DE1028102B - Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von AmmoniakInfo
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Description
DEUTSCHES
Die vorliegende Erfindung betrifft ein. Verfahren zur Abtrennung bzw. Gewinnung von im wesentlichen
reinem Ammoniak aus saurein Gasen und insbesondere aus solchen, die Kohlendioxyd enthalten.
Es ist bekannt, daß bestimmte Metalle, deren Atomvolumina nicht größer als 13 sind, in wäßrigen
Lösungen stabile, komplexe Amminsalze bilden. Diese Metalle sind Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink und
Cadmium, ihre Halogenide, Sulfate, Nitrate und andere wasserlösliche Salze starker, anorganischer
Säuren bilden mit bis zu 6 Mol Ammoniak Amminkomplexe.
Es ist außerdem bekannt, daß die Halogensalze und auch die Sulfate 2wertiger Metalle die Fähigkeit
haben, Ammoniak zu addieren unter Bildung der entsprechenden Amniine. Dabei ist es, wie bekannt ist,
durchaus möglich, die Addition von Ammoniak bis zur Hexamminstufe zu variieren und ebenso wieder abzubauen.,
wobei gasförmiges Ammoniak in Freiheit gesetzt wird.
Es wurde nun gefunden,, daß die Absorption, von Ammoniak mit einer auf 110 bis 115° C erhitzten,
wäßrigen Lösung einer Metallamminverbindüng mit weniger als· vier koordinativ gebundenen Ammingruppen
in Gegenwart von. Ammoniumsulfat oder einem anderen Ammoniumsalz einer starken Säure
durchgeführt werden kann. Die durch die Absorption erhaltene Lösung kann durch Erhitzen auf Temperaturen
zwischen 105 und 120° C regeneriert werden. Damgegenüber1 wurde früher angegeben, daß zur Zersetzung
von Hexarnminsulfat zu dem entsprechenden Tetrammin eine Temperatur von 135 bis 137° C und
zur Zersetzung von Nickeltetramminsulfat zu dem entsprechenden Diammin eine Temperatur von 177,5° C
erforderlich ist. Es ist daher überraschend, daß die Absorption von Ammoniak nach dem erfindungsgemäßen:
Verfahren durchgeführt werden kann. Die Regenerationstemperaturen können um etwa 50 bis
72° C gesenkt werden:, was zweifellos einen, großen, technischen Vorteil bedeutet.
Wie oben erwähnt, werden zur Durchführung der vorliegenden Erfindung wäßrige Lösungen von komplexen
Metallamminsalzen starker, anorganischer Säuren verwendet, die außerdem ein Ammoniumsalz
enthalten. In den Amminkomplexen dieser Art ist das Ammoniak in koordiniertem Zustand enthalten. Der
Komplex enthält weniger als 4 Mol Ammoniak pro Metallatom. Es wurde gefunden, daß die Ammoniakdampfspannung
über wäßrigen Lösungen von Metallamminkomplexen, die mehr als 4 Mol Ammoniak
gebunden enthalten:, beträchtlich ist. Daher müssen die Absorptionslösungen regeneriert werden, wenn das
Tetramminstadium erreicht ist. Lösungen von, Metallamminkomplexen,
die weniger als 2 Mol Ammoniak Verfahren zur Abtrennung
von Ammoniak
von Ammoniak
Anmelder:
Chemical Construction Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. F. Zumstein, Patentanwalt,
München 2, Bräuhausstr. 4
München 2, Bräuhausstr. 4
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. März 1954
V. St. v. Amerika vom 20. März 1954
Felix Alfred Schaufelberger, Rye, N. Y. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
koordiniert enthalten, werden beim Erwärmen instabil, so daß sich leicht MetaJlhydroxyde oder basische
Metallsalze abscheiden, insbesondere wenn kein Puffersalz anwesend ist. Daher soll die Regenerierung
bei solchen Systemen:, bei denen keine Ausfällung erwünscht ist, nur bis zum Diamminstadium durchgeführt
werden. Andererseits sind aber Aufschlämmungen. oder Suspensionen basischer Metallsalze, und
zwar sogar solche von, ammoniakfreien Salzen,, ausgezeichnete
Absorptionsmittel für Ammoniak, und die Regenerierung von mit Ammoniak angereicherten
Absorptionslösungen kann, gewünschtenfalls bis zu dem Punkt durchgeführt werden, an dem derartige
Dispersionen gebildet werden.
Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung eines komplexen. Metallamminsalzes in irgendeiner bestimmten
Konzentration beschränkt, sondern es kennen je nach Wunsch entweder relativ verdünnte
oder konzentrierte Lösungen angewandt werden. Im allgemeinen sind jedoch die konzentrierteren,
wäßrigen Salzlösungen, zu bevorzugen, da sie ein entsprechend höheres Absorptionsvermögen, für Ammoniak
aufweisen und daher weniger häufig eine Regenerierung erforderlich machen. Lösungen, die
etwa. 50 bis 100 g/l Metall enthalten!, sind zu empfehlen,
jedoch, sind in speziellen Fällen; auch: Lösungen, die
nur 30' g oder solche, die bis zu 125 g/l Metall enthalten,
anwendbar.
Die Menge Ammoniumsalz, die in der Absorptionslösung anwesend ist, kann: ebenso variieren. Ammoniumsulfat
kann bei geringem Ammoniakgehalt,
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beispielsweise während der Regenerierung der
etwa 90 und 105° C in der Absorptionsflüssigkeit erforderlich.
Jedoch wird natürlich bei. diesen Temperaturen die Dampfspannung des Ammoniaks über der
Waschflüssigkeit erhöht, so daß die aus einem einzelnen Wäscher · austretenden Gase einen beträchtlichen
Ammoniäkgehalt aufweisen. Dies, kann vermiedein
und gleichzeitig kann ein im wesentlichen kohlendio'xydfreies Ammoniak erhalten werden, wenn man
ein mehrstufiges Absorptionssystem verwendet.
Aus dem Obigen ist ersichtlich, daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung zum Abtrennen von
Ammoniak von großem praktischem Nutzen ist und insbesondere zur Behandlung von Gasen geeignet ist,
die Kohlendioxyd und Ammoniak enthalten. Gase, die
sowie bei der Herstellung von. Melamin durch Erwärmen
von. Harnstoff a,uf erhöhte Temperaturen und
Absorptionslösung, ein leichtlösliches -Doppdsalz
mit dem Metallsalz bilden. Tatsächlich kann
ein Metallammoniumdoppelsalz, wie beispielsweise
Ni S O4 (N H4)2 S O4 · 6 H2 O, ausgefällt werden, wenn' 5
man eine Lösung eines Metallamminsulfats., die mehr
als 1 Mol und vorzugsweise etwa 1,5 bis 2 Mol/l
Ammoniumsttlfat. enthält, zum Sieden, erhitzt. Das
Ammoniumsalz fördert daher das Infreiheiitsetzen des
komplex gebundenen. Ammoniaks während der Regens- io
rierung, wodurch eine Verminderung der Größe dier
Regenerieranlage ermöglicht wird. Wenn die Ammoniakregenerierung bis zur Abscheidung des Doppelsalzes durchgeführt wird, soi wird die Kapazität des
Absorbens für Ammoniak beträchtlich eirhöht. Die 15 im wesentlichen aus Kohlendioxyd und Ammoniak Anwesenheit eines Ammomumsalzes einer starken bestehen, werden, bei der Herstellung von Harnstoff Säure ist bei der Behandlung von, koblendioxydhaltigen durch, thermische Zersetzung von Ammoniunicarbamat Gasen auch darum wichtig, weil durch sie die Löslichkeit von Kohlendioxyd, in der Absarberlösung vermindert wird. Im allgemeinen sind daher relativ hohe 20 unter Anwendung erhöhter Drücke bei Anwesenheit Konzentrationen: an Ammoniumsalz in dar Größen- von. Ammoniak gebildet. Gasgemische, die sowohl Ordnung von: etwa. 1 bis 2 Mol/l in der Absorberlösung Kohlendioxyd als auch Ammoniak mit anderen Gasen bevorzugt. vermischt enthalten, entstehen bei anderen Verfahren, Erfindungsgemäß wird das in. dem Gas enthaltene wie