DE2524115A1 - Verfahren zur nassaufbereitung von abgasen - Google Patents
Verfahren zur nassaufbereitung von abgasenInfo
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Description
HENKEL, KERN, FEILER & HÄNZEL
Telex: 05 29 802 HNKL D EDUARD-SCHMID-STRASSE 2 ^SII^K^CHE^·3^5^
Tci ccnu. ιηκι ttiin tt. in Of v>
DRESDNER BANK. MÜNCHEN J V14 in
PP'MKI-1845
Verfahren zur Naßaufbereitung von Abgasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Naßaufbereitung von
Abgasen, durch welches jegliche S
stoffoxide (NO ) entfernt werden.
stoffoxide (NO ) entfernt werden.
Abgasen, durch welches jegliche Schwefeloxide (S0„) und Stick-
Die Erfinder haben festgestellt, daß eine ein Alkalimetalljodid
und/oder Erdalkalimetalljodid enthaltende wäflrige Lösung
mit Stickstoffoxiden (N(O, insbesondere Stickstoffdioxid (NOg), reagiert. Basierend auf dieser Feststellung
wurde ein Verfahren zur Aufbereitung von Schwefel- und Stickstoffoxide enthaltenden Abgasen entwickelt, bei welchem
man das Schwefel- und Stickstoffoxide enthaltende Abgas oxidiert, wie es die Umstände erfordern, und das Gas
anschließend mit ein Alkalimetalljodid und/oder ein ErdalkalimetaHjodId
enthaltendem Wasser wäscht. Diese Erfindung wurde zum Gegenstand einer gesonderten Patentanmeldung
gemacht.
509849/0800
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Naßaufbereitung von Abgasen, um diese von jeglichen Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden zu befreien, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man
(1) das Abgas durch Vaschen mit einer Aufschlämmung, welche
eine oder mehrere mit dem Schwefeloxid reagierende Calciumverbindungen) enthält, vom Schwefeloxid befreit,
(2) das Abgas von Stufe (1) durch Waschen mit einer wäßri-' gen Lösung von Alkalimetalljodid und /oder Erdalkaümetalljodid
vom Stickstoffoxid befreit und
(3) die Aufschlämmung von Stufe (1) mit der wäßrigen Lösung von Stufe (2) in Berührung bringt, um die Lösung des
Alkalimetalljodids und/oder Erdalkalimetalljodids zu
regenerieren und jegliches in der Stufe (2) gebildete Nitrit zu Stickstoff zu zersetzen.
Da die Umsetzung der Stickstoffoxide mit dem Alkall- oder
Erdalkalimetallodid rascher erfolgt, wenn das Stickstoffoxid
als Stickstoffdioxid vorliegt, unterwirft man das Abgas, falls es beträchtliche Stickoxidmengen enthält, vorzugsweise
zwischen den Stufen (1) und (2) einer Oxidation, um das Stiokoxid in Stickstoffdioxid überzuführen.
Gemäfl einer bevorzugten AusfUhrungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens unterwirft man die aus Stufe (3) erhaltene
Aufschlämmung einer Oxidation, um jegliches vorhandenes Calciumsulfit in Calciumsulfat (Gips) umzuwandeln, welches
hierauf von der Flüssigkeit abgetrennt wird. Die von der Aufschlämmung abgetrennte Flüssigkeit enthält noch Alkalimetalljodid
und/oder Erdalkalimetalljodid und wird zur
Wiederverwendung in die Stufe (2) zurückgeführt.
Die erste Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Wüsche des Abgases mit einer eine oder mehrere CaI-
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ciumverbindungen enthaltenden Aufschlämmung, beispielsweise
einer CaO- oder CaCO-,-Aufschlämmung. Durch diese Stufe wird
jegliches Schwefeloxid absorbiert und aus dem Abgas entfernt. Es finden folgende Reaktionen statt:
Ca(OH)2 + SO2 + H2O —♦ CaSO5.1/2 HgO (1)
Ca(OH)2 + CO2 —► CaCO, + H2O (2)
CaCO, + SO2 + H2O —*>
CaSO,. 1/2 HgO + CO2 O)
CaSO,. 1'2 H2O + 1/2 O2 + H2O —>
CaSO1^.2 H2O (4)
Somit erfolgt in der ersten Stufe eine Absorption von SO2
durch die Aufschlämmung gemäß Reaktion (1). Gemäß Reaktion (2) bildet sich CaCO, aus dem im Abgas enthaltenen CO«« CacO,
(das aus der Reaktion (2) resultieren oder in Form von bei der Erzeugung der Aufsohlaramung verwendetem Kalkstein"vorliegen
kann) reagiert gemäß Umsetzung (3) mit SO2 weiter zu
CaSO,.1/2 H2O und CO2. Ein Teil dee CaSO3.1/2 H2O wird gemäß
Reaktion (4) durch den im Abgas enthaltenen Sauerstoff zu dips oxidiert.
