SU80015A1 - Метод получени дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот - Google Patents
Метод получени дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислотInfo
- Publication number
- SU80015A1 SU80015A1 SU394566A SU394566A SU80015A1 SU 80015 A1 SU80015 A1 SU 80015A1 SU 394566 A SU394566 A SU 394566A SU 394566 A SU394566 A SU 394566A SU 80015 A1 SU80015 A1 SU 80015A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- monochloramides
- dichloramides
- aliphatic sulfonic
- sulfonic acids
- producing
- Prior art date
Links
- -1 aliphatic sulfonic acids Chemical class 0.000 title description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 12
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 12
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- QTLGTTQTMYRDOS-UHFFFAOYSA-N Cl[N-]Cl Chemical compound Cl[N-]Cl QTLGTTQTMYRDOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N monochloramine Chemical class ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OVIZSQRQYWEGON-UHFFFAOYSA-N butane-1-sulfonamide Chemical compound CCCCS(N)(=O)=O OVIZSQRQYWEGON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N Benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VDQQXEISLMTGAB-UHFFFAOYSA-N Chloramine-T Chemical compound [Na+].CC1=CC=C(S(=O)(=O)[N-]Cl)C=C1 VDQQXEISLMTGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MUGYCXPFJJLMTL-UHFFFAOYSA-N Cl[NH-] Chemical compound Cl[NH-] MUGYCXPFJJLMTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NVBFHJWHLNUMCV-UHFFFAOYSA-N Sulfamide Chemical compound NS(N)(=O)=O NVBFHJWHLNUMCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic Effects 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- WEDIIKBPDQQQJU-UHFFFAOYSA-N butane-1-sulfonyl chloride Chemical compound CCCCS(Cl)(=O)=O WEDIIKBPDQQQJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- JMHRGKDWGWORNU-UHFFFAOYSA-M sodium;2-[1-(4-chlorobenzoyl)-5-methoxy-2-methylindol-3-yl]acetate Chemical compound [Na+].CC1=C(CC([O-])=O)C2=CC(OC)=CC=C2N1C(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 JMHRGKDWGWORNU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Description
В насто щее врем имеют широкое применение дл дегазирующих, антисептических, отбеливающих и т. п. целей так называемые хлорамины: дихлорамид и монохлорамид бензо- и сульфокислоты (хлорамин Б), а также дихлорамид и монохлорамид толуолсульфокислоты (хлорамин Т).
Однако исходное сырье дл получени их не дает возможности варьировать ассортимент готового продукта по содержанию активного хлора.
Описываемый способ получени дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот устран ет этот недостаток и позвол ет получать соединени с желаемым содержанием активного хлора.
Описываемый способ отличаетс от известных тем, что в качестве исходных веществ примен ют алифатические углеводороды или их естественные смеси с соответствующим молекул рным весом и, получив из них одним из известных методов хлорангидрид алифатической сульфокислоты , перевод т последний действием его эфирных растворов на жидкий аммиак при температуре 30-40° в соответствующий алифатический сульфамид, из водного раствора которого в результате сбрабогки его хлором выдел ют дихлсрамид, а из последнего путем смещени его с эквимолекул рным количеством водного раствора амида той же кислоты и натриевой или калиевой щелочи получают после упарки и сущки натриевую соль монохлорамида с льфокислоты.
Пример.
а) Получение амида алифатической сульфокислоты.
