DE3436701C2 - - Google Patents
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Description
Kristalline Lithiumaluminate der allgemeinen Formel
LiX · 2Al(OH)₃ · nH₂O, in der X ein Anion ist und
nH₂O Kristallwasser darstellt, sind gut bekannt.
Diese Materialien werden zur Gewinnung von Li⁺-Ionen
aus Salzlösungen verwendet. Die Kristalle absorbieren
Lithium aus der Salzlösung, bis sie "beladen"
sind. An diesem Punkt können die Kristalle durch
Waschen mit einem "nicht-salzhaltigen" Waschmittel,
das kleine Mengen von Li⁺, z. B. 20 bis 200 ppm,
enthält, regeneriert werden. Diese kleine Menge an
Li⁺-Ionen verhindert die Zerstörung der Kristallstruktur
während des Waschens. Während des
Absorptionsvorganges kann die Li⁺-Konzentration sogar
noch kleiner sein als bei der Waschstufe, da durch
die Gegenwart von NaCl (oder ähnlichen Salzen)
in dem Salzwasser die Absorption des Li⁺ durch den
Kristall bewirkt wird. Während der Waschstufe ist
keine nennenswerte Menge an derartigen Salzen
vorhanden und der Kristall verliert dadurch den
größten Teil seines Lithiums. Diese Vorgänge sind
in der Literatur eingehend beschrieben, z. B. in
US 41 16 856, US 41 16 858, US 41 59 311,
US 42 21 767, US 43 76 100 und US 43 81 349.
Zwei in jüngster Zeit ausgegebene Patentschriften,
US 43 48 295 und US 43 48 296, zeigen, daß die
konventionellen Lithiumkristalle, wie sie vorstehend
beschrieben worden sind, in der Struktur eines
Dreischicht-Kristalls vorkommen. Diese Patentschriften
offenbaren auch Verfahren zur Herstellung
von früher unbekannten Zweischicht-Lithiumkristallen
der gleichen allgemeinen Formel. Diese neuen
Zweischicht-Materialien haben zwar manche Vorteile, sie
leiden aber unter dem großen Mangel, daß sie beim
Waschen zur Regenerierung des Kristalls (d. h. bei
der Entfernung der Li⁺-Ionen aus dem Kristall)
die Zweischicht-Struktur verlieren. Diese Zerstörung
tritt ein, obwohl das Waschmittel Li⁺-Ionen
enthält.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum
Regenerieren der Zweischicht-Lithiumkristalle ohne
Zerstörung der Zweischicht-Struktur zu schaffen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren von
Anspruch 1.
Die Unteransprüche richten sich auf bevorzugte Ausführungsformen
und Anwendungen des Verfahrens.
Die bei diesem Verfahren erhaltenen regenerierten
Kristalle, die weitgehend von Li⁺-Ionen befreit
bzw. entladen sind, eignen sich besonders gut zum
Extrahieren von Li⁺-Verbindungen aus lithiumhaltigen
Salzlösungen, wie der Salzlösung von der
Gewinnung des "Smackover"-Erzes oder der Gewinnung
von Spodumenerz.
Die kristallinen Zweischicht-Lithiumaluminate, die
durch das erfindungsgemäße Verfahren regeneriert
werden können, lassen sich durch die in den
eingangs genannten Patentschriften beschriebenen
Verfahren, aber auch durch andere Verfahren, herstellen.
Im allgemeinen haben diese Lithiumaluminatkristalle
die Formel LiX · 2Al(OH)₃ · nH₂O, in der X ein
Anion, vorzugsweise mit einer Wertigkeit von 1 bis
3 ist und das in molekularer Kombination mit
Wasserstoff Säuren bildet oder in molekularer
Kombination mit Metallionen Salze bildet. Bevorzugt ist
X ein Halogen, besonders bevorzugt ist es Chlor
oder Brom, insbesondere Chlor. nH₂O stellt das
Kristallwasser dar, das in der Regel anwesend ist.
