KR100502883B1 - 활성탄을 사용한 산성 티오요소 수용액 중 금의 회수 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 흡착제로서 활성탄을 사용하여 금, 은 및 철과 기타 미량의 불순 원소들이 함유된 산성 티오요소 수용액 중의 금을 흡착하는 단계, 및 금이 함유된 흡착제를 연소시켜 금을 지금(bullion)으로 회수하는 단계를 포함하는, 활성탄을 이용하여 산성 티오요소 수용액 중의 금을 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 금의 회수 방법을 사용하면, 티오요소의 소모가 거의 없어 흡착 단계 후의 산성 티오요소 수용액을 금정광의 침출액으로 재사용할 수 있어 경제적이고, 상기 불순 원소로부터의 금의 분리효율 및 금의 흡착량이 양호하며, 흡착제인 활성탄을 연소함으로써 공해 물질이 배출되지 않는 환경 친화적인 효과를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 흡착제로서 활성탄을 사용하여 금을 함유하는 산성 티오요소 수용액으로부터 금을 탄소 흡착에 의해 회수하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 활성탄, 바람직하게는 입경 0.5~2mm의 입상 활성탄을 사용하여 금, 은 및 철과 기타 미량의 불순 원소들이 함유된 산성 티오요소 수용액 중의 금을 고회수율 및 고분리효율로 탄소 흡착에 의해 회수하는, 활성탄을 사용한 산성 티오요소 수용액 중 금의 회수 방법에 관한 것이다.
금광석으로부터 금을 회수하는 습식 제련법에는 일반적으로 비중 선별 및 부선 등으로 금을 농축한 다음 청화법으로 처리하는 방법이 사용되고 있으며, 일부의 경우 광석의 성질에 따라 금광석을 마광하여 직접 청화법으로 처리하기도 한다. 상기 청화법은 침출제로서 사용되는 청산(KCN, NaCN)이 저렴하고 처리 방법이 간편하여 널리 사용되고 있으나, 침출 반응 속도가 상당히 느리고 비소가 다량으로 함유된 난용성 광물에 있어서는 금의 침출이 효과적이지 못하며, 침출제로서 극독성의 청산을 사용하므로 취급이 어렵고 공해 문제를 야기하는 단점이 있다.
이에 반하여 산성 티오요소법은 금의 침출 속도가 빠르고 무공해이며, 난용성 광물의 처리에도 적합할 뿐만 아니라 금광석에 함유된 구리나 기타 미량의 불순 원소들의 침출이 청화법에 비해 상당히 적은 장점들이 있어 최근에 상용화를 위한 많은 연구가 이루어지고 있다.
금광석을 침출한 산성 티오요소 수용액 중에는 금 뿐만 아니라 은, 철, 구리, 아연, 납 및 비소 등 여러 원소들이 함유되어 있어 금만을 선택적으로 분리하기 위한 처리 방법이 병행되어야 한다. 금의 분리 방법에 관한 많은 연구 결과가 여러 문헌 [Rev. Roum. Chim., 19 (1974) 제717 페이지; Anal. Chim. Acta., 66 (1973) 제419 페이지; Hydrometallurgy 11 (1983) 제265 페이지] 및 미국 특허 제 5,134,169 호 및 동 제 5,223,023 호에 기술되어 있다.
상기 종래의 분리 방법 중 침전법은 침전제로서 아연, 알루미늄, 철, 납 등을 사용하나, 아연은 산성 용액에서 용해도가 매우 크기 때문에 과량으로 사용되어야 하고 침전제의 양이 부족하면 침전된 금이 재용출되는 현상을 나타내며, 알루미늄은 분말 표면에 형성되어 있는 산화 피막으로 인해, 온도가 낮은 경우(15℃∼20℃) 금의 침전율이 매우 낮고, 납은 입자 표면에 부동태가 형성되어 금의 침전 효과가 매우 낮은 것이 단점으로 지적되고 있다. 특히, 금 침전시 수용액 중 티오요소가 침전제에 의해 다량 소모되는데, 아연의 경우는 70％ 이상, 그리고 알루미늄과 철은 20％ 이상 소모되므로, 침전 후 산성 티오요소 수용액을 금정광의 침출액으로 재사용하기에는 한계가 있다.
한편 용매 추출법은 산성 티오요소 수용액에서 금-티오요소 착이온이 양이온이기 때문에 양이온 교환 추출제를 사용하여야 하며, 이때 추출제로서 알리쿼트 (Aliquat (tri-caprylmethyl ammonium chloride), Aldrich Chemical Co.) 336을 사용하면 유기 용액에 제3상에 의한 침전물이 생성될 우려가 있다.
