AT355549B - Verfahren zur adsorptiven trennung von stickstoff und sauerstoff - Google Patents

Verfahren zur adsorptiven trennung von stickstoff und sauerstoff

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AT355549B AT570772A AT570772A AT355549B AT 355549 B AT355549 B AT 355549B AT 570772 A AT570772 A AT 570772A AT 570772 A AT570772 A AT 570772A AT 355549 B AT355549 B AT 355549B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Trennung von Stickstoff und Sauerstoff aus Luft bzw. zur Gewinnung im wesentlichen reinen Stickstoffes bzw. Sauerstoffes, indem das Gasgemisch (Luft) über ein entwässertes Adsorptionsmittel aus erhitzten natürlichen Mineralien, 
 EMI1.1 
 die Adsorptionssäule geschlossen wird und zur Desorption evakuiert wird, alsdann reiner Sauerstoff zur Beseitigung des Unterdruckes eingeleitet wird und dann erst wieder Gasgemisch der wieder geöffneten Säule aufgegeben wird. 



   Ein derartiges Trennverfahren ist aus der DE-OS 1544152 bekannt. Mit diesem bekannten Verfahren kann aus Luft Sauerstoff, der weniger als 0, 1% Stickstoff enthält, abgetrennt werden. 



  Das Verfahren ist also für die Gewinnung der weniger leicht adsorbierbaren Gaskomponente gut geeignet. Wenn das bekannte Verfahren jedoch zur Abtrennung der leicht adsorbierbaren Gaskomponente,   d. h.   der Gaskomponente, die am Adsorptionsmittel adsorbiert ist, angewendet wird, ist es schwierig, ein hochreines Produkt zu erhalten. 



   Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Abtrennen von hochreinem Stickstoff bzw. hochreinem Sauerstoff aus Luft in einem industriellen Massstab unter Verwendung des spezifischen Adsorptionsmittels zur Verfügung zu stellen. 



   Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass noch vor Einleitung der Desorption reiner Stickstoff auf die mit Stickstoff beladene Kolonne aufgegeben wird und erst dann die Desorption durch Anlegen des Unterdruckes vorgenommen wird. Mit dieser einfachen Massnahme gelingt es ohne weiteres, hochreinen Stickstoff zu gewinnen. 



   Zu Beginn des Verfahrens wird hochreiner Stickstoff von einer äusseren Gasquelle oder einem Tank zugeleitet. Vom zweiten Zyklus des Verfahrens an kann der in der Desorptionsstufe gewonnene Stickstoff verwendet werden. 



   Mit besonderem Vorteil kann bei der Erfindung das eingesetzte Adsorptionsmittel durch Entwässerung eines Tuffgesteines hergestellt werden, das aus   Si02,   A1203 und H20 besteht und das 1 bis 10   Gew.-% Alkalimetall-und   Erdalkalimetalloxyde enthält und welches das in Tabelle 1 oder Tabelle 2 dargestellte Röntgenstrahlenbeugungsbild besitzt. Wird dieses Adsorptionsmittel eingesetzt, dann werden bei guten Ausbeuten besonders hohe Trennschärfen erzielt. 



   Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen und durch Beispiele näher erläutert. es zeigt : Fig. 1 eine Adsorptionssäule und die Fig. 2 und 3 Anlagen zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens. 



   Die in Fig. 1 gezeigte   Adsorptionssäule-l-ist   mit einem weiter unten beschriebenen 
 EMI1.2 
    -2-- gefüllt.Ventil -3-- und   in einer   Auslassleitung     --6- ein Ventil --5-- vorgesehen.   



   Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird die   Einlassleitung --4- der   Adsorp-   tionssäule-l-,   deren Adsorptionsmittel eine höhere Adsorptionskraft zu Stickstoff als zu Sauerstoff besitzt, mit einer Saugpumpe (nicht dargestellt) verbunden, wobei das   Ventil --3- geöffnet   
 EMI1.3 
 tet, der im wesentlichen dem Druck während dem Einleiten von Luft entspricht. Da das Ventil   5 offen   ist, wird der Gasüberschuss aus der Adsorptionssäule --1-- abgeleitet. Es ist für das Verfahren gleichgültig, ob das Stickstoffgas durch die Auslassleitung --6--, durch die Einlassleitung-4-oder von einer Seite in die   Adsorptionssäule-l-eingeführt   wird. Es werden stets die gleich guten Ergebnisse erhalten. 