100 г хлорангидрида н-бутансульфокислоты раствор ют в 100 мл серного эфира. Раствор охлаждают до температуры - 40° и постепенно приливают к 25 г жидкого аммиака (20%-ный избыток против теоре тически необходимого количества). По окончании приливани дают смеси медленно нагретьс до +20° и затем на вод ной бане с обратным холодильником отгон ют избыток аммиака. Образовавщийс хлористый аммоний отфильтровывают. Фильтрат представл ет собой эфирный раствор амида н-бутансульфокислоты. Из фильтрата отгон ют серный эфир. Сухой остаток представл ет собой амид н-бутансульфокислоты. № 80015- 2 б ) Получение дихлорамида н-бутансульфокислоты. 20 г амида н-бутансульфокислоты раствор ют в 100 с.« воды. Раствор охлаждают до +5-+10 и пропускают через него хлор с такой скоростью, чтобы температура не превышала +5, +10°. Подачу хлора ведут до пожелтени реакционной массы, что указывает на избыток хлора . После этого подачу хлора прекращают, а избыток хлора отдувают из реакционной смеси воздухом. Образовавшийс дихлорамид, оседающи. в виде т желого желтого масла, отдел ют в делительной воронке, два три раза промывают водой и высушивают над серной кислотой в вакуум-эксикаторе . Получа от вь1ход дихлорамида 85,5% от теории. Дл вычислен процент активного хлора-68,92%, найден процент активного хлора , в). ,Цр; чение Na-соли монохлорамида н-бутансульфокислоты. ; Берут 37,2 г ЫаОН в виде 15%-ного водного раствора и в этом растворе раствор ют 53,2г н-бутансульфоамида и затем добавл ют 80 г дихлорамида . Смесь нагревают в течение 20-30 мин. при 40° до полного просветлени раствора и затем упаривают на вод ной бане до обильного выделени кристаллов. Упаренную массу охлаждают, кристаллы отдёл ют на вакуум-фильтре и промывают небольшим количеством воды. После промывки осадок высушивают в течение 10 час. над серной кислотой в вакуум-эксикаторе. В результате получают безцветный порошок без запаха с содержанием 27,3% активного хлора, что соответствует средней формуле Nn Q 4,5Н,0. Предмет изобретени Способ получени дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот, отличающийс тем, что, с целью получени соединений с желаемым содержанием активного хлора, в качестве исходные: веществ примен ют алифатические углеводороды или их естественные смеси с соответствующим молекул рным весом и, получив из них одним из известных приемов хлорангидрид алифатической сульфокислоты, перевод т последний действием его эфирных растворов на жидкий аммиак при температуре 30-40° в соответствующий алифатический сульфамид, из водного раствора которого в результате обработки его хлором выдел ют дихлорамид, а из последнего путем смешени его с эквимолекул рным количеством водного раствора амида той же кислоты и натриевой или калиевой щелочи получают после упарки и сушки натриевую соль монохлорамида сульфокислоты.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU80015A1 true SU80015A1 (ru) | 1950-05-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cornforth et al. | 24. A new synthesis of oxazoles and iminazoles including its application to the preparation of oxazole | |
| US2518249A (en) | Diphenyl-4, 4'-di (sulfonyl azide) | |
| SU80015A1 (ru) | Метод получени дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот | |
| Perkin et al. | CLVII.—The action of hydrogen chloride on cyclo hexylideneazine and on cyclo pentylideneazine | |
| Barkenbus et al. | THE REACTION OF PARA-SUBSTITUTED BENZYL CHLORIDES WITH SODIUM HYDROGEN SULFIDE | |
| US2077856A (en) | Method for producing stable alkali polysulphides | |
| Burton et al. | 110. The synthesis of some aryl 2-thienyl sulphones and the nitration of thiophen-2-sulphonyl chloride | |
| Ghosh et al. | EXTENSION OF MICHAEL'S REACTION PART III | |
| US1699888A (en) | Process for the manufacture of alkali-metal salts of halogenated amides of aromatic sulphonic acids | |
| DE2516267C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-(4- Isobutylphenyl)-propiohydroxamsäure | |
| DE608434C (de) | Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten aus 2,3-Oxynaphthoesaeure und Anthranilsaeureamid bzw. seinen Substitutionsprodukten | |
| Miller et al. | 4-(Phenylsulfonyl) carboxylic acids. Formation of clathrate (inclusion) compounds by 4-phenyl-4-(phenylsulfonyl) valeric acid | |
| US2385314A (en) | Furyl sulphonates | |
| SU77917A1 (ru) | Способ получени три-тиосульфатоаргентата натри | |
| SU76318A1 (ru) | Способ получени формилгиппурового эфира | |
| DE476663C (de) | Verfahren zur Darstellung von N-methylschwefligsauren Salzen sekundaerer aromatisch-aliphatischer Amine | |
| Su et al. | Synthesis of Cinnamic Acid from Benzaldehyde and Acetone | |
| SU82692A1 (ru) | Способ получени сульфата натри из мирабилита | |
| SU436042A1 (ru) | Способ получения дииодацетилена или иодацетилена | |
| SU104219A1 (ru) | Способ получени бета -хлормолочной кислоты | |
| SU427017A1 (ru) | Способ получения тиадиазолилтиокарбонатов | |
| SU76229A1 (ru) | Способ получени имидодисульфамида | |
| SU75922A1 (ru) | Способ получени ароматических аминов, содержащих гидроксильные и карбоксильные группы | |
| US1942800A (en) | Sodium para-phenylphenate and method of making same | |
| DE445648C (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten kernmercurierter Phenole |