SU76229A1 - Способ получени имидодисульфамида - Google Patents

Description

Известный способ получени  имидодисульфамида действием сероводорода или безводной синильной кислоты на серебр ную соль щьклотрисзльфамида обладает тем недостатком , что выход продукта не превышает 15% от теории.

Согласно изобретению, предлагаетс  способ получени  имидодисульфамида действием на сульфамид щелочей или органических ос1 0ваний , причем получают соответствующие соли имидодисульфамида с высокими выходами.

Имидодисульфамид получают из его солей при обработке их минеральными кислотами. Выход почти количественный.

Сзшность способа указана в приводимых ниже примерах.

Пример I. Получение натриевой соли имидодисульфамида и свободного имидодисульфамида.

96 г сульфамида быстро внос т -в 490 мл 1 н раствора едкого натра; раствору дают энергично кипеть в открытом сосуде в течение дес ти минут. Затем его упаривают досуха в вакуумепри температуре 35-40°С. К полученнОМу стеклообразному остатку приливают 250 мл этилового спирта и смесь кип т т с обратным холодильником в течение 10- 15 мин.

Стеклообразный слой становитс  несколько более жидким и, не переход  в раствор, вскоре начинает кристаллизоватьс . Нагревание прекращают и ускор ют кристаллизацию энергичным перемешиванием. Через несколько часов кристаллический продукт отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат на воздухе. Выход натриевой соли имидодисульфамида 90,0 г (около 90% от теоретически возможного).

Дл  получени  свободного имидодисульфамида берут 19,7 г натриевой соли имидодисульфамида, раствор ют в 25,0 мл воды, добавл ют при температуре 0°С 9,0 мл 1 н раствора серной кислоты и 2,71 г С)льфаминовой кислоты и смесь быстро упаривают в вак}уме при температуре не выше +5°С.

Свободный имидодисульфамид извлекают из сухого остатка ацетоном или уксусным эфиром и кристаллизуют из смеси ацетона и бензола . Выход 15,6 г, т. е. около 90% от теории; температура плавлени  164-166°С.

Пример П. Получение серебр ной соли имидодисульфамида.

Смешивают 9,6 е сульфамида и 20 мл пиридина. Смесь нагревают на кип щей вод ной бане в течение трех часов или же кип т т с обрат89

ным холодильником 30 мин. За это врем  жидкость расслаиваетс  и на . дне колбы собираетс  в зкий, бесцветный прозрачный слой аммониевой соли имидодисульфамида.

Пиридин отгон ют в -вакууме на :вод ной бане, прозрачный стеклообразный остаток раствор ют в 50 мл воды и к раствору добавл ют 20 мл 2 н раствора азотнокислотного серебра . ВскореH- yfijaroT к гпадать , кристаллы ,сереб ной оли имидо ,, дисульфаадпа. rfjJcffl о асырают, промывакхг.. , Выход

- tV

, . . :. --..

11,0 г (около 70% от теоретически возМОл ного), температура плавлени  193-195°С.

Предмет изобретени  Способ получени  имидодисульфамида , отличающийс  тем, что на сульфамид действуют водными растворами щелочей или безводными органическими основани ми, образующуюс  соль выдел ют, обрабатывают водным раствором минеральной кислоты и упаривают в вакууме при температуре около 5°С.