   Wenn im aus der Adsorptionssäule --1-- abströmenden Gas nahezu kein Sauerstoff enthalten ist, wird die Einführung von Stickstoff gestoppt. Das Ventil --5-- wird geschlossen und die Adsorp- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   tionssäule-l-über   die Auslassleitung --4-- evakuiert, wodurch der am Adsorptionsmittel - adsorbierte Stickstoff in hochreiner Form abgetrennt wird. Dieser Arbeitsvorgang kann ebenso über die   Auslassleitung --6-- durchgeführt   werden. 



   Soll neben hochreinem Stickstoff auch hochreiner Sauerstoff aus Luft abgetrennt werden, 
 EMI2.1 
 Sauerstoff abgezogen, bis am Auslass der   Adsorptionssäule-l-Stickstoff   auftritt. Dann wird die Einführung von Luft unterbrochen und, wie vorstehend erläutert, reiner Stickstoff in die Adsorptionssäule --1-- eingeleitet. Hierauf kann nach dem weiter oben beschriebenen Verfahren reiner Stickstoff abgetrennt werden und so fort. 



   Es ist also möglich, aus Luft sehr hochreinen Stickstoff und sehr hochreinen Sauerstoff abzutrennen. 



   Das im Rahmen der Erfindung bevorzugt verwendete Adsorptionsmittel kann aus einem natürlich vorkommenden Tuff, der aus SiO2, Al2O3 und H2O besteht und 1 bis 10   Gew.-% Alkali-und   Erdalkalimetalloxyde enthält und das in Tabelle 1 oder Tabelle 2 dargestellte Röntgenstrahlenbeugungsbild besitzt, hergestellt werden, indem der Tuff einer Entwässerungsbehandlung durch Erhitzen auf etwa 350 bis 700 C unterworfen wird. 



   Tabelle 1 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Gitterentfernung <SEP> Intensität <SEP> Gitterentfernung <SEP> Intensität
<tb> Inm <SEP> 10 <SEP> I/Io <SEP> Inm <SEP> 10 <SEP> I/Io
<tb> 1,39 <SEP> ¯ <SEP> 0,01 <SEP> 2 <SEP> 0,323 <SEP> ¯ <SEP> 0,003 <SEP> 6
<tb> 0, <SEP> 91 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 310 <SEP> + <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-1
<tb> 0, <SEP> 66 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 290 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 3
<tb> 0, <SEP> 65 <SEP> : <SEP> ! <SEP> :

   <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 285 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-2
<tb> 0, <SEP> 61 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 271 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0,583 <SEP> ¯ <SEP> 0,005 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 258 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0,455 <SEP> ¯ <SEP> 0,005 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 253 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 2
<tb> 0, <SEP> 430 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0-5 <SEP> 0, <SEP> 249 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-4
<tb> 0, <SEP> 426 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0-2 <SEP> 0, <SEP> 247 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-3 <SEP> 
<tb> 0,408 <SEP> ¯ <SEP> 0,010 <SEP> 0-4 <SEP> 0,245 <SEP> ¯ <SEP> 0,003 <SEP> 0-2
<tb> 0, <SEP> 405 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0-6 <SEP> 0, <SEP> 204 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 2
<tb> 0, <SEP> 401 <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 196 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 385 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 188 <SEP> 0,