Das durch die erste Stufe vom SO2 befreite Abgas wird mit
einer Alkallmetall Jod id und/oder Erdalkalimetall;) od id enthaltenden
wäßrigen Lösung gewaschen, mit deren Hilfe Jegliches
im Abgas enthaltene Stickstoffoxid absorbiert wird. Da NO2 durch die wäßrige Lösung leichter als NO absorbiert
wird, kann man das Abgas von Stufe (1) dann, wenn der überwiegende
Teil der darin enthaltenen Stickstoffoxide aus NO2 besteht, direkt der Stufe (2) zuführen. Falls Jedoch
ein größerer Teil der Stickstoffoxide im Abgas als NO vorliegt, soll man das Abgas zuerst mit einem Oxidationsmittel
behandeln, um das NO in NO2 überzuführen:
NO + Z~0_7—^NO2 (5)
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Beispiele für geeignete Oxidationsmittel sind Ozon, Wasserstoffperoxid
und SalpetersMure; Ozon wird bevorzugt.
Das Abgas, dessen StickstoffoxidgehaIt überwiegend Stickstoffdioxid
(NO2) darstellt, wird dann mit einer ein Alkali- und/oder Brdalkalimetalljodid enthaltenden wäßrigen Lösung
gewaschen. Wie aus der nachstehenden Reaktionsgleichung (6), bei der als Jodid Kallumjodid verwendet wird, ersichtlich
ist, wird das im Abgas enthaltene NO2 als Nitrit (KNO2) gebunden
und das Jod in der Lösung isoliert. Jod löst sich in Wasser generell nur schlecht, in wäßriger Kaliumjodidlösung
Jedoch recht gut, so daß kaum Jod vom abgelassenen Gas mitgeschleppt
wird und verlorengeht.
2NO2 + 2KJ —► 2KNO2 +J2 (6)
Das in der ersten und zweiten Stufe aufbereitete Abgas ist vom Großteil der ursprünglich vorhandenen Schwefel- und
Stickstoffoxide befreit und kann in die Atmosphäre abgelassen werden.
In der dritten Stufe wird die verbrauchte Aufschlämmung der ersten Stufe mit der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit
der zweiten Stufe in Berührung gebracht und durchgemischt, damit das in der Absorptionsflüssigkeit enthaltene
Nitrit gemäß nachetehender Reaktionsgleichung (7) zu Stickstoff
zersetzt wird. Gleichzeitig ist es das Ziel der dritten Stufe, das Jod zu einem Alkall- und/oder Erdalkalimetalljodid
zu regenerieren.
CaSOj.1/2 H2O + 2KMO2 + J2-► CaSO^.2 H2O + 2KJ + Ngt (7)
Die in der dritten Stufe erfolgende Reaktion (7) kann in einem von Oaeabeorber der ersten und zweiten Stufe getrennten
Umwandler durchgeführt werden. Vorzugsweise wird die
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IC C · tti« VVC:
t · t t f · ···
t ( ι c ο t r, * rf
verbrauchte Absorptionsflüssigkeit der zweiten Stufe jedoch in den Gasabsorber der ersten Stufe geleitet, mit der dort
verbrauchten AufschlMmraung vereinigt und zusammen mit dieser in den erwähnten Umwandler übergeführt. In der ersten
Stufe finden die vorgenannten Reaktionen (1), (2), (3) und (4) statt; wenn die verbrauchte Absorptionsflüssigkeit der
zweiten Stufe in die erste Stufe übergeführt wird, stört sie den Ablauf dieser Umsetzungen nicht. Da die verbrauchte
Aufschlämmung der ersten Stufe mit der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit
der zweiten Stufe in Berührung kommt und infolgedessen die Reaktion (7) abläuft, wird außerdem ein
Teil des in der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit der zweiten Stufe enthaltenen Nitrits zu Stickstoff zersetzt,
so daß man den Umwandler kleiner dimensionieren oder zuweilen sogar ganz weglassen kann. Weiterhin kann man einen
Teil der verbrauchten Aufschlämmung der ersten Stufe in die zweite Stufe überführen und mit der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit
der zweiten Stufe in Berührung bringen. Anschließend kann der Rest der verbrauchten Aufschlämmung
der ersten Stufe zusammen mit der verbrauchten Aufschlämmung der zweiten Stufe in den Umwandler eingespeist werden,
damit die Reaktion (7) vollständig abläuft. Auf diese Weise wird das in der zweiten Stufe isolierte Jod beispielsweise
nach der Reaktion (7) als KJ gebunden, wodurch erreicht wird, daß sich die Jodkonzentration in der Absorptionsflüssigkeit
der zweiten Stufe nicht erhöht und die Diffusion von Jod in das Abgas nahezu vollständig unterdrückt wird.
