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Verfahren zum Färben von nicht aus Cellulose bestehenden Fasern mit
Küpenfarbstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von nicht aus Cellulose
bestehenden Fasern mit Küpenfarbstoffen und besteht .darin, daß mit einer Dispersion
einer Küpensäure gefärbt wird, die durch Reduktion eines Küpenfarbstoffes mit T:hioharnstoffdioxyd
in alkalischer Lösung und anschließendes Ansäuern erzeugt wurde.
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Dieses anschließende, beispielsweise mit Essigsäure durchzuführende
Ansäuern der alkalischen Lösung wird vorteilhaft in Gegenwart eines Schutzkolloids
oder Diispersionsmittels vorgenommen.
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Eine durch die Erfindung gegebene Möglichkeit besteht darin, daß die
alkalische Lösung des Küpenfarbstoffesdurch Zusetzen zu einer wäßrigen Säure angesäuert
wird.
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Bei der Durchführung,der alkalischen Reduktion des Küpenfarbstoffes
mit Thioharnstoffdioxyd ist es möglich und. vorteilhaft, mehr Thio'harnstoffdioxyd
als Lauge zu benutzen. Ein solcher überschuß nimmt an der Reduktion des Küpenfarbstoffes
nicht teil. Da aber Thioharnstoffdioxyd in Säurelösungen stabil ist, verbleibt der
Überschuß nach der Säuerung in der Lösung. Der Ü.berschuß des Reduktionsmittels
erhöht in Verbindung mit der Küpensäure die Stabilität des Farbbades und gibt die
Möglichkeit, die Küpensäure mit Erfolg bei Druckkompositionen anzuwenden.
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Beim normalen Drucken mit Küpenfarbstoffen wird eine Paste aus dem
Küpenfarbstoff und einem reduzierenden Mittel, z. B. Natriumformaldehydsulfoxylat
zusammen mit einem Alkali und einem zweckentsprechenden Verdickungsmittel, hergestellt.
Diese Paste wird dann auf ein Gewebe aus Cellulosefasern .aufgebracht und dieses
@darauf auf eine
Temperatur von mindestens ioo° erhitzt. Durch diesaBehandlung
wird derKüpenfarbs:taff reduziert und die alkalische Leukoküpe wird auf der Cssllulosefaser
,albsorbiert, während der Farbstoff anschließend durch Oxydation entsteht.
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Ein solches Verfahren kann nicht mit Erfolg beim Drucken von Küpenfanbstoffen
auf Wolle oder Seide oder ähnliches Material angewandt werden: Es wurde jedoch gefunden,
daß diese Stoffe gut mit einer Paste bedruckt werden können, die eine mit Thioharastoffdioxyd
reduzierte Küpensäure und etwas freies T'hioharnstoffdioxyd enthält. Dementsprechend
wird, selbst wenn eine Oxydation der Küpensäure während .der Anwendung der Druckpaste
oder während: ihres Trockners auf dem Material eintritt, die oxydierte Leukoverbindung
während des Trockners wieder durch freies Thioharnstoffdioxyd reduziert.
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Die Erfindung ermöglicht das Färben. und Bedrucken von Wolle und Seide
mit einer nur geringen oder überhaupt keiner Herabsetzung ider Zerreißfestigkeit
oder einer anderen Schädigung der Fasern.
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Mischgewebe, die Cellulosefasern und nicht aus Cellulose bestehende
Fasern enthalten, können gefärbt werden, da die Cellulosefasern viel wenigen Affinität
zu :den Küpensäuren zeigen.
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In diesem :Sinne kann man zur Erzeugung von Mustereffekten auf ,bestimmte
Teile nicht aus Czllulose bestehender Textilien eine eine Küpensäure enthaltende
und mittels Thioharnstoffdioxyd reduzierte Druckpaste aufbringen, worauf der Stoff
getrocknet und schließlich der Leukofar!bstoff oxydiert wird.