   <SEP> 002 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0,381 <SEP> ¯ <SEP> 0,010 <SEP> 0-4 <SEP> 0,182 <SEP> ¯ <SEP> 0,002 <SEP> 1
<tb> 0, <SEP> 377 <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 182 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 0-2
<tb> 0, <SEP> 348 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 179 <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 340 <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 153 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0,335 <SEP> ¯ <SEP> 0,010 <SEP> 0-8
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Tabelle 2 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Gitterentfernung <SEP> Intensität <SEP> Gitterentfernung <SEP> Intensität
<tb> Inm <SEP> 10 <SEP> I/Io <SEP> Inm <SEP> 10 <SEP> I/Io
<tb> 0, <SEP> 910 <SEP> o, <SEP> oi <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 318 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 4
<tb> 0, <SEP> 799 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 3150, <SEP> 003 <SEP> 4
<tb> 0,

   <SEP> 682 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 299 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-1
<tb> 0,585 <SEP> ¯ <SEP> 0,008 <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 298 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 4
<tb> 0, <SEP> 529 <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 008 <SEP> 2 <SEP> 0,289 <SEP> ¯ <SEP> 0,003 <SEP> 4
<tb> 0, <SEP> 512 <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 285 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-2
<tb> 0, <SEP> 467 <SEP> t <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 281 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 3
<tb> 0, <SEP> 430 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0-5 <SEP> 0, <SEP> 274 <SEP> : <SEP> ! <SEP> :

   <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 426 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0-2 <SEP> 0, <SEP> 253 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 2
<tb> 0,408 <SEP> ¯ <SEP> 0,010 <SEP> 0-4 <SEP> 0,249 <SEP> ¯ <SEP> 0,003 <SEP> 0-4
<tb> 0, <SEP> 405 <SEP> 0, <SEP> 010 <SEP> 0-6 <SEP> 0, <SEP> 247 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-3 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 398 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 246 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 2
<tb> 0, <SEP> 385 <SEP> : <SEP> ! <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 245 <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 0-2
<tb> 0,381 <SEP> ¯ <SEP> 0,010 <SEP> 0-4 <SEP> 0,202 <SEP> ¯ <SEP> 0,002 <SEP> 0,5
<tb> 0, <SEP> 377 <SEP> : <SEP> ! <SEP> :

   <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 195+0, <SEP> 002 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 
<tb> 0,347 <SEP> ¯ <SEP> 0,003 <SEP> 7 <SEP> 0. <SEP> 187+ <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 0,334 <SEP> ¯ <SEP> 0,010 <SEP> 0-8 <SEP> 0, <SEP> 181 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 0-2
<tb> 0,335 <SEP> ¯ <SEP> 0,003 <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 172 <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 0, <SEP> 322 <SEP> : <SEP> t <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI3.2 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 auf Temperaturen über   700 C   erhitzt, dann erhält man Adsorptionsmittel, die keine optimalen Eigenschaften besitzen, so dass sie kaum zum praktischen Gebrauch geeignet sind. 



   Vergleichsbeispiel : In diesem Beispiel wurde die Trennung von Stickstoff und Sauerstoff aus Luft nach einem herkömmlichen Verfahren durchgeführt. 



   Eine Adsorptionssäule mit einem Innendurchmesser von 5 cm und einer Länge von 140 cm wurde mit einem Adsorptionsmittel gefüllt, das aus einem Tuff, der in dem Chugoku-Distrikt in 
 EMI4.1 
 Tabelle 1 angegebenen. 



   Der Tuff wurde bis zu einer Korngrösse von 10 bis 20 mesh pulverisiert und 1 h lang auf   5500C   erhitzt, während trockene Luft darübergeleitet wurde. Anschliessend wurde es verschlossen abgekühlt. 



   2,35 kg des so erhaltenen Adsorptionsmittels wurden in die Adsorptionssäule eingefüllt und diese evakuiert, bis der Druck in der Säule 6, 7 kPa betrug. 



   Dann wurde Luft, aus der Feuchtigkeit und Kohlendioxyd entfernt worden war, in die Adsorptionssäule eingeleitet, bis Normaldruck erreicht wurde, und im Anschluss daran wurde Luft mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min bei Atmosphärendruck durch die Adsorptionssäule geleitet. 