그리고, 트리부틸포스페이트(TBP)가 함유된 폴리우레탄 발포체(Polyurethane foam)을 사용하여 금을 추출하는 경우 추출 속도는 탄소 흡착에 의한 경우와 비슷하나 처리제 1g 당 금 함유량이 약 50배 정도 낮은 단점이 있다. 더군다나, 추출제로서 사용되는 디(2-에틸헥실)인산 (D2EHPA), 알리쿼트 336, 트리부틸포스페이트 등의 유기 용매는 환경 오염 물질로서, 이들을 처리할 별도의 공정이 수반되어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 공정이 복잡하고 티오요소 소모가 많으며 유기 용매의 사용에 따라 환경이 오염되는 등의 종래의 금 회수 방법이 갖는 문제점을 해결할 수 있는, 금을 함유하는 산성 티오요소 수용액으로부터 활성탄을 사용하여 금을 회수하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면, 흡착제로서 활성탄을 사용하여 금을 함유하는 산성 티오요소 수용액 중 금을 흡착하는 단계, 및 금이 함유된 흡착제를 연소시켜 금을 지금 (bullion)으로 회수하는 단계를 포함하는, 금을 함유하는 산성 티오요소 수용액 중의 금의 회수 방법이 제공된다.
본 발명에 사용되는 산성 티오요소 수용액으로는 금정광으로부터 침출한 것이 사용될 수 있으며, 이러한 수용액은 금(Au), 은(Ag) 및 철(Fe)이 각각 103ppm, 270ppm, 3046ppm 정도로 상당량 함유되어 있고, 이외에 아연(Zn), 구리(Cu), 납(Pb), 비소(As) 등이 함유되어 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 흡착제의 형상은 분말상, 입상 등 어떠한 형상이어도 무방하나 입상 활성탄을 사용하는 것이 바람직하며, 입경 약 0.5∼약 2.5mm, 바람직하게는 입경 0.5∼2mm의 입상 활성탄을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 이러한 활성탄의 원료로서는 식물계, 석탄계, 석유계 등 어느 것이어도 무방하나 활성목탄 (Activated Charcoal)을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 흡착 단계에서 산성 티오요소 수용액 중 티오요소는 용존 산소에 의해 포르마미딘 다이설파이드 (formamidine disulfide)로 전환되고, 이는 다시 시안 화합물과 유황으로 분해되어 소모되므로 질소 가스를 주입하여 산성 티오요소 수용액 중에 함유된 용존 산소를 미리 제거하는 것이 바람직하다. 이때, 질소 가스를 산성 티오요소 수용액 1 ℓ당 200 ml/min∼400 ml/min의 유량으로 흡착 전에 주입하여 용존 산소를 미리 제거하고, 흡착 과정 중에도 계속 주입한다. 이와 같이 산성 티오요소 수용액 중에 질소 가스를 주입하지 않는 경우 산성 티오요소 수용액중 20％ 정도의 티오요소가 소모되나, 질소 가스를 주입하면 티오요소의 소모율은 약 0.4％ 이하로 감소된다.
상기 흡착 단계에서 활성탄은 산성 티오요소 수용액 1 ℓ당 0.8g∼1.5g의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 활성탄 사용량이 0.8 g/ℓ 미만인 경우 활성탄 1 g당 흡착되는 금의 양은 매우 많으나 흡착율, 즉 산성 티오요소 수용액 중 금의 총량에 대한 흡착된 금의 총량의 비율이 낮아 산성 티오요소 수용액 중에 금이 상당량 잔류하게 되고, 상기 사용량이 1.5 g/ℓ를 초과하는 경우에는 금의 흡착율은 100％도 가능하나 활성탄 1 g당 흡착되는 금의 양이 적어 비효율적이다.
상기 흡착 단계는 20∼30℃, 바람직하게는 25℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 온도가 너무 낮으면 금의 흡착율이 떨어지게 되고, 반대로 온도가 너무 높으면 산성 티오요소 수용액 중에 질소 가스를 주입하더라도 티오요소의 소모량이 많아지게 된다.
또한, 본 발명에 따른 흡착 단계는 100rpm∼300rpm의 교반 속도로 수행하는 것이 바람직하다. 교반 속도가 100rpm 미만인 경우 금의 흡착율이 70％ 정도로 낮게 나타나고, 300rpm을 초과하는 경우 교반 속도가 증가하여도 흡착율은 거의 증가하지 않는다.