beispielsweise bei der Gewinnung von Abfall-Ammoniak von. der Waschlösung im wesentlichen 25 kupfer und -messing durch Auslaugen mit Ammoniakvollständig aufgenommen, und während dieser Ab- Ammoniumcarbooiat-Gemischen und anschließ ende sorption wird der Metalldiamminkomplex stufenweise Reduktion mit KohlenmonoxydL Diese und andere in den entsprechenden; Metalltetramtninkomplex über- Gase ähnlicher Art können nach dem Verfahren der geführt. Die Lösung ist zu regenerieren, wenn im vorliegenden Erfindung unter Gewinnung von im wesentlichen das gesamte, darin, enthaltene, komplexe 30 wesentlichen reinem Ammoniak und unter im wesent-Metallsalz in den Tetramminzustand übergeführt ist, liehen vollständiger Abtrennung des gesamten in den da von Lösungen mit höherem Ammcniakgehalt behandelten. Gasen enthaltenen Ammoniaks behandelt Kohlendioxyd leicht unter Bildung von Ammonium- werden.
mit dem Metallsalz bilden. Tatsächlich kann
ein Metallammoniumdoppelsalz, wie beispielsweise
Ni S O4 (N H4)2 S O4 · 6 H2 O, ausgefällt werden, wenn' 5
man eine Lösung eines Metallamminsulfats., die mehr
als 1 Mol und vorzugsweise etwa 1,5 bis 2 Mol/l
Ammoniumsttlfat. enthält, zum Sieden, erhitzt. Das
Ammoniumsalz fördert daher das Infreiheiitsetzen des
komplex gebundenen. Ammoniaks während der Regens- io
rierung, wodurch eine Verminderung der Größe dier
Regenerieranlage ermöglicht wird. Wenn die Ammoniakregenerierung bis zur Abscheidung des Doppelsalzes durchgeführt wird, soi wird die Kapazität des
Absorbens für Ammoniak beträchtlich eirhöht. Die 15 im wesentlichen aus Kohlendioxyd und Ammoniak Anwesenheit eines Ammomumsalzes einer starken bestehen, werden, bei der Herstellung von Harnstoff Säure ist bei der Behandlung von, koblendioxydhaltigen durch, thermische Zersetzung von Ammoniunicarbamat Gasen auch darum wichtig, weil durch sie die Löslichkeit von Kohlendioxyd, in der Absarberlösung vermindert wird. Im allgemeinen sind daher relativ hohe 20 unter Anwendung erhöhter Drücke bei Anwesenheit Konzentrationen: an Ammoniumsalz in dar Größen- von. Ammoniak gebildet. Gasgemische, die sowohl Ordnung von: etwa. 1 bis 2 Mol/l in der Absorberlösung Kohlendioxyd als auch Ammoniak mit anderen Gasen bevorzugt. vermischt enthalten, entstehen bei anderen Verfahren, Erfindungsgemäß wird das in. dem Gas enthaltene wie beispielsweise bei der Gewinnung von Abfall-Ammoniak von. der Waschlösung im wesentlichen 25 kupfer und -messing durch Auslaugen mit Ammoniakvollständig aufgenommen, und während dieser Ab- Ammoniumcarbooiat-Gemischen und anschließ ende sorption wird der Metalldiamminkomplex stufenweise Reduktion mit KohlenmonoxydL Diese und andere in den entsprechenden; Metalltetramtninkomplex über- Gase ähnlicher Art können nach dem Verfahren der geführt. Die Lösung ist zu regenerieren, wenn im vorliegenden Erfindung unter Gewinnung von im wesentlichen das gesamte, darin, enthaltene, komplexe 30 wesentlichen reinem Ammoniak und unter im wesent-Metallsalz in den Tetramminzustand übergeführt ist, liehen vollständiger Abtrennung des gesamten in den da von Lösungen mit höherem Ammcniakgehalt behandelten. Gasen enthaltenen Ammoniaks behandelt Kohlendioxyd leicht unter Bildung von Ammonium- werden.