   Die höchste Konzentration von Sauerstoff im aus der Adsorptionssäule austretenden Gas betrug 65%. Es wurde so lange Luft durch die Adsorptionssäule geleitet, bis das austretende Gas einen Sauerstoffgehalt von 35% hatte. Das Volumen des aus der Adsorptionssäule ausgetretenen Gases betrug 6,3 1 und die mittlere Konzentration des Sauerstoffs   53%.   Wurde Luft in die Adsorptionssäule geleitet, bis der Gehalt an Sauerstoff in dem Gas an dem Auslass 22% erreichte, dann betrug das Volumen des ausgetretenen Gases 11,7 1 bei einer mittleren Sauerstoffkonzentration von 41%. 



   Nach Beendigung des Einleitens von Luft wurde die Adsorptionssäule auf 6, 7 kPa evakuiert. 



  Auf diese Weise erhielt man 21, 1 Normalliter Stickstoff mit einem Sauerstoffgehalt von   8, 5%.   



   Beim Vergleichsbeispiel betrug die Reinheit des reinsten gewonnenen Sauerstoffs nur 53% (Maximalkonzentration 65%) und die Reinheit von Stickstoff nur 91, 5%, wogegen die Reinheit des nach Beispiel 1 gewonnenen Stickstoffs 99,94% und die des nach Beispiel 2 gewonnenen Sauerstoffs einen Wert von 93% besass. 



   Beispiel 1 : Es wurde wie im Vergleichsbeispiel gearbeitet, wobei jedoch nach Beendigung der Einführung von Luft in die Adsorptionssäule in die Säule von einem Ende her Stickstoff mit 99,9% Reinheit bei Normaldruck eingeleitet wurde. Nachdem 12 1 Stickstoff in die Adsorptionssäule eingeführt worden waren, betrug der Gehalt an Sauerstoff im aus der Adsorptionssäule austretenden Gas etwa 1 %. Danach wurde die Adsorptionssäule bis zu einem Druck von 6, 7 kPa evakuiert. 



  Das Volumen des gewonnenen Stickstoffs betrug 24, 5 1 und sein Sauerstoffgehalt nur   0, 06%.   



   Beispiel 2 : Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei jedoch in die Adsorptionssäule nach dem Ende der ersten Evakuierung an Stelle von Luft 10,7 1 Sauerstoff von 95%iger Reinheit eingeführt wurden, worauf in der Adsorptionssäule nahezu Normaldruck herrschte. Dann wurde in die Adsorptionssäule bei Normaldruck Luft eingeführt, bis der Gehalt an Sauerstoff im aus der Adsorptionssäule austretenden Gas 65% betrug. Das Volumen des so erhaltenen Gases betrug 14, 7 1 und seine Sauerstoffkonzentration   93%.   Wenn man das Einleiten von Luft in die Adsorptionsäule fortsetzte, bis die Konzentration an Sauerstoff im aus der Adsorptionssäule austretenden Gas 21, 5% betrug, erhielt man   19, 8 1   Gas mit einer Sauerstoffkonzentration von 74%. 



   Die Menge an reinem Stickstoff, die zum Spülen der Adsorptionssäule erforderlich war, und das Volumen und die Reinheit des erhaltenen Stickstoffs waren nahezu die gleichen wie in Beispiel 1. 



   Die in Fig. 2 wiedergegebene, industriell verwendbare Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besitzt drei   Adsorptionssäulen-16,   17 und   18-,'die   mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind. In den die   Adsorptionssäulen-16,   17 und 18-- verbindenden Leitungen sind Ventile-l bis 15-- vorgesehen. Weiters ist in einer   Zuleitung -25-- ein   Zuführgebläse   - 19-,   in der   Auslassleitung-24-ein Gebläse-20-für   Stickstoff und eine Vakuumpumpe - vorgesehen. In der   Auslassleitung-23-für   Sauerstoff bzw. die mit Sauerstoff angereicherte 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 Luft ist ein Tank-26-vorgesehen.

   In Tabelle 3 sind die Stellungen der Ventile --1 bis 15-für jede Stufe des Verfahrens dargestellt, wobei das Zeichen (+) ein offenes Ventil und das Zeichen (-) ein geschlossenes Ventil bedeutet. 