상기 흡착 단계는 단일 단에서 이루어질 수도 있지만, 작업 상황을 고려하여 2단 이상, 바람직하게는 2단∼4단으로 나누어 연속적으로 또는 비연속적으로 흡착을 수행하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 상기 흡착 단계가 완료되면, 활성탄에 산성 티오요소 수용액 중 금은 99％ 정도가 흡착되고, 이외에 은과 구리는 0.5％ 이하 정도로 미량 흡착될 뿐, 철, 비소, 납, 아연 등은 흡착되지 않는다. 이 때, 금은 활성탄 1 톤에 대해 최대 128Kg 정도 흡착된다.
상기 흡착 단계에서 흡착제에 흡착된 금을 회수하기 위한 연소 단계에서는 활성탄을 400℃∼500℃에서 1시간 이상 연소시키는 것이 바람직하다. 이와 같은 연소 단계에 의해 지금으로서 회수된 금은 순도가 99％ 정도이며, 이를 99.99％ 이상의 고순도 금으로 정련하고자 하는 경우에는 일반적으로 행해지고 있는 전해 채취법을 적용할 수 있다.
본 발명에 따라 흡착제로서 활성탄을 사용하여 탄소 흡착법에 의해 산성 티오요소 수용액으로부터 금을 회수하는 경우, 종래의 금 분리 방법에 비해 산성 티오요소 수용액 중 티오요소의 소모가 거의 없어, 흡착 단계에 사용된 산성 티오요소 수용액을 금정광의 침출액으로서 재사용할 수 있어 경제적이다. 그리고 금의 흡착량과 흡착율이 우수할 뿐만 아니라, 금이 흡착된 흡착제를 연소시켜 곧바로 지금으로 회수할 수 있으므로 공정이 간편한 장점이 있다. 또한 본 발명은 은 및 철, 구리, 아연, 납, 비소 등의 불순 원소로부터의 금의 분리 효율이 양호하며 흡착제인 활성탄을 연소시킴으로써 공해 물질이 배출되지 않아 환경 친화적이라는 이점을 갖는다.
이하에, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
(실시예 1)
금 0.049 중량％를 함유하는 금정광을 티오요소 용액으로 침출하여 하기 표 1에 기재된 조성을 갖는 산성 티오요소 수용액을 제조하였다.
| 성분 | Au | Ag | Fe | Zn | Cu | Pb | As |
| 조성 | 103 | 270 | 3046 | 114 | 160 | 13 | 148 |
도 1은 활성목탄을 사용하여 상기 제조한 산성 티오요소 수용액 중의 금을 흡착시키는 공정을 개략적으로 나타낸다. 상기 산성 티오요소 수용액 1 ℓ에 질소 가스를 200ml/min의 유량으로 주입하면서, 흡착제로서 입경 0.5∼2mm의 활성목탄을 각 단마다 산성 티오요소 수용액에 대하여 0.8g/ℓ 첨가하여, 25 ℃에서 교반 속도 150rpm으로 역류식(counter-current)으로 4단 연속 흡착하고(흡착 단계), 이어서 상기 활성목탄을 450℃에서 1시간 동안 연소시켜 금을 회수하였으며(연소 단계), 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
| 성분 | Au | Ag | Fe | Zn | Cu | Pb | As | 비고 |
| 흡착 단계 후 수용액중 함량 (ppm) | 1 | 269.1 | 3046 | 114 | 159.8 | 13 | 148 | 티오요소 소모량 0.4 중량％ |
| 활성목탄 1g당 흡착량 (mg) | 127.5 | 1.1 | - | - | 0.25 | - | - | 총 흡착량 128.85mg |
도 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 흡착 단계에서 산성 티오요소 수용액 중 금은 1단에서 40ppm(활성목탄 g당 금 흡착량 50 mg), 2단에서 43.5ppm, 3단에서 15ppm 그리고 마지막 4단에서 3.5ppm 정도가 흡착·감소되어 최종적으로 수용액 중에는 1ppm 정도의 금이 잔류하고, 흡착제 중 금 함유량은 흡착제 1g당 127.5mg 정도로서 흡착율은 99％였다. 한편 은은 산성 티오요소 수용액 중에 269.1ppm이 잔류하여 흡착율은 0.33％이고, 흡착제 중 은 함유량은 흡착제 1g당 1.1mg 정도이며, 구리는 흡착율이 0.13％ 정도로서 흡착제 1g당 0.25mg 정도가 함유되고, 아연, 철, 비소, 납 등은 흡착되지 않고 산성 티오요소 수용액 중에 잔류하였다. 수용액 중 티오요소 소모량은 흡착 단계 후 0.4％ 정도로 질소 가스의 주입에 의해 거의 소모되지 않았다. 