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Die Erfindung wird an Hand der folgenden Bei-. spiele erläutert. Jedes
dieser Beispiele ist geteilt erstens in die Herstellung der Küpensäure mittels Thioh:arnsto5dioxyd
und zweitens in das Färben der Stoffe mit .dieser Säure. Beispiel i a) io g Cibab.raun,G
Mikropaste (Pattern-Book 2ioo A/47 der Ciba A. G., Basel, S. 38), 3 g Thioharnstoffdioxyd,
i i g Sodalösung (3o o%), io g Thiodiäthylenglycol und 3o ccm Wasserwerden n5 Minuten
bei 6o'-.in einem Bottich behandelt und dann -untergutem Umrühren in eine 40° warme
Lösung folgender Zusammensetzung gegossen: 5 g Britisch Gummi (2 : i), 2o
g Wasser, 59 Eisessig, 3 g eines Kondensatioins:pro,dukbes
von Formaldehyd mit Nap'hthalindisulfonsäure und 3 g Thioharnstoffdioxyd. b) Ein
wollener Taftstoff; der durch ein Trockenchlorierungsverfahren gegen; Einlaufen
wi.derstandsfähig gemacht und vor dem Trocknen in einem schwach .alkalischen Bad
in üblicher Art gereinigt ist, wird mit 'der obergenannten Lösung in ,der Weise
geklotzt, daß der wollene Stoff etwa sein eigenes Gewicht Klotzfiüssigkeit absorbiert.
Dann wird der geklotzte Stoff getrocknet und 4 Minuten mit gesättigtem Dampf bei
99 bis ioo° behandelt, anschließend in kaltem Wasiser gespült und darauf in der
Kälte mit einer o.,5 % Wasserstoffsuperoxyd (20völumprozentig) und o,5 °/a Ammoniak
.(konzentriert) enthaltenden Lösung oxydiert. Nach der Oxydation wird der wollene
Stoff gut gespült und endlich mit einer o,71/oaigen Seifenlösung bei 5o° geseift.
Schließlich wird er heiß und kalt gespült und dann getrocknet.
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Man erhält eintiefes Braun von vorzüglichen Festigkeitseigenschaften.
B:eispiel2 a) 5 g Caledon Jadegrün XN 300 pulverförmig (Coiour-Index-Nr.
iioi), 3 g Thioharnstoffdioxyd, io,g Thiodiäthylenglycol, io@ g Wasser und 119 .3oo/osge
Sololösung werden 15 Minuten bei 6o° in einem Bottich behandelt und dann in folgende
Lösung gegossen: 50g Britisch Gummi (2 : i), 3. g eines Kondensationsproduktes von
Formaldehyd mit Nap'hthalindisulfonsäure, 5 g Eisessig und 3 g Thioharnstoffd'ioxyd
100 g b) Vorher mit Chlorbehandelter Wolltaft wie im Beispiel i wird mit
der obergenannten Druckpaste bedruckt. Nach dem Bedrucken und Trocknen wird das
Gewebe 4 Minuten mit gesättigtem Dampf bei 9,9 biss ioo° behandelt. Dann wird er
in kaltem Wasser gespült und oxydiert wie in Beispiel i.
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Auf :diese Weise erhält man ein tiefes Grün mit vorzüglichen Festigkeitseigenschaften.
Beispiel 3 a) Eine Küpensäure wird folgendermaßen hergestellt: 15 g Ci!basbraun
BB Mikropaste, 3 g Thioharnstoffdioxyd, -z i g Sodalösung (3o0/&) und io@ g
P.olyäthylenglycol (Molgewicht Zoo) werden io Minuten bei 50° in einem Bottich behandelt
und dann in eine Lösung folgender Zusammensetzung gegossen: 50g Tragart
(6o: notoo), 39 eines Kondensationsproduktes von Formaldehyd mit Naphthalindisulfonsäure,
59 Eisessig und 3 g Thioharnstoffdioxyd i oo g b) Ein reinar Sseidenstoff
wird mit dir oben an-,gegebenen Druckpaste bedruckt, dann getrocknet und 5 Minuten
lang mit gesättigtem Dampf bei
99 bis ioo° behandelt. Nach gutem
Spülen wird der Stoff mit einer o,5o/oigen Lösung von Natriumperborat bei 5o° oxydiert.