Die aus der dritten Stufe· erhaltene Flüssigkeit ist eine Aufschlämmung, welche calciumsulfit, Gips, eine gewisse
Menge von nicht-umgesetzter CalciumaufechlMmwung und ein
Alkali- und/oder Erdalkalimetalljodid enthält. (Da die
für die Nitritzersetzung gemäß Reaktion'(7) verbrauchte Calciumsulfitmenge nur einen Teil des vorhandenen Calcium-
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aulfits ausmacht, bleibt ein großer ealciumsulfitanteil
zurück.) Die vorgenannte Aufschlämmung wird zur Oxidation in die anschließende vierte Stufe übergeführt, wo das Calciumsulfit
zu Qips oxidiert wird. Die Oxidation erfolgt im allgemeinen im sauren Gebiet (die Aufschlämmung weist z.B.
einen pH-Wert von weniger als 6, vorzugsweise von 5 bis 3,
auf) und wird dadurch vorgenommen, daß man Luft oder Sauerstoff
in das Reaktionssystem einleitet. Als pH-Regler verwendet
man dabei gewöhnlich Schwefelsäure. Die Reaktion (7) verläuft ebenfalls im sauren Gebiet günstiger, so daß es
zweckmäßig ist, den pH-Wert im Umwandler der dritten Stufe ebenfalls zu regeln. Wenn die pH-Kontrolle bei der Reaktion
(7) jedoch mit Schwefelsäure vorgenommen wird, zersetzt sich ein Teil des Nitrits zu NO. Daher verwendet man zur pH-Regelung
im Umwandler vorzugsweise konzentriertes SO2-GaS, das man aus einer Gasflasche oder dergleichen zuführt.
Die Aufschlämmung, deren pH-Wert geregelt wird, wird in einer
geeigneten Vorrichtung oxidiert. Zur Oxidation wird vorzugsweise Luft oder Sauerstoff in Form- feiner Blasen unter Druck
(unterhalb etwa 5 Atmosphären) bei Temperaturen von etwa 50 bis 85°C während mindestens etwa 1 Stunde zugeführt, damit
man Gips von guter Qualität erhält.
Da die aus der Oxidiervorrichtung abziehende Aufschlämmung Gips und ein Alkali- und/oder Erdalkalimetalljodid enthält,
leitet man sie in eine Fest/Flüssig-Trennvorrichtung, in welcher
Gips als feste Phase sowie eine ein Alkali- und/oder Erdalkalimetalljodid enthaltende wäßrige Lösung erhalten
werden. Die Lösung wird in der zweiten Stufe neuerlich zur Absorption der Stickstoffoxide eingesetzt.
Die Erfindung soll nun bezugnehmend auf die beigefügte Zeichnung,
welche ein Fließschema einer Ausführungsform des er-
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t I « ί · t 1 · ·
«tilt« ι · ι
CC I« «··■! · C·Γ
findlingsgemäßen Verfahrens darstellt, näher erläutert werden.
Ein aus einer (nicht gezeigten) Verbrennungsvorrichtung zuströmendes,
Schwefel- und Stickstoffoxide enthaltendes Abgas wird zunächst über die Leitung 8 in die Befeuchtigungs- und
Kühlvorrichtung 1 eingespeist, wo es durch Über die Leitung
20 zugeführtes Wasser befeuchtet und gekühlt wird, über die
Leitung 21 wird Staub beseitigt. Aus der Befeuchtigungs- und Kühlvorrichtung 1 wird das Abgas über die Leitung 9 in die
Absorptions- und Waschvorrichtung 2 übergeführt, wo im Rahmen
der ersten Stufe die Schwefeloxide beseitigt werden. In die Absorptions- und Waschvorrichtung 2 wird ferner durch die
Leitung 17 eine Calciumaufschlämmung (Aufschlämmung von Kalk
oder Kalkstein) eingespeist, welche jegliche im Abgas enthaltene Schwefeloxide absorbiert und beeeitigt. In der Aufschlämmung
entsteht Calciumsulfit; dieses reagiert mit dem Nitrit und Jod in der aus der (nachstehend beschriebenen) zweiten
Stufe stammenden verbrauchten Absorptionsflüssigkeit, welche über die Leitung 12 zur Regenerierung des Alkali- und/
oder Erdalkalimetalljodids und gleichzeitig zur Zersetzung
des Nitrits zu Stickstoff zugeführt wird.
