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Verfahren zum Färben von Celluloseacetatfasern mit Küpenfarbstoffen
Die Erfindung betrifft Verbesserungen beim Färben von Celluloseacetatfasern mit
Küpenfarbstoffen und ist von besonderem Wert für das Färben von Celluloseacetat
in acetonlöslicher Form, wie es gewöhnlich in der Textilindustrie verwendet wird.
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Es ist bekannt, Celluloseacetat mittels Farbbäder zu färben, die Suspensionen
der freien Küpensäure zusammen mit Duellmitteln für das Celluloseacetat enthalten,
wobei die adsorbierte Leukoverbindung später oxydiert wird.
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Es wurde bereits das Färben von nicht aus Cellulose bestehenden Fasern
mit Küpenfarbstoffen vorgeschlagen, bei welchem die Reduktion des Küpenfarbstoffes
in Anwesenheit von Alkali mittels Thioharnstoffdioxyd und nachfolgender Säuerung
der alkalischen Lösung, z. B. mit Essigsäure, vorzugsweise in Anwesenheit eines
Schutzkolloids oder Dispersionsmittels ausgeführt wird. Wenn Celluloseacetat bedruckt
oder gefärbt wird, erhält man mit wäßrigen Farbbädern, die eine Dispersion der Küpensäure
enthalten, bei Abwesenheit eines Duellmittels für das Celluloseacetat nur schwache
Färbungen. Dies ist auch der Fall, wenn die Küpensäure durch Reduktion eines Küpenfarbstoffes
mit Thioharnstoffdioxyd oder einem anderen Reduktionsmittel, wie Natriumhydrosulfit,
hergestellt ist. Dispersionen von Küpensäuren, besonders solche, die Quellmittel@
enthalten, sind manchmal etwas unbeständig.
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Es ist nun festgestellt worden, daß Druckpasten und wäßrige Farbbäder
für Celluloseacetat, die eine Dispersion einer Küpensäure und ein Quellmittel enthalten,
beständiger sind, wenn die Leukoform durch Reduktion des Küpenfarbstoffes mit Thioharnstoffdioxyd
anstatt durch Reduktion mit Natriumhydrosulfit hergestellt ist.
Entsprechend
der vorliegenden Erfindung wird daher Celluloseacetat in Anwesenheit eines Quellmittels
mit einer durch Reduktion des Küpenfarbstoffes mit Thioharnstoffdioxyd erzeugten
Leukoküpenfarbstoffes in Form der ,Küpensäure gefärbt.
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Die Reduktion des Küpenfarbstoffes kann in Anwesenheit von Alkali
erfolgen, und die Küpensäure kann dann durch Säuerung, z. B. mit Essigsäure, erzeugt
werden, und zwar vorzugsweise in Anwesenheit eines Schutzkolloids oder eines Dispersionsmittels.
Alternativ kann die Küpensäure durch Reduktion des Küpenfarbstoffes mit Thioharnstoffdioxyd
unter neutralen oder sauren Bedingungen bei einer Temperatur von ioo° oder höher
erzeugt werden.
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Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zum Färben von Celluloseacetat
durch ein wäßriges Farbbad, das ein Quellmittel für das Celluloseacetat und eine
Dispersion einer Küpensäure enthält, die durch Reduktion eines Küpenfarbstoffes
mit Thioharnstoffdioxyd und nachfolgender Säuerung hergestellt ist.
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Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Erzielung von Mustereffekten
auf Geweben, die Celluloseacetatfasern enthalten, wonach man eine Druckpaste auf
bestimmte Flächen des Gewebes aufträgt, wobei die Druckpaste ein Quellmittel für
das Celluloseacetat und eine Küpensäure enthält, die durch Reduktion des Farbstoffes
mit Thioharnstoffdiöxyd hergestellt wurde, worauf'man das bedruckte Gewebe trocknet
und dann die Küpensäure oxydiert.
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Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Erzielung von Mustereffekten
auf Geweben, die Celluloseacetatfasern enthalten, wobei man auf bestimmte Flächen
eine Druckpaste aufbringt, die ein Quellmittel für das Celluloseacetat, einen Küpenfarbstoff
und Thioharnstoffdioxyd enthält, worauf man das Gewebe trocknet. Anschließend wird
das bedruckte Gewebe bei einer Temperatur von mindestens ioo° behandelt und dann
der Leukofarbstoff oxydiert.