따라서 상기 활성목탄 중에는 흡착목탄 1g당 총 128.85mg의 금, 은 및 구리가 함유되어 있으며, 이중 금은 127.5mg 정도로 연소 단계를 거친 다음에는 순도 99％의 금을 얻을 수 있었다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 방법으로 행하되, 산성 티오요소 수용액으로의 질소 가스의 주입 유량은 수용액 1 ℓ당 400ml/min, 활성목탄의 첨가량은 1.5g/ℓ, 교반 속도는 300rpm으로 하여 2단 연속 흡착하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
| 성분 | Au | Ag | Fe | Zn | Cu | Pb | As | 비고 |
| 흡착 단계 후 수용액중 함량 (ppm) | - | 268.9 | 3046 | 114 | 159.7 | 13 | 148 | 티오요소 소모량 0.25 중량％ |
| 활성목탄 1g당 흡착량 (mg) | 68.7 | 0.73 | - | - | 0.2 | - | - | 총 흡착량 69.63mg |
표 3에 나타낸 바와 같이, 산성 티오요소 수용액 중 금은 1단에서 89ppm 정도가 흡착·감소되고 2단에서는 나머지가 전부 흡착되어 흡착율은 100％이고, 흡착제 중 금 함유량은 흡착제 1g당 68.7mg 정도이었다. 한편 은은 산성 티오요소 수용액 중에 268.9ppm이 잔류하여 흡착율은 0.41％이고, 흡착제 중 은 함유량은 흡착제 1g당 0.73mg 정도이며, 구리는 흡착율이 0.19％ 정도로서 흡착제 1g당 0.2mg 정도가 함유되었다. 수용액 중 티오요소의 소모량은 흡착 단계 후 0.25％ 정도로 거의 소모되지 않았다. 따라서 상기 활성목탄 중에는 흡착목탄 1g당 총 69.63mg의 금, 은 및 구리가 함유되어 있으며, 이중 금은 68.7mg 정도로 연소 단계를 거친 다음에는 순도 98.7％의 금을 얻을 수 있었다.
이들 실시예에서, 산성 티오요소 수용액에 대한 흡착제의 사용량을 증가시켜 산성 티오요소 수용액 중의 금을 전부 회수하고 흡착 단의 수를 줄일 수 있지만, 이 경우 흡착제 1g당 금의 함유량은 감소되는 것으로 나타났으며, 실시예 2의 경우 실시예 1에 비해 흡착제 1g당 금의 함유량이 절반 정도 낮게 나타났다.
본 발명에 따라, 흡착제로서 활성탄을 사용하여 산성 티오요소 수용액 중의 금을 회수하면, 종래의 금 회수 방법에 비해 티오요소의 소모가 거의 없어 흡착 단계 후의 산성 티오요소 수용액을 금정광의 침출액으로 재사용할 수 있어 경제적이며, 금의 흡착량과 흡착 효율이 우수할 뿐만 아니라 금이 흡착된 흡착제를 연소시켜 곧바로 지금으로 회수할 수 있으므로 공정이 간편해진다. 특히, 본 발명에 따른 금의 회수 방법에 의하면, 은 및 철, 구리, 아연, 납, 비소 등의 불순 원소로부터의 금의 분리 효율이 양호함과 동시에, 흡착제인 활성탄을 연소함으로써 공해 물질이 배출되지 않는 환경 친화적인 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 활성목탄을 사용하여 산성 티오요소 수용액 중의 금을 흡착시키는 공정을 개략적으로 나타내는 흐름도이다.
Claims (6)
- 질소 가스를 산성 티오요소 수용액 1 ℓ당 200 ml/min∼400 ml/min의 유량으로 흡착 전과 흡착제를 사용한 흡착 중에 산성 티오요소 수용액에 주입하면서 흡착제로서 산성 티오요소 수용액 1 ℓ당 0.8 g∼1.5 g의 활성탄을 사용하여 금을 함유하는 산성 티오요소 수용액 중의 금을 흡착시키는 과정을 2 내지 4회 반복하는 단계, 및금이 함유된 활성탄 흡착제를 연소시켜 금을 지금(bullion)으로 회수하는 단계를 포함하는, 금을 함유하는 산성 티오요소 수용액 중 금의 회수 방법.
- 제 1 항에 있어서, 산성 티오요소 수용액이 금정광으로부터 침출된 것이고, 활성탄이 입경 0.5∼2mm의 입상 활성목탄인 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 흡착 단계는 20℃∼30℃의 온도에서 100rpm∼300rpm의 교반 속도로 교반시킴으로써 수행되는 방법.
- 삭제
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