Das in der Absorptions- und Waschvorrichtung 2 von den Schwefeloxiden
befreite'Abgas wird in die Absorptions- und Waschvorrichtung
5 übergeführt, wo die Absorption der Stickstoffoxide
im Rahmen der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens
stattfindet. Vorzugsweise oxidiert man jedoch das im Abgas enthaltene Stickoxid mit Ozon, das über die Leitung
aus dem Ozonerzeuger 18 zugeführt wird, zu Stickstoffdioxid, bevor man das Abgas in die Absorptions- und Waschvorrichtung
3 einleitet. In der Vorrichtung 3 wird das Abgas mit einem
über die Leitungen 16 und 29 (nachstehend näher erläutert)
zugeführten, vom Gips befreiten Filtrat behandelt. Dabei wird das im Abgas enthaltene Stickstoffdioxid absorbiert
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· O O 5 ϊ »·
J · O
Λ J I · ····
• ·
I ItI
und durch im vom dips befreiten Filtrat enthaltenen Alkaliund/od*r
ErdalkalimetallJodid beseitigt. Nach der Absorption
der Stickstoffoxide wird die verbrauchte Absorptionsflüssigkeit,
wie erwähnt, über die Leitung 12 in die Absorptionsund Waschvorrichtung 2 geleitet. Das der ersten und zweiten
Stufe des Verfahrens unterworfene Abgas ist vom Staub, den Schwefeloxiden und den Stickstoffoxiden befreit und wird
(nötigenfalls nach Wiedererhitzung) durch die Leitung 11 in die Atmosphäre abgelassen.
Die aus der Absorptions- und Waschvorrichtung 2 der ersten Stufe erhaltene Aufschlämmung wird über die Leitung 13 in
den Umwandler 4 übergeführt, wo das in der Aufschlämmung verbliebene Nitrit und Jod mit Calciumsulfit weiterreagieren,
wobei das Nitrit vollständig zu Stickstoff zersetzt und das Alkali- und 'oder Erdalkalimetalljodid regeneriert
werden. Da es zweckmäßig ist, die Umsetzung im Umwandler unter sauren Bedingungen durchzuführen sowie auch eine
(nachstehend näher erläuterte) Oxidation zu Gips im sauren Gebiet vorzunehmen, wird zur Einstellung eines sauren pH-Werts
der Aufschlämmung innerhalb des Umwandlers Schwefelsäure oder konzentriertes SO2-GaS als pH-Regler durch die
Leitung 22 zugeführt. Die pH-Regelung im Umwandler 4 kann unter Umständen zu einer Zersetzung des Kitrits und Bildung
von MO und SOp führen; wenn diese Gase entstehen, werden sie vorzugsweise über die Leitung 23 zum Einlaß
der Absorptions- und Waschvorrichtung 2, insbesondere zur Leitung 9, übergeführt.
Aufschlämmung, deren pH-Wert im Umwandler 4 geregelt wird, wird über die Leitung 14 in die Oxidiervorrichtung
5 übergeführt, wo sie durch feine Blasen von komprimierter Luft oder komprimiertem Sauerstoff (zugeführt über die Lei
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(> rf (tu
tung 24) oxidiert wird. Das In der Aufschlämmung enthaltene
Calciumsulfit wird zu Gips oxidiert. Da unter Umständen etwas SO2 die Codiervorrichtung 5 mit der komprimierten Luft
oder dem komprimierten Sauerstoff verlassen kann« entläßt man die Luft bzw. den Sauerstoff vorzugsweise nicht direkt
in die Atmosphäre, sondern führt diese Gase - ebenfalls über die Leitung 2J - in die Leitung 9 zurück.
Eine aus der Oxidiervorrichtung 5 über die Leitung 15 abgezogene
Gipsaufschlämmung wird in der Fest /Flussig-Trennvorrichtung
6 in Gips und ein Alkali- und/oder Erdalkalimetalljodid enthaltendes Filtrat aufgetrennt. Der Gips wird über
die Leitung 26 abgeführt. Der Größteil des Filtrats wird als Absorptionsflüssigkeit für die Absorptions- und Waschvorrichtung
3 der zweiten Stufe über die Leitung 16 rückzirkuliert,
während ein anderer Teil des Filtrats über die Leitung 16 in den Kessel 7 übergeführt wird, wo eine in der ersten
Stufe einzusetzende Calciumaufschlämmung erzeugt wird.
