gallonen) an verdünntem Goldwaschwasser pro 22,65 kg-(50 lb.)-Kohlepatrone. Für weniger konzentrierte Goldlösungen kann entsprechend mehr Lösung pro Patrone filtriert werden.
- Sobald eine Patrone ihre maximale Goldmenge adsorbiert hat, wird sie durch eine frische Kohlepatrone ersetzt. Jede volle (oder "beladene") Patrone enthält etwa 50 Troy-Unzen Gold (d.h. etwa 20 000 US-Dollar an Wert bei den derzeitigen Preisen). Die nächste Stufe besteht darin, das adsorbierte Gold von der Kohle mit einem wirkungsvollen Elutionsmittel zu desorbieren, so daß nach der Elution das Elutionsmittel einen hochkonzentrierten Goldgehalt enthält, d.h. wenigstens 1,13 Troy-Unzen pro Liter Elutionsmittel oder mit anderen Worten mehr als eine 20fach höhere Goldkonzentration als das ursprüngliche Wasser. Das Gold wird dann leicht und wirtschaftlich durch gut bekannte chemische Mittel aus dem Elutionsmittel ausgefällt.
- Der Schlüssel zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens auf sichere und wirkungsvolle Art ist die Verwendung eines Elutionsmittels, das zur Desorption von Gold von Aktivkohle hochwirksam ist, während es gleichzeitig nicht explosiv ist und nicht zur Produktion giftiger Gase neigt. Ein solches bevorzugtes, von den Anmeldern gefundenes Elutionsmittel besteht im wesentlichen aus einer wäßrigen Lösung von Alkohol, einer starken Base und Natrium- oder Kaliumcyanid. Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid sind bevorzugte starke Basen. Ein besonders bevorzugtes Elutionsmittel besteht im wesentlichen aus:
- 98 % entionisiertem Wasser (bezogen auf das Volumen)
- 2 % n-Propanol (bezogen auf das Volumen)
- 30 g Natriumhydroxid pro 1
- 6 g Natriumcyanid pro 1
- Unter Bezugnahme auf Figur 1 wird das bevorzugte, von den Anmeldern eingesetzte grundlegende Verfahren in Form eines Blockdiagramms gezeigt. Frisches Elutionsmittel, hergestellt durch Zusammenmischen, wie im wesentlichen vorstehend beschrieben, wird aus Tank 101 mittels Niederdruckpumpe 102 durch Dampfwärmeaustauscher 103, der die Temperatur des Elutionsmittels auf etwa 82 ºC (180 ºF) erhöht, geleitet. Das erhitzte Elutionsmittel fließt dann durch Mehrwegventil 104 sowie durch die goldbeladene Aktivkohlesäule 105 und desorbiert das Gold, wie verstehend beschrieben. Das goldangereicherte Elutionsmittel durchläuft dann Mehrwegventil 106 und wird durch Wärmeaustauscher 107 abgekühlt, bevor es im Rückhaltetank 108 gelagert wird. Diese Ausführung mit zweifachem Wärmeaustauscher hält die Menge des Elutionsmittel, das erhitzt wird, so gering wie möglich und hält die Lagertankvolumina bei Raumtemperatur. Das anschließende Spülen der Kohle kann durch Umschalten der beiden Mehrwegventile 104 und 106 und Pumpen von frischem entionisiertem Spülwasser aus Tank 109 über Niederdruckpumpe 110 durch die Kohlepatrone, aus der Gold desorbiert wurde, erreicht werden. Das Waschwasser wird dann in Lagertank 111 zur künftigen Verarbeitung gelagert (möglicherweise als Teil einer verdünnten Goldlösung, die zur Adsorption auf einer frischen Kohlepatrone bestimmt ist). Das gesamte Verfahren wird unter sorgfältiger Aufsicht eines fachkundigen Technikers durchgeführt. Als zusätzliche Sicherheitsvorkehrung wird ein hochempfindlicher Cyanidgasdetektor 112 in direkter Nähe der Elutionsapparatur installiert, um sicherzugehen, daß kein giftiges Gas in die Luft entweicht, das den Techniker schädigen könnte. Die Verwendung dieses Systems ergibt eine wirtschaftliche Rückgewinnung des Goldes aus einer verdünnten wäßrigen Lösung mit vernachlässigbaren Verlusten.