Man regeneriert die Kristalle, indem man sie mit
einem wäßrigen Waschmittel, das mindestens 800 ppm,
bevorzugt mindestens 1000 ppm, Li⁺-Ionen enthält,
in Berührung bringt. Die ppm Angaben sind
Gewichtsangaben. Ein Waschen mit einer Lösung, die
800 bis 1200 ppm enthält, gibt ein ausgewogenes
Ergebnis hinsichtlich der Wirksamkeit und der
minimalen Zerstörung der Struktur des Zweischicht-
Kristalls. Die Quelle der Li⁺-Ionen in der Waschlösung
ist nicht kritisch, doch wird zweckmäßigerweise
für diesen Zweck ein Lithiumsalz, wie LiCl,
verwendet. Wenn die Li⁺-Ionen durch Auflösen von
LiCl in Wasser erhalten werden, entspricht eine
Li⁺-Konzentration von 800 ppm etwa 4888 ppm LiCl
und eine Li⁺-Konzentration von 1000 ppm etwa
6110 ppm LiCl.
Wenn eine Waschlösung verwendet wird, die Li⁺-Ionen
in einer wesentlich niedrigeren Konzentration als
800 ppm enthält, kann sich der Zweischicht-Kristall
zu Gibbsit umwandeln. Wenn dieses Produkt dann mit
LiCl regeneriert wird, bilden sich Zweischicht-
Kristalle.
Hinsichtlich der Temperatur ist das Verfahren
innerhalb weiter Grenzen durchführbar, doch sind
Temperaturen oberhalb von 70°C zweckmäßig, wobei
Temperaturen zwischen 70 und 104°C bevorzugt sind.
Wenn niedrigere Temperaturen verwendet werden,
sinkt dadurch die Effizienz. Bei höheren Temperaturen
befindet sich die Waschlösung oberhalb
ihres normalen Siedepunktes.
Die Lithiumaluminatkristalle können in einer Vielzahl
von physikalischen Konfigurationen vorliegen.
Bevorzugt werden sie in einem porösen Substrat
hergestellt. Das poröse Substrat kann ein inertes
anorganisches oder organisches Material sein. Für
bestimmte Anwendungen ist als Substrat ein makroporöses
Harz bevorzugt, insbesondere Ionenaustauscherharze,
wie sie in US 41 16 858 und US 41 16 856
beschrieben sind.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen
noch näher erläutert.
Es wird ein Zweischicht-Lithiumaluminat/-Harz
hergestellt, indem man ein handelsübliches Ionenaustauscherharz,
das Gibbsit enthält, mit einer
20%igen wäßrigen Lösung von LiCl umsetzt. Der
Verbundkörper wird für die Verwendung als Li⁺-
Absorber vorbereitet, indem man ihn im wesentlichen
"entlädt", d. h. indem man ihn durch Auswaschen der
Li⁺ mit einer 1000 ppm Li⁺-Lösung bei 90°C regeneriert.
Der so regenerierte Verbundkörper eignet
sich zum Extrahieren von Li⁺-Ionen aus einem Li⁺
enthaltenden natürlichen Salzwasser (Smackover
Salzwasser), bis der Zweischichtkristall wieder
mit Li⁺-Ionen beladen ist. Die Regenerierung mit
einer 1000 ppm Li⁺-Lösung bei 90°C führt nicht
zur Bildung von Gibbsit, woraus hervorgeht, daß
der Zweischicht-Kristall intakt bleibt. Wenn dagegen
mit einem von Li⁺-Ionen freien Wasser oder
mit einem Wasser, das nur etwa 300 ppm Li⁺-Ionen
enthält, regeneriert wird, führt dies zu einer
Zerstörung des Zweischicht-Kristalls und zur Bildung
von Gibbsit in dem Harz.
Die mit Hilfe des Verfahrens regenerierten kristallinen
Zweischicht-Lithiumaluminate eignen sich zur
selektiven Entfernung von Li⁺-Ionen aus wäßrigen
Lösungen und sind auch zum Austausch des Anions
(X) mit anderen Anionen in wäßriger Lösung geeignet.
Von besonderem Interesse ist die Entfernung
von Li⁺-Ionen aus natürlichen Salzwässern, z. B.
der "Smackover" Salzlösung, und von Erzauslaugungen,
z. B. von Spodumenerz.
Es wird die kristalline Zweischicht-Verbindung
LiCl · 2Al(OH)₃ · nH₂O in makroporösen Perlen eines
handelsüblichen Ionenaustauscherharzes
durch Umsetzen von gibbsithaltigem Harz
mit einer 20%igen Lösung von LiCl hergestellt,
wobei ein Verbundkörper erhalten wird, der etwa
3,04 Millimol Al pro ml Harz enthält.