In den Kessel 7 werden Kalk oder Kalkstein durch die Leitung 27, Frischwasser durch die Leitung 28 und von Gips
befreites Filtrat durch die Leitung 16 eingespeist. Aus dem
erhaltenen Gemisch wird im Kessel 7 eine Calciumaufschlämmung hergestellt. Diese wird, wie erwähnt, über die Leitung
17 in die Absorptions- und Waschvorrichtung 2 übergeführt. Theoretisch geht beim Prozeß kein Alkali- und/oder .
Erdalkalimetalljodid verloren;in der Praxis bleibt es jedoch
zum Teil am Gips haften, und es geht etwas jodidhaltiges
Filtrat verloren. Daher wird über die Leitung 29 eine dem verlorenen Anteil entsprechende Menge einer wäßrigen
Lösung eines Alkali- und/oder Erdalkalimetalljodids eingespeist.
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- ίο -
0C heißes Abgas mit einem Gehalt von I70 ppm NO, 1200 ppm
2* 4,-5 % O2 und als Rest N2 und H3O wird aus der Leitung 8
mit 100 Nnr/h über die Befeuchtigungs- und Kühlvorrichtung 1
(vom SprUh-Typ; Durohmesser = 0,2 m,Höhe*= 1,5 m) in die Absorptions-
und Waschvorrichtung 2 (mit Gitter bzw. Rost versehen; Durchmesser = 0,2 m, Höhe = 2 m) für die erste Stufe
und· sodann in die Absorptions- und Waschvorrichtung3 (mit Bost versehen J Durcin»eeer«0,2m, Höhe «3 m) für die zweite Stufe geleitet.
Als Absorbens für die erste Stufe dient gelöschter Kalk (5 Gew. -#), als Absorbens für die zweite Stufe 20 #ige wäßrige
Kaliumjodidlösung. Unmittelbar bevor das Abgas in die Absorptions- und Waschvorrichtung 3 für die zweite Stufe
eingespeist wird, wird es mit Ozon (36 g/h) oxidiert.
Das 10 Minuten nach Beginn des Prozesses aus der Leitung 11 ausströmende.Gas weist eine Temperatur von etwa 57 C, eine
SO2-Konzentration von 35 ppm und eine N0x~Konzentration von
20 ppm auf.
In diesem Beispiel wird Kaliumjodid verwendet; entsprechende
Ergebnisse lassen sich Jedoch auch mit anderen Alkalimetalljod id en sowie mit Erdalkalimetalljodiden erzielen.
509349/0800
Claims (4)
1. Verfahren zur Naßaufbereitung von Abgasen, um diese von
jeglichen Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden zu befreien,
dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) das Abgas durch Waschen mit einer Aufschlämmung, welche eine oder mehrere mit den Schwefeloxiden reagierende
Calciumverbindungen) enthält, vom Schwefeloxid befreit,
(2) das Abgas von Stufe (1) durch Waschen mit einer wäßrigen Lösung von Alkalimetalljodid und/oder Erdalkalimetall
j odid vom Stickstoffoxid befreit und
(3) die Aufschlämmung von Stufe (1) mit der wäßrigen Lösung von Stufe (2) in Berührung bringt, um die Lösung des
Alkalimetall,}odids und/oder Erdalkalimetalljodids zu
regenerieren und jegliches in der Stufe (2) gebildete Nitrit zu Stickstoff zu zersetzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abgas von Stufe (1) zur Umwandlung
von jeglichem Stickoxid in Stickstoffdioxid mit einem Oxidationsmittel behandelt, bevor man es der Stufe
(2) unterwirft.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Oxidationsmittel Ozon, Wasserstoffperoxid oder Salpetersäure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet,
daß man die wäßrige Lösung von Stufe (2) der Stufe (1) zuführt.
•v.
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- ι;
5· Verfahren nrch Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man die wäßrige Lösung von
Stufe (1) der Ftu^e (2) zuführt.
o. Verf-hren nach Anspruch 1 bis 5* d ε d u r ο h gekennzeichnet, daß man die Aufschlämmung von
Stufe (3) einer Oxidation unterwirft, bei der Calciumsulfit
zu Calciumsulfat oxidiert wird.
"7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch j e k e η η zeich
net, daß man die Aufschlämmung nach der
Oxidation in eine Festsubstanz und ein Alkali- oder Erdalkalimetall
j od id enthaltendes Filtrat auftrennt und das
Fi!trat in Stu:"e (2) wiederverwendet.
509849/0800
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| JP49060904A JPS5217826B2 (de) | 1974-05-31 | 1974-05-31 |
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