Dann wird er mit einer 0,50/0igen Seifenlöisung bei 70° geseift, heiß und kalt gespült
und getrocknet. So erhält man ein tiefes Braun mit vorzüglichen Festigkeitseigenschaften.
Beispiel 4 a) 39 zum Färben geeignetes Indanthren-Brilliant-Scharlach-RK-Pulver
(Journal of the Society of Dyers and Co1outists, NOV. 1949, S. 520) werden
mit
3 g Thioharnstoffdioxyd, 2@ g eines Kondensationsproduktes von Formaldehyd.
mit Naphthal.indisulfonsäure, i i g .Sodalösung (30')/0) und 4og Wasser 15 Minuten
bei 5o° im Bottich behandelt und dann unter gutem Umrühren in folgende Lösung gegossen:
3o g Wasser, 3 g T'hioharnstoffdioxyd, 5 'e Eisessig und 3 g Britisch Gummi
(2 : i) ioo,g Auf diese Weise erhält man eine feine Suspension einer Küpensäure
von Indanthren-Brilliant-Scarlet-RK mit orange Färbung.
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b) Ein ganz aus synthetischem linearem Superpolyamid bestehender gewebter
Stoff wird mit der oben angegebenen Suspension :derart geklotzt, d,aß der .Stoff
mehr als sein eigenes Gewicht Klotzfiüssigkeit .aufnimmt. Tann wird er getrocknet
und in einem geeigneten Dämpfer mit gesättigtem Dampf io Minuten bei ioo° behandelt.
Daraufhin wird er gut mit Wasser gespült und dann in einem 2 g Natriumnitrit und
5 ccm konzentrierte Schwefel-,säure je Liter enthaltenden wäßrigen Bad kalt oxydiert.
Der Oxydation folgt ein sorgfältiges Spülen in kaltem Wasser und Seifen im Kessel
mit einer o,3o/aigen Seifenlösung. Ein leuchtendes Scharlachrot mit guten Festigkeitseigenschaften
ist das Ergebnis.
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Andere Farbstoffe, die ausgezeichnete Resultate ,auf Seide und Wolle
bei :Anwendung des gleichen Verfahrens ergeben, sind: Caledon Printing Yellow GKS
(Dibenzopyren-Chinon), Durindone Printing Scarlet YS (Colour-Index-Nr. 1228), Durindone
Printing Red 3 BIS (Colour-Index-Nr. 121:2), Ciiba Brown V (Pattern-Biook
2,1oo A/47 der Ciba A. G., Basel, ,S. 37), Ciba Brown ST (Pattern-Book 2iioo A/47
der Ciba :A. G., Basel, S. 37), Ciba Red Brown R (Pattern-Book 2ioo A/47 der Ciba
A. G., Basel, S. 37), Durindone Printing Blue 4 BCS (Colour-Index-Nr. i i84), Ciba
Violet 6 R (Pattern-Book 2:ioo A/47 der - Ciba A.G., Basel, S. 31), Indanthrene
Printing Violet BBF (British Intelligence Objectives Sub-Committee Final Report
Nr. 9,83, :S. 6 und 33), Caledon Jade Green XN (Journal of the Society of Dyers
and Colourists, Nov. 1949, S. 5i9), Ciba Bordeau 2 RN (Pattern-Book 21oo A47 der
Ciba A. G., Basel, S. 31), Ciba Vio,let 2 R (Pattern-Bo lz --ioo A47 der Ciba A.
G., Basel, S.24)-