Etwa 120 ml des Verbundkörpers werden in eine Austauschkolonne
gegeben und mit etwa 150 ml einer
Li⁺-Lösung (1000 ppm Li⁺) bei 93°C gewaschen, um
einen Teil, aber nicht alle Li⁺-Ionen aus dem Verbundkörper
zu entfernen. Es wird kein Abbau des
Zweischicht-Kristalls zu Gibbsit festgestellt.
Smackover Salzlösung aus Arkansas, die etwa 250 ppm Li⁺
enthält, wird durch den Verbundkörper bei einer Temperatur
von etwa 95°C und einer Strömungsgeschwindigkeit
von 10 ml/min geschickt, bis das Gleichgewicht
erreicht ist. Daran ist zu erkennen, daß
der Aluminatkristall mit Li⁺-Ionen beladen ist.
Der Verbundkörper wird regeneriert, indem man
150 ml (1000 ppm) Li⁺-Lösung von 95°C mit einer
Geschwindigkeit von etwa 3 ml/min durch ihn
durchleitet. Das Abwasser wird in 5 ml Portionen
unterteilt. Die LiCl Konzentration der Portionen
hat einen Höhepunkt von 3,93% LiCl; ¼ Bettvolumen
der Produktschnitte ergibt 3,02% LiCl.
Es wird eine Beladungskurve für den Verbundkörper
aufgestellt, indem dieses Smackover Salzwasser
durch ihn mit einer Strömungsgeschwindigkeit von
10 ml/min bei einer Temperatur von 90°C geleitet
wird. Der Verbundkörper ist vollständig beladen,
nachdem 1300 ml des Salzwassers durch ihn geströmt sind.
Etwa 200 g Spodumen, LiAlSi₂O₆, werden in einem
Ofen bei 900°C für 24 Stunden geröstet. Dadurch
wird Spodumen aus der kristallinen alpha-Form
in die erwünschtere kristalline beta-Form umgewandelt.
Es werden etwa 800 ml eine 26%igen
NaCl Lösung (90°C) bei einer Fließgeschwindigkeit
von etwa 5 ml/min durch das Erz geleitet,
um Li⁺-Ionen auszuwaschen. Die Abgangslösung enthält
etwa 400 ppm Li⁺-Ionen.
Etwa 120 ml eines Verbundes von kristallinem
Zweischicht-LiCl · 2 Al(OH)₃ · nH₂O, enthalten in
einem Ionenaustauscherharz, wie in Beispiel 1,
werden unter Verwendung von einer 1000 ppm Li⁺-
Waschlösung bei einer Temperatur von etwa 95°C
regeneriert. Dann wird die lithiumhaltige Salzlösung
von der Erzauslaugung bei 70 bis 95°C
durch den Verbundkörper geleitet, um Li⁺ aus der
Salzlösung zu entfernen, wodurch der Zweischicht-
Aluminatkristall des Verbundkörpers wieder aufgeladen
wird. Die Regenerierung des Verbundkörpers
unter Verwendung einer 1000 ppm Li⁺-Waschlösung
von 70 bis 95°C ergibt ein ¼ Bettvolumen LiCl
Produkt von 2,7% LiCl.
Wenn das Spodumenmineral nicht genügend hoch oder
nicht genügend lang für die Umwandlung der alpha-
in die beta-Form erwärmt wird, ist das Verfahren
unwirksam, da in einem solchen Fall NaCl Lösungen
das LiCl nicht ausreichend aus dem Mineral entfernen.
Claims (6)
1. Verfahren zum Regenerieren eines kristallinen
Zweischicht-Lithiumaluminats der Formel LiX · 2A2(OH)₃ · nH₂O,
wobei X ein Anion mit einer Wertigkeit von 1 bis 3 ist,
durch Waschen des Kristalls mit einer Li⁺-Ionen enthaltenden
wäßrigen Lösung,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mindestens 800 ppm Li⁺-Ionen enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur des wäßrigen Waschmittels im Bereich
von 70° bis 104° C liegt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Li⁺-Ionen in dem wäßrigen
Waschmittel im Bereich von 800 bis 1200 ppm liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das kristalline Zweischicht-Lithiumaluminat in einem
Ionenaustauscherharz vorliegt.
5. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4,
beim Extrahieren von Li-Ionen aus lithiumhaltigem
"Smackover"-Salzwasser.
6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, beim
Extrahieren von Li-Ionen aus einem lithiumhaltigen
Auslaugmittel von Spodumenerz.
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