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Die Erfindung ist sowohl für ein Mischgewebe, wie Celluloseacetat-Viskose-Gewebe,
als auch für ein ganz aus Celluloseacetat bestehendes Gewebe anwendbar, obgleich
die Fasern aus Cellulose selbst eine viel geringere Affinität zu den Küpensäuren
zeigen.
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Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert. '
` Beispiel i-Ein ganz aus Celluloseacetat bestehendes Gewebe wird 15 Minuten bei
6o bis 70° in ein Bad folgender Zusammensetzung getaucht: i Teil Caledon Yellow
5 GKS (Terephthaloyl-bis-i-aminoanthrachinon) wird io Minuten bei 30° in einem Bottich
behandelt mit 2,5 Teilen einer io°/oigen Natronlauge, 0,25 Teilen Thiöharnstoffdioxyd,
0,4 Teilen eines Kondensationsproduktes von Formaldehyd mit Naphthalindisulfonsäure
und io Teilen Wasser. Die sich ergebende Leukoverbindung wird dann schnell in ein
Bad eingerührt, enthaltend: 3oo Teile Wasser, 4o Teile Äthylalkohol und 2,5 Teile
2o°/oiger Essigsäure. Das Flottenverhältnis beträgt i : 40.
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Nach der Beendigung des Färbens wird das Gewebe in kaltem Wasser gespült
und in einem Bad oxydiert, das 5 ccm konzentrierte Schwefelsäure und i g Natriumnitrit
je Liter enthält. Nach der Oxydierung wird das Gewebe in kaltem Wasser ' gespült
und schließlich 1/2 Stunde bei 6o° geseift.
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Man erhält auf diese Weise eine leuchtende Zitronengelbfärbung von
ausgezeichneten Echtheitseigenschaften. Beispiel 2 Ein Celluloseacetatgewebe mit
eingewebtem Muster aus Baumwolle wird 15 Minuten bei 6o° in ein Bad folgender Zusammensetzung
getaucht: 0,3 Teile Caledon Jade Green XN 300 (Colour Index-Nr. iioi) werden io
Minuten bei 50° in einem Bottich behandelt mit 2,5 Teilen einer io°/oigen Natronlauge,
0,25 Teilen Thioharnstoffdioxyd, 0,4 Teilen eines Kondensationsproduktes
von Formaldehyd mit Naphthalindisulfonsäure und io Teilen Wasser. Die sich ergebende
Leukoverbindung wird schnell in ein Bad eingerührt, enthaltend: 25o Teile Wasser,
i4o Teile Äthylalkohol und 2,5 Teile 2o°/oige Essigsäure. Das Flottenverhältnis
beträgt i : 40.
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Nach der Beendigung des Färbens wird das Gewebe in kalte riz Wasser
gespült und in einem Bad oxydiert, das je Liter 5 ccm konzentrierte Schwefelsäure
und i g Natriumnitrit enthält. Das Oxydationsbad wird auf 40° gehalten. Nach der
Oxydierung wird das Gewebe in kaltem Wasser gespült und schließlich i/2 Stunde bei
6o° geseift.
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Man erhält in dem Celluloseacetatanteil des Gewebes ein leuchtendes
Bläulichgrün von ausgezeichneten allgemeinen Echtheitseigenschaften, während der
Baumwollanteil im wesentlichen ungefärbt bleibt.
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Beispiel 3 Ein ganz aus Celluloseacetat bestehendes Gewebe wird mit
einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt (Siebdruck):
| 150 9 Ciba Bordeaux 2 RN Double Paste |
| (Pattern-Book 2ioo A/47 der Ciba A.-G., |
| Basel, S.31), |
| 509 Thioharnstoffdioxyd, |
| 4o g Thiodiäthylenglycol, |
| 6o g Polyäthylenglycol (Molgewicht 2oo), |
| ioo g Wasser und |
| 6oo g Britisch-Gummi als Verdickungsmittel (i : i) |
| iöoo g |
Das bedruckte Gewebe wird dann getrocknet und darauf 8 Minuten mit luftfreiem gesättigtem
Dampf bei ioo° behandelt. Nach der Dampfbehandlung wird das Gewebe in kaltem Wasser
gespült und dann im Kalten in einem Bad oxydiert, das je Liter 5 ccm Ammoniumhydroxyd
(konzentriert) und 5 ccm Wasserstoffperoxyd (2ovolumprozentig) enthält. Die Oxydationszeit
beträgt dabei 2o Minuten. Das gut gespülte Gewebe wird schließlich 1/2 Stunde bei
6o° geseift. Man erhält einen leuchtenden Bordeauxdruck.