- Die Anmelder versuchten während ihrer Experimente mehrere Variationen, die zu dem vorstehend beschriebenen bevorzugten Elutionsmittel führten:
- Zuerst wurde eine Bestimmung des sicheren Prozentsatz es an n-Propanol durchgeführt, der einer Elutionslösung zugemischt werden kann, um eine optimale Golddesorption zu erreichen. Wie aus dem Diagramm von Figur 2 ersehen werden kann, stellt die Verwendung einer Lösung von weniger als 3 % Propanol ein sicheres Verfahren dar, da der Flammpunkt einer solchen Lösung bei Temperaturen oberhalb 71 ºC (160 ºF) liegt. Sogar wenn ein Leck auftritt, erreicht die Temperatur der austretenden Lösung (oder Dämpfen davon) nicht 71 ºC (160 ºF), wenn sie sich mit Luft von Raumtemperatur mischt. Eine Reihe von Tests wurde wie gezeigt über einen Bereich von 2-30 % Alkohol angestellt. Es wurde gezeigt, daß für eine wirksame Desorption von Gold von Kohle etwas wasserlöslicher Alkohol erforderlich ist. Mittels der durchgeführten Tests wurde gefunden, daß die sichere Einarbeitung von 2 bis 3 % Alkohol erreicht werden kann.
- Bei diesem Beispiel wurden mehrere Desorptionstests an Kokosnußschalen-Aktivkohle, die mit Gold beladen ist, aus dem Waschwasser einer Gold-Elektroplattierung durchgeführt. Die beladene Kohle enthielt ungefähr 1 Troy-Unze pro 450 g (1 lb.) Kohle. Die Desorption wurde in einer 30 cm (12 in.) langen Säule mit einem Durchmesser von 15 cm (6 in.), die ein 22,5 cm (8 in.) tiefes Bett von goldbeladener Kohle enthielt, durchgeführt. Die Elutionslösung bestand aus einer wäßrigen Lösung von 3 % (bezogen auf das Gewicht) NaOH und 0,6 % (bezogen auf das Gewicht) NaCN mit variierenden Anteilen von n-Propanol. Das Volumen der verwendeten Elutionslösung betrug 2 l. Die Betriebstemperatur betrug etwa 85 ºC (185 ºF). Die Ergebnisse sind graphisch in Figur 3 dargestellt. Es kann ersehen werden, daß eine n-Propanol-Konzentration von so niedrig wie 2 % eine ausgezeichnete Golddesorption ergab. Die Ergebnisse dieser Tests zeigen, daß eine Konzentration von etwa 2 Vol.-% Alkohol recht angemessen ist, wobei bei höheren Alkoholkonzentrationen eine nur geringe Zunahme der Desorption auftritt.
- Einige Desorptionstests wurden unter Bedingungen ähnlich denjenigen von Beispiel 1 durchgeführt, außer daß alle Elutionslösungen 20 % (bezogen auf das Volumen) Methanol als alkoholische Komponente enthielten, wobei die eingesetzten Betriebstemperaturen geändert wurden. Die Ergebnisse sind graphisch in Figur 4 aufgezeigt. Es kann ersehen werden, daß die Golddesorption in hohem Maße temperaturabhängig ist, und daß eine Temperatur von etwa 85 ºC (185 ºF) oder darüber für eine wirksame Desorption wünschenswert ist. Dieser Temperaturbereich ist auch zur Zerstörung des bakteriellen Wachstums in der Kohle nützlich, das andernfalls eine nachteilige Wirkung auf die Goldbeladung der Kohle hätte.
Claims (9)
1. Verfahren zur Desorption von Gold von Aktivkohle,
umfassend Zusammenbringen der Kohle mit einem
Elutionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Elutionsmittel im
wesentlichen 2-3 Vol.-% eines wasserlöslichen Alkohols,
97-98 Vol.-% deionisiertes Wasser mit wenigstens 25 g pro
Liter einer starken Base und wenigstens 3 g pro Liter
Natriumcyanid oder Kaliumcyanid, aufgelöst darin, umfaßt,
und daß die Arbeitstemperatur oberhalb von etwa 71 ºC
liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die starke Base Natriumhydroxid ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die starke Base Kaliumhydroxid ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Alkohol Methanol ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Alkohol Ethanol ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Alkohol Propanol ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Alkohol Isopropanol ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Propanol
N-Propanol ist.
9. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei dem
die Konzentration der starken Base etwa 30 g pro Liter,
die Konzentration von Natriumcyanid oder Kaliumcyanid
etwa 6 g pro Liter und die Arbeitstemperatur etwa 82 ºC
beträgt.
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