   Beispielsweise geht aus der Tabelle 3 und Fig. 2 hervor, dass die Adsorptionssäure --16-im Arbeitszyklus Nr. 1 oder 2, die   Adsorptionssäule --17-- im   Arbeitzyklus Nr. 3 oder 4 und die adsorptionssäure --18-- im Arbeitszyklus Nr. 5 oder 6 desorbiert wird. 



   Weiterhin kann aus Tabelle 3 entnommen werden, dass die   Adsorptionssäule --16-- im   Arbeitszyklus Nr. 1 desorbiert wird, während die   Säule --17- ruht   und in der Säule --18-- Stickstoff aus der eingeleiteten Luft adsorbiert wird. 



   Tabelle 3
Stellung der Ventile in den Arbeitszyklen 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Ar <SEP> eitszyklus <SEP> Nr. <SEP> 1 <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> Nr. <SEP> 3 <SEP> Nr. <SEP> 4 <SEP> Nr. <SEP> 5 <SEP> Nr. <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Ventil
<tb> 1 <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> 3 <SEP> ++----
<tb> 4 <SEP> ++----
<tb> 5 <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> 7 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +
<tb> 8 <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 9 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 10 <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 11 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> -
<tb> 12 <SEP> +-----
<tb> 13 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 14 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 

  +
<tb> 15 <SEP> - <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 
 
 EMI5.2 
 zyklus Nr. 1 desorbiert, wobei aber Stickstoff aus dem Tank --22-- vom Gebläse --20-- über das Ventil --8-- zur Adsorptionssäule --17-- zur Spülung derselben geleitet wird. In diesem Falle ist das Ventil -2-- geschlossen und das Ventil --3-- offen, so dass Gas, das Sauerstoff enthält, von der Adsorptionssäule --17-- abgezogen und über das Ventil --15-- in die Adsorptionssäule--18-- 
 EMI5.3 
 erheblichen Umfange dazu beiträgt, um die Menge des als Spülgas verwendeten reinen Stickstoffs einzusparen. 



   Bei der Ausübung des Verfahrens wird von einem Arbeitszyklus zum nächstfolgenden umgeschaltet, wenn die Konzentration von Stickstoff im aus den Adsorptionssäulen in der Spülstufe austretenden Gas einen vorbestimmten Wert erreicht. Neben der Möglichkeit, die Konzentration laufend zu überwachen, kann auch so vorgegangen werden, dass durch einen Versuch die Zeitdauer, bis die Konzentration, bei der umzuschalten ist, erreicht wird, bestimmt wird. Ist die Zusammenset- 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 zung der zu trennenden Luft und ihre Zuflussgeschwindigkeit konstant, dann kann das Verfahren zeitabhängig gesteuert werden, weil die Menge und die Reinheit des Spülgases ebenso wie die Adsorptionskräfte der   Adsorptionssäulen-16,   17 und 18-konstant sind. 



   Die Arbeitsweise der in Fig. 2 gezeigten Anlage kann insoferne abgeändert werden, als man die   Ventile-l,   2 und 3-- anders als nach dem in Tabelle 3 angegebenen Schema betätigt. Hiebei ist das Ventil-l-im Arbeitszyklus Nr. 3 geschlossen, bis der Innendruck ist der Adsorp-   tionssäule --16-- im   wesentlichen den Adsorptionsdruck erreicht. Am Ende des Arbeitszyklus Nr. 3 ist das Ventil-l-offen, wogegen das Ventil --2-- im Arbeitszyklus Nr. 5 geschlossen ist, bis der Druck in der   Adsorptionssäule --17-- den   Adsorptionsdruck erreicht. Das Ventil --2-- ist aber in der letzten Phase des gleichen Arbeitszyklus offen.

   Das Ventil --3-- ist im Arbeitszyklus Nr. 1 geschlossen, bis der Druck in der   Adsorptionssäule --18-- den Adsorptionsdruck   erreicht, worauf es in der letzten Phase des gleichen Arbeitszyklus geöffnet ist. Bei dieser Ausführungsform ist die Verwendung des Tanks --26-- nicht erforderlich. 



