DE68887C

DE68887C - Verfahren zur Erzeugung von Anilinschwarz auf Wolle

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Publication number: DE68887C
Application number: DENDAT68887D
Authority: DE
Original assignee: K. OEHLER in Offenbach a. M
Anticipated expiration: 1911-09-29

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Wesentliche des neuen Verfahrens besteht in der Herstellung eines unvergrünlichen Anilinschwarz auf Wolle und auf gemischten, Wolle enthaltenden Textilwaaren in. der Weise, dafs man die nach einem entsprechenden Verfahren »oxydirte« Wollfaser mit einem für Baumwolle geeigneten Dampfanilinschwarz färbt oder bedruckt.

Alle bisherigen Versuche, das durch seine Widerstandsfähigkeit ausgezeichnete und darum in der Baumwollfärberei und Druckerei vielfach angewendete Anilinschwarz auch auf Wolle zu erzeugen, gaben praktisch unzulängliche Ergebnisse. Es ist dies den reducirenden Eigenschaften der Wolle zuzuschreiben, welche in diesem Falle der auf einem Oxydationsprocefs beruhenden Bildung des Anilinschwarz entgegenwirken.

Zwar hat bereits 1865 J. Lightfoot in einem englischen Patent (Nr. 2327 vom Jahre 1865; dyeing and printing fabrics and yarns; Chemical news vom 3. August 1866) vorgeschlagen, dafs man die Wolle erst »oxydiren« müsse, um sie für Anilinschwarz aufnahmefähig zu machen, indessen unterscheidet sich sein Verfahren von dem meinigen wesentlich durch die Verschiedenheit der eigentlichen Färbe- bezw. Druckmethode, wodurch auch ganz andere Ergebnisse erzielt werden. Dem Light footschen Patent entsprechend, werden Wolle, Seide, Federn und andere thierische Fasern mit verschiedenen oxydirenden Substanzen behandelt, und zwar mit Bevorzugung von Chlormischungen (chlorine mixtures). Diesem sogenannten Oxydationsprocefs wird die Waare in möglichst hohem Grade (im Maximum) unterworfen. Es werden hierzu 12 pCt. Chlorkalk und ι 5,6 pCf. Salzsäure des Handels vom Gewicht der Waare bei 38⁰C. verwendet, entsprechend den folgenden Angaben der Patentbeschreibung: auf ein Pfund Waare 2Y₂ Unzen Salzsäure und 1 Pinte Chlorkalklösung, enthaltend 16 Unzen Chlorkalk auf 1 Gallone.

In diesem Bade wird die Waare so lange behandelt, bis die Wolle ganz gelb wird.

Hierauf wird die Waare nach dem Lightfoot sehen Patent-Verfahren für Anilinschwarz vom 17. Januar 1863 (Englisches Patent Nr. 151 von 1863) gefärbt. Man tränkt mit einer Mischung von Kaliumchlorat, gleichen Mengen Anilin und Salzsäure, ferner Essigsäure, Kupferchlorid und Salmiak oder einem anderen Alkalichlorid, trocknet und entwickelt »in der Hänge«.

Gemischte Textilwaaren werden mit einer Mischung von salzsaurem Anilin, Kaliumchlorat, Salmiak und Kupfervitriol imprägnirt und weiter, wie oben angegeben, behandelt. Bei Druckwaare mufs nach dem »Fertigmachen« des Schwarz eine warme Passage durch Natriumhyposulfit oder Sulfit gegeben werden, um das durch das Chloren gelb gewordene Weifs zu verbessern. Das neue Verfahren dagegen besteht in folgendem:

Die gut gereinigte Waare wird in noch feuchtem Zustande Y₂ bis 1 Stunde lang bei gewöhnlicher Temperatur in einem Bade behandelt, welches 6 bis 10 pCt. Chlorkalk und 9 bis 15 pCt. Salzsäure von 21⁰B. (auf das Gewicht der Waare bezogen) enthält. (Das Weifs der Wolle wird hierdurch, besonders

bei den niedrigeren Ansätzen von Chlorkalk, ' in wenig bemerkbarer Weise beeinflufst.)

Nach dem Chloriren wird gut gewaschen und getrocknet. Hierauf wird mit einer zur Herstellung von Dampfanilinschwarz auf Baumwolle geeigneten Mischung geklotzt oder mit einem durch geeignete Verdickung (Traganth, Le'iogomme, Gummi) druckfähig gemachten Papp bedruckt.

Beispiele:

I. Klotzmischung.

405 g salzsaures Anilin, salzsaures Toluidin oder ein Gemisch beider,

150 g chlorsaures Natron,

260 g Ferrocyankalium werden jedes für sich in möglichst wenig Wasser gelöst, diese Lösungen gemischt und auf 3150 ecm (Dichte = 1,096) gebracht.

II. Druckfarbe.

a) 188 g Traganthschleim (1:8) werden erwärmt und versetzt mit
22,5 g chlorsaurem Natron.

Hierauf werden kalt eingerührt:
81 g salzsaures Anilin \

(salzsaures Toluidin oder ( einzeln geein Gemisch beider), i löst in:
52 g Ferrocyankalium, J

278 g Wasser.

b) !5Og Leüogomme,
150 g Wasser,

30 g chlorsaures Natron,

81 g salzsaures Anilin, salzsaures Toluidin oder ein Gemisch beider,

40 g Wasser.

