SU107269A1 - Способ получени безводного хлоруксусного альдегида - Google Patents
Способ получени безводного хлоруксусного альдегидаInfo
- Publication number
- SU107269A1 SU107269A1 SU555818A SU555818A SU107269A1 SU 107269 A1 SU107269 A1 SU 107269A1 SU 555818 A SU555818 A SU 555818A SU 555818 A SU555818 A SU 555818A SU 107269 A1 SU107269 A1 SU 107269A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aldehyde
- dimer
- chloroacetic aldehyde
- chloroacetic
- obtaining anhydrous
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Предмет изобретени относитс к способу получени безводного хлоруксусного альдегида в кристаллическом состо нии из его водных растворов.
Особенностью предложенного способа вл етс получение димерного хлоруксусного альдегида, выдел ющегос при охлаждении концентрированного водного раствора хлоруксусного альдегида после внесени в этот раствор затравки из димерного соединени . Выдел ющийс димерный хлоруксусный альдегид при необходимости может быть переведен в мономерный хлоруксусный альдегид.
Преимущество получени мономерного соединени через димерное заключаетс в том, что последний представл ет собой устойчивое, хорошо сохран ющеес соединение, легко транспортируемое и могущее быть использованным непосредственно нар ду с жидким манометром, вл ющимс соединением крайне неустойчивым и сильным лакриматором в отличие от димера.
Благодар получению димера при низкой температуре и низкотемпературной деполимеризации его как сам димер, так и полученный из него мономерный продукт вл ютс значительно более чистыми. Эти же причины обуславливают получение более высоких выходов безводного хлоруксусного альдегида по сравнению с другими известными методами .
По предлагаемому способу, пр мой выход 100%-ного сухого димера составл ет 54-60%, счита на содержание хлоруксусного альдегида в технических растворах, а при возврате маточников достигает 80%. В чистых образцах хлоруксусного альдегида содержитс 99,5-100,5% чистого вещества (точность 0,5% при иодометрическом определении).
При необходимости очистка димера может быть произведена путем перекристаллизации из 10-кратного количества дихлорэтана, т. пл.72°. Пример. При р-азгонке технического водного раствора, содержащего 6,0% хлоруксусного альдегида, отобрана фракци , кип ща до 84,5°
№ 107269
при 749 мм рт. ст. (вес 64,0 г, содержание хлоруксусного альдегида 82,2% по весу). В нее внесено несколько кристалликов ранее полученного димера хлоруксусного альдегида. После сто ни в течение 30- 40 час. при температуре 5-10° (либо через 5-6 час. при интенсивном размешивании), масса закристаллизовалась. Кристаллы отфильтрованы с применением вакуума и промыты охлажденной водой. После высушивани под вакуумом над СаСЬ получено 36,4 г димера. Выход по стадии димеризации 68,1%. Общий пр мой выход кристаллического димера 59,5%, счита на содержание хлоруксусного альдегида в техническом растворе. Маточник вместе с промывной водой присоедин ют к следующей операции ректификации. Полученный димер превращают в мономер путем плавлени , растворени в воде или прогревани в органических растворител х (дихлорэтан, диоксан, бензол, нитробензол и др.).
Предмет изобретени
Способ получени безводного хлоруксусного альдегида в кристаллическом состо нии из его водных растворов, отличающийс тем, что, с целью повышени качества и выхода продукта, из водного раствора после внесени затравки из димера при охлаждении выдел ют димерный хлоруксусный альдегид, превращаемый в мономерный хлоруксусный альдегид известным методом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU555818A SU107269A1 (ru) | 1956-08-30 | 1956-08-30 | Способ получени безводного хлоруксусного альдегида |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU555818A SU107269A1 (ru) | 1956-08-30 | 1956-08-30 | Способ получени безводного хлоруксусного альдегида |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU107269A1 true SU107269A1 (ru) | 1956-11-30 |
Family
ID=48380486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU555818A SU107269A1 (ru) | 1956-08-30 | 1956-08-30 | Способ получени безводного хлоруксусного альдегида |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU107269A1 (ru) |
-
1956
- 1956-08-30 SU SU555818A patent/SU107269A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Weisblat et al. | The Chemistry of Nitroacetic Acid and its Esters. II. The Synthesis of Ethyl α-Nitro-β-(3-indole)-propionate from Gramine and Ethyl Nitromalonate | |
| SU107269A1 (ru) | Способ получени безводного хлоруксусного альдегида | |
| US2752355A (en) | Process for the preparation of nicotinamide | |
| US2484489A (en) | 3, 4-dichlorophenylsulfonyl tribromomethane | |
| Castro et al. | The constitution of the product of the reaction of benzylethylene oxide with ammonia | |
| US3440279A (en) | Direct resolution of the ammonium salt of racemic n-benzoyl dl-serine | |
| Ôeda | ACTION OF LIQUID AMMONIA UPON ACETOONE COMPOUNDS OF α-HYDROXY-ACIDS | |
| NO133235B (ru) | ||
| US2476679A (en) | Production of p,p'-dihydroxy-3, 4-diphenylhexane of mesoid form | |
| US2438883A (en) | Process of making ribonolactone | |
| US2140480A (en) | 3-keto-d-pentonic acid lactone and process for the manufacture of same | |
| US2908689A (en) | New complex formed by the interaction of 5-nitro-2-furaldehyde and 2-oxazolidone | |
| US2916498A (en) | J-aryl-j-alkyl-z-pyrrolidones | |
| US2513573A (en) | Nitro-(2-thenoyl)-o-benzoic acids | |
| US2548173A (en) | Process of making 5-nitro-2-furaldehyde semicarbazone | |
| US4168270A (en) | Tripinyltrioxanes | |
| US2634298A (en) | Separation of isomeric erythritols by fractional crystallization | |
| SU76229A1 (ru) | Способ получени имидодисульфамида | |
| US2410948A (en) | Derivatives of 3, 4-dihydroxy-thiophan and process for the manufacture of same | |
| US2982772A (en) | Octahydro-5ah, 10ah, 4a, 9a-epoxydibenzo-p-dioxin-5a, 10a-diol | |
| US2331711A (en) | Method of preparing alphanaphthylacetamide | |
| US2545764A (en) | Preparation of sulfanilylthiourea | |
| SU440059A1 (ru) | Способ получени адамантилметилкетона | |
| SU392058A1 (ru) | Способ получения 1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталина | |
| SU485110A1 (ru) | Способ получени -замещенных -аренсульфонилбензамидразонов |