   Die Betriebsweise der Anlage gemäss Fig. 2 kann auch abgeändert werden, indem die Ventile --10, 11 und 12-- anders als in Tabelle 3 angegeben, bedient werden. Hiebei ist das Ventil --10-- im Arbeitszyklus Nr. 3 geschlossen, bis der Druck in der   Adsorptionssäule --16-- den   Adsorptionsdruck erreicht, worauf es in der letzten Phase des Arbeitszyklus --3-- offen ist. Das Ventil --11-- ist im Arbeitszyklus Nr. 5 geschlossen, bis der Druck in der Adsorptionssäule - den Adsorptionsdruck erreicht hat, und ist dann in der letzten Phase dieses Arbeitszyklus offen. Das Ventil --12-- wieder ist geschlossen, bis der Druck in der   Adsorptionssäule --18-- den   Adsorptionsdruck erreicht, wogegen es in der letzten Phase dieses Arbeitszyklus offen ist. 



   Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung kann gleichzeitig hochreiner Sauerstoff und hochreiner Stickstoff mit guten Ausbeuten getrennt werden. Bei dieser Anlage genügen Gasgebläse --19 und 20-- mit niedriger Kapazität. 



   Die in Fig. 3 gezeigte Anlage besitzt Ventile --1 bis 20--, Adsorptionssäulen --21 bis 24-, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind, ein   Gebläse --25-- für   Luft, ein Gebläse - für Stickstoff, eine Vakuumpumpe --27--, einen   Tank --28-- für   Stickstoff, einen Tank - für Sauerstoff und schliesslich einen Auslass --30-- für hochreinen Stickstoff sowie einen Aus- 
 EMI6.1 
 --31-four-   zugeführt.   



   Die Betriebsweise der Anlage gemäss Fig. 3 ist durch die in Tabelle 4 genannten Stellungen der Ventile veranschaulicht. 



   Tabelle 4
Stellung der Ventile in den Arbeitszyklen 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> rbeitszyklus <SEP> Nr. <SEP> 1 <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> Nr. <SEP> 3 <SEP> Nr. <SEP> 4 <SEP> Nr. <SEP> 5 <SEP> Nr. <SEP> 6 <SEP> Nr. <SEP> 7 <SEP> Nr. <SEP> 8 <SEP> 
<tb> Ventil
<tb> 1 <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 2 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> -
<tb> 3 <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> 4 <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 5 <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 7 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 8 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 Tabelle 4 (Fortsetzung)

   
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> arbeitszyklus <SEP> Nr. <SEP> 1 <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> Nr. <SEP> 3 <SEP> Nr. <SEP> 4 <SEP> Nr. <SEP> 5 <SEP> Nr. <SEP> 6 <SEP> Nr. <SEP> 7 <SEP> Nr. <SEP> 8
<tb> Ventil
<tb> lzn
<tb> 9 <SEP> + <SEP> 
<tb> 10
<tb> 11 <SEP> + <SEP> + <SEP> 
<tb> 12 <SEP> + <SEP> + <SEP> 
<tb> 14 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> +
<tb> 14 <SEP> + <SEP> + <SEP> 
<tb> 16 <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 17 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> -
<tb> 18 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> 19 <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> +
<tb> 20 <SEP> - <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
<tb> 
 
 EMI7.2 
 

**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (1)

  1. <Desc/Clms Page number 8> mit Stickstoff beladene Kolonne aufgegeben wird und erst dann die Desorption durch Anlegen des Unterdruckes vorgenommen wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Adsorptionsmittel durch Entwässerung eines Tuffgesteines hergestellt wird, das aus Si02, A12 03 und H 20 besteht und das 1 bis 10 Gew.-% Alkalimetall-und Erdalkalimetalloxyde enthält und welches das in Tabelle 1 oder Tabelle 2 dargestellte Röntgenstrahlenbeugungsbild besitzt.
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