carbonat absorbiert wird. Die mit Ammoniak ange- Die Erfindung soll im folgenden an. Hand von
reicherte Lösung kann, wenn sie ein Ammoniumsalz 35 Beispielen, näher erläutert werden,
gelöst enthält, leicht regeneriert werden, indem man . sie a,uf Temperaturen erwärmt, bei denen von den ei spiele
komplexen Metallsalzen Ammoniak abgegeben, wird, 1. Ein mit Wasser gesättigtes Gasgemisch, das
Die Temperaturen, bei denen die Ammine versetzt Stickstoff, Methan, Wasserstoff, 8,1 Volumprozent
werden, variieren etwas mit dem verwendeten Metall- 40 Ammoniak und 37,3 °/o Kohlendioxyd enthielt, wurde
salz und der Menge an gelöstem Ammoniumsulfat oder durch Gegenstromkontakt mit einer regenerierten
sonstigem Ammoniumsalz, liegen aber im allgemeinen Nickelamminsalzlösung bei 80° C und1 Atmosphärenüber
etwa 105 bis 120° C. Mit anderen Worten: alle druck in einem mit Füllmaterial versehenen. Turm
Metallamminkamplexsalzlöeungen, der vorliegenden. gewaschen. Die regenerierte Waschlösung an der Zug-Erfindung
können vom Tetrammin- zum Diammin- 45 führungsöffnung des Wäschers enthielt 82 g/l Nickel
zustand oder noch weiter regeneriert werden, indem in Farm von. Nickelsulfat, koordinativ gebundenes
man sie bei Atmosphärendruck auf Temperaturen über Ammoniak in einem Molverhältnis NH3 : Ni von 2,1
etwa HO0C erwärmt. Diese Regenerierung kann und 135 g/l Ammoniumsulfat. Das in dem eintretenden
durch indirektes Erwärmen, durch Einleiten, von Gas enthaltene Ammoniak wurde quantitativ absor-Dampf
oder durch andere geeignete Maßnahmen er- 50 biert, d. h., das austretende Gas enthielt weniger als
folgen. Bevorzugt wird eine Ammoniakabstreifkolonne 0,05% Ammoniak. Der Kohlendioxydgehalt des
üblicher Art verwendet. Das Ammoniak wird in im
wesentlichen reinem Zustand in Freiheit gesetzt, d. h.,
es enthält als einziges anderes Material Wasserdampf,
von. dem es leicht abgetrennt werden, kann. 55 koordinativ gebundenem Ammoniak so angestiegen Für die meisten Zwecke ist es ratsam, das komplexe war, daß ein Molverhältnis NH3 : Ni = 4 erreicht Metallamminsalz beim Abstreifen nur SO1 weit zu war. Zu diesem Zeitpunkt stieg der Gehalt an Ammozersetzen, wie der Bildung des Diammins entspricht, niak in den. Austrittsgasen, auf O',2 °/o. Jedoch war der da bei geringerem Ammoniakgehalt Niederschläge von Kohlendioxydgehalt in der Absorberlösung nicht Metallhydro'xyden, basischen. Metallsalzen oder 60 größer als 0\2 g/l.
wesentlichen reinem Zustand in Freiheit gesetzt, d. h.,
es enthält als einziges anderes Material Wasserdampf,
von. dem es leicht abgetrennt werden, kann. 55 koordinativ gebundenem Ammoniak so angestiegen Für die meisten Zwecke ist es ratsam, das komplexe war, daß ein Molverhältnis NH3 : Ni = 4 erreicht Metallamminsalz beim Abstreifen nur SO1 weit zu war. Zu diesem Zeitpunkt stieg der Gehalt an Ammozersetzen, wie der Bildung des Diammins entspricht, niak in den. Austrittsgasen, auf O',2 °/o. Jedoch war der da bei geringerem Ammoniakgehalt Niederschläge von Kohlendioxydgehalt in der Absorberlösung nicht Metallhydro'xyden, basischen. Metallsalzen oder 60 größer als 0\2 g/l.