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Beispiel 4 Ein Celluloseacetat-Satinmaterial wird mittels Rouleauxdrucks
mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt:
| 15o g Caledon Printing Yellow GKS (Dibenzo- |
| pyren-chinon), |
| 75 g Thioharnstoffdioxyd, |
| 75 g Polyäthylenglycol (Molgewicht 2oo), |
| 75 g Thiodiäthylenglycol und |
| 625 g Britisch-Gummi als Verdickungsmittel (i: i) |
| iooo g |
Das bedruckte Gewebe wird getrocknet und dann 8 Minuten mit luftfreiem gesättigtem
Dampf bei ioo° behandelt. Nach der Dampfbehandlung wird das Gewebe in kaltem Wasser
gespült und darauf bei 40° in einem Bad oxydiert, das je Liter 15 ccm Schwefelsäure
(konzentriert) und i g Natriumnitrit enthält. Das Gewebe wird dann gut gespült,
1/2 Stunde bei 6o° geseift, heiß und kalt gespült und schließlich getrocknet.
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Man erhält einen Druck von tiefem Gelb und ausgezeichneten Festigkeitseigenschaften.
Beispiel 5 Ein 50:5o-Celluloseacetat-Viskose-Wäschekrepp wird mit einer Druckpaste
nachstehender Zusammensetzung bedruckt (Rouleauxdruck)
| io g Ciba Red B Double Paste (Colour-Index |
| Nr. i2io), |
| io g Ciba Scarlet Micropaste G (Acenaphthen- |
| thioindigo) (Pattern Book 2ioo A/47 der |
| Ciba A.-G. S. 23), |
| 50 g Thioharnstoffdioxyd, . |
| 50 g Thiodiäthylenglycol, |
| 5o g Polyäthylenglycol (Molgewicht 2oo), |
| 6oo g Britisch-Gummi als Verdickungsmittel |
| (i: i) und |
| 2309 Wasser |
| iooo g |
Das bedruckte Gewebe wird getrocknet und 8 Minuten mit luftfreiem, gesättigtem Dampf
bei ioo° behandelt, dann oxydiert und fertiggestellt wie in Beispiel 4.
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Man erhält einen sehr leuchtenden Rosadruck, und beide Faserarten
sind praktisch in derselben Schattierung gefärbt.
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Andere Farbstoffe, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden
können, sind Durindone Printing Scarlet YS (Colour-Index Nr. i228), Durindone Printing
Red 3 BS (Colour-Index Nr. 12i2), . Ciba Brown V (Pattern Book gioo A/47 der Ciba
A.-G., S. 37), Ciba Brown ST (Pattern Book 2ioo A/47 der Ciba A.-G., S.36), Ciba
Red Brown R (Pattern Book 2ioo A/47 der Ciba A.-G., S. 37), Durindone Printing Blue
4 BCS (Pattern Book 2ioo A/47 der Ciba A.-G., Nr. 1184), Ciba Violett 6 R (Pattern
Book 2ioo A/47 der Ciba A.-G., S.31), .
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Indanthrene Printing Violett BHF (British- Intelligence Objectives
Sub-Committee Final Report Nr. 983, S. 6 und 33),-Ciba Violet 2 R. (Pattern
Book 2ioo A/47 der Ciba A.-G" S.24). . Andere Quellmittel, die zur Erzielung einer
beständigen Farbzusammensetzung verwendet werden können, enthalten: Diacetonalkohol,
Monomethyläther von Äthylenglycol, Monoäthyläther von Äthylenglycol, -Äthylacetat
und Ameisensäure.