DE68707C - Verfahren zur Darstellung der Bisulfidverbindungen des Methylen - p-amidophenols und Methylen-p-amido-o-Kresols - Google Patents
Verfahren zur Darstellung der Bisulfidverbindungen des Methylen - p-amidophenols und Methylen-p-amido-o-KresolsInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT^
Zur Darstellung des Methylen - ρ - amidophenols werden 21 Theile p-Amidophenol in
1000 Theilen Wasser gelöst; die Lösung wird abfiltrirt, mit Eis auf 5 bis io° abgekühlt und
mit 40 Theilen Natronlauge von 30 pCt. versetzt. Alsdann läfst man unter Umrühren
16 Theile Formaldehydlösung von 40 pCt. zufliefsen
und 1 bis 2 Stunden stehen, wobei sich das in Wasser leicht lösliche Natriumsalz
des Methylen-p-amidophenols bildet.
Aus der wässerigen Lösung wird die freie Methylenverbindung durch Einleiten von Kohlensäure
oder einfacher durch Eintragen von Natriumcarbonat unlöslich abgeschieden. Sie
fällt in Form von weifsen Flocken aus, die sich beim Stehen an der Luft dunkler färben
und beim Trocknen wahrscheinlich infolge. Polymerisation in Natriumbisulfitlösung' unlös-.
lieh werden. . . ■ '
Die frisch dargestellte Substanz ist die Verbindung gleicher · Molecule Formaldehyd und
p-Amidophenol von der folgenden Zusammensetzung: · ' c ή-OH(I)
a 4 N=. C Zf2 (4).
Sie ist unlöslich in Aether, Benzol und Wasser, löst sich dagegen leicht in kaustischen
Alkalien unter Bildung der in Wasser mit grünlichgelber Farbe löslichen Alkalisalze,
welche bereits durch Einleiten von Kohlensäure oder durch Zusatz von Essigsäure unter |
Abscheidung des Methylen-p-amidophenols zerlegt werden. Sie reducirt Silbersalze momentan
zu metallischem Silber. ■
Zur Ueberführung der unbeständigen Methylenverbindung in die beständige und gut
krystallisirte Bisulfitverbindung wird die frisch dargestellte Methylenverbindung rasch abfiltrirt,
mit kaltem Wasser gut ausgewaschen und noch
feucht mit ca. 50 Theilen einer "40 procentigen Natrium- oder Kaliumbisulfitlösung bei gewöhnlicher
Temperatur zusammengerieben, dann auf dem Wasserbade bis zur erfolgten Lösung aufgewärmt, und schliefslich die fillrirte
Lösung zur Krystallisation eingedampft. Beim Erkalten erstarrt die Lösung zu einem Krystallbrei;
die Krystalle werden abgeprefst und ■ getrocknet.. Die Mutterlauge scheidet bei weiterem Eindampfen eine neue Krystallisation
aus.
Die Natriumbisulfitverbindung des Methylenp-amidophenols
bildet kleine, weifse bis schwach . gelblich gefärbte Blättchen, welche sich in Wasser sehr leicht, etwas Schwieriger in Alkohol
lösen.
Die Zusammensetzung der getrockneten Substanz entspricht der Formel:
— OH(i)
■ ■ « * Nz=CH2 (4), Na HSO3.
(Natrium berechnet 10,2 pCt, gefunden
9,9 pCt.) . .
Die Lösungen dieser Verbindungen sind sehr
haltbar und dienen in alkalischer Lösung zum Entwickeln photographischer Bilder.
Wenn in obigem Beispiel an Stelle des p-Amidophenols 24 Theile p-Amido-o-kresoi
verwendet werden, entsteht das Methylen-p- . amido-o-kresol und daraus dessen Bisulfit- ·
verbindung, welche sich in jeder Hinsicht dem p-Amidophenolderivat analog verhalt und ebenfalls in der Photographic Verwendung finden
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung der Bisulfitverbindungen des Methylen-p-amidophenols oder Methylen-p-amido-o-kresols, darin bestehend, dafs p-Amidophenol oder p-Amido-o-kresol bei Gegenwart von Alkalilauge mit Formaldehyd versetzt und die hierbei entstehende Methylenverbindung mit Alkalidisulfitlösung behandelt wird. ':■:■ ■ ■.- ■.: ,, ·. ·.-■■■.,.'-·' ■·"·.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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