Metallammoniumdoppelsalzen, gebildet werden. Auf- Die Absorberlösung wuirde dann regeneriert, indem
schlämmungen oder Suspensionen, solcher Nieder- man sie bis zu ihrem Siedepunkt erwärmte, bis so viel
schlage sind jedoch ausgezeichnete Absorptionsmittel Ammoniak entwickelt war, daß das ursprüngliche
für Ammoniak und werden während der Absorption Verhältnis von koordinativ gebundenem Ammoniak
wieder in Lösungen komplexer Metallammine umge- 65 zu Nickel von 2,1 wiederhergestellt war, wonach der
wandelt, so daß sie gewünschtenfalls ebenfalls ver- Absorptionszyklus wiederholt wurde,
wendet werden können. Bei diesem Verfahren konnten pro Liter des regehe-
Wenn es erwünscht ist, Ammoniak mit sehr rierten Absorbens 7351 ammoniakhaltiges Gas
geringem Gehalt an Kohlendioxyd zu, erhalten, so· sind behandelt werden, und pro Liter wurden bei der
Temperaturen über 60° C und vorzugsweise zwischen 70 Regenerierung 45,2 g Ammoniak abgegeben. Das Ver
Absorbers betrug weniger als 0.2 g/l.
Die Absorberlösung wurde ohne Regenerierung
wieder durch den Absorber geleitet, bis die Menge an
wieder durch den Absorber geleitet, bis die Menge an
hältnis von Kohlendioxyd zu Ammoniak in dem vom Absorber abströmenden. Gas betrug etwa 300 : 1 und
das Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxyd in dem von dem Gewinnungssystem kommenden Ammoniakgasen
etwa. 220; : 1.
2. Ein mit Wasser gesättigtes Gas, das 1,8 Volumprozent
Ammoniak und 2,8 % Kohlendioxyd sowie Stickstoff, Wasserstoff und. Methan, enthielt, wurde
in der gemäß Beispiel 1 verwendeten. Anlage unter Verwendung einer wäßrigen Zinkdiamminlösung als
Auswaschmittel bei 85° C und Atmosphärendruck ausgewaschen. Die Waschlösung enthielt 78 g/l Zink
in Form von Zinksulfat, koordinativ gebundenes
Ammoniak in solcher Menge, daß das Verhältnis von Ammoniak zu Nickel gleich; 2,2 war, und 125 g/l
Ammoniumsulfat. Die Absorption, von Ammoniak aus dem eintretenden Gas war im wesentlichen quantitativ,
d. h., das abströmende Gas enthielt weniger als 0,05 °/o Ammoniak. Der Kohlendioxydgehalt des Absorbens
stieg nicht auf über 0,2' g/l. Wenn so viel koordinativ
gebundenes Ammoniak in dem Absorbens anwesend war, daß ein. Verhältnis von 4 Mol Ammoniak pro Mol
Zink erreicht war, wurde das Absorbens abgezogen und regeneriert, indem man es zum Sieden erwärmte,
bis der Ammoniakgeha.lt auf den ursprünglichen Wert gesunken war. Es wurde gefunden,, daß pro Liter
Absorbens 2550 1 ammonikhaltiges- Gas gewaschen werden konnten., bevor eine Regenerierung erforderlich
war.