40 g Ferridcyankalium,

60 g Wasser,

60 g Le'iogomme.

Nach erfolgter Lösung wird kalt gerührt und Nr. I in Nr. II gleichmäfsig vertheilt.

Die geklotzte bezw. bedruckte Waare wird getrocknet und je nach Bedürfhifs kürzere oder längere Zeit (wenige Minuten oder bei mitgedruckten Dessinfarben bis ³/₄ Stunden) gedämpft und gespült, nöthigenfalls auch schwach gesäuert oder geseift. Das Säuern empfiehlt sich besonders dann, wenn das Schwarz (z. B. durch längeres Dämpfen) einen bräunlichen Stich erhält.

Statt chlorsauren Natrons können auch die entsprechenden Mengen der Salze des Kaliums, Ammoniums und Baryums verwendet werden. Ebenso kann statt Ferrocyankalium (bezw. -natrium oder -ammonium) auch das Ferrisalz oder ein Gemisch beider verwendet werden. Auch kann man unter Zusatz von etwas Weinsäure arbeiten.

Die Concentration der Klotzmischung bezw. der Druckfarbe kann je nach der Intensität des

I.

II.

gewünschten Schwarz verringert oder erhöht werden, ebenso ist das Verhältnifs der Anilinsalzmenge zu der des Oxydationsmittels variabel.

Obwohl ich bei der Vorbehandlung der Waare, welche wohl als »Oxydation« der Wolle aufgefaist werden kann, dem oben angeführten Chlorkalk - Salzsäure - Verfahren den Vorzug gebe, so schliefse ich die nachfolgenden Modifkationen nicht aus:

Salzsäure und Chlorkalk getrennt, kalt oder bei 80⁰C,

Schwefelsäure und Chlorkalk getrennt oder in einem Bade vereinigt, kalt oder bei 80° C, Chlorwasser, kalt.

Mischungen, welche nicht Chlor, sondern unterchlorige Säure enthalten, wie z. B. Chlorkalk und wenig Essigsäure, färben die Wolle stark gelb und sind nur für »unifarbige« Waare brauchbar. Aufser Chlorkalk sind auch andere Hypochlorite anwendbar.

Von anderen Oxydationsmitteln, wie Permanganat, Chromsäuregemischen oder Wasserstoffsuperoxyd, gebe ich letzterem den Vorzug. Wasserstoffsuperoxyd wird in concentrirter Lösung von ca. 3 pCt., mit Ammoniak bis zur schwach alkalischen Reaction versetzt, bei ca. 30 ° C. angewendet.

Das »Oxydiren« kann mit der im Wolldruck üblichen Vorbehandlung der Waare mit zinnsaurem Natron in der Weise verbunden werden , dafs man dem nachfolgenden Schwefelsäurebade eine entsprechend gröfsere Menge Chlorkalk zusetzt, als dies bisher üblich war.

Die Verschiedenheit der Endergebnisse zwischen meinem und dem Lightfoot'schen Verfahren gipfelt in folgendem:

Lightfoot's Verfahren kann ohne besondere maschinelle Einrichtung kein gleichmäfsiges Schwarz liefern. Für Druckereizwecke ist es nicht anwendbar. Abgesehen davon, dafs es infolge der Anwendung löslicher Kupfersalze verlassen werden mufste, stellt sich das Gelbwerden der Wolle durch das Oxydiren in möglichst hohem Grade (im Maximum) der Mitanwendung von Dessinfarben hindernd entgegen. Aufserdem ist das Lightfoot'sche Schwarz vergrünlich.

Das nach meinem Verfahren herstellbare Schwarz ist in leichter und rascher Weise mit den üblichen Hülfsmitteln (Dämpfschrank oder Vordämpfer) herstellbar, ermöglicht die Mitanwendung von Dessinfarben bei Herstellung schwarzer Böden und ist, ' was einen besonderen Vorzug desselben darstellt, unvergrünlich.

. Mein Verfahren erreicht also auf einfachere und dadurch billigere Weise ein nicht nur besseres, sondern auch neues Resultat.

Die Herstellung von Anilinschwarz auf Wolle durch Entwickelung eines Dampfschwarz auf

durch Oxydationsmittel vorbereiteter Waare war bisher noch nicht vorgeschlagen worden und ist, wenngleich sie sich aus bekannten Theilen von Verfahrensweisen zusammensetzt, doch in ihrer Gesammtheit neu.

Claims

Patent- Anspruch:

Verfahren zur Erzeugung von unvergrünlichem Anilinschwarz auf Wolle und gemischten, Wolle enthaltenden Producten der Textilindustrie, darin bestehend, dafs man das zu färbende oder zu bedruckende Gut in geringerem Grade als bei den bisher bekannten Verfahren für Anilinschwarz auf Wolle mit Oxydationsmitteln behandelt und sodann, im Gegensatz zu den bisher auf Wolle verwendeten Färbe- oder Oxydationsschwarzmischungen, mit einer zur Erzeugung von Dampfanilinschwarz auf Baumwolle geeigneten Mischung, in welcher das Anilin durch Toluidin vertreten sein kann, klotzt oder bedruckt und hierauf das Schwarz durch Dämpfen entwickelt.