3. Ein Gasgemisch mit der im Beispiel 2 angegebenen Zusammensetzung wurde unter den in diesem
Beispiel angegebenen. Bedingungen mit einer wäßrigen Lösung ausgewaschen, die 134 g/l Cadmium in. Form
von Cadmiumsulfat, 125 g/l Ammoniumsul-fat und
koordinativ gebundenes Ammoniak in; solcher Menge enthielt, daß das Molverhältnis Ammoniak zu Cadmium
2,2 betrug. Das abströmende Gas enthielt weniger als 0,05 % Ammoniak. Der Ammoniakgehalt
stieg auf etwa 0,2 °/o, wenn das Verhältnis Ammoniak
zu Cadmium sich dem Wert 4,0 näherte. Der Kohlendioxydgehalt der Absorberlösung war zu keinem
Zeitpunkt größer als 0,02 0Io. Wenn der Gehalt an
koordinativ gebundenem Ammoniak so weit anstieg, daß das Molverhältnis Ammoniak zu Cadmium den
Wert 4 erreichte, wurde die Lösung abgezogen und durch Erhitzen zum Sieden bis zu seinem ursprünglichen
Ammoniakgehalt regeneriert. Die Kapazität dieser Lösung für die Absorption von Ammoniak war
gleich: der der Zinkdiamminsulfatlösung von Beispiel 2.
4. Das Gasgemisch von Beispiel 1 wurde unter den beschriebenen Bedingungen und unter Verwendung
einer wäßrigen Lösung mit 901 g/l Kupfer in. Form von CuSO4, 135 g/l (N H4) 2 S O4 und einem Verhältnis
Kupfer zu Ammoniak von 1 : 2 ausgewaschen. Das abströmende Gas enthielt weniger als 0,05 °/o Ammoiak.
Der Ammoniakgehalt stieg später bis auf 0,1 °/o, jedoch nicht darüber. Das Verhältnis von Kohlen,-dioxyd
zu Ammoniak in dem von dem Wäscher abströmenden Gas betrug etwa 500 : 1.
Die Waschlösung wurde durch Erhitzen zum Sieden, regeneriert, nachdem pro Mol Kupfer 2 Mol Ammoniak absorbiert waren. Das Verhältnis von Kohlendioxyd
zu. Ammoniak in dem entwickelten Gas betrug 1 : 220.
5. Das gemäß Beispiel 2 verwendete Gas wurde mit einer Kobaltamminsulfatlösung unter Anwendung der
in diesem Beispiel beschriebenen Bedingungen ausgewaschen, Die Lösung enthielt 70 g/l Kobalt in. Form
von Co· S O4, 140 g/l Ammoniumsulfat, und das Verhältnis
von koordinativ gebundenem Ammoniak zu Co betrug 2,3. Das mit frischer Lösung gewaschene
Gas enthielt 0,1 % Ammoniak. Dieser Wert stieg auf 0,5 °/o an, wenn das Verhältnis von koordinativ gebundenem
Ammoniak zu Kobalt in der Lösung den Wert 4 : 1 erreichte. Dann wurde die Lösung abgezogen und durch Erhitzen zum Sieden bis zu ihrem
ursprünglichen Ammoniakgehalt regeneriert.
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Abtrennung bzw. Gewinnung von Ammoniak aus sauren, insbesondere Kohlendioxyd enthaltenden Gasen, wobei die Gase mit einem komplexen Ammonsalz des Nickels, Kobalts, Kupfers, Zinks oder Cadmiums gewaschen und der entstehende, mit Ammoniak angereicherte Komplex durch Erhitzen regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase mit einer wäßrigen, komplexen Amminsalzlösung, die weniger als vier koordinativ gebundene Ammongruppen und ein Ammonsalz einer starken, anorganischen Säure in Lösung enthält, bei 50 bis 115° C ausgewaschen und in bekannter Weise regeneriert werden.In Betracht gezogene Druckschriften: »Zeitschrift für physikal. Chemie«, 83 (1913), S. 196 ff.© 709 960/357 ♦.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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US417987A US2954272A (en) | 1954-03-23 | 1954-03-23 | Method of separating ammonia from a gas containing ammonia and carbon dioxide |
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Publication Number | Publication Date |
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DE1028102B true DE1028102B (de) | 1958-04-17 |
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Family Applications (1)
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DE (1) | DE1028102B (de) |
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